Oleh
ARDIANSYAH
107097003256
Skripsi
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
Oleh:
ARDIANSYAH
107097003256
Skripsi
diajukan untuk memenuhi persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains
dari Jurusan Fisika Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
oleh
Ardiansyah
NIM 107097003256
Menyetujui
Dosen Pembimbing I
Dosen Pembimbing II
ii
PENGESAHAN SKRIPSI
Dosen Pembimbing I
Dosen Pembimbing II
NIP: 198209162006041002
Penguji I
Penguji II
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa :
1. Skripsi ini merupakan hasil karya asli saya yang diajukan untuk memenuhi
salah satu persyaratan memperoleh gelar Strata 1 di UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil saya atau
merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya bersedia
menerima sanksi yang berlaku di UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
Ardiansyah
107097003256
iii
ABSTRAK
struktur
ikatan
pada
sampel
tersebut,
alat
XRD
untuk
iv
ABSTRACT
purification because zirconia what do exist at nature usually is still get cords with
other elements as oxide's silicon that usually exists on zircon sand (ZrSiO
),
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim
Assalamualaikum Wr. Wb.
Dengan mengucapkan puji syukur Alhamdulillah, penulis ungkapkan kepada
Allah SWT atas segala petunjuknya, hingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir
serta menyusun laporan ini tepat waktu.
Tugas akhir ini dibuat untuk memenuhi salah satu persyaratan untuk
menyelesaikan program pendidikan Strata Satu (S-1) di UIN Syarif Hidayatullah
Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi.
Dalam melaksanakan tugas akhir ini penulis mengucapkan banyak terima
kasih atas bimbingan, bantuan,dukungan, saran dan kritikannya kepada:
1. Ibu tercinta yang selalu mendoakan serta keempat kakak - kakakku
khususnya ka Ani yag telah memberi dukungan baik moril maupun materil
2. Bapak Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis selaku Dekan Fakultas Sains dan
Teknologi, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatulah Jakarta.
3. Bapak Sutrino, M.Si. selaku ketua Prodi Fisika Universitas Islam Negeri
(UIN).
4. Bapak Arif Tjahtjono, S.T, M.Si. selaku dosen pembimbing I yang selalu
memberi masukan-masukan kepada penulis.
5. Bapak Ir. R. Kamil Hoesein selaku Kepala LIPI.
vi
6. Ibu Titi selaku Kepala Bagian Kerja sama Pusat Penelitian Fisika, LIPI
7. Bapak Wahyu Bambang Widayatno, M.Si. selaku pembimbing II
(pembimbing lapangan) yang rela meluangkan waktunya kepada penulis
ditengah kesibukkan dalam pekerjaannya.
8. Bapak Dr. Agus Sukarto yang selalu memberikan tanggapan serta masukan
untuk memperbaiki laporan tugas akhir ini.
9. Bapak Priyambodo, S.Si., yang tak pernah bosan menanggapi pertanyaan
demi pertanyaan yang penulis ajukan saat penulis mengalami kesulitan dalam
menjalani tugas akhir ini.
10. Mas Zulham selaku asisten peneliti di bagian nano yang sering direpotkan
penulis serta teman-teman mahasiswa dari UNDIP, AIRLANGGA dan UIN
Sunan
Kalijaga
yang
mewarnai
masa-masa
penelitian
penulis
di
vii
pengembangan selanjutnya.
