Anda di halaman 1dari 49

ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAMZAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

KARYA ILMIAH

FATIMAH RAHMAYANI

062401048

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA ANALIS

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2009

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAMZAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

KARYA ILMIAH

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mendapatkan Ijasah Ahli Madya

Pada Program Studi Diploma III Kimia Analis

Oleh :

FATIMAH RAHMAYANI

062401048

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA ANALIS

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2009

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
PERSETUJUAN

Judul : ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu)


DALAM AIR ZAMZAM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
Kategori : KARYA ILMIAH
Nama : FATIMAH RAHMAYANI
NIM : 062401048
Program Studi : D 3 KIMIA ANALIS
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

Disetujui di
Medan, Juni 2009

Diketahui oleh:
Ketua Departemen Kimia Dosen Pembimbing

Dr.Rumondang Bulan,MS. Jamahir Gultom,Ph.D.


NIP. 131 459 466 NIP. 130 610 761

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
PERNYATAAN

ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAM ZAM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali
beberapa kutipan dari ringkasan yang masing masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2009

Fatimah Rahmayani
062401048

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
PENGHARGAAN

Dengan mengucapkan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberi


kekuatan dan kesabaran kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini dengan
baik.
Salawat dan salam ke Nabi tauladan kita, Muhammad SAW yang telah
memberi petunjuk kepada umat manusia berupa ilmu pengetahuan yang mampu
memberi kemudahan pada setiap aktivitas kita.
Tugas akhir ini diajukan sebagai salah satu persyaratan kelulusan Program
Diploma III Jurusan Kimia Analis Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
di Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisa Kadar Besi (Fe) dan Tembaga
(Cu) dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom(SSA).
Dalam penulisan tugas akhir ini penulis tidak lepas dari dukungan berbagai
pihak,untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Teristimewa buat ayah, Darwis Hutasuhut dan Mama, Dra.Mulyani Bisnar yang
selalu sekuat tenaga mendukung, menyemangati, dan mendoakan penulis disaat
merasa lelah dan tidak percaya diri.
2. Bapak Jamahir Gultom, Ph.D yang telah meluangkan waktunya dan membagikan
ilmunya kepada penulis
3. Buat nenek Hj.Nurhayati Ritonga yang menjadi penyemangat dalam setiap
aktivitas.
4. Bapak Dr.Eddy Marliato,MSc selaku Dekan Fakultas MIPA USU
5. Ibu Dr.Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU
6. Seluruh dosen dan staf pengajar di FMIPA USU
7. kakanda Mangaraja Ahmad Bahri Hutasuhut,adinda Ahmad Hasan,Ahmad
Husain, Nadira Utama dan Nurhasanah terimakasih buat semangat yang kalian
hadirkan buat ku.
8. Teman teman (fatma,lisya,rana,jashinta,ela,muthmainnah) yang telah sama sama
saling menyemangati dalam penulisan tugas akhir ini.
9. Rekan rekan dari kimia analis khususnya angkatan 2006 yang tidak dapat saya
sebutkan namanya satu persatu
10. Rekan rekan dari HMI Komisariat FMIPA USU yang selalu menyemangati saya

Dalam penulisa tugas akhir ini penulis berusaha semaksimal mungkin, namun
demikian tentu saja masih terdapat banyak sekali kekurangan di dalamnya. Untuk itu
penulis dengan segala kerendahan hati menerima saran dari berbagai pihak demi
kesempurnaan penulisannya.

Kiranya sumbangan pikiran yang sederhana ini berguna bagi penulis, rekan-
rekan mahasiswa dan pembaca lainnya yang memerlukan. Demikianlah untuk penutup
kami sampaikan terimakasih.

Medan, Juni 2009


Penulis

Fatimah Rahmayani
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
ABSTRAK

Telah dilakukan penentuan kandungan besi (Fe) dan tambaga (Cu) didalam air
zamzam, contoh air zamzam diperoleh dari Mekah , Saudi Arabia.
Penentuan kandungan besi (Fe) dan Tembaga (Cu) dilakukan dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa
kandungan Besi (Fe) dalam air zamzam yaitu 0,0588 mg/L sedangkan kandungan
Tembaga (Cu) adalah 0,2345 mg/L, jika dibandingkan dengan persyaratan air minum
yang telah ditetapkan oleh Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 Tanggal
29 Juli 2002 Untuk Air Minum diperoleh bahwa air zamzam layak untuk dikonsumsi
sebagai air minum.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Determination Rate Of Iron (Fe) And Copper (Cu) At Zamzam Water By Using
Atomic Absorbtion Spectrofotometri

ABSTRACT

Determination of iron (Fe) and copper (Cu) contents in Zamzam water has been
carried out. The sample of zamzam water has taken from Mecca, United Emirat
Arab.
The determination iron and copper were conducted by using Atomic Absorbtion
Spectrophotometry.
The result obtained show that the iron (Fe) contents in sample is 0,0588 mg/L, while
copper (Cu) content is 0,2345 mg/L.
Compared with the regulation Of Indonesia Ministry of Health
No.907/Menkes/SK/VII/2002 29th July 2002 for Drinking Water, it can be concluded
that zamzam water is proper to drink.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN iii
ABSTRAK iv
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL vii

BAB I. PENDAHLUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 2
1.3 Tujuan 3
1.4 Manfaat 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 4


2.1 Air Zamzam 4
2.2 Teori Cu dan Fe 7
2.3 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi Dan Tembaga Bagi Manusia
2.3.1 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi 12
2.3.1.1 Kelebihan zat besi 12
2.3.1.2 Kekurangan Zat Besi 13
2.3.2 Kelebihan dan Kekurangan Tembaga 14
2.3.2.1 Kekurangan Tembaga 14
2.3.2.2 Kelebihan Tembaga 15
2.4 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 16

