KE DAFTAR ISI

/76

ISSN 0216-3128

!!!!!!!!!

Iswan; S., dkk.

JAMINAN MUTU ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE)

UNTUK MENDUKUNG AKREDITASI PENGUJIAN SESUAI
SNI 17025
Iswani.S, Susanna Tuning.S
Pusat Teknologi Abelerator

dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK
JAMINAN
MUTU ELEKTRODE
SELEKTIF
ION (ISE) UNTUK MENDUKUNG
AKREDITASI
PENGUJIAN
SESUAI SNI-17025.
Telah dilakukan pembuatan dokumen Level III dan IV (Petunjuk
operasional, instrubi kerja alat ISE, verifikasi, kalibrasi, metode uji, recovery dan rekaman data hasil uji)
ISE untuk ion k/orida sebagai jaminan mutu ISE dalam mendukung reakreditasi lab berdasarkan SNI _
17025 - 2000. Verifikasi ISE dan sekaligus kalibrasinya dilakukan dengan menggunakan larutan standar
KCl kemurnian 99,5% dengan konsentrasi cr antara 4 - 1000 ppm, konsentrasi KNOJ 2M dan waktu
tanggap 10 menit. Vji recovery ion cr dilakukan dengan menentukan selisih kadarnya dalam contoh yang
ditentukan menggunakan kurva kalibrasi (langsung dan setelah.dispike dengan larutan standar cr
konsentrasi tertentu) (0,2 mL larutan contoh air laut setelah ditambah 5 mL KNOJ 2M dan diencerkan
menjadi 25 mL, ditentukan potensialnya pada waktu tanggap 10 menit). Diperoleh hasil uji verifikasi
sekaligus kalibrasi ISE ion k/orida memberikan persamaan kurva kalibrasi Y = 254,243 - 56,665X, dengan
faktor Nernst = 56,665 mV Ini menunjukkan elektrode masih layak digunakan karena memberikanfaktor
Nernst yang terletak dalam rentang 56 - 60 mV Hasi/ uji recovery (uji pungut ulang) ISE ion cr diperoleh
sebesar 96,733 i: 1,597 %. Hasi/ uji kadar ion cr dalam contoh air laut yang ditentukan dengan kurve
kalibrasi Y = 254,212 - 56,627X sebesar 2,360 i: 0,046 %. Adapun hasi/ pengujian ion klorida dalam air
laut dengan memasukkan perhitungan ketidakpastian sebesar 2,609 i: 0,00 1%

ABSTRACT
QUALITY
ASSURANCE
OF ION SELECTIVE
ELECTRODE
TO SUPPORT
THE TESTING
ACREDITA TION BASE ON SNI-17025.
The making of third and fourth level document of chloride ion
selective electrode (ISE) to support the laboratory accreditation base on SNI - 17025 - 2000 were done.
Verification and calibration of Chloride Ion Selective Electrode were done using potassium chloride
standard solution of 99.9 % purity with chloride (Cr) concentration of 4 to 1000 ppm, potassium nitrate
(KNOJJ of 2 M concentration, and response times of 10 menit. The recovery test of cr ion was done by
calculating their concentrations difference in the sample calculated directly with calibration curve and after
spiked with chloride standard solution offlXed concentration (0.2 mL of sea water sample, added with 5 mL
of KNOJ, diluted to 25 mL and measured the potensial at 10 minutes). It was found that the verification test
and all the calibration of ISEfor chloride ion at once gave the calibration curve equation of Y = 254.24356. 665X and Nernstfactor of 56. 665 mV It was shown that the electrode still proper used because ofNernst
factor were in the range of 56 - 60 mV Recovery test result of ISE was 96.733 i: 1.597 %. and the
concentration of chloride in sea water sample determined by calibration curve Y = 254.212 - 56.627 X was
2.360 i: OJJ46 %. Whereas the test result of chloride concentration in sea water sample q/ier put the
uncertainty estimation was 2.609 i: 0,00 I %

PENDAHULUAN
Persaingan
ketat di segal
a bidang
mengharuskan
kita mempertahankan
pangsa
pasar.
Dewasa ini
persaingan
utama dalam
era globalisasi
terfokus pada aspek mutu suatu prod uk, yang
menuntut barang atau jasa bermutu tinggi dan am an
bagi pemakainya
serta memenuhi persyaratan
keamanan, keselamatan, kesehatan dan lingkungan
dengan harga bersaing. Persyaratan ini berlaku bagi
perdagangan
produk di lingkungan domestik

maupun internasional. Oleh sebab itu peningkatan

keunggulan dalam persaingan perdagangan global
di pasar domestik maupun internasional sangat
diperlukan dengan pengembangan prasarana teknis
untuk meningkatkan mutu produk atau jasa yang
meliputi metrologi, standardisasi, pengujian dan
mutu. Penerapan SNI (Standar Nasional Indonesia)
dapat lebih berdaya guna dan berhasil guna jika
didukung dengan sistem sertifikasi, pengujian dan
kalibrasi yang handal, dapat dipercaya
dan
dilakukan sesuai aturan-aturan yang berlaku secara

