Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik
atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses
destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap
pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat
peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin . Proses destilasi diawali
dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap
tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita
mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan
kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh
senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan cara destilasi yang dipergunakan
oleh industri. Pada skala industri, alcohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira
(tebu) myang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah alcohol dan
tentunya masih bercampur secara homogen dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air
(100 oC) dan titik didih alcohol (70oC), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah
alcohol. Dengan menjaga destilasi maka hanya komponen alcohol saja yang akan menguap. Uap
tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair, proses destilasi alcohol merupakan
destilasi yang sederhana.
Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak
terdapat campuran. Atas dasar perbedaan titik didihnya, maka dapat dipisahkan kelompokkelompok produk dari minyak bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi,
berdasarkan perbedaan titik didih dan system pendingin maka kita dapat pisahkan beberapa
kelompok minyak bumi. Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana terjadi pemisahanfraksi-fraksi dari bahan bakar lihat Gambar 15.7. proses pemisahan minyak bumi.
B.
Refluks
Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baik organik
maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah
menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan
menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut
volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan
kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor
dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang
C.
masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya
reaktif. Kondensor yang digunakan adalah pendingin bola, bukan pendingin Liebig, tujuannya
untuk menghalangi uap pelarut tetap ada. bayangkan apabila menggunakan Liebig, bisa-bisa
senyawa yang akan disintesis tidak ada hasilnya, karena kesemuanya sudah menguap.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau
pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu
bundar.
Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap
dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.
Proses ekstraksi dapat berlangsung pada:
1.
2.
Kristalisasi
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal
dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang
sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga
100%.
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh
(supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu
melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut.
Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi
jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan
pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan
senyawa lain dan reaksi kimia.
Pemisahan dengan pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang
sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam.
Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak
terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang,
dan mengering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam
mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut.
Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut
selanjutnya dimasukkan kedalam alatvacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan
sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui
pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula. Ketiga teknik yang lain
pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu
mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeen.
refluks total, serta menentukan jumlah tahap minimum (Nmin) pada refluks total. HETP
adalah panjang isian (panjang kolom) dibagi dengan jumlah kepingan teoritis, ditentukan
untuk mengetahui efesiensi kolom destilasi. Prinsipnya berdasarkan pada Hukum Roult yaitu
tekanan uap pada larutan ideal pada suhu tertentu sebanding dengan tekanan uap murni dikali
dengan fraksi murni. Dan Hukum Dalton yaitu tekanan ideal dalam suatu campuran gas sama
dengan tekanan parsial masing-masing komponennya.
Sistem destilasi yang dilakukan pada percobaan kali ini adalah sistem batch, dimana umpan
yang akan dipisahkan dimasukan sekali yaitu pada awal proses. Mekanismenya yaitu campuran
etanol-air yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam labu destilasi. Kemudian dipanaskan
secara bertahap sampai suhu yang terukur pada termometer konstan. Sehingga cairan yang
yang sesuai dengan titik didih etanol akan terjadi kontak antara cairan dengan uap karena
adanya tekanan didalam kolom fraksionasi. Sedangkan cairan yang ttitik didihnya lebih tinggi
kembali kedalam labu. Uap yang keluar dari kolom selalu berada dalam kesetimbangan dengan
zat cair yang ada dalam labu. Tetapi karena uap lebih kaya akan komponen yang lebih mudah
menguap, maka komposisi uap maupun cairan itu tidak akan konstan. Suhu pemanasan harus
diatur sedemikian sehingga tidak terjadi flooding (banjir) ketika cairan telah mendidih.
Destilat ditampung sebanyak 100 mL dimulai setelah suhu konstan dan ditampung sebanyak
lima fraksi.. Hal ini untuk mengetahui bagaimana perubahan komposisi destilat
Pengertian Destilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran
zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk
cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini
merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini
didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap
pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Pembagian Destilasi
1.
a.