BAB III. METODOLOGI PERCOBAAN 20


3.1 Prinsip Analisa 20
3.2 Alat Alat 20
3.3 Bahan Bahan 21
3.4 Pembuatan Larutan Standard 21
3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Fe 21
3.4.2 Pembuatan Larutan Standard Cu 22
3.5 Prosedur Percobaan 22
3.5.1 Pembuatan Kurva Standar 22
3.5.2 Preparasi Sampel 23
3.5.3 Pengukuran Absorbansi Sampel 23
3.5.4 Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 24
BAB IV. DATA DAN PEMBAHASAN 26
4.1 Data Percobaan 26
4.2 Perhitungan 28
4.2.1 Perhitungan Konsentrasi Sampel 30
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
4.3 Pembahasan 32

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 33


5.1 Kesimpulan 33
5.2 Saran 33

DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe 26


Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam untuk Fe 26
Tabel 4.3 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cu 27
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam untuk Cu 27
Tabel 4.5 Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Fe 28
Tabel 4.6 Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Cu 28
Tabel 4.7 Data Konsentrasi Besi dan Tembaga dalam sampel air zamzam 31

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk hajat hidup orang banyak,

bahkan oleh semua makhluk hidup. Oleh karena itu sumber daya air harus dilindungi agar

tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk hidup yang lain.

Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan secara bijaksana, dengan

memperhitungkan kepentingan generasi sekarang maupun generasi mendatang. Aspek

penghematan dan pelestarian sumber air harus ditanamkan pada segenap pengguna air.

(Arsyad,A,2003)

Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990 mengelompokkan kualitas air menjadi

beberapa golongan menurut peruntukannya. Adapun penggolongan kualitas air menurut

peruntukannya adalah sebagai berikut :

1. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung,

tanpa pengolahan terlebih dahulu

2. Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum.

3. Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan

peternakan.

4. Golongan D, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian, usaha

diperkotaan, industri, dan pembangkit listrik tenaga air.

Adapun tujuan pemantauan dari kualitas air yaitu adalah sebagai berikut :

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
1. Environmental Surveillance, yakni tujuan untuk mendeteksi dan mengukur

pengaruh yang ditimbulkan oleh suatu pencemar terhadap kualitas lingkungan

dan mengetahui perbaikan kualitas lingkungan setelah pencemar tersebut

dihilangkan.

2. Establishing Water-Quality Criteria, yakni tujuan untuk mengetahui hubungan

sebab akibat antara perubahan variabel-variabel ekologi perairan dengan

parameter fisika dan kimia, untuk mendapatkan baku mutu kualitas air.

3. Appraisal of Resources, yakni tujuan untuk mengetahui gambaran kualitas air

pada suatu tempat secara umum.

Air memiliki kandungan kandungan logam tertentu yang diakibatkan oleh

berbagai faktor. Dalam hal ini kandungan logam di dalam air juga menjadi suatu penentu

kelayakan air untuk di konsumsi.

Salah satu air yang biasanya langsung di konsumsi tanpa ada proses pengolahan

terlebih dahulu adalah air zamzam, pertanyaannya adalah apakah kadar logam logam atau

zat-zat kimia yang terdapat pada air zamzam ini memang layak dan sesuai dengan standar

yang telah ditetapkan.

Analisa kadar Cu dan Fe yang dipaparkan pada karya tulis ini merupakan salah satu

logam yang terdapat secara alami pada air , khususnya air yang belum diolah. Bagaimana

cara menganalisa logam - logam ini, dan apa saja manfaat serta akibat yang

ditimbulkannya jika melebihi ambang batas yang telah ditetapkan merupakan pembahasan

yang akan disampaikan pada karya ilmiah ini.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
1.2 Permasalahan

Air zamzam merupakan air yang di konsumsi secara langsung tanpa melalui proses

pengolahan. Apakah kandungan logam Besi (Fe) dan Tembaga (Cu) yang terdapat pada

air zamzam memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk air minum atau tidak.

1.3 Tujuan

- untuk mengetahui kelayakan air zamzam untuk di konsumsi

- untuk mengetahui kadar logam Cu yang terdapat dalam air zamzam

- untuk mengetahui kadar logam Fe yang terdapat dalam air zamzam

1.4 Manfaat

Untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan besi (Fe) dan

tembaga (Cu) yang terdapat di dalam air zamzam

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air Zamzam

Air zamzam sebenarnya tidak berbeda dengan air dari sumur gali lainnya, karena sumur

zamzam apabila kita tinjau secara hidrogeologi (cabang ilmu geologi yang khusus

mempelajari tentang air) tidak lah berbeda dengan sumur gali lainnya, berikut akan di

perlihatkan bentuk sumur zamzam

Sumur ini memiliki kedalaman sekitar 30.5 meter. Hingga kedalaman 13.5 meter teratas

menembus lapisan alluvium Wadi Ibrahim. Lapisan ini merupakan lapisan pasir yang

sangat berpori. Lapisan ini berisi batupasir hasil transportasi dari lain tempat. Mungkin

saja dahulu ada lembah yang dialiri sungai yang saat ini sudah kering atau dapat pula

merupakan dataran rendah hasil runtuhan atau penumpukan hasil pelapukan batuan yang

lebih tinggi topografinya.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Dibawah lapisan alluvial Wadi Ibrahim ini terdapat setengah meter (0.5 m) lapisan yang

sangat lulus air (permeable). Lapisan yang sangat lulus air inilah yang merupakan tempat

utama keluarnya air-air di sumur zamzam.

Kedalaman 17 meter kebawah selanjutnya, sumur ini menembus lapisan batuan keras

yang berupa batuan beku Diorit. Batuan beku jenis ini (Diorit) memang agak jarang

dijumpai di Indonesia atau di Jawa, tetapi sangat banyak dijumpai di Jazirah Arab. Pada

bagian atas batuan ini dijumpai rekahan-rekahan yang juga memiliki kandungan air. Dulu

ada yang menduga retakan ini menuju laut Merah. Tetapi tidak ada laporan geologi yang

menunjukkan hal itu.

