PENDAHULUAN

A. TUJUAN DAN SASARAN

Buku petunjuk praktikum ini disusun dengan tujuan sebagai pedoman
bagi mahasiswa, asisten, laboran dan dosen pengapu praktikum dalam
melakukan kegiatan praktikum Kimia Analisis Instrumen di Jurusan Pendidikan
Kimia Fakultas MAtematika dan IPA Universitas Negeri Gorontalo, adapun
sasaran yang hendak dicapai meliputi:
1. Sasaran Umum
a. Memberikan pengalaman keterampilan laboratorium meliputi pengenalan
dan pengoperasian alat, mengamati dan melakukan pengukuran,
memahami prosedur percobaan, menganalisis data, dan menyimpulkan
suatu percobaan
b. Memberikan ilustrasi tentang materi perkuliahan yang bersifat teoritik
c. Menanamkan rasa tangung jawab, disiplin, kemauan bekerja sama, dan
sikap ilmiah lainnya.
2. Sasaran Khusus
a. Mengembangkan keterampilan dalam mengidentifikasi suatu sampel
b. Mengembangkan keterampilan melakukan proses analisis dengan
menggunakan alat instrumen
B. TATATERTIB PRAKTIKUM
1. Setiap praktikan wajib memenuhi tata tertib praktikum
2. calon praktikan benar-benar terdaftar pada matakuliah ini
(memprogramkan matakuliah Analisis Instrumen)
3. Setiap praktikan wajib menjaga ketertiban, kebersihan, dan keselamatan
laboratorium dan lingkungannnya
4. hadir tepat pada waktunya (+ 15 menit sebelum praktikum)
5. Apabila berhalangan hadir harus memberi surat pemberitahuan kepada
pengapu matakuliah.
6. Laporan praktikum dikumpul sebelum kegiatan praktikum berikutnya
dimulai (1 minggu sesudah praktikum)

PERCOBAAN I
A. Judul : Pengenalan Alat Spektrofotometer, cara mengoperasikan ,
matching
kuvet dan pembuatan spectrum serapan
B. Tujuan : Menegetahui komponen utama spektrofotometer, cara
mengoperasikan, cara melakukan matching kuvet, dan membuat
spektrum serapan
C. Dasar Teori
Komponen utama spektrofotometer prinsipnya dapat digambarkan seperti
diagram blok sebagai berikut:
Po

b
P

Sb Sinar

Sistem
Monokromator

Sel/kuvet

Detektor

Read Out

Alat akan mengukur nilai P dan Po dan melalui sistem prosesor, akan diubah
menjadi besaran transmtan (T) dan absorbansi (A), yang memiliki rumus
T =

P
Po

A = log .T = log

Po
P

Sebelum dioperasikan, alat harus dikalibrasi dulu, yaitu dengan menentukan 0 %

T dan 100% T (diikuti petunjuk pada alat)
Pada pekerjaan analisis yang sesungguhnya, semestinya selalu diawali
dengan melalkukan matching kuvet yang memepunyai tujuan untuk
mengetahui apakah kuvet yang digunakan mempunyai diameter (nilai b) yang
sama. Hal ini perlu dilakukan, karena menurut hukum Lambert-Beer nilai A
berbanding lurus dengan nilai b dan C (konsentrasi larutan). Setelah dilakukan
matcing kuvet, pekerjaan dilanjutkan dengan mengetahui spektrum serapan
larutan yang dianalisis. Dari spektrum serapan ini akan dapat diketahui panjang
gelombang dimana zat akan melakukan penyerapan maksimum ( maks).

D. Alat dan Bahan

1. Alat-alat:
- Spektrofotometer
- Peralatan gelas lainnya
-

2. Bahan-bahan:
Larutan CoCl2

E. Cara Kerja
1.
Kalibrasi
Ikuti petunjuk alat untuk mengkalibrasi 0%T dan 100%T dengan
menggunakan akuades
2.

Matching Kuvet
a.
Siapkan 3 kuvet
b.
Siapkan larutan CoCl2 , akuades (blangko)
c.
Ataur posisi 0%T dan 100%T.
d.
Ukur % T larutan CoCl2 dengan mengunakan kuvetkuvet yang disediakan .
Tandai kuvet yang menghasilkan %T yang sama

3.
Membuat Spektrum Serapan
a. Siapkan 2 kuvet (hasil dari nomor 2), satu kuvet diisi sebagai larutan
blangko, sedangkan kuvet yang lain diisi larutan CoCl2
b. Ukur % T larutan CoCl2 mulai panjang gelombang 500-540 nm
c. Buat spektrum serapannya di kertas grafik (A Vs ) dan tentukan
panjang gelombangnya
F. Data Pengamatan
Tulislah data pengamatan anda di tempat yang telah disediakan
1. Tuliskan secara singkat cara kalibrasi alat spektrofotometer yang anda
gunakan
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....