Penulis
viii
DAFTAR ISI
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang......................................................................................... 1
1.2 Tujuan Penelitian ..................................................................................... 3
1.3 Batasan Masalah ...................................................................................... 3
1.4 Manfaat Penelitian ................................................................................... 3
1.5 Sistematika Penulisan .............................................................................. 4
ix
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Gambar 2.2
Gambar 2.3
Gambar 2.4
Gambar 2.5
Gambar 2.6
Gambar 3.2
Gambar 3.3
Gambar 3.4
Alat Kompaksi34
Gambar 3.5
Gambar 3.6
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
xii
Gambar 4.5
Gambar 4.6
Gambar 4.7
Gambar 4.8
Gambar 4.9
xiii
DAFTAR TABEL
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
xv
BAB I
PENDAHULUAN
logam tanah jarang) yang memiliki potensi cadangan yang cukup besar dan tersebar
di seluruh wilayah Indonesia, seperti di Kalimantan Selatan senyawa zircon
ditemukan dalam jumlah yang cukup besar sehingga diharapkan dapat mencukupi
kebutuhan sebagai bahan baku industri, khususnya industri peleburan logam.
Dalam satu dekade terakhir ini, penelitian tentang senyawa zirconia sudah
dilakukan secara intensif di luar negeri, sedangkan di Indonesia penelitian tentang
senyawa ini masih relatif jarang. Hal ini berdampak pada ketergantungan
Indonesia terhadap produk senyawa zirconia dari luar negeri. Pada dasarnya
pembuatan atau pemurnian senyawa zirconia tidak terlalu sulit, namun yang
menjadi kendala untuk mendapatkan senyawa zirconia murni selama ini yaitu
dibutuhkannya temperatur ekstraksi yang tinggi hingga mencapai 2550 C, hal ini
menyebabkan proses pemurnian memakan waktu yang cukup lama dengan biaya
yang tinggi. Salah satu metode permurnian yang sudah digunakan selama ini
adalah dengan Alkali Fusion yang telah dilakukan oleh mahasiswa teknik
metalurgi ITB tahun 2007. Pada metode ini pemurnian sudah dapat dilakukaan,
namun senyawa ZrSiO4, ditemukan masih dalam persentase yang cukup besar, hal
ini menandakan masih adanya kekurangan pada metode Alkali Fusion. Oleh
karenanya, menjadi sangat penting untuk dilakukan riset tentang pemurnian
senyawa zirconia dengan metode yang lebih efektif, dalam hal ini akan dilakukan
proses pemurnian senyawa zirconia melalui metode mechanical activation atau
aktivasi mekanis.
Activation.
Mengetahui persentase senyawa zirconia yang terbentuk dari pasir zircon dengan
Metode Mechanical Activation.
Mengetahui hubungan perbandingan persentase senyawa zirconia yang terbentuk
terhadap temperatur serta lama milling pada proses Mechanical activation.
Mengetahui perbandingan persentae senyawa zirconia yang terbentuk pada
metode Mechanical activation dengan metode lain khususnya metode Alkali
Fusion.
1.3. Batasan Masalah
Ruang lingkup tugas akhir ini terbatas hanya pada masalah ekstraksi serta
karakterisasi dari senyawa zircon yang didapat dari Pulau Kalimantan sehingga
terbentuk kristal zirconia. Pada penelitian ini akan dilakukan ekstraksi senyawa zircon
dengan metoda Mechanical activation dan carbon sebagai pengikat silika dengan
temperatur kalsinasi 800C ,1000C dan 1200C serta variasi milling 5 jam, 10 jam dan
15 jam dengan rasio Mol ZrSiO4 : Mol C adalah 1 : 1. Pada akhir percobaan akan dilihat
persentase senyawa zirconia yang terbentuk dengan mengkarakterisasi sampel akhir
serta ukuran kristal dari senyawa zirconia tersebut.[2].
penelitian dan
Pada bab ini akan diuraikan tentang analisa data penelitian. Dari pengolahan data
akan dijelaskan tentang fenomena-fenomena apa yang terjadi.
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN.
Bab ini berisi point-point singkat yang mengulas kesimpulan dari penelitian
dengan memaparkan kesimpulan dari penelitian ini yang kemudian diikuti
dengan saran penulis untuk penelitian - penelitan berikutnya.