Dari uji pemompaan sumur ini mampu mengalirkan air sebesar 11 18.5 liter/detik,

hingga permenit dapat mencapai 660 liter/menit atau 40 000 liter per jam. Celah-celah

atau rekahan ini salah satu yang mengeluarkan air cukup banyak. Ada celah (rekahan)

yang memanjang kearah hajar Aswad dengan panjang 75 cm dengan ketinggian 30 cm,

juga beberapa celah kecil kearah Shaffa dan Marwa.

Keterangan geometris lainnya, celah sumur dibawah tempat Thawaf 1.56 m,

kedalaman total dari bibir sumur 30 m, kedalaman air dari bibir sumur = 4 m, kedalaman

mata air 13 m, Dari mata air sampai dasar sumur 17 m, dan diameter sumur berkisar

antara 1.46 hingga 2.66 meter. (http://rovicky.wordpress.com)

Kandungan air tiap daerah itu akan berbeda-beda, yang paling perperan di sini adalah

kondisi batuan suatu wilayah (kalo ilmiahnya sih kondisi geologi gitu), selain itu juga

kondisi atmosfir ikut berpengaruh.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Kandungan unsur kimia dalam air sangat tergantung pada formasi geologi tempat air

itu berada dan formasi geologi tempat dilaluinya air. Apabila selama perjalanannya air

tersebut melalui suatu batuan yang mengandung silikat, maka air tersebut akan

mengandung silikat, apabila air tersebut melalui batuan yang mengandung besi maka

secara otomatis air akan mengandung besi, demikian seterusnya untuk unsur-unsur kimia

lainnya. Disamping itu peran formasi geologi tempat air tinggal juga banyak berperan

terhadap kualitas air, sebab air mempunyai sifat melarutkan batuan yang ditempati dan

dilaluinya.

Contoh paling mudah saja di daerah kota Yogyakarta, dengan susunan batuannya di

dominasi oleh batu pasir dengan kandungan unsur Fe (besi) cukup tinggi, maka

kandungan Fe nya akan tinggi juga. kualitas udara juga akan berpengaruh pada

kandungan air hujannya, semakin banyak udara tercemar, maka kualitas airnya juga akan

jelek, mungkin juga akan terjadi hujan asam, maka kandungan air tanah pun akan menjadi

asam (tapi itu tergantung juga pada proses penyaringan air oleh batuan).

(Walton,W.C,1970)

Berdasarkan pengujian menggunakan teknik stimulasi neutron yang dilakukan Dr.

Ahmad dan kawan-kawan di sebuah laboratorium di USA pula, ditemukan di dalam air

zamzam terdapat kurang dari 0,01 juta zat yang berbahaya.

Berdasarkan data komparasi parameter kimiawi yang dilakukan WHO, ditemukan

bahwa air zamzam memiliki kandungan sodium sangat tinggi melebihi standar

internasional yang pernah ditemukan. Beberapa studi medis juga ditemukan bahwa

kandungan zat arsenik, aluminium, khromium, dan selenium dalam air zamzam, jauh di

bawah ambang batas membahayakan jika dikonsumsi manusia. Hal inilah yang
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
menyebabkan air zamzam sangat layak untuk diminum.

Kandungan Kimiawi Air Zamzam Hasil Uji Laboratorium

Jumlah rata-rata kandungan mineral:

Kalsium : 198 mg

Magnesium : 43,7 mg

Klorida : 335 mg

Belerang : 370 mg

Besi : 0,15 mg

Mangan : 0,15 mg

Tembaga : 0,15 mg

Sebuah hasil analisis menggunakan sinar UV menunjukkan air zamzam terbebas dari

racun dan tidak ditemukan bakteri. Hasil penelitian lain juga menunjukkan bahwa

komposisi air zamzam terpengaruh kondisi kering. Ketika terjadi penguapan, kadar

garamnya bertambah.

2.2 Teori Cu dan Fe

Keberadaan besi pada kerak bumi menempati posisi keempat terbesar. Besi

ditemukan dalam bentuk kation Ferro (Fe2+) dan Ferri (Fe3+). Pada perairan alami dengan

pH sekitar 7 kadar oksigen terlarut yang cukup, ion ferro yang bersifat mudah larut

dioksidasi menjadi ion ferri. Pada oksidasi ini terjadi pelapasan elektron. Sebaliknya pada

reduksi ferri menjadi ferro terjadi penangkapan elektron . Proses oksidasi dan reduksi

tidak melibatkan oksigen dan hidrogen. Reaksi oksidasi dari Ferro menjadi ion ferri

ditunjukaan dalam persamaan berikut :


Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Fe++ Fe+++ + e-

Proses oksidasi dan reduksi besi biasanya melibatkan bakteri sebagai mediator.

Bakteri kemosintesis Thiobasillus dan Ferrobacillus memiliki sistem enzim yang dapat

mentrasfer elektron dari ion ferro kepada oksigen. Transfer elektron ini menghasilkan ion

ferri, air, dan energi bebas yang digunakan untuk sintesis bahan organik dari karbon

dioksida. Bakteri kemosintesis bekerja optimum pada pH rendah (sekitar 5). Metabolisme

bakteri Desulvibrio menghasilkan H2SO4 yang dapat melarutkan besi (ferri).

Pada pH sekitar 7,5 7,7 ion ferri mengalami oksidasi dan berikatan dengan

hidroksida membentuk membentuk Fe(OH)3 yang bersifat tidak larut dan mengendap

(presipitasi) di dasar perairan, membentuk warna kemerahan pada substrat dasar. Oleh

karena itu, besi hanya ditemukan pada perairan yang berada pada kondisi anaerob

(anoksik) dan suasana asam.

