ANALISA TERMAL SENYAWA KOMPLEKS

Tujuan i. ii. iii. Mempelajari analisa termal menggunakan DTA-TGA Menentukan perubahan berat dan dekomposisi hidrat yang terkandung dalam suatu senyawa kompleks. Mengetahui sifat-sifat spesifik (fenomena) suatu senyawa kompleks yang terjadi akibat pemanasan.

Prosedur operasi Alat STA LINESIS PT1600 1. Nyalakan Alat Power Suply dan Pemutar air (pompa akuarium). Adanya sirkulasi air ditandai dengan nyala lampu hijau. 2. Nyalakan alat STA Linesis PT1600 tanpa menyalakan komputer terlebih dahulu. 3. Lihat layar TG dan suhu. Naikan furnace dan pasang krus kosong (sampel reference dan sample) untuk TGA-DTA. Jika layar TG menunjukkan angka yang terus maka matikan dan nyalakan kembali alat STA. 4. Apabila alat sudah stabil maka alat akan menunjukkan nilai pada layar TG sekitar -80 sd -90 5. Apabila layar TG menunjukkan nilai dibawah atau diatas -80 sd -90, maka lakukan pengaturan pada timbangan dalam alat (asisten yang melakukan). 6. Nyalakan komputer yang sudah terkoneksi dengan alat. Dan jalankan program STA pada desktop. (nama icon measurement) 7. Layar TG akan menunjukkan nilai -23 mg (total massa krus). 8. Timbang sampel sekitar 20 25 mg dengan cara memasukkan dalam krus sampel. 9. Pasang krus sample yang berisi sampel uji ke dalam sensor. 10.Setting program STA 11.Klik data acquisition/type: pilih sample TG-DTA 12.Lanjutkan ke setting: masukkan identitas yang diperlukan, nama sampel, berat sampel, temperatur, kecepatan pemanasan, waktu running, nama file hasil, dan zero file.

13.Untuk zero file sudah diatur oleh asisten, tolong jangan dirubah. Zerofile ini akan menjadi koreksi base-line pada pengukuran. 14.Lanjutkan pengaturan suhu, pada temperature profile: isi speed 20 (deg/min) dan max temperatur 700 oC(jika sampel Anda mengandung logam max temperatur 500 oC). 15.Klik actual value dan klik change : masukkan speed dan maximum temperatur 16.Klik option/setup scale, klik automatic zero measurement. Biarkan sesaat sampai timbangan sample di-nolkan oleh alat. 17.Jka proses diatas telah selesai, alat siap utuk merunning sample. Klik start dan lanjutkan ok 18.Setelah distart dimohon untuk tidak terlalu banyak getaran. Alat STA sangat sensitif dengan getaran. Evaluasi data STA 1. Jalankan program evaluation 2. Klik new dan masukkan nama file 3. Load data uji yang Anda peroleh, pilih Tg- sample atau DTA pada folder DTA probe 4. Setelah kurva muncul, lakukan koreksi base line pada kurva TG. (akan dibantu asisten) 5. Setelah terkoreksi, tandai beberapa koordinat pada kurva yang menurut Anda terjadi fenomena termal pada sampel. 6. Print grafik yang diperoleh 7. Diskusikan dengan asisten

NB: Laporan jadi tempat,siapkan laporan sementara yang terdiri dari: Judul 1. Tujuan 2. Cara kerja 3. Dasar teori 4. Daftar pustaka Silakan membawa literature saat praktikum

Selamat bekerja