LAPORAN

PENGKAJIAN & PENGEMBANGAN

METODE

Pusat Sarana Pengendalian Dampak Lingkungan

(PUSARPEDAL)
Deputi Bidang Pembinaan Sarana Teknis Lingkungan
dan Peningkatan Kapasitas
KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP
2011

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas rahmat-Nya, Laporan Kegiatan
Pengembangan Metode Pengujian Parameter Kualitas Lingkungan Tahun 2011 yang
dilaksanakan oleh Sub Bidang Laboratorium Rujukan, Bidang Laboratorium Rujukan dan
Pengujian, Pusarpedal-KLH, dapat diselesaikan.

Tugas dan fungsi Pusarpedal sebagai laboratorium rujukan nasional yaitu melakukan
pengkajian metode dan membuat bahan uji profisiensi serta mengembangkan laboratorium
sebagai laboratorium metrologi bidang lingkungan, dengan tujuan agar laboratorium dapat
menghasilkan data kualitas lingkungan yang valid dan dapat dipertanggung jawabkan secara
ilmiah dan hukum. Selain itu pembuatan bahan uji profisiensi mempunyai tujuan untuk
mengevaluasi unjuk kerja laboratorium pengujian parameter kualitas lingkungan.

Laporan ini diharapkan dapat menjadi masukan dalam pelaksanaan pengujian parameter
kualitas lingkungan bagi laboratorium di pusat maupun daerah dalam rangka pengelolaan
kualitas lingkungan dan harapan kami juga laporan ini dapat bermanfaat bagi Pusarpedal
khususnya dan pihak terkait pada umumnya.

Serpong, Desember 2011

Ringkasan Eksekutif

Pusarpedal sebagai laboratorium lingkungan rujukan nasional mempunyai tugas diantaranya

melakukan pengkajian metode, melakukan validasi metode pengujian parameter kualitas
lingkungan, pembuatan bahan uji profisiensi, pembuatan rumusan SNI, memberikan
masukan teknis dalam hal revisi peraturan perundang-undangan lingkungan hidup serta
mempunyai fungsi sebagai laboratorium rujukan metrologi kimia dibidang lingkungan.
Validasi metode dilakukan dengan cara asesmen sistematis pada faktor-faktor yang
mempengaruhi hasil, meliputi antara lain uji linieritas, perhitungan limit deteksi (instrumen
dan metode) , repitibilitas, uji reprodusibilitas dan uji perolehan kembali (menggunakan

spike larutan standar dan/atau CRM).

Untuk validasi metode pengujian logam berat Tembaga (Cu), Kadmium (Cd), dan Timbal
(Pb) pada contoh uji air laut, digunakan Cetac Method, Canada dan diukur menggunakan
AAS Shimadzu 6800 (tungku karbon). Sedangkan validasi logam berat Besi (Fe) dan
Kromium (Cr) dalam contoh uji tanah menggunakan Isric Method, Belanda dan diukur
menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA).
Validasi metode pengujian Orto-phospat dan Total-Phospat dalam air/air limbah sebagai
bahan rumusan SNI menggunakan Standard Method/APHA No. 4500-P E, 2005 (Ortophospat)

dan dan JIS 36.1 : 2002 (total-phospat) kemudian diukur menggunakan

Spektrofotometer UV-VIS.
Kegiatan pengkajian metode

kebisingan dilakukan dengan membandingkan pengukuran

berdasarkan KepMen LH No. 48 Tahun 1996 dengan pengukuran berdasarkan ISO 1996-1
2003. Pengukuran yang dilakukan adalah pengukuran Leq tiap 1 jam selama 24 jam.
Dalam hal revisi perundang-undangan lingkungan hidup, PP No. 85 tahun 1999 Pusarpedal
melakukan pengkajian khususnya mengenai pengujian uji karakteristik limbah B3.
Disamping itu, Pusarpedal juga melakukan pengembangan metode toksikologi sebagai salah
satu parameter pengujian identifikasi limbah B3. Pengembangan metode toksikologi yang
dilakukan adalah mencari kondisi optimal (pH, suhu, DO, dan media) untuk uji akut

Laporan Pengkajian dan Pengembangan Metode, 2011

ii

toksikologi (LC50) menggunakan ikan mas, ikan nila dan Daphnia sp. Selain kegiatan diatas,
pusarpedal juga melakukan pembuatan bahan uji profisiensi untuk parameter organik dan
non organik.
Hasil dari kegiatan di atas adalah: untuk validasi metode Cu, Cd dan Pb dalam air laut,
Total phosphat dalam air dan air limbah; Fe dan Cr dalam tanah menghasilkan akurasi,
repetabilatas , reprodusibilitas dan nilai limit deteksi yaitu MDL dan LoQ semua memenuhi
batas keberterimaan, kecuali nilai S/N untuk Pb dalam air laut, Fe dan Cr dalam tanah dan
Orto-phosphat dalam air dan air limbah.
Pengembangan metode kebisingan menghasilkan data bahwa tidak ada perbedaan antara
pengukuran dengan menggunakan Kep Men LH No. 46 tahun 1996 dengan ISO 1996-1
2003.

