1.

X-Ray Diffraction (XRD)

Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu
metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki
panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi
103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan
dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Olehk arena itu,
suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan
logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami
pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton.
XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material
dan juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang
melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi
apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang
setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang digunakan
berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton dengan energi
tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom.
Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan
terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan
tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang
saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan
itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merumuskan tentang
persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut
merupakan berkas difraksi.
a) Cara Kerja
Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0
mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi
tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan
menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk
kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong
dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.
Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis
yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses
difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil
difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2
dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X
terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel yang konvergen
yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar X. Sinar X ini
ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut,
setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik
difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi,
komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.

2. Fourier Transform-Infra Red Spectroskopy (FTIR)

Fourier Transform-Infra Red Spectroskopy atau yang dikenal dengan FT-IR

merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari
senyawa-senyawa organik, polimer, coating atau pelapisan, material semikonduktor,
sampel biologi, senyawa-senyawa anorganik, dan mineral. FT-IR mampu
menganalisa suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan,
pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi FT-IR
tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk
analisa kuantitatif.
 Dasar lahirnya spektroskopi FT-IR adalah dengan mengasumsikan semua
molekul menyerap sinar infra merah, kecuali molekul-molekul monoatom ( He, Ne,
Ar, dll) dan molekul-molekul homopolar diatomik ( H2, N2, O2, dll). Molekul akan
menyerap sinar infra merah pada frekuensi tertentu yang mempengaruhi momen
dipolar atau ikatan dari suatu molekul.
Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai berikut.
Sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah
oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini
kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar
hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk
saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju
cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan
menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling
menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan
akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi
sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang
disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan
bantuan computer berdasarkan operasi matematika.
Pancaran infra-merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum
elektromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro.
Bagi kimiawan organik, sebagian besar kegunaannya terbatas di antara 4000 cm-1
dan 666 cm-1 (2,5 15,0 m). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada daerah infra-
merah dekat, 14.290 4000 cm-1 (0,7 2,5 m) dan daerah infra-merah jauh, 700
200 cm-1(14,3 50 m) Pada dasarnya Spektrofotometri FT-IR (Fourier Trasform