Distilasi kontinyu
b.
Distilasi batch
2.
a.
Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c.
Distilasi tekanan
3.
a.
b.
4.
a.
Single-stage Distillation
b.
Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam macam
destilasi, yaitu :
1. Destilasi sederhana
2.
3.
Destilasi azeotrop
4.
Destilasi vakum
5.
Refluks / destruksi
6.
Destilasi kering
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran
dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa
senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing
masing.
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin
( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.
Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran
uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang
dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami
kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih
sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi
tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel
listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam
campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan
cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai
tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan
mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut
titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan
mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu
kamar.
Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi
pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik
didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan
dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan
senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat
yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
Kondensor
Kondensor adalah suatu alat yang terdiri dari jaringan pipa dan digunakan untuk mengubah
uap menjadi zat cair (air). dapat juga diartikan sebagai alat penukar kalor (panas) yang
berfungsi untuk mengkondensasikan fluida. Dalam penggunaanya kondensor diletakkan diluar
ruangan yang sedang didinginkan supaya panas yang keluar saat pengoprasiannya dapat
dibuang keluar sehingga tidak mengganggu proses pendinginan.
1. Surface Condenser
Cara kerja dari jenis alat ini ialah proses pengubahan dilakukan dengan cara mengalirkan uap
kedalam ruangan yang berisi susunan pipa dan uap tersebut akan memenuhi permukaan luar
pipa sedangkan air yang berfungsi sebagai pendingin akan mengalir di dalam pipa (tube side),
maka akan terjadi kontak antara keduanya dimana uap yang memiliki temperatur panas akan
bersinggungan dengan air pendingin yang berfungsi untuk menyerap kalor dari uap tersebut,
sehingga temperatur steam (uap) akan turun dan terkondensasi. Surface condenser terdiri
dari dua jenis yang dibedakan oleh cara masuknya uap dan air pendingin, berikut jenisjenisnya:
Cara kerja dari kondensor jenis ini yaitu proses kondensasi dilakukan dengan cara
mencampurkan air pendingin dan uap secara langsung. Jenis dari kondensor ini disebut spray
condenser, pada alat ini proses pencampuran dilakukan dengan menyemprotkan air pendingin
ke arah uap. Sehingga steam akan menempel pada butiran-butiran air pendingin tersebut dan
akan mengalami kontak temperatur, selanjutnya uap akan terkondensasi dan tercampur
dengan air pendingin yang mendekati fase saturated (basah).
Perlu kita ketahui, bahwa setiap industri terkadang memiliki cara kerja pertukaran panas
yang berbeda-beda, misalnya saja pada industri migas, fraksi yang panas akan mengalir
melalui pipa sedangkan minyak mentah (dingin) akan mengalir diluar pipa. Hal ini dikarenakan
fraksi yang mengalir di dalam pipa merupakan hasil yang telah diolah pada menara
destilasi sehingga memiliki temperatur yang panas, panas dari fraksi inilah yang
dimanfaatkan untuk memanaskan miyak mentah yang akan dimasukkan kedalam kolom
destilasi.
tube kondensor, hal ini dapat menyebebakan menurunnya laju perpindahan panas pada
kondensor, sehingga kualitas air pendingin sangat diperlukan agar mengurangi penyebab
fouling pada kondensor. Cara untuk mengeluarkan kotoran tersebut biasanya dilakukan
dengan cara:
backwash kondensor, yaitu dengan membalikkan arah aliran air pendingin dengan
tujuan membuang kotoran yang masuk ke dalam waterbox inlet yang menghalangi
proses perpindahan panas pada kondensor, proses ini dilakukan dengan cara
membalikkan arah aliran inlet dan outlet.
Ball Cleaning, proses pembersihan dengan cara ini dapat dilakukan dengan bola sebgai
alat untuk membersihkan tube kondensor. Cara kerjanya yaitu bola akan dimasukkan
pada inlet mengikuti aliran kondensor dan keluar pada waterbox outlet.