Percobaan 5 Analisis Kation Golongan IV

Standard Kompetensi 1. Tujuan Percobaan: 1.1.Memisahkan kation-kation Ba, Sr, Ca, dan Mg sebagai endapan kation golongan IV dari sampel. 1.2.Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IV dengan pereaksi spesifik. 2. Persiapan: 2.1.Mempelajari dan memahami prosedur praktikum. 2.2.Menyiapkan dan memakai peralatan-peralatan kimia yang diperlukan. 3. Dasar Percobaan: Kation-kation golongan VI tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi baik dari golongan I (golongan klorida), golongan II (golongan sulfide/polisulfida), maupun golongan III (golongan hidroksida). Kation-kation Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+ ( dapat pula diendapkan pada golongan V/ sisa) membentuk endapan dengan pereaksi (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam (buffer). Ada system klasifikasi analisis kation yang meniadakan pemakaian perekasi Nh4Cl ini disamping (NH4)2CO3 sebagai pereaksi goongannya, sehingga adanya kation Mg2+ dapat diendapkan dalam golongan IV juga. Kelompok kation di atasa dapat diperoleh dari filtrate/ sentrat golongan III yang diperlukan dengan menambah campuran (NH4)2CO3 dan NH4OH yang sekaligus berfungsi sebagai larutan buffernya. Kondisi ini akan dapat menghasilkan konsentrasi CO32- yang cukup tinggi, sehingga kationkation Ba2+, Sr2+, Ca2+ dapat mengendap sebagai garam karbonatnya; yaitu: BaCO3 (putih), SrCO3 (putih), CaCO3 (putih), kecuali Mg2+ sebagai bentuk garam rangkapnya yaitu: MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O (putih). Kation Ba Identifikasi terhadap kation barium, berawal dari hasil pengendapan kation golongan IV yang berupa endapan BaCO3, SrCO3, CaCO3, dan MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O yang dilarutkan dalam CH3COOH 6M sambil dipanaskan sampai sedikit kelebihan asamnya. Larutan yang mengandung kation-kation Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+ diberi beberapa tetes larutan K2CrO4 0,1M sebagai pereaksi

spesifiknya dalam buffer CH3COONH4; akan dihasilkan endapan kuning dari BaCrO4. Analisis kering adanya kation Ba2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap sampel larutan BaCl2 dapat memberikan warna nyala hijau di atas api oksidasinya. Kation Sr Filtrat dari hasil identifikasi kation Ba2+ yang mengandung kation Sr2+, Ca2+, dan Mg2+ atau yang berasal dari endapan CaCO3, SrCO3, dan MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O diasamkan dengan HNO3 15M atau HNO3 pekat berlebihan, dinginkan dalam tabung reaksi pada penangas es (ice-bath) dengan menggoreskan pengaduk kering didalamnya. Biarkan suspensi ini selama 10-15 menit dalam ice-bath sampai timbul endapan putih, kristalin dari Sr(NO3)2. Atau sebagian dari endapan kristalin dilarukan lalu ditambahkan (NH4)2SO4 0,1M sambil dikocok, akan menghasilkan endapan putih dari SrSO4. Analisis kering adanya kation Sr2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap kristal putih dari Sr(NO3)2, dapat memberikan warna nyala cermine di atas api oksidasinya. Kation Ca Filtrat hasil identifikasi dari kation Sr2+ dari bentuk nitratnya yang mengandung kation Ca2+, diencerkan dengan air suling dan ditambah NH4OH pekat sampai alkalis. Uapkan larutan itu dalam water-bath hingga hamper kering dan tambahkan (NH4)2C2O4 1M, terjadinya endapan putih kristalin seperti jarum dari CaC2O4. Analisis kering adanya kation Ca2+ dengan kawat inokulum (Pt) terhadap sampel larutan CaCL2 dapat memberikan warna merah cerah di atas api oksidasinya. Kation Mg Filtrat dari hasil identifikasi kation Ba2+ dalam bentuk garam asetatnya yang larut yang mengandung kation Mg2+, dididihkan untuk menghilangkan adanya CO2 kemudian diuapkan sampai volumenya sedikit pekat. Tambahkan dengan NH4OH 6M sampai alkalis, lalu ditambah lagi dengan Na2HPO4 0,1M dalam etanol. Biarkan selama 5-10 menit dengan menggoreskan ujung pengaduk di dasar tabung, sehingga timbul endapan putih kristalin dari Mg(NH4)PO4.6H2O. Atau sampel dari kation Mg2+ dalam bentuk garam kloridanya dengan pereaksi spesifik dari pnitrobenzenazoresorsinol-1% dalam suasana alkalis-alkali (NaOH 6M), dapat memberikan endapan berwarna biru-cerah dari kompleks Mg-organik.