......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
......................................................................................................................
......................................................................................................................
....
2. Berapa cm ukuran kuvet yang anda peroleh? ............................
3. warna larutan CoCl2 : .....................................
Data absorbansi larutan CoCl2 sebagai fungsi panjang gelombang
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19
20.

PERCOBAAN II
A.

Judul :
Penetapan Kadar Sulfat dalam Larutan K2SO4 Secara
Turbidimetri
Dengan Alat Spektronik-20
B. Tujuan : Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi larutan sampel secara
Tubidimetri

C. Dasar Teori
Untuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam larutan dapat dilakukan
dengan cara turbidimetri. Dimana zat tersebut diendapkan dulu dengan suatu
pereaksi, membentuk suatu suspensi. Kekeruhan yang disebabkan oleh suspnsi
tersebut diukur absobannya dengan alat spektronik -20, dengan istilah
absorbans (S). Dengan memasukkan harga turbidans tersebut ke dalam kurva
standar, konsentrasi zat ersebut dapat diketahui. Kurva standar dibuat dengan
mengukur hara turbidans dari beberapa konsentrasi zat tersebut yang diketahui.
Jadi dicari hubungan antara turbidans (S) dan konsentrasi.
D. Alat dan Bahan
1.
Alat-alat :
Spektronik 20
Kuvet
Peralatan gelas lainnya
2.
Bahan-bahan:
Larutan K2SO4 induk 500 ppm
Larutan HCl 2 M
BaCl2 . 2H2O
E. Cara Kerja
1. sejumlah larutan induk ditambah HCl 2 M secukupnya hingga pH larutan
tersebut mencapai pH....... Ukur dari mikroburet sejumlah larutan di atas
ke dalam labu ukur 50 mL, ......ga sesudah diencerkan sampai 50 mL,

2.
3.
4.
5.
6.

konsentrai antara 10 sampai 80 ppm. Ke dalam tiap labu ukur tambahkan

20 mg BaCl2.2H2O padat.
encerkan dengan air sampai tanda batas.
kocok kurang lebih satu menit atau campur sampai BaCL2. 2H2O nya
larut dan terbentuk endapan BaSO4.
pindahkan kedalam kuvet, biarkan selam 5 menit.
ukur turbidansnya pada 480 nm
buat kurva standar antara turbidansnya terhadap konsntrasi.

Catatan :
Kestabilan suspensi sampai 15 menit.
Bila sudah lebih dai 15 menit, dapat dilakukan pengocka lagi dan dilakukan
pengukuran.
F. Data Pengamatan
Konsentrasi (ppm)
10
20
40
60
80
Sampel

Turbidans (S)

G. Analisis Data
Analisislah data yang anda peroleh!
H. Pembahasan
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................

..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................

..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
..................................................................................................................................
................
I. Tugas
1. Gambarkan secara singkat alur kurva kalibrasi pada analisis SO42- dalam
air
2. Mengapa pengukuran dengan spektronik-20 digunakan untuk
pengukuran serapan sinar di daerah sinar tampak?

