SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM 2

I.

Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2. Menganalisis Cu secara spektrofotometri serapan atom.

II.

Alat Dan Bahan Yang Digunakan

II.1 Alat
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Cu
3. Labu takar 100 ml 1 buah, 50 ml 5 buah
4. Gelas kimia 50 ml 5 buah
5. Pipet tetes 1 buah
6. Bola karet 1 buah
7. Pipet ukur 10 ml 1 buah
II.2
1.
2.
3.

III.

Bahan
Aquadest
Limbah A, B, C, D, E
Larutan standar Cu 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm

Dasar Teori
Konfigurasi dasar terdiri dari 5 (lima) system, yaitu system emisi, system
absorpsi, system seleksi, system deteksi, dan system pencatat hasil, yang masingmasing system mempunyai fungsi yang berbeda.
Antara sistem yang satu dengan yang lainnya terdapat hubungan, sehingga
kelima sistem itu merupakan satu kesatuan sebagai komponen peralatan.
2 Spektrophotometer Serapan Atom
Peralatan terdiri dari 5 (lima) komponen dasar :
a) Sumber cahaya
Berupa lampu yang memencarkan spektrum dari unsur yang akan dianalisis.
b) Atomizer Unit
Berfungsi sebagai penghasil atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis (berasal dari
sampel)
c) Monokromator

Berfungsi untuk memisahkan sinar hingga diperoleh panjang gelombang yang

monokromatis
d) Detektor
Berfungsi untuk mengubah sinyal cahaya menjadi sinyal listrik dan seterusnya sinyal
listrik ini oleh sinyal processing system diubah menjadi suatu bentuk yang mudah
dibaca rekorder
e) Rekorder
Berfungsi untuk mencatat hasil, dengan sistem digital ataupun analog
2.1. Sumber Cahaya
Sumber cahaya ini memancarkan garis-garis spectra dari unsur yang hendak
dianalisis. Karena sumber cahaya mempunyai intensitas yang tinggi, maka dari itu
absorpsi atom merupakan teknik analisis yang specific :
Sumber cahaya pada absorpsi atom berupa :
a)

Hollow cathode Lamp (HCL)

b)

Electrodeless Discharge Lamp (EDL)

a) Hollow cathode Lamp (HCL)

Berupa tabung, yang didalamnya terdapat katoda dan anoda. Katoda dari
lampu HCl berbentuk silinder berongga, dibuat dari unsur yang sesuai dengan unsur
yang dianalisis, atau logam lain yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama
dengan unsur yang akan dianalisis, Anodanya terbuat dari Tungsten atau Nikel,
Tabung lampu HCL berisi gas neon atau Argon.
b) Electrodeless Discharge Lamp (EDL)
Bila dibandingkan dengan HCL, EDL mempunyai energi cahaya keluar yang
lebih tinggi dan mempunyai umur yang lebih panjang. Untuk unsur-unsur tertentu,
penggunaan EDL akan menaikan sensitifitas dan limit deteksi yang rendah.
2.2 Atomizer Unit
Unit ini terdiri dari :
a.

Burner

b.

Nyala (Flame), dihasilkan dari gas baker (fuel), gas oksidan dan penyulut api

(igniter)

c.

Nebulizer, untuk mengkabutkan larutan sampel atau larutan standar hingga

diperoleh bentuk aerosol

d.

Pipa Kapiler, untuk menyedot larutan sampel / larutan standar

Prosedure dimana atom-atom logam gas dihasilkan dalam nyala (atom-atom

tereksitasi), dapatlah diringkas sebagai berikut. Bila suatu larutan yang mengandung
senyawa yang cocok dari logam yang akan diselidiki itu dihembus kedalam nyala,
terjadilah peristiwa berikut secara cepat :
1)

Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat

2)

Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya yang

mula-mula akan berada dalam keadaan dasar

3)

Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan-

tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dalam mana mereka akan
memancarkan energi.
2.2.1 Burner
(a) Macam-macam burner
Ada 2 macam burner, yaitu :
1). Pre-mix type laminar flow burner
2) Total consumption burner
(1) Pre-mix Type laminar Flow Burner
Burner ini digunakan untuk flame dari udara-asetilene, Nitrous-asetilen, udarahidrogen, Burner ini dibedakan atas burner headnya yaitu panjang slot 5 cm
(digunakan untuk flame Nitrous-asetilen) dan slot 10 cm (digunakan untuk flame
udara-asetilene, Udara-Hidrogen dan argon-hidrogen) dengan lebar yang sama yaitu
0.5 mm.
Tinggi burner, posisi burner, serta rotation burner memberikan kontribusi
dalam membetuk kondisi optimum burner.

