Triterpenoid
Triterpenoid
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Uraian Tumbuhan
pada tempat yang mendapat sinar matahari cukup, seperti di lereng gunung, semak
belukar, lapangan yang tidak terlalu gersang. Ciri-ciri tumbuhan ini termasuk dalam
kelompok perdu, daun tunggal, permukaan daun berambut bila diraba terasa kasar,
pangkal daun membulat, tepi daun rata, ujung daun meruncing. Bunga termasuk bunga
Sistematika tumbuhan
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Kelas : Dicotyledoneae
Bangsa : Myrtales
Suku : Myrtaceae
Marga : Rhodomyrtus
(Anonim 2, 2007)
2.2.1. Triterpenoid
Triterpenoid adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal dari enam satuan
isoprena dan secara biosintesis diturunkan dari hidrokarbon C-30 asiklik, yaitu skualena,
senyawa ini tidak berwarna, berbentuk kristal, bertitik leleh tinggi dan bersifat optis aktif
(Harborne,1987).
1. Triterpen asiklik yaitu triterpen yang tidak mempunyai cincin tertutup, misalnya
skualena.
2. Triterpen trisiklik adalah triterpen yang mempunyai tiga cincin tertutup pada struktur
3. Triterpen tetrasiklik adalah triterpen yang mempunyai empat cincin tertutup pada
4. Triterpen pentasiklik adalah triterpen yang mempunyai lima cincin tertutup pada
2.2.3 Steroid
siklopentana perhidrofenantren yaitu dari tiga cincin sikloheksana dan sebuah cincin
Tetapi pada tahun-tahun terakhir ini makin banyak senyawa steroid yang ditemukan
dalam jaringan tumbuhan .Tiga senyawa yang biasa disebut fitosterol terdapat pada
2. Fitosterol, yaitu steroid yang berasal dari tumbuhan misalnya sitosterol dan
stigmasterol
spongesterol.
2.3.Ekstraksi
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga
terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Cara ekstraksi yang tepat
tergantung pada bahan tumbuhan yang diekstraksi dan jenis senyawa yang diisolasi
(Ditjen POM, 2000; Gritter, 1991). Sebelum ekstraksi dilakukan biasanya bahan-bahan
(Harborne, 1987)
yaitu:
A.Cara Dingin
1. Maserasi
ekstraksi dengan cara maserasi adalah pengerjaan dan peralatan yang digunakan
2.Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai terjadi penyarian
sempurna yang umumnya dilakukan pada temperatur kamar. Proses perkolasi terdiri
B.Cara Panas
1.Refluks
Refluks adalah ekstraksi pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu
dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.
Digesti adalah maserasi dengan pengadukan kontinu pada temperatur lebih tinggi dari
3.Sokletasi
Sokletasi adalah ekstraksi mengunakan pelarut yang selalu baru, dengan menggunakan
alat soxhlet sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut relatif konstan
4.Infundasi
Infundasi adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur 900 C selama 15 menit.
5.Dekok
Dekok adalah ekstraksi dengan pelarutb air pada temperatur 90oC selama 30 menit.
kental.(Harborne, 1987)
2.4.Kromatografi
komponen-komponen senyawa di antara dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak. Fase
gerak membawa zat terlarut melalui media fase diam sehingga terpisah dari zat terlarut
lainnya yang terelusi lebih awal atau paling akhir karena perbedaan afinitas antara
senyawa apa yang ada? Berapa banyaknya? Bagaimana kita memperoleh komponen yang
murni?
senyawa tertentu dalam cuplikan. Agar dapat terdeteksi dalam campuran, banyaknya
Campuran di kromatografi pada berbagai kondisi dan bahkan dengan beberapa cara atau
cara gabungan.
Kromatografi kualitatif sering dipakai untuk menetapkan pola sidik jari campuran
yang rumit, yang komponennya mungkin diketahui atau harga diketahui sebagian.ini
dapat dilakukan pada campuran seperti ekstrak jaringan, urin, darah, bahan kimia kasar,
atau obat. Cuplikan yang diperiksa dikromatografi dan hasilnya dibandingkan dengan
pola normal.
senyawa yang dibutuhkan untuk analisis sangat sedikit dan biasanya waktu analisis
pendek.
campuran, nisbi terhadap komponen lain atau sebagai kuantitatif mutlak jika memakai
sebagai bagian dari pengendalian mutu di industri dan terutama dalam pemantauan
jumlah yang memadai (mg sampai g) dalam keadaan murni sehingga komponen itu dapat
Kromatografi lapis tipis adalah kromatografi serapan, dimana sebagai fasa tetap
(diam) berupa zat padat yang disebut adsorben (penyerap) dan fasa gerak adalah zat cair
Penyerap untuk KLT ialah silika gel, alumina, kiselgur, dan selulosa. Penyerap
Silika gel
Silika gel merupakan penyerap yang paling banyak dipakai dalam KLT. Senyawa netral
yang mempunyai gugusan sampai tiga pasti dapat dipisahkan pada lapisan yang
diaktifkan dengan memakai pelarut organik atau campuran pelarut yang normal. Karena
sebagian besar silika gel bersifar sedikit asam, maka asam sering agak mudah dipisahkan,
jadi meminimumkan reaksi asam-basa antara penyerap dengan senyawa yang dipisahkan.