Fenomena serupa terjadi pada badan sungai yang menerima aliran air asam dengan

kandungan besi (ferro) cukup tinggi, yang berasal dari daerah pertambangan. Sebagai

pertanda terjadinya pemulihan (recovery) kualitas air, pada bagian hilir sungai dasar

perairan berwarna kemerahan karena terbentuknya Fe(OH)3 sebagai konsekuensi dari

meningkatnya pH dan terjadinya proses oksidasi besi (ferro).

Pada perairan alami, besi berkaitan dengan anion membentuk senyawa FeCl2,

Fe(HCO3)2, dan Fe(SO4). Pada perairan yang diperuntukkan bagi keperluan domestik,

pengendapan ion ferri dapat mengakibatkan warna kemerahan pada porselen, bak mandi,

pipa air, dan pakaian. Kelarutan besi meningkatkan penurunan pH.

Sumber besi dialam adalah pyrite (FeS2), dan ochre [Fe (OH)3]. Senyawa besi pada

umumnya bersifat sukar larut dan cukup banyak terdapat didalam tanah. Kadang kadang

besi juga terdapat sebagai siderite (FeCO3) yang bersifat mudah larut dalam air.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Air tanah dalam biasanya memiliki karbondioksida dengan jumlah yang relatif

banyak, dicirikan dengan rendahnya pH, dan biasanya disertai dengan kadar oksigen

terlarut yang rendah dan bahkan terbentuk suasana anaerob. Pada kondisi ini sejumlah

ferri karbonat akan larut sehingga terjadi peningkatan kadar besi ferro (Fe2+) diperairan.

Pelarutan ferri karbonat ditunjukkan dalam persamaan berikut :

FeCO3 + CO2 + H2O Fe2+ + 2 HCO3-

Reaksi ini juga terjadi pada perairan anaerob. Dengan kata lain, besi (Fe2+) hanya

ditemukan pada perairan yang bersifat anaerob, akibat proses dekomposisi bahan organic

yang berlebihan. Jadi, diperairan, kadar besi (Fe2+) yang tiggi berkorelasi dengan kadar

bahan organik yang tinggi atau kadar besi yang tinggi terdapat air yang berasal dari air

tanah dalam yang bersuasana anaerob atau dari lapisan dasar perairan yang sudah tidak

mengandung oksigen.

Kadar besi pada perairan yang cukup aerasi (aerob) hampir tidak pernah lebih dari

0,3 mg/liter. Pada air tanah dalam dengan kadar oksigen yang rendah, kadar oksigen dapat

mencapai 10-100 mg/liter, sedangkan pada perairan laut sekitar 0,01 mg/liter. Air hujan

mengandung besi sekitar 0,05 mg/liter. Kadar besi >1,0 mg/liter dianggap membahayakan

kehidupan organisme akuatik. Air yang diperuntukkan sebagai air minum sebaiknya

memiliki kadar besi kurang dari 0,3 mg/liter , dan perairan yang diperuntukkan bagi

keperluan pertanian sebaiknya memiliki kadar besi tidak lebih dari 20 mg/liter.

Besi termasuk unsur yang essensial bagi makhluk hidup. Pada tumbuhan, termasuk

algae, besi berperan sebagai penyusun sitokrom dan klorofil. Kadar besi yang berllebihan

selain dapat mengakibatkan timbulnya warna merah juga dapat mengekibatkan karat pada

peralatan yang terbuat dari logam , serta dapat memudarkan warna celupan (dyes) dan

textile. Pada tumbuhan, besi berperan dalam sistem enzim dan transfer elektron pada

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
proses potosintesis. Namun kadar besi yang berlebihan dapat menghambat proses fiksasi

unsur lainnya. Toksisitas besi (LC50) terhadap lemna minor adalah 3,7 mg/liter, sedangkan

terhadap avertebrata air Asellus aquaticio (Isopoda) dan Crangonyx pseudogracilis

(Amphipoda) berturut turut 95 mg/liter dan 160 mg/liter. Nilai LC50 besi terhadap ikan

berkisar antara 0,3 10 mg/liter. Toksisitas besi (LC50) terhadap Daphina magna adalah

5,9 mg/liter. (Effendi,H,2003)

Besi, Fe (Ar. 55,85). Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang

kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350C. Jarang terdapat besi komersial yang murni

biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, dan sulfida dari besi, serta

sedikit grafit. Zat zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur

besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer

melarutkan besi (II) dan gas hidrogen.

Fe + 2H+ Fe2+ + H2

Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang

dioksida:

2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O

Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan amonia :

4Fe + 10H+ + NO3- 4Fe2+ + NH4- + 3H2O

Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan ini, ia tak

bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu

garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan

membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III) :

Fe + HNO3 + 3H+ Fe3+ + NO + 2H2O

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Besi membentuk 2 deret garam yang penting.

Garam garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam

larutan, garam garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. (Vogel,

1979)

Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur

pada 10830 C. Karena potensial elektroda standarnya adalah positif, ( + 0.43 V untuk

pasangan Cu/Cu2+ ), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun

dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M)

dengan mudah melarutkan tembaga.

3Cu + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 2NO + 4H2O

Asam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga :

Cu + 2H2SO4 Cu2+ + SO42- + SO2 + 2H2O

Tembaga mudah juga larut dalam air raja :

3Cu + 6HCl + 2HNO3 3Cu2+ + 6Cl- + 2NO + 4H2O

Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa senyawa tembaga (I) diturunkan dari

tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tenbaga (I), Cu+. Senyawa

senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga (I) tak larut dalam air, perilakunya

mirip perilaku senyawa perak (I). Mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa

tembaga (II), yang dapat diturunkan dari tembaga (II), oksida, CuO, hitam. Garam

garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun

dalam larutan-air; warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II)

[Cu(H2O)4]2- saja. Batas terlihatnya warna ion kompleks tetraakuokuprat (II) (yaitu, warna

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
ion tembaga (II) dalam larutan air), adalah 500 g dalam batas konsentrasi 1 dalam 104.