Infra Red) adalah sama dengan spektrofotometri IR dispersi, yang membedakannya
adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra-merah
melewati contoh.
a) Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIR
Sistim optik Spektrofotometer FT-IR seperti pada gambar dibawah ini
dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan
demikian radiasi infra-merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak
tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ).
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi
disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang
didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier
Transform Infra Red.
Pada sistim optik FT-IR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra-merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam
Spektrofotometer FT-IR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury
Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki
beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih
baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi
oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi
infra-merah.
b) Prosedur pengoperasian alat FTIR
a) Menghidupkan alat FTIR
b) Analisis sampel dengan FTIR
c) Mematikan alat
3. Pengertian Computerized Tomography (CT-SCAN)
CT-scan termasuk teknik pencitraan khusus sinar-X yang menampilkan citra
khusus objek lapis demi lapis berdasarkan perbedaan sifat densitas struktur materi
penyusunan jaringan dengan bantuan teknik rekonstruksi secara matematis. CT-scan
merubah tampilan analog menjadi digital, berupa Pixel ( picture element). Pixel
adalah titik-titik kecil gambaran, dimana hasil penggambarannya berupa
Rekonstruksi. Pesawat CT scan ditemukan pada tahun 1970 oleh Allan Carmack dan
Geofrey Hounsfield. Berdasarkan perkembangan teknologi, CT scan mengalami
beberapa perkembangan sesuai dengan kemajuan teknologi.
 Gambar 4. Pesawat CT scan
Citra CT Scan dapat menampilkan informasi tampang lintang obyek yang
diinspeksi. Oleh karena itu, CT Scan memiliki beberapa kelebihan dibanding Xray
konvensional. Citra yang diperoleh CT Scan beresolusi lebih tinggi, sinar rontgen
dalam CT Scan dapat difokuskan pada satu organ atau objek saja, dan citra perolehan
CT Scan menunjukkan posisi suatu objek relatif terhadap objekobjek di sekitarnya
sehingga dokter dapat mengetahui posisi objek itu secara tepat dan akurat. Kelebihan-
kelebihan tersebut telah membuat CT Scan menjadi proses radiografis medis yang
paling sering direkomendasikan oleh dokter, dan dalam banyak kasus, telah
menggantikan proses pesawat sinar-X biasa (konvensional) secara total.
Prinsip kerja dan komponen CT Scan
1. Prinsip kerja CT-Scan
Tujuan utama pada CT adalah untuk menghasilkan gambaran secara serial
dengan menggunakan metode tomography dimana tiap-tiap gambaran berasal dari
potongan-potongan pokok tomography, serta untuk mendapatkan gambaran yang
tajam dan bebas superposisi dari kedua struktur di atas dan di bawahnya.
Computer Radiography Scanner (CT-Scanner) yang juga dikenal dengan nama
Computerized Axial Tomography (CAT), Computerized Aided Tomography (CAT),
Computerized Transvers Axial Tomography (CTAT), Recontructive Tomography (RT)
dan Computed Transmission Tomography (CTT) merupakan teknik pengambilan
gambar dari suatu objek secara sectional axial, coronal dan sagital dimana berkas
sinar mengitari objek.
 Adapun sinar-X yang mengalami atenuasi, setelah menembus objek
diteruskan ke detektor yang mempunyai sifat sangat sensitive dalam menangkap
perbedaan atenuasi dari sinar-X yang kemudian mengubah sinar-X tersebut menjadi
signal-signal listrik. Kemudian signal-signal listrik tersebut diperkuat oleh
Photomultiplier Tube sinar-X. Data dalam bentuk signal-signal listrik tersebut diubah
kedalam bentuk digital oleh Analog to Digital Converter (ADC), yang kemudian
masuk ke dalam sistem computer dan diolah oleh komputer. Kemudian Data
Acquistion System (DAS) melakukan pengolahan data dalam bentuk data-data digital
atau numerik.
Data-data inilah yang merupakan informasi komputer dengan rumus
matematika atau algoritma yang kemudian direkonstruksi dan hasil rekonstruksi
tersebut ditampilkan pada layar TV monitor berupa irisan tomography dari objek
yang dikehendaki yaitu dalam bentuk gray scale image yaitu suatu skala dari
kehitaman dan keputihan. Pada CT Scanner mempunyai koefisien atenuasi linear
yang mutlak dari suatu jaringan yang diamati, yaitu berupa CT Number.