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

ISSN 0216-3128

[swan; S., dkk.

internasional, sehingga dengan adanya jaminan

mutu akan meningkatkan kepercayaan dunia luar
terhadap barang atau jasa di Indonesia sekaligus
dapat membantu peningkatan ekspor. Pelaksanaan
program jaminan mutu perlu ditunjang oleh adanya
laboratorium rujukan yang dapat dipercaya hasil
pengujiannya. Dengan demikian laboratorium ini
harus memenuhi berbagai kriteria antara lain tenaga
kerja profesional, saran a dan prasarana memadai,
peralatan lab.yang handal dan secara berkala
dilakukan kalibrasi oleh lab. yang berwenang,
adanya cara kerja operasional baku, metode analisis
mutakhir
(memenuhi
SNI atau tervalidasi),
mempunyai program jaminan mutu, perawatan alat
terdokumentasi dan mempunyai struktur organisasi
lab. yang baik serta mempunyai" sistem pengarsipan
dan Japoran pengujian.
Dengan kata lain lab.
tersebut harus sudah terakreditasi oleh KAN
(Komite Akreditasi Nasional).
Ketelitian dan ketepatan hasil pengujian dan
pengukuran
di lab. sangat tergantung
pada
ketepatan dan ketelitian alat ukur dan alat ujinya,
dengan demikian alat-alat tersebut secara berkala
harus dilakukan kalibrasi oleh lab. kalibrasi yang
telah
dirujuk
oleh
KAN.
Dengan
adanya
laboratorium
penguji yang terakreditasi
akan
menjamin keabsahan hasil pengujian, sehingga
hasil pengujian dapat dipercaya kebenarannya oleh
konsumen.
Pada usulan penelitianikegiatan
ini akan
difokuskan pad a jaminan mutu Elektrode Selektif
Ion untuk klorida. Metode ini merupakan metode
elektrokimia yang berkembang untuk pengujian
anion dan kation.
ISE
merupakan teknik
elektroanalisis suatu zat yang ditentukan langsung
atau tidak langsung dari pengukuran potensial
an tara dua elektroda yang dicelupkan ke dalam
larutan karena perubahan konsentrasi zat. Teknik
analisis anion dengan elektroda ion selektif ini
relatif murah, dan mudah pengerjaannya.

BAHAN DAN T AT AKERJA

Bahan

99,5%,
laut.

Standar KCl buatan Merck kemurnian

larutan KN03 0,4M; akuatrides, dan air

Alat
Satu unit pH meter/milivoltmeter 654 pH,
dilengkapi Elektrode selektif ion klorida buatan
Metrohm dan pengaduk magnet, alat-alat gelas

177

laboratorium, eppendorf,
Mettler PE-360,

pipet,

dan

timbangan

Tatakerja

1. Verifikasi

dan

kalibrasi

Elektrode

selektif

ion klorida (Cn

Disiapkan larutan induk klorida dari KCI Merck
konsentrasi 10.000 ppm, larutan KN03 2 M
sebagai pengatur kuat ion (ISA).kemudian
dibuat satu deret larutan standar klorida dengan
konsentrasi cr 4,0 - 1000 ppm dalam KN03 0,4
M. Masing-masing larutan standar dimasukkan
ke dalam gelas piala 50 mL, diaduk dan diukur
potensialnya pada waktu tanggap 10 menit. Dari
kurve kalibrasi standar antara potensial (mV)
dan konsentrasi cr (ppm) diperoleh harga slope
(faktor Nernst = RT/F) elektrode selektif
klorida. Unjuk kerja elektrode selektif klorida
baik bila diperoleh faktor Nernst berkisar antara
56 - 59 mY.
2. Penentuan
LOD (batas deteksi) pengujian
kadar klorida.
Dilakukan cara kerja seperti pada 1 dan dari
kurva kalibrasi yang diperoleh dapat ditentukan
LOD dengan rumus statistika y = Ya 3 Sa
dengan sa

