PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS FARMASI
OLEH
KELOMPOK
: I (SATU)
GOLONGAN
: II (DUA)
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode
yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan
metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk
mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika,
biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain.
Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat
kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari
pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
stokiometri dengan zat yang ditentukan.
Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan
pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang
dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap
oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks
yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks
dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi
redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau
sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran.
Dikenal
bermacam-macam
titrasi
redoks
yaitu
salah
satunya
MnO 4
2+
Mn
MnO 4
akan
beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul,
maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.
B. Maksud dan Tujuan
1.
Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel
dengan menggunakan metode volumetri
2.
Tujuan Percobaan
a. Pembuatan larutan baku KMnO4
b. Standaisasi larutan baku KMnO4
c. Menentukan
kadar
H2O2
dengan
menggunakan
metode
permanganometri.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate, dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu
direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer, lalu dititrasi
dengan KMnO4 0,1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini
didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. Kalium permanganat telah
digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia
ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila
digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2, +3, +4, +6 dan +7.
(Underwood. 2002; 290)
+
Dalam suasana asam atau [ H ] 0,1 N , ion permanganat mengalami
reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :
MnO 4
+
+8 H
+5 e
2+
Mn
E0
+ 4H2O
= 1,51
volt
MnO 4 + e
2
MnO 4
= 0,56 volt
Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi
terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada
kemungkinan terjadi reaksi :
2+
+
2 MnO 4 + 10 Cl + 10 H 2 Mn + 5Cl2 + 8H2O
Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini
terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika
tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang
sedikit berlebih. Larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah dan titrasi
yang lambat mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah
dikurangi sampai minimal (Underwood. 2002; 290).
Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat, yaitu :
1. Arsen (III) oksida
Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. Senyawa ini stabil, non higroskopik, dan tersedia
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam
Natrium Hidroksida, dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida
dan dititrasi dengan permanganat :
5HAsO2 + 2MnO4- + 6H+ + 2H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4
(asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah
asam lemah monoprotik. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan
bukan H3AsO3). Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali
sebagai katalis ditambahkan. Kalium Iodida, KI, Kalium Iodat, KIO3, dan
Iodin monoklorida, ICl, telah dipergunakan sebagai katalis.
2. Natrium oksalat
Senyawa ini, Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk
permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan
tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan dan
nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan
meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak
pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga
larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60 0C. Bahkan pada suhu yang
lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya
meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk, karena katalisnya diproduksi
di dalam reaksi.
Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa
zat yang bersifat sebagai reduktor. Beberaapa diantara indikator tersebut
bereaksi dengan permanganat, menurut persamaan reaksi berikut :
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
5H2O2+ 2MnO4- + 6H+ 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O
5HSO3- + 2MnO4- + H+ 5SO4- + 2Mn2+ + 3H2O
5HSO3- + 2MnO4- + H+ 5H2AsO4- + 2Mn2+ + 3H2O
Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan
reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter.
Selain itu, ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah
pula dititrasi dengan permanganat. Misalnya, Ti3+ menjadi Ti4+, Fe2+ menjadi
Fe3+ dan sebagainya. (Rivai. 1994; 52)
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.
Pada permanganometri, titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat.
Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator
digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas
sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. Setelah permanganat
membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam
suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi,
Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat
atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi
pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat
adalah :
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang
disebabkan kelebihan permanganate. (Anonim, 2009)
3. Besi
Mn2+ + 4 H2O
karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. (Roth, J., Blaschke, G., 1988 :
287)
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung dengan permanganometri seperti:
1.
Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai
oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4
berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat
inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion
logam yang bersangkutan.
2.
2.
(Anonim , 2009).
Permanganat, MnO-4. Kelarutan semua permanganat larut dalam air,
membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan).
Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, pakailah larutan kalium permanganat
KMnO4, 0,02M.
1. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium
permanganat,
yang
telah
diasamkan
dengan
asam
sulfat
pekat,
manganat
B. Uraian Bahan
1.
Air Suling
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air Suling
Rumus molekul
: H2O
Berat molekul
: 18,02
Pemerian
2.
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Asam Oksalat
Nama resmi
: ACIDII OKSALANICUM
Nama lain
: Asam Oksalat
Rumus molekul
: H2C2O4
Berat molekul
: 63,04
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai reduktor
3.
Asam Sulfat
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
: Asam Sulfat
Rumus molekul
: H2SO4
Berat molekul
: 98,07
Pemerian
4.
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Nama resmi
: FERROSI SULFAT
Nama lain
Rumus molekul
: FeSO4
Berat molekul
: 151,90
Pemerian
Kelarutan
5.
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai sampel
: HYDROGEN PEROXYDUM
: Hidrogen Peroksida
: H2O2
: 34,02
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
6.