Struktur Komponen Pesawat CT-Scan

 Gambar 9. Gambar pesawat CT-Scan
(www.Ridowahyudi.students.blog.undip.ac.id)

Keterangan gambar:
1. Meja pemeriksaan
2. Gantry
3. Perangkat multi
4. Unit komputasi

Komponen-komponen pesawat CT-Scan, meliputi:

a) Meja Pemeriksaan
Meja pemeriksaan merupakan tempat pasien diposisikan untuk dilakukannya
pemeriksaan CT-Scan. Meja pemeriksaan terletak dipertengahan gantry dengan posisi
horizontal dan dapat digerakkan maju, mundur, naik dan turun dengan cara menekan
tombol yang melambangkan maju, mundur, naik, dan turun yang terdapat pada
gantry.
b) Gantry
Gantry merupakan komponen pesawat CT-Scan yang didalamnya terdapat
tabung sinar-X, filter, detektor, DAS ( Data Acquisition System ). Serta lampu
indikator untuk sentrasi. Pada gantry ini juga dilengkapi dengan indikator data digital
yang memberi informasi tentang ketinggian meja pemeriksaan, posisi objek dan
kemiringan gantry. Pada pertengahan gantry, diletakkan pasien dimana tabung sinar-
X dan detektor letaknya selalu berhadapan. Didalam, gantry akan berputar
mengelilingi objek yang akan dilakukan scanning.
1. Tabung sinar-X
Berfungsi sebagai pembangkit sinar-X dengan sifat:
Bekerja pada tegangan tinggi diatas 100 kV
 Tahan terhadap goncangan
2. Kolimator
Pada pesawat CT-Scan, umumnya terdapat dua buah kolimator, yaitu:
Kolimator pada tabung sinar-X
Fungsinya: untuk mengurangi dosis radiasi, sebagai pembatas luas lapangan
penyinaran dan mengurangi bayangan penumbra dengan adanya focal spot kecil.
Kolimator pada detector
Fungsinya: untuk pengarah radiasi menuju ke detektor, pengontrol radiasi
hambur dan menentukan ketebalan lapisan ( slice thickness).

3. Detektor dan DAS ( Data Acqusition system )

Setelah sinar-X menembus objek, maka akan diterima oleh detektor yang
selanjutnya akan dilakukan proses pengolahan data oleh DAS. Adapun fungsi
detektor dan DAS secara garis besar adalah: untuk menangkap sinar-X yang telah
menembus objek, mengubah sinar-X dalam bentuk cahaya tampak, kemudian
mengubah cahaya tampak tersebut menjadi sinyal-sinyal elektron, lalu kemudian
menguatkan sinyal-sinyal electron tersebut dan mengubah sinyal elektron tersebut
kedalam bentuk data digital.
c) Komputer
Merupakan pengendali dari semua instrument pada CT-Scan. Berfungsi untuk
melakukan proses scanning, rekonstruksi atau pengolahan data dan menampilkan (
display ) gambar serta untuk menganalisa gambar.
d) Layar TV Monitor
Berfungsi sebagai alat untuk menampilkan gambar dari objek yang diperiksa
serta menampilkan instruksi-instruksi atau program yang diberikan.
e) Image Recording
Berfungsi untuk menyimpan program hasil kerja dari Komputer ketika melakukan
scanning, rekonstruksi dan display gambar. digunakan:
1) Magnetik Disk
Digunakan untuk penyimpanan sementara dari data atau gambaran, apabila
gambaran akan ditampilkan dan diproses. Magnetik disk dapat menyimpan
 dan mengirim data dengan cepat, bentuknya berupa piringan yang dilapisi
bahan ferromagnetic, kapasitasnya sangat besar.
2) Floppy Disk
Biasa disebut dengan disket, merupakan modifikasi dari magnetik disk,
bentuknya kecil dan fleksibel atau lentur. Floppy disk mudah dibawa dan
disimpan. Kapasitasnya relative kecil (sekarang sudah tidak digunakan lagi).
f. Operator Terminal
Merupakan pusat semua kegiatan scanning atau pengoperasian system secara
umum serta berfungsi untuk merekonstruksi hasil gambaran sesuai dengan
kebutuhan.
g. Multiformat Kamera
Digunakan untuk memperoleh gambaran permanen pada film. Pada satu film
dapat dihasilkan beberapa irisan gambar tergantung jenis pesawat CT dan film yang
digunakan.

4. Transmission Electron Microscopy (TEM)

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron
yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang
disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari
tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM
sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan
elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema
perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini.
 Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi
spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat
sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat
pada gambar berikut ini.