~L(Xn-2
- X)2

3. Penentuan uji pungut ulang (akurasi metode

uji)
Dari contoh air laut dipipetkan sebanyak 0,2 mL
larutan, dimasukkan dalam labu takar 25 mL
dan diencerkan dengan KN03 0,4M hingga
tanda batas. Larutan dituangkan ke dalam gelas
piala 40 mL, diaduk dengan pengaduk magnet
dan diukur potensialnya pada waktu tanggap 10
menit.
Kadar cr ditentukan dengan kurva
kalibrasi konsentrasi yang di buat pad a rentang
konsentrasi 4 - 1000 ppm dengan persamaan Y
= 254,212 56,627, slope = 56,627 mV.
Selanjutnya ke dalam larutan contoh tersebut
diadisi dengan 0,4 mL larutan standar klorida
konsentrasi 10.000 ppm. Dengan mengamati
harga potensial yang diperoleh, kadar cr setelah
adisi dapat ditentukan dengan menggunakan
persamaan
kurva
kalibrasi
yang
telah
ditentukan. Perbedaan kadar cr standar (dibuat)
dengan kadar cr standar hasil pengamatan
dibagi kadar cr (dibuat) merupakan hasil uji
pungut ulang yang diperoleh.
4. Penentuan presisi
Pada penelitian ini penentuan presisi metode uji
merupakan uji repitabilitas pengujian kadar cr

Pro$iding PPI PDIPTN ~006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

178

ISSN 0216 - 3128

dalam contoh air laut. Cara kerjanya dilakukan

seperti pad a percobaan 3 (tanpa
spike) sebanyak 5 kali ulangan.

perlakuan

5. Penentuan
ketidakpastian
hasH pengujian
kadar klorida dalam contoh air laut
Oilakukan
perhitungan
kadar cr dengan
memasukkan
semua
faktor
penyumbang
kesalahanlbias pengujian seperti penimbangan,
pemipetan, pengenceran, labu takar, pipet, dan
pembuatan kurve kalibrasi.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Oari hasil pembuatan dokumen mutu level
III dan IV serta penerapannya pada contoh air laut
telah diselesaikan Petunjuk operasional alat (PO)
dan Instruksi kerja (IK) alat ISE, metode verifikasi
dan kalibrasi, metode uji kadar klorida dalam
532
contoh air laut, dan rekaman4 data hasil uji.
Ookumen mutu Level III dan IV merupakan bahan
pendukung yang harus dibuat sebagai jaminan mutu
laboratorium penguji sesuai /merujuk pad a SNI 17025 - 2000.
Hasil-hasil pembuatan dokumen
tersebut dapat dilihat pad a lampiran I, 2, 3, dan 4.
Oari hasil verifikasi dan kalibrasi ISE yang
diperoleh dapat dikatakan bahwa potensiometer
ISE masih layak digunakan untuk pengujian ion
klorida pad a rentang konsentrasi cr antara 4 - 1000
ppm, mengingat faktor Nemst yang diperoleh
berada dalam kisaran 56 - 60 mV (acuan) yaitu
sebesar 56,625 mV. Waktu tanggap elektrode ISE

Tabel2. HasH uji kadar

Iswani S., dkk.

klorida yaitu waktu tercapainya kesetimbangan

reaksi redoks ion ktorida perlu ditentukan sebelum
dilakukan pengujian kadar klorida dalam contoh.
Penentuan waktu tanggap ini dimaksudkan untuk
mengurangi/ menurunkan galat pengujian pad a
pengukuran potensial/ perubahan potensial karena
adanya perubahan kadar klorida dalam larutan.
Kemudian perlu dilakukan juga uji pungut ulang
sebagai evaluasi akurasi metode dan penentuan
presisi metode ISE. Rekaman data uji pungut ulang
(sebagai pengganti validasi metode ISE karena
tidak dipunyainya SRM air Jaut) dan hasil uji kadar
klorida dalam air Jaut dapat dilihat pada tabel I dan
2 (rekaman data hasil uji).

Tabel 1. HasH uji pungut

(recovery test)
No.

ulang

ion

klorida

96,372
94,502
97,133
96,236
99,423
Hasil
uji96,733
(%)Rerata
1,597
(%)

Hasil uji pungut ulang menunjukkan bahwa ISE

untuk klorida mempunyai akurasi dan presisi tinggi
yaitu sebesar sebesar 96,733 1,597 % dan dapat
digunakan untuk pengujian kadar klorida dalam
contoh.

cr dalam

air laut

LABORATORIUM
KIMIA ANALITIK
PUSLITBANG TEKNOLOGI
MAJU
BAT AN
JI. Babarsari Kotak Pos 6101 ykbb 55281, Telp. (62) (0274) 488435, 484436. Fax (0274) 487824

FORMULIR HASIL UJI

Air
Laut
408/C/KA
Rerata
cr
Nama
Contoh
Parameter
:cr
Kode
21-22
Satuan
Juni
2005
Kode
Parameter
Penvelia
%Mei
: Fajar
Ora.
Hasil
Uii
:: 408/C/KA
21
G
APU
2005
NamacontohParaf
2,402
2,433
0,046
Tanggal
Penguiian
2,302
2,392
2,320
:2,360
Hidayat
2,316
2,354
Metode
uii:
ISEIswani
Jenis contoh uii

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

InVillli S., dkk.

