POTENSIOMETRI B.

Pada Komputer
A. Buat Spektrum Serapan
Tampilan pada layar yang keluar adalah spectrum hasil IR
A. Persiapan Bahan
sebelum kita (view). Kita tidak mulai dari awal pembukaan
1) Masukkan serbuk KHP ke dalam wadah gelas khusus,
program.
kemudian larutkan dengan aqadestilata sampai batas
1) Klik MEASURE, isi data :
leher wadah. Untuk melarutkan KHP tersebut digunakan
 DATA FILE: nama kita_sample.smf (missal: Olvi
pengaduk mekanis (hingga homogen) menggunakan
Aderine_Sample A.smf).
stirrer.
 DATA COMMENT: tidak usah diganti.
2) Masukkan pipa titrasi NaOH ke dalam wadah, jgn
 Data yang ada di sampan kanan tidak usah
sampai tercelup.
diganti2.
3) Masukkan elektroda yang sudah di bersihkan dengan
aquades dan dikeringkan dgn tissue ked lm wadah Measurement mode % Transmittance
Apodization Happ-Genzel
sampai diafragma terendam namun jangan sampai
No. of Scan 10
terkena stirrer. Resolution 4,0
4) Nyalakan alat pada potensiometri. Atur kecepatan kira2 Range (cm-1) Min : 400
4 – 5. Max : 4000