(sumber: hk-phy.org)

Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada
gambar berikut.
 TEM adalah salah satu jenis mikroskop yang memanfaatkan adanya penemuan
electron. Sesuai dengan namanya, mikroskop ini memanfaatkan electron dengan cara
mentransmisikan electron sehinggan nantinya akan ditangkap oleh sebuah layar yang
akan menghasilkan gambar dari struktur material tersebut. Secara mudahnya, TEM
cara kerjanya mirip dengan cara kerja dari sebuah slide proyektor. Gambar tadi bisa
terbentuk oleh karena adanya interaksi antara electron yang ditransmisikan melewati
specimen, lalu gambar akan membesar dan akan difokuskan padasuatu alat
pencitraan, biasanya dengan menggunakan layar flouresent atau dengan suatu sensor
seperti kamera CCD. Dengan TEM, maka gambar yang kita hasilkan akan memiliki
tingkat resolusi yang jauh lebih tinggi daripada mikroskop cahaya. Kita dapat melihat
sesuatu yang memiliki ukuran 10.000 kali lebih kecil daripada ukuran objek terkecil
yang bisa terlihat di mikroskop cahaya.
a) Fungsi TEM
Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak
antara lain: Diffraction Contrast : Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa
digunakan untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.
Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak
antara lain: sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada
gambar berikut.
1. Phase Contrast : Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan,
struktur interfasa, pertumbuhan kristal)
2. Mass/Thickness Contrast : Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori,
polimer, material lunak (biologis)
3. Electron Diffraction
4. Characteristic X-ray (EDS)
5. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)
6. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

b) Cara kerja
Mikroskop elektron transmisi menggunakan berkas elektron energi tinggi
ditularkan melalui sampel yang sangat tipis untuk gambar dan menganalisis
mikrostruktur bahan dengan resolusi skala atom. Elektron difokuskan dengan lensa
elektromagnetik dan gambar diamati pada layar fluorescent, atau direkam dalam film
atau kamera digital. Elektron dipercepat di beberapa ratus kV, memberikan panjang
gelombang jauh lebih kecil daripada cahaya: 200kV elektron memiliki panjang
gelombang 0.025. Namun, sedangkan resolusi mikroskop optik dibatasi oleh
panjang gelombang cahaya, yaitu mikroskop elektron dibatasi oleh penyimpangan
yang melekat pada lensa elektromagnetik, menjadi sekitar 1-2 .
Karena sampel sangat tipis, biasanya kita tidak melihat atom secara
individual. Alih-alih pencitraan dengan modus resolusi tinggi dari gambar mikroskop
kisi kristal dari suatu material sebagai pola interferensi antara ditransmisikan dan
berkas terdifraksi. Hal ini memungkinkan seseorang untuk mengamati garis planar
dan cacat, batas butir, interface, dll dengan resolusi skala atom. mode pencitraan
mikroskop Bright field / dark field, yang beroperasi di antara pembesaran,
dikombinasikan dengan difraksi elektron, juga sangat berharga untuk memberikan
informasi tentang morfologi, kristal tahapan, dan cacat pada material. Akhirnya
mikroskop dilengkapi dengan lensa pencitraan khusus yang memungkinkan untuk
pengamatan micromagnetic domain struktur di bidang lingkungan bebas.
TEM juga mampu membentuk elektron yang terfokus pada probe, sekecil
20A, yang dapat diposisikan pada fitur yang sangat bagus dalam sampel untuk
informasi atau microdiffraction analisis x-ray untuk informasi komposisi. Yang
terakhir adalah sinyal yang sama yang digunakan untuk komposisi EMPA dan analisis
SEM (lihat EMPA fasilitas), di mana resolusi atas perintah dari satu mikron karena
berkas tersebar di sebagian besar sampel. Resolusi spasial untuk analisis komposisi
ini TEM jauh lebih tinggi, pada urutan ukuran probe, karena sampel sangat tipis.
Sebaliknya sinyal jauh lebih kecil dan karena itu kurang kuantitatif. Kecerahan tinggi
lapangan senapan emisi meningkatkan kepekaan dan resolusi dari x-ray analisis
komposisi lebih dari yang tersedia dengan sumber-sumber thermionic lebih
tradisional.

