1.

cakupan
Standar ini menjelaskan metode titrimetri untuk penentuan kandungan gliserol
dari glycerines industri.
2. bidang aplikasi
Standar ini tidak berlaku dengan adanya senyawa organik yang mengandung
lebih dari
dua gugus hidroksil pada atom karbon yang berdekatan seperti gula sebagai
senyawa ini juga dapat
menimbulkan asam format dan, untuk alasan ini, akan campur tangan dalam
penentuan
3. defenisi
Isi gliserol adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan
ditentukan dengan metode ini.
4. Prinsip
Oksidasi dingin dari gliserol dengan natrium periodat dalam media asam kuat.
titrasi
dari asam formiat (dihasilkan oleh reaksi) dengan larutan standar natrium
hidroksida,
menggunakan pH meter.
5. reaksi
6. Alat

Sumbat gabus tidak boleh digunakan dan sendi ground-glass yang dianjurkan.
6.1. 500 ml kerucut termos
6.2. 600 ml tinggi-bentuk gelas
6.3. 50 ml buret dengan jet ditarik keluar sehingga memungkinkan pengiriman 30 tetes per ml
6.4. 500 ml labu ukur
6.5. 1000 ml labu ukur
6.6. 50 ml lulus pipet
6.7. p11 meter, dilengkapi dengan elektroda kaca. (Catatan 1)
6,8. Pengaduk, preferensi harus diberikan kepada pengaduk magnetik. Dalam kasus ini
memeriksa bahwa
tidak mempengaruhi meteran p11
7. Reagen
7.1. Air suling, atau air murni setara, bebas dari karbon dioksida
7.2. Etilena glikol bebas dari gliserol, larutan dalam air suling (7.1) (1,2etanadiol)
1: 1 (V / V)
7.3. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N
7.4. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N

7,5. Sodium metaperiodate, netral, titer minimal 98 persen (mm), larutan asam
berair
60 g / l. (Catatan 2)
7.6. Natrium format, larutan berair, sekitar 1 N
7.7. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar
7.8. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N, akurat standar, bebas dari karbon
dioksida. (Catatan 3)
7,9. Kalium hydrogenphthalate C6} 14 (COOK) (COOH), 0,05 M larutan berair
(10.12 Gil,
pH 4,00 pada 20 C). (Catatan 4)
7.10. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B4O7, 10 H20), 0,01 M larutan
berair (3,81 g / l,
pH 9.22 pada 20 C). (Catatan 4)
7.11. Fenolftalein, 5 g / l solusi dalam 95 persen (v / v) etanol
7.12. merah fenol
8. prosedur
Sebagai adanya karbon dioksida dapat memperkenalkan kesalahan, disarankan
untuk menutup pembuluh yang berisi larutan uji dengan segelas jam selama
periode berdiri dan juga untuk
menghindari memperkaya kandungan karbon dioksida dari atmosfer
laboratorium dengan operasi lain dilakukan pada waktu yang sama
8.1 uji bagian
Dalam kasus sampel basa atau sampel memberikan endapan berlama-lama di
pengasaman,
prosedur yang ditunjukkan di bawah kasus tertentu yang akan digunakan.
8.1.1 kasus umum
Jika isi gliserol perkiraan tidak diketahui, itu harus ditentukan oleh awal
uji pada 0,50 g sampel.
Kasus gliserida yang isinya gliserol tidak lebih tinggi dari 75 persen
Timbang, dengan ketelitian 0,0001 g, sebagian uji yang mengandung 0,30-0,50 g
gliserol.
Mentransfer kuantitatif ke gelas (6,2) untuk penentuan.
Kasus gliserida yang isinya gliserol lebih tinggi dari 75 persen
Timbang, dengan ketelitian 0,0001 g, 5 g + 0,1 g sampel uji. Mentransfer
kuantitatif untuk
labu ukur (6.4). Encerkan sampai 500 ml dengan air suling (7.1) dan campuran.
transfer
oleh pipet 50 ml larutan ini toa gelas (6.2) untuk penentuan.

8.1.2. kasus tertentu

Mentransfer bagian uji disiapkan seperti yang ditunjukkan dalam kasus umum
dengan sebuah kapal yang sesuai.
Encerkan dengan 50 ml jika diperlukan. Di hadapan 2 tetes larutan fenolftalein
(7.11), menetralisir hanya untuk penghilangan warna dengan cara larutan asam
sulfat (7,3). menambahkan
ml kelebihan 5 larutan asam sulfat (7,3). Fit pendingin refluk. Bawa ke
mendidih dan memelihara mendidih selama 5 menit.
Biarkan dingin. Jika perlu, filter dan bersihkan dengan air (7,1). Mentransfer
kuantitatif
solusi yang diperoleh ke gelas (6,2) untuk penentuan.