BAB II
TEORI DASAR
Nilai
Radius Atom
1.6
Volume Atom
14.1 cm3/mol
91.224
Titik Didih
4682 K
Massa Jenis
6.51gr/ cm3
Konduktifitas Listrik
2.3 x 10 6 -1cm-1
Elektronegatifitas
1.33
Konfigurasi Elektron
[Kr] 4d25s2
Formasi Entalphi
21 kj / mol
Konduktifitas Panas
22.7 Wm-1K-1
Potensial Ionisasi
6.84 V
Titik Lebur
2128 K
Bilangan Oksidasi
Kapasitas Panas
0.278 jg-1K-1
Entalphi Penguapan
590.5 kj / mol
mineral
Persentase zircoia
1.
Zircon
66%
2.
Baddeleyite
97 %
tersebut terjadi konduksi ionic ion oxygen (O=), dan (Ni- ZrO2) bertindak sebagai
anoda serta strontium-doped lanthanum magnetite sebagai katodanya[7].
Ada beberapa cara yang selama ini sudah dilakukan untuk mendapatkan
zirconia, cara tersebut yaitu :
1. Dekomposisi zircon pada temperatur 1750C pada reactor atau tungku listrik
yang kemudian diikuti dengan pendinginan cepat sehingga dapat memisahkan
ZrO2 dan SiO2.
2. Teknik Lime Fusion
tenik ini dilakukan dengan cara mendekomposisi zircon bersama CaO pada
temperatur 1600C.
ZrSiO4 + CaO
ZrO2 + CaSiO3
ini
dilakukan
dengan
cara
mendekomposisi
zircon
dengan
10
2.5. Carbon
Carbon atau zat arang merupakan unsur kimia yang mempunyai simbol C
dan nomor atom 6 pada tabel periodik. Sebagai unsur golongan 14 pada tabel
periodik, carbon merupakan unsur non-logam dan bervalensi 4 (tetravalen), yang
berarti bahwa terdapat empat elektron yang dapat digunakan untuk membentuk
ikatan kovalen. Terdapat tiga macam isotop carbon yang ditemukan secara alami,
yakni
12
C dan
13
14
paruh peluruhannya sekitar 5730 tahun. Carbon merupakan salah satu dari
beberapa unsur yang diketahui keberadaannya sejak zaman kuno. Istilah "carbon"
berasal dari bahasa Latin carbo, yang berarti batu bara. Carbon memiliki
beberapa jenis alotrop, yang paling terkenal adalah grafit, intan, dan carbon
amorf. Sifat-sifat fisika carbon bervariasi bergantung pada jenis alotropnya.
Sebagai contohnya, intan berwarna transparan, manakala grafit berwarna hitam
dan kusam. Intan merupakan salah satu materi terkeras di dunia, manakala grafit
cukup lunak untuk meninggalkan bekasnya pada kertas. Intan memiliki
konduktivitas listik yang sangat rendah, sedangkan grafit adalah konduktor listrik
yang sangat baik. Di bawah kondisi normal, intan memiliki konduktivitas termal
yang tertinggi di antara materi-materi lain yang diketahui. Semua alotrop carbon
berbentuk padat dalam kondisi normal, tetapi grafit merupakan alotrop yang
paling stabil secara termodinamik di antara alotrop-alotrop lainnya. Semua
alotrop carbon sangat stabil dan memerlukan suhu yang sangat tinggi untuk
bereaksi, bahkan dengan oksigen. Keadaan oksidasi carbon yang sangat umum
ditemukan adalah +4, manakala +2 dijumpai pada carbon monoksida dan
11
12
Struktur kristal
Bilangan oksidasi
Elektronegativitas
Energi ionisasi
heksagonal
4, 2
2,55
1086,5 kJ/mol ke-2: 2352,6 kJ/mol ke3: 4620,5 kJ/mol
70 pm
(300K) (119165) W/(mK)
(300 K) (5031300) mm/s
Jari-jari atom
Konduktivitas termal
Difusivitas termal
13
14
2.6.2. Kompaksi
Kompaksi
15
heat
T
Isothermal
time
16
17
Serbuk Berlapis
karakteristik
2.7. XRD
XRD merupakan suatu teknik karakterisasi nonkontak dan non desktruktif
yang sangat presisi untuk mengidentifikasi fasa kristalin yang terdapat dalam
suatu material. XRD juga dapat digunakan untuk menginvestigasi structural dari
suatu material seperti strain state, ukuran kristal, komposisi fasa, orientasi dan
struktur defek. XRD memberikan akurasi yang tidak tertandingi untuk mengukur
spasi atom dan puncak hasil XRD dapat digunakan untuk analisa kuantitatif yang
akurat akan susunan atom suatu material.