5. Energi dispersif Analisis X-Ray (EDX)

Energi dispersif X-Ray (EDX) analisis komposisi. Energi dispersif Analisis X-Ray
(EDX), disebut sebagai EDS atau EDAX, adalah teknik x-ray yang digunakan untuk
mengidentifikasi komposisi unsur bahan. Aplikasi termasuk bahan dan produk
penelitian, pemecahan masalah, deformulation, dan banyak lagi. sistem EDX adalah
lampiran instrumen Electron Microscopy (Scanning Electron Microscopy (SEM) atau
Transmisi Electron Microscopy (TEM)) instrumen mana kemampuan pencitraan
mikroskop mengidentifikasi spesimen yang menarik. Data yang dihasilkan oleh
analisis EDX terdiri dari spektrum menunjukkan puncak sesuai dengan unsur-unsur
yang membentuk komposisi sebenarnya dari sampel yang dianalisis. pemetaan unsur
dari sampel dan analisis citra juga mungkin.
Dalam multi-teknik pendekatan EDX menjadi sangat kuat, terutama dalam analisis
kontaminasi dan forensik investigasi ilmu industri. Teknik ini bisa bersifat kualitatif,
semi-kuantitatif, kuantitatif dan juga menyediakan distribusi spasial unsur melalui
pemetaan. Teknik EDX adalah non-destruktif dan spesimen yang menarik dapat
diperiksa di situ dengan persiapan sampel sedikit atau tidak ada.
Dalam situasi di mana gabungan Mikroskopi dan data EDX diperoleh tidak cukup
untuk mengidentifikasi spesimen, teknik pelengkap yang tersedia, biasanya Infra-
merah (FTIR) Microscopy, RAMAN Microscopy, Nuclear Magnetic Resonance
Spectroscopy (NMR) dan Permukaan Analisis (X-ray fotoelektron spektroskopi
( XPS) atau Time-of-Flight sekunder Ion Mass Spectrometry (SIMS)).
a) Aplikasi analisis Intertek EDX:
deformulation produk dan analisis pesaing
Adhesi, ikatan, investigasi delaminasi
penampilan optik, kabut dan warna masalah
investigasi klaim yang disengketakan dan saksi ahli
b) Manfaat dari analisis EDX:
Peningkatan kontrol kualitas dan proses optimasi
identifikasi cepat dari kontaminan dan sumber
kontrol penuh dari lingkungan faktor, emisi dll
Lebih besar di tempat kepercayaan, hasil produksi yang lebih tinggi
Mengidentifikasi sumber masalah dalam rantai proses