: Sebagai sampel
: KALII PERMANGANAS
: Kalium Permanganat
: KMnO4
: 158,03
: Hablur mengkilap; ungu tua atau hampir hitam;
Penyimpanan
Kegunaan
BAB III
METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk,
botol semprot, buret 50,0 ml, erlemeyer 250 ml, gelas kimia 500 ml, gelas ukur
5 ml dan 10 ml, kertas timbang, klem, labu ukur 1000 ml, lap halus, lap kasar,
neraca analitik, pipet tetes, pipet volume 10 ml dan 15 ml, sendok tanduk, dan
statif.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling, larutan
asam sulfat pekat, FeSO4, larutan H2O2 pekat, larutan baku H2C2O4 0,1 N, dan
larutan baku KMnO4 0,1023 N
B. Cara Kerja
1.
2.
3.
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara
seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida, dimasukkan ke dalam labu yang
berisi 20 ml air suling. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer
dan dititrasi dengan KMnO4 0,1023 N hingga warna merah muda yang
mantap. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali. Dihitung kadar
hidrogen peroksida dalam sampel.
Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Sampel
H2O2
H2O2
Volume Sampel
2 ml
2 ml
Volume Titran
0,2 ml
0,3 ml
Perubahan Warna
Bening Pink
Bening Pink
B. Perhitungan
Penetapan Hidrogen peroksida
Kadar H2O2 adalah 29-31 %
29 mg
100 ml
x mg
2ml
58 mg ml
100 ml
0,5800 mg
Mgrek sampel
Mgrek H2O2
~
mg
BE
mg
= V . N . BE
= 0,2
0,1023
= 0,34802 mg
17,01
Berat Praktik
Berat Teori
% Kadar sampel I
0,34802
0,5800
100 %
100 %
60 %
Sampel II
Mgrek sampel
Mgrek H2O2
Mgrek KMnO4
mg
BE
mg
= V.N
= V . N . BE
= 0,3
0,1023
17,01
= 0,5220 mg
Berat Praktik
Berat Teori
% Kadar sampel II
0,5220
0,5800
100 %
100 %
90 %
% Kadar rata-rata
60 +90
2
75 %
C. Reaksi
MnO4- + 8H+ + 5e
O22-
Mn2+ + 4H2O
x2
O2
x5
+2e
+ 10 e
BAB V
PEMBAHASAN
Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat,
oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral maupun basa. Jika
dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. Akan
tetapi, konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat
banyak digunakan sebagai oksidator.
Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi
ion permanganat. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4
yang bersifat oksidator.
Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan. Lalu dimasukkan 2 ml H 2O2 ke dalam
Erlenmeyer, kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml
H2SO4 encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1023 N hingga berubah warna dari
bening menjadi merah muda.
Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan
hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua.
Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan
suasana asam pada larutan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda
diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping
dan tidak bereaksi dengan titran. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan
asam lemah.
MnO4- + 8H+ + 2Cl- Mn2+ + Cl2- + 4H2O
Pada percobaan ini, tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi
diatas bahwa disini MnO4- habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl 2. Dan
bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik
akhir titrasi tidak didapatkan.
Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein, metil
merah, metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai
titran juga dapat bertindak sebagai indikator. Hal ini juga menjadi alasan KMnO 4
dinyatakan sebagau autoindikator.
Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu, Erlenmeyer
digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan
memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. Buret digunakan dalam percobaan ini
agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih
efisien dari pada menggunakan gelas ukur. Statif dan klem digunakan untuk
memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat
dan mudah. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret,
karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia
agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Dan pada percobaan ini, juga digunakan
pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama. Hal tersebut
dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi.
Dalam percobaan ini, adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain
dalam perubahan digunakan asam sulfat. Asam ini paling cocok digunakan
sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka
kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti:
Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi
menjadi MnO2 atau Mn2+
2.
3.
4.
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah
75 %, dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III),
yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%.
B. Saran
1. Untuk Laboratorium
Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan
lancer.
2. Untuk Asisten
Pertahanka bimbingannya kepada praktikan.
DAFTAR PUSTAKA
Annonim . Permanganometri. http//Wikipedia.org.9 september 2009. Diakses
pada tanggal 20 Juli 2011
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta Departemen Kesehatan
RI 1979
Haeriah. Penutun praktikum kimia analisis. Makassar: UIN Alauddin 2011
Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia 1990
Khopkar, S. M. Dasar kimia analitik. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008
Rivai, H. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995
Roth, J., Blaschke, G. Analisa Farmasi. Yogyakarta: UGM Press. 1988
SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan baku KMnO4
3,0 g KMnO4
Tutuptentukur
2 hari
Labu
+
aquadest
Panaskan
saring
1000
ml
selama 15
menit
Pindahkan ke botol
dan beri label
Titrasi13KMnO4 0,1N
hingga timbul warna merah muda
yang stabil
Hitung normalitasnya
Erlenmeyer
+ 20 ml aquadest
+ 20 ml H2SO4 encer
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS FARMASI
PERCOBAAAN
PERMANGANOMETRI
OLEH
KELOMPOK
: I (SATU)
GELOMBANG
ASISTEN
: II (DUA)
: MUH. RIQKY RAMLI
SAMATA GOWA
2011