2.7.1. Prinsip XRD
Siar X adalah bentuk radiasi dari radiasi gelombang electromagnet,
dihasilkan dari benda yang ditumbuk oleh electron. Panjang gelombang sinar X
dari 1010 sampai 10-8 m,dan hanya 0,3 2,5 yang digunakan untuk difraksi
sinar X. sinar X memiliki daya penetrasi yang besar sehingga sinar X dapat
dipakai untuk mengetahui periodisitas kristal.
18
19
20
Pada dasarnya
21
Sistem
Sumbu ( axes )
Sudut Sumbu
( axial angel )
Kubik
a=b=c
= ==90
Tetragonal
a=bc
= ==90
Ortorombik
abc
= ==90
22
Monoklinik
abc
==90
Triklinik
abc
90
Heksagonal
a=bc
= = 90; =120
Rombohedral
a=b=c
= =90
Pada table di atas dapat terlihat beberapa bentuk sistem kristal serta
perbedaan pada sudut yang dibentuk serta jarak antar atom penyusun kristalnya.
Sedangkan untuk menghitung ukuran kristal dari sampel yang sudah di karakterisasi
dengan XRD dapat digunakan metode linieritas Williamson Hull Plot
FW (S ) cos( ) =
K
+ 4 Strain sin ( )
Size
Dimana :
FW (S) = Perbandigan lebar puncak dengan tinggi puncak
K = 0.94
= panjang gelombang yang digunakan
= sudut pada peak yang muncul
0 = Strain
Adapun bentuk dari sistem kristal dapat dilihat pada gambar 2.11
23
24
BAB III
METODE PENELITIAN
Bab ini membahas pelaksanaan penelitian yang secara garis besar yang dapat
dibagi menjadi tiga bagian yaitu karakterisasi awal dan preparasi, proses mechanical
activation, dan karakterisasi akhir. Pada bagian karakterisasi awal dan preparasi
akan dibahas mulai dari bahan dasar pasir kalimantan yang diasumsikan
mengandung senyawa zircon sampai didapatkan sampel awal senyawa zircon tanpa
pengotor. Pada bagian mechanical activation akan dibahas tahapan yang dilakukan
hingga proses pemanasan, sedangkan pada bagian karakterisasi akhir akan dibahas
hasil XRD serta perhitungannya.
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Fisika LIPI PUSPIPTEK Serpong
selama tiga bulan sejak tanggal 21 februari hingga 1 mei 2011.
3.2. Bahan dan Alat Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
1. Pasir zircon dari Kalimantan
2. Carbon ( jenis carbon black )
3. Silica murni
4. Etanol
25
Bahan dasar pasir zircon yang digunakan didapat langsung dari Kalimantan
sedangkan carbon black, silica murni dan etanol disediakan oleh Pusat Penelitian
Fisika, LIPI - PUSPIPTEK, Serpong.