Untuk Uji karakteristik limbah B3 hanya dapat dilakukan secara kualitatif atau

pendekatan screening test. uji reaktif untuk parameter sianida, sulfida, uji korosif dalam
sampel padatan dihilangkan, uji korosifitas pada limbah cair dengan mengukur pH (sama
atau kurang dari 2 untuk limbah bersifat asam dan sama atau lebih besar dari 12,5 untuk
yang bersifat basa). Sedangkan untuk uji mudah menyala, uji yang dapat dilakukan hanya
pada cairan saja dengan menggunakan seta closed tester (ASTMD3278) - Pensky Martens
CC (ASTM 93). Untuk limbah padat, pengujian mudah terbakar secara spontan melalui
gesekan di bawah kondisi penanganan normal, tetapi US EPA tidak merekomendasikan lagi
uji mudah menyala untuk limbah selain limbah cair (RCRA 40) uji mudah meledak, tidak
dapat dilakukan di laboratorium; uji infeksius, dilakukan oleh departemen kesehatan.
Sedangkan hasil pengembangan metode uji toksikologi didapatkan hasil bahwa ikan
mas lebih dapat digunakan sebagai hewan uji air tawar untuk pengujian toksisitas akut
dibandingkan ikan nila. Bila menggunakan Daphnia sp. Maka dapat digunakan air tanah
terfiltrasi sebagai media hidup. Kondisi pengujian yang sesuai untuk Daphnia sp. adalah
pada suhu 25-30oC dengan fluktuasi 2oC, kelembaban 60-70%, pemberian makan dengan
alga secara rutin pagi dan sore hari.
Bahan uji profisiensi dibuat untuk tujuan melihat kinerja laboratorium lingkungan. Pemilihan
beberapa parameter pada bahan uji profisiensi berdasarkan pada peraturan perundangundangan yang berlaku dan mewakili masing-masing metode, yaitu elektrometri,
spektrofotometri dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS dan SSA. Untuk parameter

Laporan Pengkajian dan Pengembangan Metode, 2011

iii

yang mewakili elektrometri adalah pH dan DHL; spektrofotometri adalah COD serta SSA
adalah Cu dan Zn.
Dari hasil evaluasi uji homogenitas dan uji stabilitas untuk parameter pH, DHL, COD, Cu dan
Zn menggunakan uji F, diketahui bahwa bahan uji profisiensi untuk semua parameter
adalah homogen dan stabil.Parameter pH memiliki nilai grand mean sebesar 6.89; DHL
sebesar 414.3 s/cm; COD sebesar 50.0 mg/L; Cu sebesar 0.207 mg/L; dan Zn sebesar
0.10 mg/L.
Pusarpedal sebagai laboratorium rujukan nasional telah melakukan pengembangan
metrologi kimia dibidang lingkungan untuk tujuan pembuatan bahan acuan bersertifikat
(CRM) yang memenuhi persyaratan internasional khususnya ketertelusuran pengukurannya.

Laporan Pengkajian dan Pengembangan Metode, 2011

iv

Abstrak
Pusarpedal melakukan validasi metode pengujian parameter kualitas lingkungan, Untuk
logam berat Tembaga (Cu), Kadmium (Cd), dan Timbal (Pb) pada contoh uji air laut,
menggunakan Cetac Method, diukur dengan AAS Shimadzu 6800 (tungku karbon).
Sedangkan validasi logam berat Besi (Fe) dan Kromium (Cr) dalam contoh uji tanah
menggunakan Isric Method, diukur dengan AAS Hitachi Z- 2300 (Flame). Orto-phospat
dan Total-Phospat

dalam air/air limbah menggunakan Standard Method/APHA No.

4500-P E, 2005 (Orto-phospat)

dan dan JIS 36.1 : 2002 (total-phospat),diukur

menggunakan Spektrofotometer UV-VIS

menghasilkan akurasi, repetabilatas ,

reprodusibilitas dan nilai limit deteksi yaitu MDL dan LoQ semua memenuhi batas
keberterimaan, kecuali nilai S/N untuk Pb dalam air laut, Fe dan Cr dalam tanah dan
Orto-phosphat dalam air dan air limbah. Pengkajian teknis identifikasi limbah B3 dalam
merevisi peraturan PP No. 85 tahun 1999 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya
dan Beracun untuk Uji karakteristik limbah B3 hanya dapat dilakukan secara kualitatif
atau pendekatan screening test Uji reaktif untuk parameter Sianida, Sulfida, tidak ada
uji korosif untuk padatan, uji korosifitas pada limbah cair dengan mengukur pH Uji
mudah menyala, uji yang dapat dilakukan hanya pada cairan saja dengan menggunakan
seta closed tester (ASTMD3278), Pensky Martens CC (ASTM 93), untuk limbah padat,
contoh uji dapat terbakar secara spontan melalui gesekan di bawah kondisi penanganan
normal, tetapi US EPA tidak merekomendasikan lagi uji mudah menyala untuk limbah
selain limbah cair (RCRA 40), Uji mudah meledak, tidak dapat dilakukan di laboratorium.
Pengembangan metode pengujian toksikologi (LC50 dan LD50) didapatkan hasil bahwa
ikan mas lebih dapat digunakan sebagai hewan uji air tawar dibandingkan ikan nila, bila
menggunakan

Daphnia sp. digunakan air tanah terfiltrasi sebagai media hidup.

Pengembangan metode kebisingan menghasilkan data bahwa tidak ada perbedaan

antara pengukuran dengan menggunakan Kep Men LH No. 46 tahun 1996 dengan ISO
1996-1 2003. Pembuatan bahan uji profisiensi Menurut ISO/IEC 17025 : 2005 butir
5.9.1,

Untuk

parameter

yang

mewakili

elektrometri

adalah

pH

dan

DHL;

spektrofotometri adalah COD serta SSA adalah Cu dan Zn. Dari hasil perhitungan uji F,
bahwa parameter pH, DHL, COD, Cu dan Zn mempunyai nilai F hitung lebih kecil dari
nilai F tabel pada tingkat kepercayaan 95%, maka dikatakan bahan uji profisiensi
parameter tersebut stabil.

Laporan Pengkajian dan Pengembangan Metode, 2011