6. Pengertian Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk mengamati detil
permukaan sel atau struktur mikroskopik lainnya, dan dan mampu menampilkan
pengamatan obyek secara tiga dimensi. Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah
elektron yang menggambarkan sampel dengan memindai seberkas elektron dalam
pola scan raster. Elektron berinteraksi dengan atom yang menyusun sampel yang
menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukaan sampel,
komposisi dan sifat sifat lainnya seperti konduktivitas listrik.
 Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai
terfokus balok halus elektron ke sampel.Elektron berinteraksi dengan sampel
komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam
proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi
elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang
canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik
yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh
tumbukan dengan elektron sampel.Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh
SEM khas, pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingi diklasifikasikan tabel
periodik perlu disebutkan.
Tergantung pada jenis informasi analis yang tertarik pada jenis elektron satu
studi. Setiap elektron yang dihasilkan dari berkas elektron primer yang dihasilkan
oleh SEM ketika melanggar sampel yang diberikan menghasilkan elektron energi
tertentu yang dapat diukur.Jenis-jenis elektron yang dihasilkan untuk setiap contoh
yang diberikan perlu terlebih dahulu dieksplorasi.Elektron yang dihasilkan dari
komposisi molekul sampel diklasifikasikan sebagai baik dan elektron inelastis elastis.
Elektron inelastik adalah elektron energi rendah dibelokkan dari
sampel.Kebanyakan diserap oleh spesimen, tetapi mereka yang melarikan diri dekat
permukaan.Elektron ini disebut elektron sekunder, yaitu energi elektron muncul
kurang dari 50eV, 90% dari elektron sekunder memiliki energi kurang dari 10 eV,
sebagian besar dari 2 sampai 5 eV.Elektron sekunder memberikan informasi topografi
permukaan dan putih, tiga dimensi gambar hitam sampel.Ini adalah gambar paling
umum kebanyakan orang mengasosiasikan dengan SEM.Elektron elastis adalah setiap
elektron yang berinteraksi dengan berkas elektron utama untuk menghasilkan energi
spesifik dari tabrakan dan menahan sebagian besar energinya.Elektron ini
dikategorikan sebagai:
Elektron Backscattered-menghasilkan komposisi dan crystallographical
informasi permukaan, topologi.
Diserap saat ini yang memungkinkan studi struktur internal semi-konduktor
atau (EBIC).
 Cathodluminescence-menunjukkan dan energi tingkat distribusi di fosfor.
elektron Auger-berisi informasi dan kimia unsur dari lapisan permukaan.
Karakteristik X-ray radiasi-hasil Mikroanalisis dan distribusi unsur-unsur
sampel yang diberikan.
Sebuah SEM khas memiliki kemampuan untuk menganalisa suatu sampel
tertentu menggunakan salah satu metode yang disebutkan di atas. Sayangnya, setiap
jenis analisis dianggap merupakan tambahan perangkat aksesori untuk SEM.Yang
paling umum aksesori dilengkapi dengan SEM adalah dispersif energi x-ray detektor
atau EDX (kadang-kadang disebut sebagai EDS).Jenis detektor memungkinkan
pengguna untuk menganalisis sampel komposisi molekul.
Dengan biaya-biaya dari Scanning Electron Microscopes (SEM) yang turun
dalam beberapa tahun terakhir, SEM berubah melebihi pusat bursa yang berkisar pada
pusat-pusat penelitian, universitas, pusat-pusat analisis, dan sebagainya menjadi suatu
alat yang aplikasinya lebih luas yang mencakup sekolah-sekolah tinggi dan divisi
pengendalian mutu dari banyak industri. Demikian juga dengan munculnya
kebutuhan untuk memahami komposisi dan distribusi dari unsur-unsur disamping
untuk mengamati bentuk material, sekarang telah lazim untuk bisnis dan organisasi-
organisasi memperkenalkan alat analisa Energy Dispersive X-Ray (EDX) pada
waktu yang bersamaan dengan pembelian SEM.
a) Prinsip Kerja
SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron
berenergi tinggi, biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan
kemudian mendeteksi secondary electron dan backscattered electron yang
dikeluarkan. Secondary electron berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan
memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang, pada variasi unsur
dalam sampel. Backscattered electron terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam
dan memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel.