Alat yang digunakan yaitu:
1. Kertas timbang
2. Timbangan
3. Plastik sampel
4. Spatula
5. HEM ( Camber, Ball mill )
6. Alat Kompaksi
7. Tungku heat treatment
26
Karakterisasi akhir
sampel dengan XRD
27
Sedangkan parameter dalam penelitian ini mengacu pada literatur dan hasil
penelitian sebelumnya serta memperkirakan dari proses reaksi yang akan terjadi.
Pada penelitian ini, perbandingan mol serbuk zircon dengan karbon yaitu 1 : 1 ,
perbandingan ini disesuaikan dengan persamaan reaksi awal yaitu :
ZrSiO4 + C
( reaksi awal)
ZrSiO4 + 3C
Dari perbandingan mol tersebut akan diperoleh perbandingan massa yang akan
digunakan dari masing-masing senyawa. Sedangkan untuk temperatur yang
digunakan yaitu 800C, 1000C dan 1200C. penggunaan suhu 800C karena pada
stemperatur tersebut senyawa zircon sudah dapat berubah fasa serta akan dilihat
perbedaan dari segi bentuk kristal maupun persentase zirconia yang akan terbentuk
[10]
28
29
sampel yang berupa serbuk ini siap untuk diproses lebih lanjut. Krakterisasi ini
menggunakan XRD tipe Simazzu 7000 dengan logam target Cu.
Mol
Massa ( gr)
ZrSiO4
183
183
12
12
30
31
32
3.3.5. Kalsinasi
Sampel yang sudah dibuat pellet kemudian dikalsinasi menggunakan suhu
800C,1000C dan 1200C dan ditahan selama 2 jam. Proses kalsinasi membutuhkan
waktu yang cukup lama, hal ini dikarenakan kenaikan suhunya secara perlahan serta
waktu untuk pendinginannya relative sama dengan waktu untuk mencapai suhu
tingginya.
33
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam bab ini akan dibahas sampel hasil ekstraksi serta karakterisasi sampel
pasir zircon dengan XRD dan melihat perbandingannya dengan sampel awal.
35
ZrSiO4 aw al
9000
8000
7000
6000
5000
ZrSiO4 aw al
4000
3000
2000
1000
0
0
20
40
60
80
100
36
Dari hasil karakterisasi awal muncul peak atau puncak-puncak milik zircon
( ZrSiO4) sesuai dengan literatur sudut (2) dari zircon itu sendiri, di mana sudut (2)
dari zircon berada pada 20, 27, 35,5, 68,9 dan 88,7 sesuai kode PDF dengan
nomor 06-0266[4-5]. Pada grafik terlihat hampir tidak ada puncak-puncak lain yang
muncul selain puncak dari senyawa zircon ( ZrSiO4) hal ini menandakan serbuk
zircon yang didapat sudah melalui proses separasi yang sangat baik. Namun pada
sampel awal sudah terdapat fasa zirconia dengan persentase 0.4 %.
Fasa
Zirconium silicat (ZrSiO4)
Zirconia (ZrO2)
Persen Berat
99.6 %
0.4 %
37
6000
5000
4000
3000 1200C
2000 1000C
1000 800C
0
0
20
40
60
80
100
38
Zirconia ( ZrO2 )
Temperatur
800C
1000C
1200C
800C
1000C
1200C
800C
1000C
1200C
800C
1000C
1200C
Persen Berat
43.8 %
34.6 %
21.2 %
23.1 %
34.5 %
39.4 %
23.1 %
20 %
30.3 %
9.9 %
10.9 %
9.1 %
Dari data tersebut terlihat bahwa persentase senyawa zirconia (ZrO2) semakin
tinggi ketika temperatur semakin naik atau dapat dikatakan persentase senyawa
zirconia (ZrO2) yang terbentuk berbanding lurus dengan temperatur kalsinasinya.