(2) Total Consumption Burner

Burner ini digunakan untuk flame hydrogen-udara, tidak mempunyai atomizer

chamber dan semua larutan sample habis dipompakan dari nebulizer kedalam flame.
Disebut total consumption karena semua larutan sampel habis terkomsumsikan.
Jenis sampel yang sering dianalisis dengan metode ini adalah :
a)

sampel-sampel yang mempunyai viscositas yang sangat tinggi

b)

Analisis logam dalam senyawaan organic mempunyai volatilitas tinggi

2.2.2 Nyala (flame)

Nyala flame dihasilkan dari campuran bahan bakar dan gas oksidan yang
disulut dengan korek api (igniter). Umumnya campuran gas bakar dan gas oksidan
yang digunakan pada AAS adalah :
a)

Udara-Asetilen
Flame ini dapat digunakan untuk analisis sebanyak kira-kira 35 unsur, dengan

temperature 2300 0C
b)

Nitrous-Asetilen
Flame ini mempunyai temperature maksimum kira-kira 2900 0C dan digunakan

untuk penetapan unsur-unsur yang dapat membentuk oksida refraktori.

c)

Udara-Hidrogen
Flame ini digunakan untuk analisis logam-logam alkali yaitu Cs, Rb, K dan Na

yang temperature rendah dapat menurunkan/mengurang terjadinya gangguan ionisasi.

d)

Argon-Hydrogen
Flame ini digunakan untuk penetapan As dan Se, karena temperature flamenya

sangat rendah, maka dapat meniadakn gangguan kimia dan gangguan matrik
2.2.2.3 Nebulizer Dan Spray Chamber
Gas bakar dan gas oksidan dialirkan menuju burner dan tempat masuk inlet
yang berbeda. Gas bakar masuk lewat spray chamber dan gas oksidan masuk lewat
nebulizer. Gas oksidan yang bertekanan mengalir melalui venture dengan kecepatan
alir tinggi (4,5 5,5 Liter/menit)
(a) Proses pengkabutan larutan sampel / standar
Yang dimaksud dengan proses pengkabutan adalah proses pengubahan dari
bentuk larutan menjadi bentuk aerosol (kabut). Karena kecepatan alir gas oksidan
tinggi, menyebabkan tekanan turun, sehingga larutan sampel/standar terhisap mengalir
melalui pipa kapiler dengan kecepatan 4 6 liter/menit. Karena bercampur dengan gas

oksidan yang bergerak sangat cepat, maka larutan ini berubah bentuknya menjadi
butiran-butiran cairan. Butiran-butiran cairan ini akan menumbuk disperser yang
dipasang pada ujung spray chamber, sehingga butiran-butiran itu pecah menghasilkan
butiran-butiran yang sangat halus yaitu berpua kabut, sedang butiran-butiran yang
besar akan mengendap dan dibuang melalui saluran pembuangan yang terdapat
dibagian bawah sparay chamber. Butiran-butiran halus sampel/standar yang homogen
masuk kedalam nyala dan diubah menjadi atom-atom bebas.

2.2.3

Monokhromator
Monokhromator adalah suatu alat optic, digunakan untuk memisahkan panjang

gelombang yang diinginkan yang berasal dari sumber cahaya. Dengan monokromator
akan dihasilkan satu spectrum cahaya lampu HCL.
Monokromator terdiri dari :
a.

Celah (Slit)

b.

Lensa / Cermin

c.

Elemen pendispersi, yang berupa prisma atau kisi difraksi.