Alumina
Berbeda dengan silika gel, alumina bersifat sedikit basa dan sering dipakai untuk
pemisahan basa.KLT pada alumina sering dipakai sebagai cara kualitatif cepat.
Kiselgur dan selulosa merupakan bahan penyangga lapisan zat cair yang dipakai dalam
sistem KCC, dan lapisan tipis selulosa berkaitan erat dengan kromatografi kertas klasik.
Kromatografi jenis ini selalu dipakai untuk pemisahan senyawa polar seperti asam amino,
Air
Ada atau tidak adanya air di dalam penyerap kromatografi atau penyangga sangat
penting. Lapisan silika gel atau alumina yang akan dipakai untuk kerja penyerapan harus
sesedikit mungkin mengandung air, karena jika tidak, maka air akan menempati semua
titik penyerapan sehingga tidak akan ada linarut yang melekat. Lapisan yang
mengandung air yang sedikit itu akan diaktifkan dan dibuat pemanasan pada 1000C,
mungkin terjadi dehidrasi yang tak bolak-balik pada penyerap dan menyebabkan
pemisahan kurang efektif. Kemudian lapisan harus disimpan di dalam desikator atau
kotak kering. Lapisan niaga (siap pakai) keaktifannya beragam, tetapi biasanya dapat
dipakai langsung begitu saja, atau dapat diaktifkan lagi dengan pemanasan.
Umumnya fase gerak yang sering digunakan dalam kromatografi lapis tipis adalah
berupa campuran dari pelarut organik dengan tujuan untuk memperoleh pemisahan yang
memberikan hasil yang memuaskan,akan tetapi pada sebagian percobaan pelarut tunggal
dapat menggerakkan bercak terlalu jauh sehingga kombinasi pelarut yang mempunyai
polaritas berbeda sering dikombinasikan dalam kromatografi lapis tipis (Gritter, 1991)
lapis tipis adalah n-heksana, eter minyak tanah, karbon tetraklorida, eter, kloroform, etil
asetat, asam asetat glasial, aseton, etanol, metanol dan air. Urutan ini berdasarkan
Menotolkan cuplikan
Campuran yang akan dikromatografi harus dilarutkan di dalam pelarut yang agak non
polar untuk ditotolkan pada lapisan. Pada umumnya, dipakai larutan 0,1-1%. Hampir
segala macam pelarut dapat dipakai, tetapi yang terbaik yang bertitik didih 500 dan
1000C. Pelarut yang demikian mudah ditangani dan mudah menguap dari lapisan. Air
Ada dua kekurangan utama KLT pada kaca objek. Pertama, lapisan nisbi tipis
dibandingkan dengan lapisan buatan sendiri yang ukurannya lebih besar. Kedua, jarak
untuk pengembangan kromatografi jauh lebih pendek. Jadi, kita harus menotolkan
cuplikan dengan luas totolan sekecil mungkin. Penotolan dapat dilakukan dengan
memakai kapiler halus yang dibuat dari pipa kaca demikian rupa sehingga besarnya tidak
jauh berbeda dengan peniti. Cuplikan berupa larutan, harus ditotolkan sekitar 8-10mm
dari salah satu ujung kaca objek yang terlapisi sempurna. Beberapa kali penotolan dapat
dilakukan pada tempat yang sama asal saja lapisan kering dulu sebelum penotolan
penambahan pereaksi kimia dan reaksi-reaksi warna. Tetapi lazimnya untuk identifikasi
digunakan
6. Teknik percobaan
8. Suhu
9. Kesetimbangan
penyerap yang berada pada tabung kaca. Fasa gerak dibiarkan mengalir melalui kolom
yang disebabkan oleh gaya berat. Pita senyawa yang terlarut bergerak melalui kolom
dengan laju yang berbeda, memisah dan dikumpulkan berupa fraksi-fraksi pada saat
yang masuk akal, menjadi pita atau puncak, ketika cuplikan itu bergerak melalui kolom.