Namun pada senyawa zircon ( ZrSiO4 ) Berlaku sebaliknya. Hal ini berarti jika
temperatur kalsinasi yang digunakan semakin tinggi atau mendekati melting point
senyawa zircon (ZrSiO4), maka senyawa tersebut akan terdekomposisi dengan baik,
hal ini terlihat pada senyawa-senyawa yang terbentuk. Pada sampel awal hanya
terdapat senyawa zircon (ZrSiO4) dan sedikit senyawa zirconia ( ZrO2 ), namun
setelah diproses dengan metode mechanical activation serta pembakaran dengan
temperatur 800C,1000C dan 1200C terbentuk senyawa-senyawa baru yaitu silicon
carbide ( SiC ) dan silicon oxide ( SiO2 ). Hubungan persentase senyawa zirconia
(ZrO2) yang terbentuk dengan temperatur kalsinasinya dapat dilihat pada gambar 4.4.
39
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Gambar 4.4. Grafik hubungan temperatur terhadap senyawa zirconia yang terbentuk
Pada hasil karakterisasi akhir sampel dengan variasi temperatur juga dapat
dilihat perbedaan ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk dari masingmasing temperatur yang digunakan. Untuk mendapatkan ukuran kristal yang
terbentuk dapat digunakan metode Linieritas Williamson Hull Plot dengan
persamaan :
FW (S ) cos( ) =
Dimana :
K
+ 4 Strain sin ( )
Size
40
Untuk ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk pada temperatur 800C
diperoleh ukuran kristal sebagai berikut:
y
= -0.0002 X + 0.15
0.25
9.654414
y = -0.0002x + 0.15
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
Gambar 4.5. Linieritas Williamson Hull Plot untuk senyawa zirconia pada
temperatur 800C.
41
Tabel 4.3. Ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk dengan variasi temperatur
pada milling 5 jam.
Senyawa
Temperatur
800C
1000C
1200C
Zirconia
Ukuran Kristal
9.654414
32.61626
38.41279
Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa ukuran kristal dari senyawa zirconia
yang terbentuk semakin besar seiring makin besarnya temperatur yang digunakan,
hal ini sesuai dengan teori dasar tentang pembentukan kristal[11] dimana untuk
memperbesar ukuran kristal dibutuhkan temperatur yang tinggi pula.
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Gambar 4.6. Grafik kecendrungan ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk
dengan temperatur
42
4.2.2. Hasil Karakterisasi Akhir Dengan Variasi Milling 5 Jam, 10 Jam Dan 15
Jam Pada Temperatur 800C
Pada karakterisasi akhir dengan variasi milling 5 jam, 10 jam dan 15 jam
memiliki grafik yang hampir sama dalam hal posisi ( 2 ) dari peak-peak yang
muncul namun berbeda dalam persentase senyawa-senyawa yang terbentuk.
3000
10 jam
2000
5 jam
1000
0
0
20
40
60
80
43
100
Jika dilihat grafik yang terbentuk tidak memiliki perbedaan dalam posisi (2)
namun berbeda pada intensitasnya, hal ini berdampak pada persentase dari masingmasing senyawa yang terbentuk. Persentase dari masing-masing senyawa dapat
dilihat pada tabel 4.4.
Senyawa
Zircon ( ZrSiO4 )
Zirconia ( ZrO2 )
Milling
Persen Berat
5 Jam
45.6 %
10 Jam
45.3 %
15 Jam
43.8 %
5 Jam
17.4 %
10 Jam
20.5 %
15 Jam
23.1 %
5 Jam
32.7 %
10 Jam
23.9 %
15 Jam
23.1 %
5 Jam
4.4 %
10 Jam
10.3 %
15 Jam
9.9 %
44
zirconia yang terbentuk walaupun tidak terlalu signifikan peningkatanya karena jika
dihitung secara kuantitatif hanya terjadi kenaikan sebesar 3 % saja.Pada senyawa
lain seperti senyawa zircon ( ZrSiO4 ) mengalami penurunan dalam hal persentase
namun tidak signifikan, fenomena yang sama juga terjadi pada senyawa silicon
carbide, sedangkan pada senyawa silicon oxide cendrung naik persentasenya
walaupun ada penurunan pada saat milling 15 jam, hal ini kemungkinan terjadi
akibat kesalahan pada saat proses pencampuran di dalam camber.Grafik hubungan
lama milling dengan persentase senyawa zirconia yang terbentuk dapat dilihat pada
gambar 4.8.