4. Alat dan Bahan Alat : Bahan : Filtrat golongan IV HCl (aq) NH4Cl (aq) NH4OH (aq) (NH4)2CO3 (aq) K2CO3 (aq) (NH4)2SO4 (aq) Amonium oksalat CaCl2 Kalium ferosianida H2SO4 encer BaCl2 Stronsium nitrat Batang pengaduk Tabung reaksi Kertas saring Corong kaca Bunsen Gelas kimia Gelas ukur 10 ml

5. Prosedur Kation: Identifikasi Kation. 5.1.Kalsium, Ca2+ Ambil 1 ml larutan CaCl2, masukkan ke beberapa tabung reaksi dan tambahkan: a. Amonium karbonat, maka akan terjadi endapan amorf CaCO3. Jika dididihkan endapan akan menghablur. Endapan larut dalam air yang mengandung CO32berlebih karena terbentuk bikarbonat. b. Kalium ferosianida berlebih, maka akan terbentuk endapan putih dari Ca[Fe(Cn)6].

c. Ammonium oksala, dalam larutan yang dibuat alkalis dengan NH4OH dan NH4Cl akan terjadi endapan Ca-oksalat yang tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam mineral. d. Kalium kromat, pada larutan sedikit basa akan terjadi endapan kekuningan yang larut dalam asam mineral encer dari CaCrO4. 5.2.Stronsium, Sr2+ Ambil 1 ml larutan stronsium nitrat dan klorida, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan tambahkan: a. Larutan ammonium karbonat, akan terjadi endapan putih dari SrCO3. b. Larutan ammonium oksalat, maka akan terjadi endapan stronsium oksalat (putih), sedikit larut dalam asam asetat dan air, mudah larut dalam asam mineral. c. Larutan kalium kromat, maka untuk larutan pekat akan membentuk endapan kuning. Larutan pekat maupun encer bila mengandung asam asetat tidak akan membentuk endapan bila ditambah dengan kalium kromat. d. Asam sulfat encer, maka akan tebentuk endapan putih stronsium sulfat. Endapan tidak akan larut walaupun dididihkan. 5.3.Barium, Ba2+ Ambil 1 ml larutan BaCl2, masukkan ke dalam beberapa tabung reaksi dan tambahkan: a. Ammonium oksalat, terjadi endapan putih barium oksalat. Endapan larut dalam asam asetat. b. Kalium kromat, terjadi endapan kuning barium kromat. Endapan larut dalam asam mineral tapi tidak larut dalam asam asetat. c. Asam sulfat encer, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam mineral. d. Ammonium karbonat, terjadi endapan putih barium karbonat, larut dalam asam encer 6. Prosedur Kerja: Pemisahan Kation 6.1.Filtrat hasil pemisahan kation golongan IV atau III.B mengandung kation-kation golongan V atau IV yang segera diasamkan dengan CH3COOH 6M dan diuapkan hingga volumenya tinggal 2 ml. kemungkinan adanya residu yang mempengaruhi warna larutan, segera dipisahkan/dibuang. Bila dalam larutan hanya mengandung kation-kation golongan V saja, encerkan larutan yang ada ini untuk segera dianalisa.

6.2.Larutan pada no.1 mengandung kation-kation dari Ba2+, Sr2+, Mg2+, NH4+, K+, dan Na+. pindahkan larutan tersebut ke dalam beaker glass kecil dan uapkan diatas water-bath dengan menambahkan 1 ml HNO3 15M sampai berupa residua tau diuapkan pada nyala api langsung. Dinginkan dan tambah o,5 ml HCl 6M dengan 0,5 ml air. Aduklah agar residu terlarut, dan didekantasi dalam beaker glass kecil. Buatlah larutan tersebut menjadi alkalis dengan NH4OH 6M dan hindarkan terbentuknya endapan, lalu tambahkan 2-3 ml etanol 95% yang mengandung (NH4)2CO3 3M (1:1). 6.3.Endapan yang terbentuk pada no.2 terdiri dari: BaCO3 (putih), SrCO3 (putih), dan MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O (putih). Selanjutnya endapan ditambah setetes demi setetes CH3COOH 6M sambil dipanaskan untuk melarutkan endapan yang ada. Setelah semua endapan larut, tambahkan lagi 5 tetes CH3COOH 6M hingga menunjukkan kelebihan asam. 6.4.Larutan yang mengandung Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+, lalu ditambahkan dengan 1 ml CH3COONH4 3M. Panaskan larutan di dalam water-bath dan segera ditambah beberapa tetes K2CrO4 1M. Pembentukan endapan kuning menunjukkan adanya ion Ba2+ dalam sampel. Pisahkan endapannya dan cuci dengan 1 ml air (filtrat hasil pemisahan untuk analisa kation golongan V lainnya). Ada endapan kuning BaCrO4, tambahkan 2-4 tetes HCl 12M, panaskan dalam beaker glass kecil diatas water-bath. Masukkan sejumlah kecil dari larutan tersebut dalam tabung reaksi dan uapkan hingga volumenya tinggal 1-2 tetes. Celupkan kawat inokulum (Pt) dalam larutan pada tabung reaksi itu, dan ujilah di atas nyala api oksidasi. Warna nyala hijau menunjukkan adanya ion Ba2+ dalam sampel.