Garam-garam tembaga (II) anhidrat, seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna

putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo demi

kesederhanaan, dalam buku ini kita akan menyebutnya sebagai ion tembaga (II) Cu2+ saja.

(Vogel,1979)

2.3 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi dan Tembaga Bagi manusia

2.3.1 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi

Kelebihan ataupun kekurangan besi dapat menyebabkan kesehatan tubuh

terganggu. Misalnya, kekurangan besi dapat menyebabkan anemia. Pada anak-anak dan

pemuda, kekurangan besi dapat menghambat pertumbuhan dan kecerdasan.

2.3.1.1 Kelebihan Zat Besi

Zat ini akan terakumulasi pada organ vital dapat menyebabkan kerusakan hati,

penyumbatan pada pembuluh jantung, diabetes, dan lain-lain. National Academy of

Sciences Recommended Dietary Allowance (badan kesehatan di Amerika Serikat)

mencatat dibutuhkan besi sekitar 15 mg per hari bagi wanita berumur 11-50 tahun. Bagi

wanita hamil ataupun menyusui kebutuhan meningkat hingga 30 mg per hari. Sementara

itu, kebutuhan laki-laki dewasa dan wanita berumur lebih dari 50 tahun adalah 10 mg per

hari.

Menurut suatu penelitian, sekitar 60 sampai 80 persen besi dalam tubuh manusia

terdapat pada haemoglobin. Hemoglobin merupakan senyawa protein heme yang

mengandung Fe+2. Hemoglobin berfungsi mengangkut oksigen dari paru-paru ke

jaringan tubuh yang lain. Pada hemoglobin tersebut besi berperan sebagai pusat pengikat
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
oksigen. Meskipun protein heme tidak mampu mengikat oksigen, Fe+2 mempunyai

kecenderungan cukup besar untuk mengikat oksigen sehingga pengangkutan oksigen

dalam tubuh kita dapat berjalan.

Walaupun pada kondisi normal besi dengan mudah dioksidasi oksigen, oksidasi

Fe+2 dalam hemoglobin tak terjadi karena struktur hemoglobin dan kondisi dalam

darah tidak memungkinkan hal itu. Umumnya dalam keadaan normal 100 ml darah

mengandung 15 gram hemoglobin. Jumlah tersebut dapat mengangkut 0,03 gram oksigen

(Budiman,C,2005).

2.3.1.2 Kekurangan Zat Besi

Heme diserap lebih baik daripada non-heme. Tetapi penyerapan zat besi non-heme akan

meningkat jika dikonsumsi bersamaan dengan protein hewani dan vitamin C.

Kekurangan zat besi merupakan kekurangan zat makanan yang paling banyak ditemukan

di dunia, menyebabkan anemia pada laki-laki, wanita dan anak-anak.

Perdarahan yang mengakibatkan hilangnya zat besi dari tubuh menyebabkan kekurangan

zat besi yang harus diobati dengan pemberian zat besi tambahan.

Kekurangan zat besi juga bisa merupakan akibat dari asupan makanan yang tidak

mencukupi. Kekurangan seperti ini sering terjadi selama kehamilan karena sejumlah

besar zat besi harus disediakan ibu untuk pertumbuhan janin.

Anemia karena kekurangan zat besi juga bisa terjadi pada remaja putri yang sedang

tumbuh dan mulai mengalami siklus menstruasi, jika mereka mengkonsumsi makanan

yang tidak mengandung daging. Bila cadangan besi dalam tubuh berkurang, dapat

terjadi anemia. Gejalanya berupa:


Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
- pucat

- kelemahan yang disertai dengan berkurangnya kekuatan otot

- perubahan dalam tingkah laku kognitif.

Diagnosa ditegakkan berdasarkan gejala-gejala dan hasil pemeriksaan darah yang

menunjukkan adanya anemia dan kadar zat besi dan feritin yang rendah (feritin adalah

protein yang mengandung/menyimpan zat besi).

2.3.2 Kelebihan Dan Kekurangan Tembaga

2.3.2.1 Kekurangan Tembaga

Tembaga adalah suatu komponen dari berbagai enzim yang diperlukan untuk

menghasilkan energi, anti oksidasi dan sintesa hormon adrenalin serta untuk pembentukan

jaringan ikat.

Kekurangan tembaga jarang terjadi pada orang sehat. Paling sering terjadi pada bayi-bayi

prematur atau bayi-bayi yang sedang dalam masa penyembuhan dari malnutrisi yang

berat.

Orang-orang yang menerima makanan secara intravena (parenteral) dalam waktu lama

juga memiliki resiko menderita kekurangan tembaga. Sindroma Menkes adalah suatu

penyakit keturunan yang menyebabkan kekurangan tembaga.

Gejalanya berupa:

- rambut yang sangat kusut

- keterbelakangan mental

- kadar tembaga yang rendah dalam darah

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
- kegagalan sintesa enzim yang memerlukan tembaga.

Kekurangan tembaga mengakibatkan kelelahan dan kadar tembaga yang rendah dalam

darah. Sering terjadi:

- Penurunan jumlah sel darah merah (anemia)

- Penurunan jumlah sel darah putih (leukopenia)

- Penurunan jumlah sel darah putih yang disebut neutrofil (neutropenia)

- Penurunan jumlah kalsium dalam tulang (osteoporosis).