B. Pada Komputer 2) Klik SAMPLE. Tunggu sampai proses pengukuran
1) Buka program TINET 2.5 selesai dilakukan (sampai 10x,liat pojok kiri bawah)
2) Klik METHOD dari TINET 2.5 ditandai dengan munculnya 2 buah spektrum serapan zat
3) Klik FILE  OPEN. Pilih zat/penetapan kadar apa pada layar.
yang ingin dilakukan (missal: “PENETAPAN KADAR
ASAM SITRAT”)  OK. B. Analisa Spektrum Serapan (atur tinggi rendahnya)
4) Klik TITRATION dari menu TINET 2.5  agar gambar tidak terpotong.
5) Isi data dengan klik WINDOW  SILO1. 1) Klik 2x pada garis sumbu y paling atas, kemudian
 USERS : (di isi dengan nama kita) terlihat kotak dari nilai upper y-axis, ganti sesuai dgn
 REMARK : (di isi dengan penetapan apa yang mau nilai %T kurva yang paling besar (misal: 100 - 200).
dikerjakan (DARI SOAL‼),misal: “PEMBAKUAN 2) Klik 2x pada garis sumbu y paling bawah, kemudian
NaOH dgn KHP”). terlihat kotak dari nilai lower y-axis, ganti sesuai dgn
 METHOD : sesuaikan dengan REMARK (missal: nilai %T kurva yang paling kecil (misal: -5)
“Standarisasi NaOH dengan KHP”).
 SAMPLE SIZE: di isi dgn data dari soal (misal: C. Mengubah Warna Spektrum
60.1 mg. Jika ada koma menggunakan titik). 1) Klik kanan pada spectrum serapan, klik GRAPH
6) Klik COND (pada toolbar atas,warna merah), tunggu PREFERENCE  COLOURING, muncul kotak
sampai muncul tulisan READY (warna biru). warna, pilih ACTIVE OBJECT, akan muncul kotak
7) Klik START pada toolbar atas (warna merah), titrasi warna lagi, pilih warna yang diinginkan (warna
dimulai. HITAM)  OK.
8) Untuk melihat kurva titrasi, klik WINDOW  716_1.
9) Tunggu sampai titrasi selesai, dan diperoleh print out D. Mencetak Spektrum Serapan
hasil titrasi. 1) Klik FILE PRINT PREVIEW, kemudian pilih
10)Klik RESULT pada menu TINET 2.5, lalu klik FILE template DEFAULT.ptm
 READ RESULT  hasil disave.  TAK PERLU 2) Akan muncul layar yg berisikan spectrum yg akan di
DILAKUKAN..‼ print. Klik PRINT pada bagian kiri atas.
NB: Jangan sampai pencet tombol STOP pada layar karena
print out tidak akan keluar. GUGUS-GUGUS FUNGSI
1) Karbonil (C=O) : 1640 – 1810 cm-1, intensitas kuat.
a) Aldehid : 1720 – 1740 cm-1 (-C-H : 2750 & 2850 cm-
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS 1
)
b) Keton : 1705 – 1725 cm-1
SPEKTROFOTOMETRI IR c) Asam karboksilat : 1700 – 1725 cm -1 (O-H : 2400 –
2400 cm-1)
A. Persiapan Bahan
d) Ester : 1730 – 1750 cm-1 (-C-O : 1000 & 1300 cm-1)
1) Masukkan serbuk zat/sampel yang telah disediakan ke
e) Amida : 1640 – 1670 cm -1 (-N-H : 3100 – 3500 cm -1;
dalam cup, lalu dipadatkan dengan besi silinder. Setelah
1550 – 1640 cm-1)
itu letakkan pada tempat sampel pada alat FTIR
f) Anhidrida : 1810 & 1760 cm1
8400S/IR PRESTIGE “SHIMADZU” hingga mengenai
g) Asil halide : 1800 cm-1
sinar merah.
(C-F : 1000 – 1400 cm-1) kuat
 (-C-Cl : 600 – 800 cm-1) kuat  NAME : sesuai soal (misal: ETIL ASETAT)
(-C-Br / C-I < 667 cm-1) kuat 6) Pada kiri layar  DEFINITION-SCREENING
2) O-H (Hidroksil)  SAMPLE DEFINTION
a) Bebas : 3600 – 3650 cm-1, sedang  NUMBER OF SAMPLES : jumlah totolan
b) Ikatan Hidrogen : 3200 – 3600 cm-1, sedang (misal: 12)
c) Dalam asam karboksilat : 2400 – 3400 cm-1, sedang  SUBSTANCE DEFINITION
3) N-H : amin primer, amin sekunder, & amida  NUMBER OF SUBSTANCES : jumlah sample
a) 3100 – 3500 cm-1, sedang (misal: 3)
b) 1550 – 1640 cm-1, sedang  Pada toolbar bawah  SAMPLES
c) C-N : 1000 – 1350 cm-1, sedang, kuat  Isi nama samples pada SAMPLE ID (urutan
4) N=O : 1550 dan 1350 cm-1 namanya tergantung urutan totolan/dari soal)
5) S=O 7) Pada kiri layar  DETECTION-SCANNER 3
a) Sulfoksida : 1050 cm-1  SCAN MODE  SINGLE WAVELENGTH
b) Sulfon, sulfonil klorida, sulfat, dan sulfonamide :  SPECTRUM MODE  ALL FOUND PEAKS
1300 – 1375 cm-1 dan 1140 – 1200 cm-1, Kuat.  APPLICATION POSITION : jarak dari dasar plate
6) Alkana dgn ttk percobaan (isi : 20.00 mm)
a) C-H : 2850 – 3000 cm-1  SOLVENT FRONT POSITION : jarak eluasi (isi :
1375 dan 1450 cm-1, sedang 150.00 mm)
1465 cm-1 ,sedang  Pada toolbar bawah  SEQUENCE
b) C-C : -
 SCAN POSITION
7) Alkena
 NUMBER OF TRACK: 12
a) =C—H : 3000 – 3100 cm-1, sedang
 POSITION OF FIRST TRACK , X: 20.0
: 650 – 1000 cm-1, kuat
mm
b) C = C : 1600 – 1680 cm-1 lemah, sedang
 DISTANCE BETWEEN TRACKS: 15.0
8) Aromatis
mm
a) C – H : 3050 – 3150 cm-1, kuat
 SCAN START POSITION Y: 10.0 mm
b) C = C : 1475 dan 1600 cm-1, sedang
 SCAN END POSITION Y: 160.0 mm
Substitusi :
 Pada toolbar bawah  SCAN -1WL  tidak ada yg
a) Monosubstitusi :
diubah..‼!
690 cm-1 kuat dan 750 cm-1 kuat
 Pada toolbar atas  RUN  CREATE NEW
b) Disubstitusi :
ANALYSIS  tulis nama identifikasi apa (misal:
Orto : 690 cm-1
IDENTIFIKASI PCR-SALISILAMID)  SAVE 
Meta : 690 dan 780 cm-1 kuat
YES
Para : 800 – 850 cm-1 kuat.
 Pada toolbar atas  RUN  EXECUTE NEXT
STEP  biarkan alat bekerja, tunggu sampai selesai.
TLC DENSITOMETER  Pada toolbar kiri  untuk melihat peak klik 254nm
lalu klik TRACK.
A. Persiapan Bahan  Klik BASELINE DISPLAY pada toolbar bawah.
1) Letakkan lemperng yang telah ditotolkan pada alat TLC Geser garis pemotong kanan dan kiri kurva
Densitometer. (kurva di blok)
B. Pada Komputer  Untuk melihat bentuk segitiganya, klik PEAK
1) Buka program WINCATS dari desktop. DISPLAY di toolbar bawah.
2) Pilih menu FILE  OPEN  Pada toolbar kiri  klik tulisan SPECTRAL-
 Muncul CREATE NEW  pilih METHOD SCANNER (untuk menentukan panjang
 Pilih folder  ANFISKIM EXT’ 08 gelombang)  klik RUN  klik EXECUTE
 Isi NAME : isi dengan nama kita NEXT STEP.
 Isi Description : isi dengan nama zat (misal :  Pada toolbar bawah  klik SPECTRUM LIST 
Parasetamol dan Kafein) SHOW ALL.
 Klik OK  Pada toolbar bawah klik SPECTRAL DISPLAY
3) Muncul layar selanjutnya  klik SCANNER 3_110303  matikan lampu
4) Pada kiri layar  METHOD dengan mengklik lambang yang berwarna BIRU
 Beri tanda checklist (√) pada DEFINITION untuk lampu D2 dan lambang berwarna KUNING
 Beri tanda checklist (√) pada DETECTION untuk lampu W pada toolbar atas.
5) Pada kiri layar  STATIONARY PHASE 8) Print spectrum  klik FILE  REPORT SETUP 
 PLATE : klik yang dibutuhkan untuk dipritn pada toolbar sebelah
 SIZE : sesuai soal (misal: 20.0 x 20.0 cm) kiri  klik APPLY  OK  PRINT
 SOLVENT :
 KCKT
A. Persiapan Bahan
1) Bilas syringe tumpul dengan metanol lalu bilas lagi
dengan sampel yang akan disuntikkan sebanyak 3x.
2) Ambil sampel ke dalam syringe, JANGAN SAMPAI
ADA GELEMBUNG UDARA (krn akan mengganggu
pengukuran) sebanyak 20 μl.
3) Setelah baseline siap, buka tempat penyuntikan (dorong
ke atas), masukkan syringe dan inject larutan sampel,
tutup tempat penyuntikan (dorong ke bawah) dan tekan
F1 pada keyboard, lalu cabut syringe.