ISSN 0216 - 3128

Dengan
standar

menggunakan

56,627X

Y = 254,212

kurva
dipcrolch

kalibrasi

6.

SNI,
"Persyaratan
Umum
Kompetensi
Laboratorium
pengujian
dan
Laboratoriul11
19-17025-2000,
Jakarta,
Kalibrasi",
SNI

kadar ion

cr dalam contoh air laut sebesar 2,360 0,046 %,

sedangkan
kadar ion cr yang diperoleh
dengan
memasukkan
berbagai sumbangan
galat pengujian
(penimbangan,
pengcnceran,
volume
labu takar,
pcmipctan,
ketidakpastian

kalibrasi)
yang
dihitung
hasil adalah
sebesar

dengan

2,609

179

(2000)

TANYAJAWAB

0,001%.
Riil Isaris

Dari
hasil
diperoleh bahwa:
a.

Dengan teori ketidakpastian

pengukuran,
akan
lebih ban yak faktor yang dipcrtimbangkan dalam
mencapai hasil pengukuran, yang bisa menambah
nilai kesalahan, apakah itu betul ? Jelaskan !

KESIMPULAN
penelitian

yang

dilakukan

Bagaimana cara menetapkan kctidakpastian total

pada ISE pada tahap implementasinya,
apakah
hasil ini pemah di interkomparasikan dengan alat
menggunakan metoda yang sarna di tempat lain?

Petunjuk operasional,
Instruksi kerja elektrode
ISE, Metode uji kadar klorida dalam contoh air
laut telah selesai dibuat merujuk pada ISO/SNI

17025-2000
b.

Verifikasi

c.

memberikan
faktor
Nemst
(RT/F)
sebesar
56,627 mV pada rentang konsentrasi cr 41000 ppm yang menunjukkan
bahwa alat ISE
masih layak operasi (acuan 56-60 mY)
Uji recovery memberikan
hasil sebesar 96,733

dan

kalibrasi

ISE

untuk

ion

cr

Iswani
Dengan teori ketidakpastian pengukuran yang
diterapkan dalam pengujian contoh dimaksudkan
untuk
memperoleh
hasil
yang
dapat
dipertanggungjawabkan,
karena
semua
kesalahanlgalat
pengujian
yang
memberikan
kontribusi ke da/am hasil uji telah dimasukkan.

1,597 %
d.

menunjukkan
bahwa keabsahan
hasil uji dapat dipertanggungjawabkan
Hasil uji kadar /konsentrasi
cr dalam contoh

Dalam makalah te/ah kami lampirkan perhitungan

ketidakpastian pengujian k/orida merujuk pada
SNI /7025-2000. Interkomparasi dengan alat ISE
dengan pusat lain di BATAN () belum dilakukan,
sedang dengan instansi lain seperti UNS pernah
dilakukan tetapi untuk uji Sulfida.

air laut sebesar 2,360 0,046 %, sedangkan

hasil
uji kadar
Crdengan
memasukkan
perhitungan
ketidakpastian
sebesar 26,087

0,007 glL atau 2,609 0,001%.

Sumining

DAFT AR PUST AKA

I.

ORION.," Orion Halide Electrodes Instruction

Manual
", Orion
Research
Inc.,
Boston,

EWING,

G. W.,

"Instrumental

Methods

Of

Chemical
Analysis ", Fifth edition, McGrawHill Book Company, New York (1988).
3.

BUCHARI,
NIRWAN,
H.,
SADIYAH,
"Teknik
Pengukuran
Dalam Analisa
Kimia
Dengan Menggunakan
Elektrode
Selektif Ion
", Proceedings
Seminar
Nasional
Metoda
Analisa Kimia", LIPI, Bandung, (1981), 323 -

336
ANONIM
Technology",
5.

ALLISON,
Laboratory:
Analytical
Cambridge,

pada

"

Handbook

of

Jaminan mutu harus ditentukan pada setiap

pengujian unsur dalam contoh/cuplikan terutama
untuk
/aboratorium
penguji
yang
telah
terakreditasi
o/eh
KAN
(Komite
Akreditasi
Nasional) dan merujuk pada SNI /7025. Ini
bertujuan agar hasil uji unsur dapat dipercaya
dan
dapat
dipertanggung
jawabkan
keabsahannya.