Juga terjadi perdarahan berupa titik kecil di kulit dan aneurisma arterial. Diberikan

tembaga tambahan selama beberapa minggu. Tetapi penderita sindroma Menkes tidak

memberikan respon yang baik terhadap tambahan tembaga.

(http://www.indonesiaindonesia.com)

2.3.2.2 Kelebihan Tembaga

Tembaga yang tidak berikatan dengan protein merupakan zat racun. Mengkonsumsi

sejumlah kecil tembaga yang tidak berikatan dengan protein dapat menyebabkan mual

dan muntah.

Makanan atau minuman yang diasamkan, yang bersentuhan dengan pembuluh,

selang atau katup tembaga dalam waktu yang lama, dapat tercemar oleh sejumlah kecil

tembaga. Jika sejumlah besar garam tembaga, yang tidak terikat dengan protein, secara

tidak sengaja tertelan atau jika pembebatan larutan garam tembaga digunakan untuk

mengobati daerah kulit yang terbakar luas, sejumlah tembaga bisa terserap dan merusak

ginjal, menghambat pembentukan air kemih dan menyebabkan anemia karena pecahnya

sel-sel darah merah (hemolisis).

Penyakit Wilson adalah penyakit keturunan dimana sejumlah tembaga terkumpul dalam

jaringan dan menyebabakan kerusakan jaringan yang luas. Penyakit ini terjadi pada 1

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
diantara 30.000 orang. Hati tidak dapat mengeluarkan tembaga ke dalam darah atau ke

dalam empedu. Sebagai akibatnya, kadar tembaga dalam darah rendah, tetapi tembaga

terkumpul dalam otak, mata dan hati, menyebabkan sirosis.

Pengumpulan tembaga dalam kornea mata menyebabkan terjadinya cincin emas

atau emas-kehijauan. Gejala awal biasanya merupakan akibat dari kerusakan otak yang

berupa:

- tremor (gemetaran)

- sakit kepala

- sulit berbicara

- hilangnya koordinasi

- psikosa.

Keracunan tembaga diobati dengan penisilamin yang dapat mengikat tembaga dan

memudahkan pengeluaran/pembuangannya.

2.4 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, Uranium pada 385,5 nm, sedangkan Kalium

pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah

tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan

absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan

standar dinaikkan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun

bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi

elektron 1s22s22p63s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun

ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang

sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang

menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas yang maksimum. Inilah

yang dikenal dengan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan

tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar atau pun garis tidak berasal dari

eksitasi tingkat dasar yang disebabkan oleh proses atomisasinya.

Peristiwa serapan atom ini pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah

garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan

atom dibidang analisis adalah seorang Australia yang bernama Alan Walsh di tahun 1955.

Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode

analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera

digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy

(AAS). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat dengan konsentrasi rendah. Teknik ini

mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional.

Pada metode konvensional, emisi tergantung kepada sumber eksitasi. Bila eksitasi

dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi

termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam

berbagi campuran dapat saja terjadi. Sedangkan pada nyala eksitasi unsur unsur dengan

tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya

atom yang tereksitasi terhadap atom yang berbeda pada tingkat dasar harus cukup besar,

karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung

pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam logam yang membentuk

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
campuran kompleks dapat dianalis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi

yang besar.

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen, dan

asetilen, sedangkan oksidator adalah udara, oksigen, N2O dan asetilen.

Logam logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya ditentukan

pada suhu rendah sedangkan untuk unsur unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan

suhu tinggi. Suhu tingi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama

dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur Al, Ti, Be, tanah jarang perlu

menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan untuk

atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilen

dari udara.

Atomisasi sempurna sampai saat ini sulit di capai, meskipun sudah banyak

kombinasi barmacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku

grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai suhu 2000oK 3000oK.

Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum lambertbeer

dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang

garis absorbsi resonansi identik dengan garis garis emisi disebabkan keserasian

transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator

celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002 0,005 nm. Jelas pada teknik AAS,

diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat

sama pada proses absorbsi nya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan.

Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu Hollowe cathode. (Khopkar,M.S,1990)

Spektrofotometer serapan atom (SSA) ditujukan untuk analisis kuantitatif terhadap unsur-

unsur logam. Alat ini memiliki sensitivitas yang sangat tinggi, sehingga sering dijadikan

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
sebagai pilihan utama dalam menganalisis unsur logam yang konsentrasinya sangat kecil

(ppm bahkan ppb). Prinsip dasar pengukuran dengan SSA adalah penyerapan energi

(sumber cahaya) oleh atom-atom dalam keadaan dasar menjadi atom-atom dalam keadaan

tereksitasi.

Pembentukan atom atom dalam keadaan dasar atau proses atomisasi pada umumnya

dilakukan dalam nyala. Cuplikan sampel yang mengandung logam M sebagai ion M+

dalam bentuk larutan garam M+ dan A- akan melalui serangkaian proses dalam nyala,

sebelum akhirnya menjadi atom logam dalam keadaan dasar M0 seperti terlihat pada

Gambar 4.

Atom-atom dalam keadaan dasar (Mo) akan menyerap energi sumber energi berupa

lampu katode berongga, yang mana jumlah energi yang diserap adalah sebanding dengan

populasi atau konsentrasi atom-atom dalam sample.

Gambar 4 Proses atomisasi

M+ + A- (larutan)

M+ + A- (aerosol)

MA (padat)

MA (cair)

MA (gas)

Mo + Ao (gas)

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Mo (gas)

(Rohman,A,2007)

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Prinsip Analisa

Analisis logam (Fe dan Cu) dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan

melalui proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berbeda-beda pada

tingkat tenaga dasar (ground state) pada panjang gelombang () = 248,3 nm untuk

analisis Fe, () = 213,9 nm dan untuk analisis Cu .