25
20
15
10
0
0
10
12
14
45
16
Pada hasil karakterisasi akhir sampel dengan variasi lama milling juga dapat
diketahui ukuran kristal dari senyawa zirconia yang terbentuk dengan menggunakan
metode yang sama yaitu menggunakan metode Linieritas Wlliamson Hull Plot. Untuk
sampel dengan lama milling 5 jam didapat ukuran kristal sebagai berikut.
0.18
0.16
0.14
y = -0.0394x + 0.1675
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0
0.5
1.5
2.5
Gambar 4.9. Linieritas Williamson Hull Plot untuk senyawa zirconia pada lama
milling 5 jam pada temperatur 800C.
y
= -0.0394 X + 0.1675
8.645744
46
Untuk sampel dengan lama milling 10 jam dan 15 jam dilakukan perhitungan
dengan metode yang sama dan didapat ukuran kristal seperti pada tabel 4.5.
Tabel 4.5. ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk dengan variasi lama
milling pada temperatur 800 C.
Senyawa
Zirconia ( ZrO2)
Lama Milling
Ukuran Kristal
5 Jam
8.645744
10 Jam
8.543729
15 Jam
6.869839
Dari tabel di atas terlihat perbedaan ukuran kristal senyawa zirconia yang
terbentuk semakin kecil ketika proses milling dilakukan lebih lama, hal ini karena pada
saat waktunya milling semakin lama maka partikel sampel akan semakin kecil sehingga
berdampak pada saat pembentukan kristal senyawa zirconia itu sendiri. Hubungan antara
ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk dengan lama milling dapat dilihat pada
gambar 4.10
47
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
10
12
14
16
Gambar 4.10. Grafik kecendrungan ukuran kristal senyawa zirconia yang terbentuk
dengan lama milling pada temperatur 800 C
48
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
49
DAFTAR PUSTAKA
1. Effendi, Ruslan. 2001. Pengaruh Ukuran Partikel, Komposisi YTTRIA, dan Suhu
Sintering Terhadap Karakteritik Elektrolit Zirconia. Universitas Indonesia.
2. N.Rigopoulus, A. Oh, M.Yousuff, R.G. ODonnel and M.B. Trigg. The
Carbothermal Reduction of Zircon to Zirconia and Silicon Carbide for Ceramics
and Refractories.
3. Nugraha,Aditya Setiawan.2007. Ekstraksi Zirconia dengan Metode Alkali
Fusion.Institut Teknologi Bandung.
4. Newton, C. Robert. 2010. Free Energy of Zircon Based on Solubility
Measurments at
50
51
LAMPIRAN 1
Grafik Sampel Awal Dan Nilai Kuantitatif Senyawa Yang Terbentuk
LAMPIRAN 2
Grafik Sampel Akhir Dan Nilai Kuantitatif Senyawa Yang Terbentuk Untuk
Temperatur Kalsinasi 800C Pada Milling 5 Jam
LAMPIRAN 4
Grafik Sampel Akhir Dan Nilai Kuantitatif Senyawa Yang Terbentuk Untuk
Temperatur 1200C Pada Milling 15 Jam
LAMPIRAN 5
Grafik Sampel Akhir Dan Nilai Kuantitatif Senyawa Yang Terbentuk Untuk
Milling 5 Jam Pada Temperatur 800C
LAMPIRAN 6
Grafik Sampel Akhir Dan Nilai Kuantitatif Senyawa Yang Terbentuk Untuk
Milling 10 Jam Pada Temperatur 800C