MV. Purwani
o

4.

disertakan

Iswani

( 1987).
2.

Mengapa jaminan mutu harus

setiap pengujian kadar klorida ?

Electrode

Selain ditinjau ketelitian,

perlu/tidak perlu diuji ?

apakah

kesaksamaan

(1982)
MJ.,
"TQM
Comes
to the
Quality Assurance and TQM For
Laboratories",
Ed:
Parkany,

(1995)

Iswani
o

Keseksamaan dan ketelitian harus ditentukan bila

kita melakukan pengujian unsur da/am contoh. Ini
dilakukan untuk menguji apakah metode yang
digunakan
va/iditasnya
dapat
diakui.

Pro$iding PPI PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

180

ISSN 0216 - 3128

lswani S., dkk.

LAMPI RAN :
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU
BATAN
PETUNJUK OPERASIONAL ALA T

No. Dok.
Lembar ke
Tgl. Terbit
Revisi
ParafM.T.

: 001/PO/ISE
: I dari I halaman
: 15 -03- 2005
o

PETUNJUK OPERASIONAL ALA T

POTENSIOMETER ELEKTRODE SELEKTIF ION
TUJUAN
Agar dapat mengoperasikan alat Potensiometer ISE dengan aman dan benar

CARA OPERASIONAL
Sebelum Potensiometer ISE dihidupkan pastikan sumber tegangan listrik yang akan digunakan sesuai dengan
tegangan yang terpasang pada alat yaitu 220 volt.
Hidupkan sumber listrik PLN dengan menaikkan handel ke posisi ON, kemudian hubungkan kabel power
potensiometer ISE ke sumber listrik.
Hidupkan tombol power alat (tombol merah di bagian depan alat) ke posisi "ON", maka akan terlihat
pembacaan: - 1.8.8.8.8 (cek segmen), kemudian pembacaan 7.0 0 0 (mode pH dan stand by)
Pengukuran tegangan IpH dilakukan dengan menjalankan tombol "mode", ditandai dengan indikator nyala
sesuai pengukuran yang dikehendaki
Apabila listrik mati, tombol power alat potensiometer dipindahkan ke posisi "OFF" dan dihidupkan lagi
("ON") setelah interval waktu 5 menit.

CATATAN:
ACUAN

: -

Metrohm Instructions for use 654 pH meter

Ion Speci,fic Electrode, Metrohm

-Ig.!:.
09-032005

Analis

Fajar Hidayat

DlSIAPKAN

Paraf

Tgl.
10-032005

Penyelia

Paraf

Iswani

DlPERIKSA

Prosldlng PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

M.T.

14-032005

Samin

DlSETUJUI

Paraf

ISSN 0216 - 3128

1.\'Iva,,; S., dkk.

181

No. Dok.
Lembar ke

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU
BATAN

Tgl. Terbit
Revisi
Paraf M.T.

INSTRUKSI KERJA

IK. 52/ISE
I dari I halaman
15-03-2005
o

INSTRUKSI KERJA
PEMELIHARAAN ALAT ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE)
TUJUAN
Meningkatkan efisiensi penggunaan alat potensiometer ISE

PROSEDUR
Alat/instrumen analisis ISE diletakkan dalam ruangan bersih, ber P.C, suhu ruang < 2SoC dan pastikan
posisi atau letak tidak miring. Jangan ditempatkan di tempat yang terkena sinar matahari langsung.
Sebelum alat potensiometer ISE dihidupkan, pastikan sumber tegangan listrik yang.akan digunakan sesuai
dengan daya yang terpasang pada alat yaitu 220 volt (dari sumber listrik telah dilewatkan stabiliser)
Cek terlebih dahulu kestabilan tegangan PLN sebelum alat dihidupkan (power "ON")
bila listrik mati, tombol power dipindahkan ke posisi "Off'dan dihidupkan lagi setelah interval waktu 5
menit.
Jangan meletakkan Zat-zat yang bersifat korosif di sekitar alat ISE
Secara berkala alat dibersihkan dari debu yang menempel dan pennukaan elektrode dibersihkan secara
hati-hati dengan electrode kin, elektrode dalam keadaan bersih dimasukkan dalam tabunglwadah apabila
tidak digunakan

CATATAN:
Jangan membersihkan pennukaan elektrode membran dengan sembarang pembersih/lap

ACUAN:
Metrohm Instructions for use 654 pH meter
Ion Specific Electrode, Metrohm

Tgl.
9 -032005

Analis
Fajar Hidayat

D1SIAPKAN

Paraf

Tgl.
10-032005

Penyelia
Iswani

Paraf

Tgl.