Peristiwa tumbukan berkas sinar electron, yaitu ketika memberikan energi pada
sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari
atom-atom sampel. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi
spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel.
Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci:
elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder, yang
cenderung menekankan sifat topografi spesimen
elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan
tingkat tinggi nomor atom kontras (Z)
atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell, yang
mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Sinar-X
dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM
atas sampel( Martinez, 2010 ).
b) Prinsip Operasi
Insiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang
lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang
elektron dalam struktur elektronik atom.Elektron dari kulit, energi luar yang lebih
tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan
dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan ini sinar-X menciptakan garis spektrum yang
sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis
untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga
ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian (K dan K ) pada sekitar 8,0 dan
8,9 keV dan puncak L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten,
sebuah ot transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir.
Pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran
hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah(
Oktoviawan, 2009 ). Skema perbandingan antara TEM dan SEM disajikan oleh
gambar 1 dibawah ini.
Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada
mikroskop optic dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron
baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel
ketika permukaan sampel tersebut discan dengan sinar elektron. Elektron sekunder
atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar
amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT
(cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar
bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan,
sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.
Demikian, SEM mempunyai resolusi tinggi dan familiar untuk mengamati
obyek benda berukuran nano meter. Meskipun demikian, resolusi tinggi tersebut
didapatkan untuk scan dalam arah horizontal, sedangkan scan secara vertikal (tinggi
rendahnya struktur) resolusinya rendah. Ini merupakan kelemahan SEM yang belum
diketahui pemecahannya. Namun demikian, sejak sekitar tahun 1970-an, telah
dikembangkan mikroskop baru yang mempunyai resolusi tinggi baik secara
horizontal maupun secara vertikal, yang dikenal dengan scanning probe
microscopy (SPM). SPM mempunyai prinsip kerja yang berbeda dari SEM maupun
TEM dan merupakan generasi baru dari tipe mikroskop scan. Mikroskop yang
sekarang dikenal mempunyai tipe ini adalahscanning tunneling
microscope (STM), atomic force microscope (AFM) dan scanning near-field optical
microscope (SNOM). Mikroskop tipe ini banyak digunakan dalam riset teknologi
nano.
c) Aplikasi SEM
SEM secara rutin digunakan untuk menghasilkan gambar resolusi tinggi dari
bentuk benda (SEI) dan untuk menunjukkan variasi spasial dalam komposisi kimia:
a. memperoleh peta elemental atau tempat analisis kimia
menggunakan EDS
b. diskriminasi fase berdasarkan nomor atom rata-rata ( umum yang
berkaitan dengan kepadatan relatif) menggunakan BSE , dan
c. peta komposisi berdasarkan perbedaan "activitors" elemen jejak
(biasanya logam transisi dan unsur LTJ) dengan menggunakan CL .
SEM juga banyak digunakan untuk mengidentifikasi fase berdasarkan analisis
kimia kualitatif dan / atau struktur kristal. Pengukuran tepat dari fitur yang sangat
kecil dan benda-benda ke 50 nm dalam ukuran juga dicapai dengan menggunakan
SEM. Gambar elektron Backescattered ( BSE ) dapat digunakan untuk diskriminasi
yang cepat dari fase dalam sampel multifase. SEM dilengkapi dengan difraksi
elektron detektor backscattered ( EBSD ) dapat digunakan untuk memeriksa orientasi
microfabric dan kristalografi dalam banyak bahan.
Aplikasi dari teknik SEM EDS dirangkum sebagai berikut:
1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan,
reflektivitas dsb)
2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara
kuantitatif dan kualitatif.
Alat SEM yang digunakan adalah SEM JEOSEMdapatmemberikan informasi
tentang strukturmikro permukaan sampel dan melihat morfologi serbuk
hidroksiapatit.