B. Pada Komputer
1) Buat baseline pada layar dengan menekan tombol
ZERO pada detektor dan tombol Z pada keyboard agar
baseline tetap lurus (ulangi bila garis mulai membelok).

KROMATOGRAFI GAS

A. Persiapan Bahan
1) Bilas syringe tajam dengan air sebanyak 3x.
2) Ambil sampel yang akan disuntikkan ke dalam syringe
(usahakan agar tidak ada gelembung, kalaupun ada
gelembung lbh baik kecil sekali dan posisinya berada
diatas volume yg kita inginkan) sebanyak 1 μl.

B. Pada Komputer
1) Klik SAMPLE LOGIN pada samping kiri layar.
2) Isi data :
 SAMPLE NAME : isi dengan nama kita
 SAMPLE ID : isi dengan nama kita
 DATA FILE : isi dengan nama kita.gcd (misal:
OLVI ADERINE.gcd)
3) Klik ZERO CBM  klik ZERO GC tunggu sampai
muncul status READY (warna biru) di layar  klik
START pada sebelah kiri layar.
4) Tunggu sampai muncul READY STANDBY (warna
biru) di layar. Baru kemudian dilakukan penyuntikan 1
μl larutan.
5) Suntikan larutan pada line 1 secara tegak lurus, lalu
langsung tekan tombol START pada alat GC-17A. Catat
waktu retensinya (tR)!
6) Biarkan alat memproses.
7) Proses analisis dapat berakhir secara otomatis sesuai
dengan waktu analisis yang tercantum pada HOLD
TIME. Jika ingin dihentikan sebelum waktu analisis
berakhir, klik STOP pada sebelah kiri layar.