3.2. Alat alat

a. Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml terkalibrasi

b. Pipet volume 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml; 100 ml yang terkalibrasi

c. Buret 10 ml dengan ketelitian 0,01 ml dan terkalibrasi

d. Pipet takar 5 ml terkalibrasi

e. Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta Ver1.33 yang telah

terkalibrasi pada saat digunakan.

f. Gelas piala 250 ml, terkalibrasi

g. Penangas air, terkalibrasi

h. Corong

i. Botol semprot

j. Tabung reaksi

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
k. Pipet tetes

l. Kertas saring Whatman 42

3.3. Bahan bahan

a. Sampel air zamzam yang diambil dari Mekah, Saudi Arabia oleh jemaah

Haji

b. HNO3 pekat

c. Aquabidest yang telah diasamkan dengan HNO3(p) (1,5 ml HNO3(p) dalam

1 liter aquabidest)

d. Larutan standar Fe 1000 mg/l

e. Larutan standar Cu 1000 mg/l

3.4. Pembuatan Larutan Standar

3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Fe

a. Pembuatan larutan standar Fe 100 ppm

Dipipet 5 ml larutan induk Fe 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga

garis tanda, dikocok.

b. Pembuatan larutan standar Fe 10 mg/l

Dipipet 5 ml larutan standar Fe 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga

garis tanda, dikocok.

c. Pembuatan larutan seri standar Fe 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Dipipet masing masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Fe

10 mg/l dan dimasukkan masing masing ke dalam labu ukur 50 ml,

diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda,

dikocok.

3.4.2 Pembuatan Larutan Standar Cu

a. Pembuatan larutan standar Cu 100 mg/l

Dipipet 5 ml larutan induk Cu 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga

garis tanda, dikocok.

b. Pembuatan larutan standar Cu 10 mg/l

Dipipet 5 ml larutan standar Cu 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga

garis tanda, dikocok.

c. Pembuatan larutan standar Cu 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l

Dipipet masing masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Cu

10 mg/l dan dimasukkan masing masing ke dalam labu ukur 50 ml,

diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda,

dikocok

3.5. Prosedur Percobaan

3.5.1. Pembuatan Kurva Standar

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
a. Diukur masing masing absorbansi larutan seri standar Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8

dan 1,0 ppm dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang

gelombang ()= 248,3 nm.

b. Diukur masing masing absorbansi larutan seri standar Cu 0,2; 0,4; 0,6;

0,8 dan 1,0 ppm dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang

gelombang ()= 213,9 nm.

3.5.2. Preparasi Sampel

a. Dipipet 100 ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml

b. Ditambahkan 5 ml HNO3 pekat ke dalam gelas piala yang berisi cuplikan

sampel

c. Didestruksi cuplikan pada penangas air hingga volumenya menjadi 5 ml

d. Diencerkan cuplikan ke dalam labu ukur 50 ml dengan aquabidest panas

e. Dibiarkan hingga suhu kamar lalu ditambahkan aquabidest hingga garis

batas

f. Disaring larutan dengan kertas Whatman 42 ke dalam tabung reaksi

g. Diasamkan larutan dengan HNO3 hingga pH 2

h. Buat blanko berupa 100 ml aquabidest yang diasamkan dengan HNO3 (p)

hingga pH 2.

3.5.3. Pengukuran Absorbansi Sampel

Hasil preparasi sampel di ukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada

panjang gelombang () = 248,3 nm untuk analisis Fe, () = 324,7 untuk analisis Cu.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
3.5.4. Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom

a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi Off

b. Hubungkan steker Voltage Regulator dan Kompresor ke stop kontak 220

volt

c. Hidupkan Voltage Regulator, komputer dan Exhaust System

d. Buka kran gas Asetilen / Nitrous Oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan

alat Spektrometer Serapan atom.

e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka

lembaran kerja.

f. Setelah itu, klik methode dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat

deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih.

g. Klik samples dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel.

h. Klik analysis untuk menentukian pemilihan metoda dan sampel yang

sesuai.

i. Klik instrument, klik properti pastikan posisi lampu sudah benar,

kemudian klik hardware set-up, sesuaikan model, asesoris, setting dan

communication, kembali close.

j. Klik report pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya

grafik dan sebagainya

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
k. Klik result, dan gas flows optimatisation pada sudut kanan atas layar

monitor.

l. Pastikan alat sudah dalam keadaan instrument ready pada sebelah bawah

layar monitor.

m. Hidupkan flame dengan mengklik ignite flame pada gas flow

optimatitation atau memencet tombol warna kuning pada alat.

n. Lakukan optimatisasi absorban dari salah satu larutan standart, dengan

menaikkan atau menurunkan fuel flow, pada gas flows optimatitation,

setelah itu klik perform instrument zero.

o. Buka lembaran result.Lakukan analisa dengan mengklik start pada

monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama

dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel.

p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada

layar monitor.

q. Setelah analisa berakhir metikan flame dengan menekan tombol kuning

pada alat, tutup kran gas asetilen / nitrous oxyde.

r. Klik kembali gas flows optimatitation, keluarkan sisa gas yang masih ada

pada alat dengan mengklik bleed lines berulang kali sehingga sisa gas

dianggap sudah habis.

s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan.

t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut

steker dari stop kontak.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
BAB IV

DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Percobaan

Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe dengan

Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Konsentrasi Fe Absorbansi

(g/ml) Rata-rata

Blanko ---- 0,0000

Standar 1 0,2000 0,0045

Standar 2 0,4000 0,0087

Standar 3 0,6000 0,0135

Standar 4 0,8000 0,0181

Standar 5 1,0000 0,0234

Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam dengan

Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Konsentrasi Fe Absorban Perulangan Pembacaan