Dalam praktek, dengan melihat bentuk puncak biasanya kita dapat menaksir daya pisah
sampai derajat yang memungkinkan kita memilih dengan cepat panjang kolom yang
diperlukan untuk pemisahan. Keefisienan kolom merupakan fungsi dari parameter kolom,
seperti laju aliran pelarut, ukuran partikel kemasan kolom, cara mengemas kolom, dan
Kolom kromatografi dapat berupa pipa gelas yang dilengkapi dengan kran dan
gelas penyaring didalamnya. Ukuran kolom tergantung pada banyaknya zat yang akan
dipisahkan. Untuk menahan penyerap yang diletakkan di dalam kolom dapat digunakan
gelas wool atau kapas. Ukuran partikel penyerap untuk kolom biasanya lebih besar dari
didapatkan pemisahan yang diinginkan. Hal ini disebabkan karena kromatografi kolom
memerlukan waktu lama dan bahan yang cukup banyak. Ada tiga pendekatan yang
digunakan untuk memecahkan masalah ini yaitu dengan penelusuran pustaka, penerapan
data KLT pada pemisahan dengan kolom dan dengan pemakaian elusi landaian umum
Salah satu metode pemisahan yang memerlukan biaya paling murah dan memakai
KLTP dapat memisahkan dalam jumlah gram,sebagian besar pemakaian hanya dalam
jumlah miligram. KLT preparatif dilakukan dengan menggunakan lapisan tebal (sampai 1
Pada kromatografi lapis tipis preparatif, cuplikan yang akan dipisahkan ditotolkan
berupa garis pada salah satu sisi pelat lapisan besar dan dikembangkan secara tegak lurus
pada garis cuplikan sehingga campuran akan terpisah menjadi beberapa pita. Pita
ditampakkan dengan cara yang tidak merusak jika senyawa itu tanwarna, dan penyerap
yang mengandung senyawa pita dikerok dari pelat kaca. Kemudian cuplikan dielusi dari
penyerap dengan pelarut polar. Cara ini berguna untuk memisahkan campuran reaksi
cuplikan analisis, untuk meneliti bahan alam yang lazimnya berjumlah kecil dan
campurannya rumit dan untuk memperoleh cuplikan yang murni untuk mengkalibrasi
Pengembangan plat KLTP biasanya dilakukan dalam bejana kaca yang dapat
pengukuran resapan suatu larutan yang dilalui radiasi monokromatis. Penyerapan cahaya
oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet tergantung pada struktur elektronik dari
ultraviolet berguna pada penentuan struktur molekul organik dan pada analisis kuantitatif
(Creswell, 1982)
elektron yang menyerap radiasi ultraviolet pada panjang gelombang yang lebih pendek.
Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang
gelombang yang lebih panjang (Fessenden dan Fessenden, 1995; Noerdin, 1985).
1. Kromofor adalah gugus tidak jenuh yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet
dengan hampir semua kromofor mempunyai ikatan tak jenuh. Contohnya C=C,
2. Ausokrom adalah sebuah substituen (biasanya gugus jenuh) yang bila terikat
pada kromofor akan mengubah panjang gelombang dan intensitas dari serapan
2.10.Spektrofotometri Inframerah
sejumlah frekuensi akan diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan tanpa diserap.
spektrum radio, yakni antara 4000-400 cm-1 (Noerdin, 1985; Sastrohamidjojo, 1985).
gugus fungsi tersebut menunjukkkan serapan yang spesifik pada daerah inframerah.
Spektrum inframerah khas untuk senyawa tertentu, sehingga metoda ini tepat untuk
menentukan struktur senyawa yang belum dikenal yaitu dengan cara membandingkannya
terhadap senyawa yang sudah diketahui. Sangat jarang dua senyawa organik memiliki
spektrum inframerah yang identik baik dalam posisi maupun intensitas puncak-
Cara menganalisis spektrum inframerah dari senyawa yang tidak diketahui adalah
pertama harus ditentukan ada atau tidaknya beberapa gugus fungsional utama, seperti
memeriksa gugus yang penting pada spektrum inframerah (Pavia, et al., 1988) adalah:
Gugus C=O memberikan puncak pada daerah 1820-1660 cm-1 . Puncak ini biasanya
2.Jika gugus C=O ada, periksalah gugus-gugus berikut dan jika C=O tidak ada langsung
ke nomor 3.
Yaitu serapan melebar di daerah 3300-2500 cm-1 (biasanya tumpang tindih dengan
C-H).
Yaitu serapan medium di dekat 3500 cm-1 , kadang-kadang dengan puncak rangkap.
Anhidrida : mempunyai dua serapan C=O di daerah 1810 dan 1760 cm-1.
Yaitu dua serapan lemah di dekat 2850-2750 cm-1 disebelah kanan serapan C-H
Alkohol/fenol : periksalah gugus –OH, yaitu serapan melebar di daerah 3600-3300 cm-
1
yang diperkuat adanya serapan C-O di daerah 1300-1000 cm-1.
Amina : periksalah gugus N-H , yaitu serapan medium di daerah 3500 cm-1.
- C=N yang mempunyai serapan medium dan tajam di daerah 2250 cm-1.
- C=C mempunyai serapan lemah tapi tajam di daerah 2150 cm-1 periksa juga CH
6. Gugus nitro
Yaitu adanya dua serapan kuat di daerah 1600-1500 cm-1 dan 1390-1300 cm-1.
7. Hidrokarbon
- Spektrum sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain di daerah 1450-1375 cm-1.