M.T.

14-032005

Samin

D1PERIKSA

Prosiding PPI PDlPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

D1SETUJUI

Paraf

182

ISSN 0216 - 3128

LABORA TORIUM KIMIA ANALITIK

PUSLITBANG TEKNOLOGI
MAJU
BATAN
METODE

VERIFIKASI

Iswani S., dkk.

No. Dok.
Lembar ke
Tgl. Terbit
Revisi
ParafM.T.

OOI/Ver/ISE
I dari 2 halaman
15-03-2005
o

METODE VERIFIKASI
ALAT ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE)
TUJUAN
Mengetahui layak operasi alat ISE ion klorida
BAHAN
KCI buatan Merck No. katalog 4933
KN03 buatan Merck No. katalog 5063
Agar-agar buatan Merck No. katalog 1615
PERALATAN
Seperangkat alat potensiometer 654 pH meter buatan Metrohm
Elektroda selektif ion cr, elektroda pembanding kalomel dan jembatan garam
Neraca Mettler PE-360
Pipet eppendorf ukuran 10-100 ilL dan pipet eppendorf ukuran 100-1000 ilL
Pipet volume 5 mL dan 10 mL
Gelas piala kapasitas 40 mL
CARA KER.JA
Disiapkan larutan induk klorida dari KCI Merck konsentrasi 10.000 ppm, larutan KN03
(lSA) 2 M dan jembatan garam dengan bahan isian agar 5% dan KN03 0,4 M. Dibuat satu
deret larutan standar klorida dengan konsentrasi cr 2,0 - 1000 ppm dalam KN03 0,4 M
dari larutan induk 10.000 ppm dan 1000 ppm. Masing-masing larutan standar diaduk dan
diukur potensialnya pad a waktu tanggap 10 men it. Dari kurva kalibrasi standar antara potensial (mV) dan konsentrasi cr (ppm) diperoleh harga slope (faktor Nemst= RT/nF) elektrode selektifklorida. Unjuk kerja elektrode selektifklorida baik bila diperoleh faktor
Nemst berkisar antara 56 - 59 mY.
HASIL VERIFIKASI
Terlampir
PUSTAKA
I. ANONIM, " Hanbook of Electrode Technology", Orion Research Incorporated, 1982
2. ANONIM, Ion Selective Electrode, Metrohm, 1992
3. ANONIM, Standard Methods For the Examination of Water dan Wastewater, 18th edition, 1992.
T I.
Analis
Paraf
T I.
Pen elia
Paraf
T I.
M.T.
Paraf
9 -03..
10-03.
14-03-.
2005
FaJar Hldayat
2005
Iswam
2005
Samm
DlSIAPKAN
DIPERIKSA
DlSETUJUI

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

I.\'JI'I/I/I

ISSN 0216 - JI2H

tlM

IIIJ

No. Dok.
Halaman

LABORATORIUM
KIMIA ANALITIK
PUSLITBANG TEKNOLOGI
MAJU
BATAN
METODE VERIFIKASI

Tgl. Terbit
Revisi
ParafM.T.

ALAT UJI

METODE
ALA T ELEKTRODE

: OOINer/[SE
: 2 dari 2 halaman
: 15 - 03 - 2005

:0

VERIFIKASI
SELEKTIF

ION (lSE)

HASILVERIFIKASI

Kondisi optimum:
Waktu Tanggap : 10 menit
Konsentrasi cr : 4 - 1000 ppm
Larutan [SA (KNO]) : 2 M

250

200

Potensial

150

(mV)
100

50

Persamaan garis linier Y = 254,243 - 56,665 X

r = 0,9996
Faktor Nernst = RT/nF =56,665

0.602

1.301

1.602

2.301

Log konsentrasi (ppm)

Gambar I. Kurva kalibrasi Elektrode Selektif ion

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta. 10 Juli 2006

cr

2.602

/84

ISSN 0216 - 3128

1.~li'alliS., dU.

No. Dok.
Lembar ke
Tgl. Terbit
Revisi
ParafM.T.