2.2.4

Detektor
Detektor adalah suatu sistem yang fungsinya untuk mengukur intensitas cahaya

yang ditransmisikan oleh atom-atom sampel Detektor mengubah sinyal cahaya yang
ditransmisikan menjadi sinyal listrik, yang selanjutnya diperbesar oleh amplifier dan
kemudian dikirim ke rekorder untuk dicatat hasilnya
2.2.5

Rekorder
Rekorder adalah alat pencatat hasil. Alat ini dapat berupa manual atau digital.

Umumnya AAS sekarang yang banyak digunakan dilengkapi dengan integrator yaitu
alat penghitung dan juga printer yaitu alat perekam hasil.

IV.

Prosedur Kerja

1.
2.
3.
4.
5.

Valve gas asetilen buka

Kompresor dihidupkan
Komputer dihidupkan
Program GBC 1,33 dibuka
Tab metode diatur
Description (nama unsur dimasukkan)
Instrument (arus lampu dan panjang gelombang maksimum dimasukkan)
Measurement (waktu pembacaan dan jumlah replika dimasukkan)
Quality (dibiarkan apa adanya)
Flame (air-acetylen dipilih)
6. Tab sampel diklik
7. Tap Renault diklik
8. Air-acetylen ditekan, lalu ignition
9. Pada komputer diklik start, tunggu hingga instrumen ready
10. Pada komputer, zero diklik, tunggu hingga instrumen ready
11. Selang dimasukkan pada larutan blangko ketika cal bank
12. Setelah selesai larutan standar 1 dimasukkan, klik ok. Pengulangan dilakukan
untuk seluruh larutan standar
13. Setelah semua larutan standar, selang dimasukkan ke dalam sampel (limbah a, b, c,
d, e)

VI.

Data Perhitungan
6.1 Membuat Larutan Standar
1. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 ml
V1 = 2,5 ml
2. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 ml
V1 = 5 ml

3. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 ml
V1 = 7,5 ml
4. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 ml
V1 = 10 ml
5. M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 25 ppm x 50 ml
V1 = 12,5 ml
6.2 Perhitungan Grafik Manual
No.
1.
2.
3.
4.
5.

*Sampel 1

Konsentrasi (ppm)
5
10
15
20
25
75

Absorbansi
0,0293
0,0727
0,1161
0,1709
0,2088
0,5978

X2
25
100
225
400
625
1375

XY
0,1465
0,727
1,7415
3,418
5,22
11,253

*Sampel 2

*Sampel 3

*Sampel 4

*Sampel 5

6.3 Perhitungan Grafik Excel

*Sampel 1

*Sampel 2

*Sampel 3

*Sampel 4

*Sampel 5

VII.

Analisis Percobaan
Pada percobaan yang dilakukan, konsentrasi larutan tidak tepat dengan yang
diinginkan. Hal ini dikarenakan oleh proses pengenceran yang kurang baik. Pada
sampel itu sendiri mengandung Cu dengan konsentrasi-konsentrasi yang berbedabeda.
Berdasarkan grafik yang didapat, didapatkan sebesar 0,999. Hal ini
mengindikasikan bahwasanya larutan standar yang digunakan hampir mendekati
benar, namun konsentrasi dan absorbansi, larutan yang digunakan merupakan larutan
yang cukup baik. Dapat dilihat dari letak titik larutan standar yang mendekati linier.
Dari data pengamatan ini juga terdapat perbedaan konsentrasi antara alat dan
Excel. Hal ini dapat disimpulkan sebagai perbedaan dalam cara menganalisanya. Pada
AAS nilai konsentrasi ditentukan berdasarkan sampel sedangkan Excel menggunakan
rumus fungsi.

VIII. Kesimpulan

Fungsi

kurva

kalibrasi,

Konsentrasi Cu pada
1. Limbah A = 8,5192
2. Limbah B = 7,8959
3. Limbah C = 6,9116
4. Limbah D = 11,8766
5. Limbah E = 5,1947

Pada

Excel

IX.
Kimia

Daftar Pustaka
Bloggers.

(2015,

Januari).

Diambil

kembali

dari

http://laboratoriumkimia.blogspot.com/2015/01/teori-tentang-aas.html
Rusdianasari. (2015). Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Palembang: Politeknik Negeri
Sriwijaya.