8.2. UJI BLANK

Melaksanakan, pada saat yang sama dengan tekad dan di bawah kondisi yang
sama, kosong
menguji tanpa bagian pengujian menggunakan jumlah yang sama dari reagen
dan pengenceran air sebagai untuk penentuan.
8.3. PENENTUAN
Encerkan sampel uji dalam gelas (6,2) dengan air (7.1) dengan volume sekitar
250 ml.
Masukkan elektroda kaca dan mulai pengadukan dengan pengaduk (6,8).
Netralkan dengan cara
larutan natrium hidroksida (7,4) ke p11 7,9 0,1 diperiksa oleh meter p11 (6,7).
dengan
pipet (6,6) tambahkan 50 ml larutan natrium metaperiodate (7,5). Campur
dengan moderat
agitasi. Tutup gelas dengan segelas jam dan memungkinkan untuk berdiri
selama 30 menit dalam
gelap pada suhu tidak melebihi 35 C.
Tambahkan 10 ml larutan ethylene glycol (7,2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri
selama 20 menit dalam
gelap pada suhu tidak melebihi 35 C.
Tambahkan 5,00 ml larutan natrium format (7.6) dengan lulus pipet (6,6).
dengan
buret (6.3), titrasi keasaman hadir dengan larutan natrium hidroksida (7,8) ke
pH 7,9 0,2, diperiksa dengan pH meter (6,7).

KOMISI MINYAK, LEMAK DAN DERIVATIF

9. EKSPRESI HASIL

Gliserol konten, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus
(V-V) xTxO.O92lx! 2 1 2 rn
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk penentuan,

V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk kosong

tes,
T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan,
m adalah massa, dalam g, gliserin mengalami reaksi dengan natrium metasolusi periodat (7,5).
10. catatan
1. The pH meter harus diperiksa melalui dua larutan buffer (7.9) dan (7.10).
2. sodium metaperiodate
2.1. Verifikasi metaperiodate netralitas natrium
Dalam labu kerucut (6.1), melarutkan 5 g natrium metaperiodate dalam 150 ml
air (7,1).
Tambahkan 5 ml etilen glikol (7,2). Memungkinkan untuk berdiri dalam gelap dan
terlindung dari atmosfer
karbon dioksida selama 30 menit.
Dengan kondisi tersebut, seharusnya mungkin untuk menetralkan solusi di
hadapan
fenol merah (7.12) dengan natrium hidroksida (7,7) Volume kurang dari 1 ml dan
sebaiknya kurang
dari 0,2 ml.
2.2. Persiapan larutan asam
Timbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,5). Larutkan,
dalam dingin,
dengan 120 ml larutan asam sulfat (7,3) diencerkan dalam 500 ml air (7,1).
transfer
ke labu volumetrik (6,5), encerkan sampai 1000 ml dengan air (7,1) dan
campuran. Jika perlu
menyaring melalui filter kaca sinter.
2.3. Verifikasi keasaman solusi
Volume larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan selama uji kosong (8.2) harus
tidak kurang dari 4,5 ml, sehingga sesuai dengan keasaman yang dibutuhkan
untuk reaksi (5).

2.4. Penyimpanan solusi

Simpan solusi dalam botol kaca gelap dilengkapi dengan kaca penutup dasar.
3. Sampai asam standar primer ditetapkan secara internasional, dianjurkan untuk
pihak yang berkepentingan bahwa standarisasi solusi (7.8) dilakukan oleh
sarana batch yang sama dari standar primer.
4. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk pengukuran pH.
PENENTUAN JUMLAH KONTEN alkali
IV. sABUN ALKALI
1. LINGKUP
Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan total alkali

sabun, tidak termasuk produk diperparah. (Catatan 1).