LABORATORIUM
KIMIA ANALITIK
PUSLITBANG TEKNOLOGI
MAJU
BATAN
METODE

KALIBRASI
METODE

ELEKTRODE

00 I/Kal/I SE
1 dari 2 halaman
15-03-2005
o

KALIBRASI

SELEKTIF

ION (ISE)

TUJUAN
Untuk memantau unjuk kerja alat uji ISE Klorida
BAHAN
KCI buatan Merck No. katalog 4933
KN03 buatan Merck No. katalog 5063
Agar-agar buatan Merck No. katalog 1615
PERALATAN
Seperangkat alat potensiometer 654 pH meter buatan Metrohm
Elektroda selektif ion cr, elektroda pembanding kalomel dan jembatan garam
Neraca Mettler PE-360
Pipet eppendorf ukuran 10-100 ilL dan pipet eppendorf ukuran 100-1000 ilL
Pipet volume 5 mL dan 10 mL
Gelas piala kapasitas 40 mL
CARA KERJA
Disiapkan larutan induk klorida dari KCI Merck konsentrasi 10.000 ppm, larutan KN03
(ISA) 2 M dan jembatan garam dengan bahan isian agar 5% dan KN03 0,4 M. Dibuat satu
deret larutan standar klorida dengan konsentrasi cr 2,0 - 1000 ppm dalam KN03 0,4 M
dari larutan induk 10.000 ppm dan 1000 ppm. Masing-masing larutan standar diaduk dan
diukur potensialnya pada waktu tanggap 10 men it. Dari kurva kalibrasi standar antara po
tensial (mV) dan konsentrasi cr (ppm) diperoleh harga slope (faktor Nemst= RT/nF) elektrode selektifklorida. Unjuk kerja elektrode selektifklorida baik bila diperoleh faktor
Nemst berkisar antara 56 - 59 mY.
HASIL VERIFIKASI
Terlampir
PUST AKA
I. ANONIM, "Hanbook of Electrode Technology", Orion Research Incorporated, 1982
2. ANONIM, " Ion Selective Electrode, Metrohm, 1992
3. ANONIM "Standard Methods For the Examination of Water dan Wastewater, 18th edition, 1992.
T I.
Analis
Paraf
T I.
Pen elia
Paraf
T I.
M.T.
Paraf
9 -03..
10-03.
14-03-.
2005
Fajar Hldayat
2005
Iswam
2005
Samln
DlSIAPKAN
DlPERIKSA
DlSETlJJlJl

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

ISSN 0216 - 3128

[swan; So, dkk.

185

LABORATORIUM
KIMIA ANALITIK
PUSLITBANG TEKNOLOGI
MAJU
BATAN
METODE

No. Dok.
Halaman
Tgl. Terbit
Revisi
Paraf MoT.

KALIBRASI
METODE

ELEKTRODE

: OOI/Kal/ISE
: 2 dari 2 halaman
15 - 03 - 2005

KALIBRASI

SELEKTIF

ION (ISE)

HASIL KALIBRASI

Kondisi optimum:
Waktu Tanggap
: 10 menit
Konsentrasi cr : 4 - 1000 ppm
Larutan (SA (KNO)) : 2 M

250

200

Potensial

150

(mV)
100

Persamaan

garis linier Y = 254,243 - 56,665 X

r = 0,9996
50

o
0.602

Faktor Nernst = RT/nF =56,665

10301

1.602

Log

2.301

konsentrasi (ppm)

Gambar.l. Kurva kalibrasi ElektrodeSelektifion

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

cr

2.602

/86

ISSN 0216 - 3128

I.~waniS., dkk.

10-03- Revisi
14-03Alat
PERALATAN
Ukur
TUJUAN
Contoh
Standar
RUANG
LlNGKUP
PRINSIP
KERJA
GANGGUAN
DlPERIKSA
BAHAN
Air
Analis
TI!I.
M.T. Paraf
Pendukunl!
2005
DlSETUJUI
TI?:I.
Penvelia
:: Elektrode
0larutan
I15
dari
2p.a.
2005
004/MU/ISE/05
- laut
03
-halaman
2005
No.
Dok.
Alat
Uji
KN03,
Merck,
akuatrides
LABORATORIUM
Tgl.
Terbit
ANALITIK
labu
ukur,
pipet
gondok
(terkalibrasT),
eDDendorf, pipet
mikro, gelas ojala
standar
KCI
p.a.
Merck
Selektif
IonKIMIA
Ag2S/Halaman
AgCI
dilengkapi
milivoltmeter/pH
meter
Fajar
Hidayat
Iswani
Samin
I.
ParafM.T.
IV.
III.
V.
Menentukan
kadar
klorida
di
dalam
contoh
air
laut
Metode
ini
daoat
dilmnakan
untuk
pengujian
kadar
klorida
(Cn
dalam
contoh
air
laut
II.
TaClissel
Metrohm
654,
elektrode
pembanding
kalomel
double
iunction
potensialnya.
Perubahan
potensial
ini
sebanding
denl!an
konsentrasi
ion
cr
yang
ditentukan.
larutan
uji.
Salah
satu
elektrode
berfungsi
sebagai
elektrode
kerja
(dalam
hal
ini
elektrode
oksidasi
dan
E
=
reduksi
di
dalam
suatu
sel
elektrokimia,
dan
mengikuti
kaidah
Nernst:
EO