7. Surface Area Analyzer (SAA)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas
permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas
pada suatu bahan.
Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya
nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan
dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut
pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan
padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui
berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari
satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat
dihitung.
Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para
peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap
pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas
permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk
menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori,
metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori teori
tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori).
Gambar diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome
dengan seri Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini
memiliki 2 port untuk keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk
degassing sampel yang diletakkan dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung
dengan mantel pemanas. Gambar B adalah port analisa yang pada gambar baru tidak
terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk menampung zat pendingin. Jika kita
memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77
K. Jika memakai argon maka kita perlu argon cair. Sehingga mungkin ini menjadi
kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang belum punya
banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel yang
menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator indikator lampu yang
dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup.
a) Persiapan Sampel
Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga
tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih
dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi
baru alat sudah diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat
dianalisa. Hanya saja perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi
peristiwa elutriasi pada saat tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat
mempengaruhi hasil analisa. Solusinya disamping dipeletkan, dapat juga dengan
memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat ini memberikan banyak alternatif
bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu. Beberapa jenis tabung
sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki tempat sampel
besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau serbuk
yang tidak mudah melayang.
 Gambar Wadah sampel
Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar
0.1 sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah
dengan menghilangkan gas gas yang terserap (degassing). Alat surface area
analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser
berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa.
Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas gas yang terserap pada permukaan
padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing
dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 300C tergantung
dari karakteristik bahan uji.
Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi
yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses
degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian
setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing
dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas
dan ujung atas dihubungkan dengan port degas seperti pada gambar dibawah ini.
 Gambar 3. Pengkondisian sampel
b) Proses Analisa
Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum
analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar benar
diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas gas yang terjerap.
Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah
mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa.
Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel.
Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 5
titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin
mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro
(< 20A) maka memerlukan 2 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan
gas nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika
kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2.
Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis.
Untuk memulai analisa setelah mengisi data data mengenai berat sampel dan berapa
titik amalisa yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di
komputer pengendali. Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi
semula.
8. XPS (X-Ray Photoelectric Spectrometry).
 Spektrometer ini menggunakan sumber sinar yang dapat melepaskan elektron
dari intinya, secara sederhana prinsip XPS digambarkan pada gambar 2. Elektron
yang dilepaskan akan ditangkap oleh detektor dan dianalisis. Dari hasil analisis dapat
diketahui atom apa yang berada pada permukaan. Jika teknik ini digunakan pada
proses adsorpsi, maka akan diketahui molekul apa saja yang dapat diadsorpsi, bahkan
secara kuantitatif dapat ditentukan jumlah molekul yang teradsorpsi. Bahkan dengan
memodifikasi penggunaannya alat ini dapat digunakan untuk menentukan mekanisme
suatu proses adsorpsi.
Auger Electron Spectroscopy (AES) AES adalah teknik spektroskopi yang
sensitive untuk menganalisa elemen-
elemen pada permukaan dengan
mengukur besarnya energy electron
auger. Hasul pengukuran ini
ditampilkan dalam bentuk berupa
grafik fungsi dan intensitas sinyal
dengan energy electron auger. AES juga merupakan salah satu teknik pelengkap
untuk SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam hal AES dapat menghasilkan map
elemental yang secara signifikan spatial resolusi dan surface sensitivity-nya lebih
baik daripada SEM/EDS. Kedalaman detil informasi untuk Auger adalah dalam jarak
30 &ndash; 60 dengan spatial resolusi hingga jarak 10nm.
Energi-dispersif spektroskopi sinar X (EDS atau EDX atau EDAX)
merupakan teknik analisis yang digunakan untuk elemen analisis atau karakterisasi
kimia dari sampel. Hal ini bergantung pada penyelidikan dari interaksi dari beberapa
sumber eksitasi sinar-X dan sampel. Kemampuan karakterisasi Hal ini terjadi karena
sebagian besar prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki keunikan struktur
atom yang memungkinkan sinar-X dimana ciri khas dari struktur atom suatu unsur
untuk dapat diidentifikasi secara unik dari satu sama lain.
Untuk merangsang emisi dari karakteristik sinar-X pada sebuah spesimen,
sinar dengan energi tinggi dari partikel bermuatan
seperti elektron atau proton (lihat PIXE ), atau sinar X-ray, difokuskan ke sampel
yang sedang dipelajari. Selajutnya, sebuah atom dalam sampel mengandung electron
pada keadaan dasar (atau tereksitasi) di tingkat energi diskrit atau kulit
elektron terikat pada inti. Insiden dapat mengeksitasi elektron di kulit dalam,
mengeluarkannya dari shell sementara menciptakan lubang elektron di mana elektron
itu berada sebelumnya. Sebuah elektron dari luar, dari kuit dimana energinya lebih
tinggi shell kemudian mengisi lubang, dan perbedaan energi antara energi yang lebih
tinggi shell dan shell energi yang lebih rendah mungkin akan dirilis dalam bentuk
sinar-X. Jumlah dan energi dari sinar-X dipancarkan dari spesimen dapat diukur oleh
spektrometer energi-dispersif. Sebagai energi dari sinar-X karakteristik perbedaan
energi antara dua kerang, dan struktur atom dari elemen dari mana mereka
dipancarkan, ini memungkinkan komposisi unsur dari spesimen yang akan diukur.