2. DEFINISI
Total kadar alkali adalah jumlah elemen alkali digabungkan sebagai sabun
dengan lemak
dan asam resin, serta mereka sesuai dengan alkali kaustik gratis atau karbonat
dan
akhirnya tambah produk (silikat, fosfat), dan ditentukan di bawah kondisi
dari metode ini.
Hal ini dinyatakan sebagai persentase (n / rn) natrium hidroksida atau kalium
hidroksida sesuai
apakah natrium atau kalium sabun yang bersangkutan.
3. METODE titrimetri (Catatan 1)
3.1. Bidang aplikasi
Metode ini tidak berlaku untuk sabun berwarna artifisial dengan air pewarna
larut
hal, atau sabun yang mengandung kalsium karbonat atau, lebih umumnya, asam
terurai
zat.
3.2. prinsip
Reaksi senyawa alkali dengan jumlah yang dikenal asam kuat, ditambah secara
berlebihan,
asam lemak membebaskan. Penghapusan dari asam lemak dengan ekstraksi
dengan dietil eter dan
penentuan kelebihan asam kuat dengan titrasi dengan natrium hidroksida berair.
3.3. alat
3.3.1. 500 ml labu kerucut
3.3.2. 250 ml beaker
3.3.3. 500 ml saluran memisahkan
3.4. Reagen
3.4.1. dietil eter
3.4.2. Natrium klorida, 100 g / l larutan
3.4.3. Asam sulfat, 1 larutan N, akurat standar
3.4.4. Natrium hidroksida, 1 solusi N berair, akurat standar
3.4.5. Jingga metil, 1 g / l larutan
3,5. prosedur
Ke dalam gelas (3.3.1), berat ke terdekat 0,01 g, sekitar 5 sampai 10 g sabun.
Tambahkan 100 ml
air suling. Lembut panas sampai pembubaran lengkap.
Mentransfer kuantitatif ke corong pisah (3.3.2). Tambahkan beberapa tetes
jingga metil
(3.4.4). Tambahkan volume diketahui persis asam sulfat (3.4.2) sampai jingga
metil
(3.4.4) menjadi merah. Biarkan dingin pada suhu kamar.
Tambahkan 100 ml dietil eter (3.4.1). Kocok keras selama 1 menit.
Memungkinkan untuk berdiri sampai
dua fase yang sepenuhnya terpisah.

Menggambar off kuantitatif larutan asam berair menjadi corong pisah kedua
(3.3.3).
Melaksanakan ekstraksi kedua larutan asam sama, gemetar dengan 50 ml dietil
eter (3.4.1). Menggambar off kuantitatif larutan asam berair ke dalam labu
kerucut
(3.3.1) (Catatan 1). Gabungkan dua solusi halus dalam pertama corong pisah.
mencuci
dua kali dengan 50 ml larutan natrium klorida (3.4.2) gemetar selama 1 menit
dalam setiap kasus.
Tambahkan kuantitatif cucian ke larutan asam berair dalam labu kerucut .. Titrate keasaman isi labu berbentuk kerucut dengan larutan natrium hidroksida
(3.4.4).
3.6. Ekspresi hasil
Total kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh
rumus
4.Oxf (V XT) - (V XT5 1 1 2 2J, untuk sabun natrium,!
rn
atau dengan rumus
5,6 x [V x T) - (V x T) 1
1 1 2 2, untuk sabun kalium,
rn
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakan
V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakan
T1 adalah normalitas yang tepat dari larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakan
T2 adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang
digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
4. METODE insinerasi
4.1. Bidang aplikasi
Metode aplikasi umum. Untuk digunakan saat penyelidikan abu diperlukan.
4.2. prinsip
Insinerasi dari bagian tes. Penentuan unsur alkali yang terkandung dalam
abu.
4.3. aparat
4.3.1. 250 ml labu kerucut
4.3.2. Porcelain atau piring insinerasi kaca dengan diameter sekitar 11 cm
4.3.3. 100 ml labu ukur
4.3.4. Lulus pipet 50 ml
4.4. Reagen
4.4.1. Asam sulfat, 0,5 N, larutan berair akurat standar
4.4.2. Jingga metil, 1 g / l larutan
4,5. prosedur
Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun ke hidangan insinerasi
(4.3.2). membakar

hati-hati sampai abu hitam diperoleh.

Dengan menggunakan air suling hangat, mentransfer kuantitatif ke dalam labu
volumetrik (4.3.3).
Biarkan dingin.
Membuat hingga 100 ml dengan air suling. Kocok untuk mencampur. Menyaring
melalui filter kering. oleh
sarana pipet (4.3.4), mentransfer 50 ml filtrat ke labu kerucut (4.3.1). titrasi
dengan asam sulfat (4.4.1) di hadapan jingga metil (4.4.2).