O,059/n
Log
(X)
E = potensial
terukur
(Volt)
dan
X=
aktivitas
atau
konsentrasi
anionlkation
Elektrode
Selektif
Ion
merupakan
metode
analisis
anion
(Cr,
Br",
S- menera
)padat
dan
kation
Ag2S/
AgCI
(Caperubahan
2',selektif
Pb2+)
Bromida
iodida
membentuk
garam
tak
larut
dielektrode
permukaan
membran
berdasarkan
pengukuran
potensial
larutan
(potensial
sel)elektrode
yang
timbul
karena
terjadinya
reaksi
yang
ion
perubahan
Suatu
klorida)
ditimbulkan.
sel dan
elektrokimia
konsentrasi
dan
elektrode
Apabila
terdiri
ion
terjadi
lain
dari
(anion
sebagai
paling
kontak
atau
sedikit
elektrode
antara
kation).
dua
pembanding
buah
Proses
dan
ini
larutan
untuk
dapat
yang
contoh
diamati
dicelupkan
besarnya
akan
dari
dalam
terjadi
potensial
difusi
contoh
melalui
membran
dan
menyebabkan
perubahan
kesetimbangan
karena
adanya
DALAM CONTOH AIR LAUT

@)

Prosldlng PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

Iswani S., dkk.

ISSN 0216 - 3128

187

Revisi
Metode
kalibrasi
standar
PERHITUNGAN
:""KERJA
2NIRWAN,
004/MU/ISE/005
dari
2 -halaman
Halaman
No.
Ook.
BATAS
PUSTAKA
DETEKSI
15
- "Instrumental
03
2005
:0
Parameter
U.ii
ANONIM,
Ion
Selective
Electrode,
Metrohm,
1992
Tgl.
Terbit
10 CARA
menit
Y
==potensial
56,627
mV
teramati
(mV)
ANONIM,
Preparasi
ANO
EWING,
BUCHARI,
NIM,
G.
contoh
"W.,
Hanbook
LABORATORIUM
Ion
Selective
Air
of
Laut
H.,
Electrode
Electrode
SADlYAH,
Methods
Technology",
KIMIA
Manual,
Of
'Teknik
Chemical
ANALlTIK
1988
Orion
Pengukuran
Research
Oalam
Fifth
Incorporated,
Analisa
edition,
Kimia
McGraw
1982 Oengan
Hill
crAnalysis",
dalam
contoh
dapat ditentukan.dari
konsentrasi
I.3.
Y==AX+B
AJU
5.
Paraf
M.T. 2.
3.
2.
4.
kalibrasi
yang
diperoleh
(YA
==
AX
+dengan
B)
B
==intersep
I dalam
Oibuat
satu
deret
standar
klorida
dari
KCI
dengan
konsentrasi
-waktu
1000
ppm
masing
- mL,
~0,4
Ilarutan
Oipipet
larutan
Kimia,
sebanyak
HKI-L1PI,
ISA
0,8
mL
1981.
air
laut,
dimasukkan
ke
labu Seminar
takar
mLa4ke
dan
diencerkan
dengan
2,37
ppm
KN03
0,4
M
hingga
tanda
Larutan
dituangkan
ke
dalam
gelas
piala
50
mL
==
slope
==
RT/F
==
faktor
Nemst
diaduk
pengaduk
magnet
diamati
potensialnya
pada25waktu
tanggap
I0
menit
masing
Pekerjaan
dalam
dengan
diulangi
larutan
pengaduk
sebanyak
ISA
KN03
magnet
5I dan
kali
dan
dan
M.batas.
diamati
Setiap
larutan
potensialnya
dituangkan
pad
dalam
tanggap
gelas
piala
10 50
menit.
mst
(RT/nF)
Waktu
tanggap
Menggunakan
Book
Company,
Elektroda
New
York,
Selektif
Toronto,
Ion",
1988.
Proceedings
Nasional
Metoda
Analisa
VII. DALAM CONTOH1. AIR LAUT
ORIDA
I

KE DAFTAR ISI

Prosiding PPI PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006