PERCOBAAN III
TITRASI CAMPURAN ASAM FOSFAT; PENENTUAN TETAPAN
KESETIMBANGAN SECARA POTENSIOMETRI
A.
polivalen

Tujuan

: 1. Mempelajari kurva titrasi asam

3. Menentukan titik ekivalen da nilai tetapan kesetimbangan

(K1, K2, dan K3) berdasarkan data titrasi potensiometri
B. Dasar Teori
Potensiometri merupakan suatu metode analisis yang diadasrkan pada
hubungan antara potensial dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel
elektrokimia. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen suatu
titrasi baik pada titrasi asam-basa, redoks, kompleksometri, maupun titrasi
pengendapan. Alat-alat yang digunakan dalam metode potensiometri adalah
elektrode pembanding, elektrode indikator dan alat potensial.
Eletrode pembanding adalah suatu elektrode yang harga potensialnya
setengah selnya diketahui, konstan dan tidak peka terhadap larutan yang
dianalisis. Elektrode indikator, potensialnya bergantung pada konsentrasi larutan
yang dianalisis. Eletrode indikator dibai menjadi dua kategori yaitu elektrode
logam dan elektrode membran. Elektrode kalomel merupakan contoh elektrode
pembanding, sedangkan elektrode kaca merupakan contoh elektrode indikator.
Titasi potensiometri melibatkan pengukuran perbedaan potensial antara
elektrode indikator dan elektrode pembanding selama titrasi. Selisih potensial
tersebut diukur dengan potensiometer atau pH-meter. Hal ini karena nilai pH
berbanding langsung dengan potensial suatu larutan.
pH-meter adalah alat yang dapat digunakan untuk mengukur pH suatu
larutan. Selainitu dapat juga digunakan untuk mengikuti titrasi asam-basa atau
meentukan titik akhir titrasi asam-basa penganti indikator. Alat ini dilengkapi
dengan elektrode kaca dan elektrode kalomel atau gabungan dari keduanya
(elektrode kombinasi).
C. Alat dan Bahan
1.
Alat yang digunakan
a.
pH meter
b.
Pengaduk magnet
c.
Buret
d.
Statif dan klem
e.
Pipet volumetrik
f.
Gelas kimia 30 mL 2 buah
g.
Labu ukur 10 mL 2 buah
h.
Gelas kur 100 mL
2.
a.
b.
c.
d.
2)

Bahan-bahan
Larutan buffer pH 4 dan 7
Larutan standar NaOH 0,1 N
Larutan H3PO4 0,1 M, dan aquades (sampel 1)
Larutan H3PO4 0,1 M, HCl 0,1 M dan Aquadea (sampel

e.
Larutan H3PO4 0,1 M, NaH2PO4, dan Aquades (sampel
3)
f.
Kertas tissu
D. Cara Kerja
1. Susun peralatan titrasi potensiometri seperti gambar berikut

Gambar : Peralatan Titrasi Potesiometri

2. Lakukan kalibrasi pH-meter dengan buffer pH4 dan 7
3. Bersihkan elektrode dengan aquades
4. Ambil 25 mL larutan sampel 1, sampel 2, atau sampel 3 dan encerkan
dengan aquades dalam gelas kimia 30 mL, masukkan batang manetik ke
dalam gelas kimia ini
5. Cuci elektrode atau elektrode kombinasi dengan aquades, dan masukan
ke dalam larutan sampel, jaga aar elektyrode tidak bersingungan dengan
dinding dasar gelas kimia serta batang pengaduk manetik
6. Ukur dan catat pH larutan sebelum penambahan larutan NaOH
7. Tambahkan dari buret larutan NaOH dan ukur pH-nya. Penambahan
NaOH mula-mula selang volume 3-4 mL, lalu selang 1 mL dan
menjelang titik ekvalen selang 0,1 mL. Setelah titik ekvalen mula-mula
ditambahkan selang 0,1 mL lalu 1 mL dan terakhir 5 mL. Titrasi
dilanjutkan sampai diperoleh nilai pH terukur sebesar 12
8. Bilas dan simpan elektrode di dalam akuades
E.

Tugas
1.
Buat Kurva titrasi dengan mengalurkan data pH versus volume
(mL0 NaOH 0,1 M yang ditambahkan
2.
Tuliskan persamaan reaksi diatas
3.
Jelaskan keunggulan titrasi potensiometri dibandingkan dengan
titrasi dengan indikator

10

MODUL IV
ANALISIS KUANTITATIF SECARA SPEKTROFOTOMETRI
A. Tujuan
1. Mahasiswa dapat menentukan panjang gelomban maksimum suatu
larutan melalui spektrum absorbsi yang dibuatnya dengan benar
2. Mahasiswa dapat membuat kurva kalibrasi
3. Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi suatu analit tunggal dalam
suatu sampel dengan benar
B. Dasar Teori
Spektrum absorbsi adalah grafik yang menyatakan hubungan antara
absorbansi dengan panjang elombang. Spektrum ini dapat dibuat dengan cara
mengalurkan nilai absorbansi suatu larutan standar dengan konsentrasi tertentu
pada berbagai panjang gelombang. Berdasarkan spektrum ini, panjang
gelombang maksimum suatu larutan dapat ditentukan. Bila kurvanya ideal, akan
diperoleh kurva simetri dengan puncak sempit, sehingga absorbansi maksimum
(terbesar) berada di puncak kurva.
Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan antara absorbansi
yang diukur pada panjang gelombang maksimum dengan konsentrasi suatu
larutan standar. Untuk membuat kurva kalibrasi, dibuat larutan (standar)
induk/stock yang kemudian diencerkan sesuai variasi konsentrasi yang
dikehendaki. Larutan-larutan encer ini diukur absorbansi/transmitannya pada
panjang gelombang maksimum. Menurut hukum Lambert-Beer, bila sistem
ideal, akan diperoleh garis lurus melalui titik (0,0) karena secara matematik
hubungan antara absorbansi (tanpa satuan), dinyatakan dengan persamaan A =
. b. C dengan A adalah absorbansi (tanpa satuan), adalah koefisien ekstingsi
molar (mol-1. cm-1), b panjang jalan sinar (1 cm) dan C adalah konsentrasi
(molar).
C.
1.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan
Seperangkat spektronik 20
2 tabung kuvet kaca
1 rak tabung reaksi
9 labu takar 25 mL
1 pipet ukur ukuran 2 mL
1 gelas Kimia 500 mL
1 botol semprot
1 pipet ukur 5 mL
2 labu takar 50 mL
1 Pipet tetes

2.
a.
b.
c.
d.

Bahan yang digunakan

Larutan besi (III) klorida 0,001 M
Larutan 1,10 phenantrolin 0,3 %
Larutan natrium asetat 2 M
Larutan hidroksilamin hidroklorida 10 % (selalu baru)

11

D. Prosedur Kerja
1. Membuat spektrum absorbsi
a. Ambil 2 mL larutan besi (III) ke dalam labu volumetri 50 mL,
tambahkan 1 mL larutan hidroksilamin kemudian kocok agar larutan
bercampur sempurna, biarkan 1 sampai 2 menit
b. Tambahkan 2 mL larutan 0,3% phenantrolin
c. Teteskan sedikit demi sedikit larutan Na-asetat 2 M ke dalam campuran
ini sehingga diperoleh pH 5,0
d. Encerkan campuran ini dengan air suling hingga tanda batas.
e. Buat larutan blangko dengan cara yang sama dengan prosedur a-d tetapi
2 mL larutan besi (III) diganti dengan 2 mL akuades
f. Ukur % T larutan ini pada range panjang gelombang 400-600 nm
2. membuat kurva kalibrasi
a. Ambil 5 labu takar 25 mL, isi masing-masing labu takar tersebut dengan
0; 1; 2; 3; dan 4 mL llarutan besi (III) 0,001 M
b. Tambahkan 1 mL larutan hidroksilaminkemudian kocok agar larutan
bercampur sempurna biarkan 1-2 menit
c. Tambahkan 2 mL larutan 0,35 fenantrolin
d. Tetskan sedikit demi sedikit larutan Na-asetat 2 M kedalam campuran ini
hingga diperoleh pH 5,0
e. Encerkan campuran ini dengan air suling hingga tanda batas
f. Ukur %T larutan ini pada panjang gelombang maksimum yang anda
peroleh pada langkah D.1.
3. Menentukan konsentrasi besi dalam sampel
a. Ambil 2 mL larutan sampel yang mengandung kation besi (III) ka dalam
labu takar 50 mL
b. Buat larutan blangko dengan cara yang sama dengan prosedur 3.a dan
3.b tetapi 2 mL larutan sampel diganti dengan 2 mL akuades
c. Lakukan posedur yang sama dengan prosedur D.2.b D.2.f
E. Pengamatan
1. Membuat Spektrum Absorbsi
%T

2. Membuat kurva kalibrasi

No. Larutan
C (molar)

(nm)

%T

12

3. Menentukan konsentrasi besi (III) dalam sampel

No. Larutan
%T

Rerata

13