(g/ml) Rata-rata Absorbansi

Blanko ---- 0,0007 0,0020 0,0002 -0,0000

Zamzam I 0,0631 0,0026 0,0022 0,0033 0,0022

Zamzam II 0,0558 0,0024 0,0023 0,0025 0,0024

Blanko ---- 0,0011 0,0016 0,0008 0,0010

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cu Dengan

Spektrofotometer Serapan Atom

Sampel Konsentrasi Cu Absorbansi

(g/ml) Rata-rata

Blanko ---- 0.0009

Standar 1 0.2000 0.0181

Standar 2 0.4000 0.0353

Standar 3 0.6000 0.0535

Standar 4 0.8000 0.0716

Standar 5 1.0000 0.0906

Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam dengan

Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Konsentrasi Cu Absorban Perulangan Pembacaan

(g/ml) rata-rata Absorbansi

Blanko ---- 0,0023 0,0034 0,0017 0,0018

zamzam I 0,0014 0,0016 0,0014 0,0015 0,0019

Zamzam II 0,0024 0,0021 0,0021 0,0019 0,0022

Blanko ---- 0,0008 0,0005 0,0011 0,0007

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
4.2 Perhitungan

Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat

ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut:

Tabel 4.5. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Fe dengan

Spektrofotometri Serapan Atom.

No x y xy x2

1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,2000 0,0045 0,0009 0,0400

3 0,4000 0,0087 0,0035 0,1600

4 0,6000 0,0135 0,0081 0,3600

5 0,8000 0,0181 0,0145 0,6400

6 1,0000 0,0234 0,0234 1,0000

n=6 ( x) = 3,000 ( y ) = 0,0682 ( xy ) = 0,0504 ( x) 2 = 2,2000

Dimana x=
( x ) = 3,0000 = 0,5000
n 6

y=
( y ) = 0,0682 = 0,0114
n 6

Tabel 4.6. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Cu dengan

Spektrofotometri Serapan Atom.

No x y xy x2

1 0,0000 0.0009 0,0000 0,0000

2 0,2000 0.0181 0,0036 0,0400

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
3 0,4000 0.0353 0,1412 0,1600

4 0,6000 0.0535 0,3210 0,3600

5 0,8000 0.0716 0,0573 0,6400

6 1,0000 0.0906 0,0906 1,0000

n=6 ( x) = 3,000 ( y ) = 0,27 ( xy ) = 0,6137 ( x) 2 = 2,2000

Dimana x=
( x ) = 3,0000 = 0,5 000
n 6

( y ) 0,27
y= = = 0,045
n 6

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan:

y = ax + b

Dimana a = slope; dan b = intersept.

Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat pada Tabel 4.6.

Tabel 4.5. dan Tabel 4.6. ke dalam persamaan berikut:

n( xy ) ( x )( y )
a=
( )
n x 2 ( x )
2

Untuk Fe:

6(0,0504 ) ((3,0000)(0,0682))
a=
(
6 (2,2000) (3,0000)
2
)
a = 0,02328

Untuk Cu:

6(0,6137 ) ((3,0000 )(0,27 ))


a=
(
6 (2,2000 ) (3,0000 )
2
)
a = 0,6838

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
Sedangkan harga b adalah:

b = y ax

Untuk Fe:

b = 0,0114 ((0,02328)(0,5000 ))
b = 0,00024

Untuk Cu:

b = 0,045 ((0,6838)(0,5000)
b = 0,2969

Sehingga persamaan garis regresinya adalah:

Untuk Fe: y = 0,02328 x 0,00024

Untuk Cu: y = 0,6368 x 0,2969

4.2.1 Perhitungan Konsentrasi Sampel

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis

y b
regresi y = ax + b , maka x = fp
a

Keterangan Untuk Fe:

x : Konsentrasi Fe pada sample

y : Absorbansi rata-rata

a = 0,2328

b = -0,00024

fp = factor Pengenceran

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
0,0026 ( 0,00024 ) 50
Konsentrasi Fe dalam perulangan I =
0,02328 100

= 0,0609 mg/l

0,0024 ( 0,00024 ) 50
Konsentrasi Fe dalam perulangan II =
0,02328 100

= 0,0567 mg/l

Keterangan Untuk Cu:

x : Konsentrasi Fe pada sample

y : Absorbansi rata-rata

a = 0,6368

b = -0,2969

fp = factor Pengenceran

0,0016 + 0,2969 50
Konsentrasi Cu dalam perulangan I =
0,6368 100

= 0,2343 mg/l

0,0021 + 0,2969 50
Konsentrasi Cu dalam perulangan II =
0,6368 100

= 0,2347 mg/l

Tabel 4.7. Data Konsentrasi Besi dan Tembaga dalam sampel air zamzam

Konsentrasi (mg/l)
No Logam Rata rata (mg/l)
Perulangan I Perulangan II

1 Besi 0,0609 0,0567 0,0588

2 Tembaga 0,2343 0,2347 0,2345

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
4.3 Pembahasan

Air zamzam sebagai salah satu air yang di konsumsi tanpa adanya pengolahan terlebih

dahulu haruslah memenuhi standar yang telah ditetapkan. Sesuai dengan ketetapan yang

di keluarkan oleh Keputusan Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 Tanggal

29 Juli 2002 Untuk Air Minum yaitu masing masing sebesar 0,3 mg/L untuk Besi (Fe)

dan 1 mg/L untuk Tembaga (Cu)

Berdasarkan analisa yang di lakukan diperoleh konsentrasi dari Fe dan Cu

adalah sebagai berikut 0,0588 mg/liter pada besi dan 0,2345 mg/liter pada tembaga.

Dengan demikian air zamzam aman untuk di konsumsi.

Akan tetapi selain kedua parameter tersebut masih ada lagi parameter lainnya yang

haus di uji kadar nya untuk menentukan kelayakan air zamzam untuk di konsumsi secara

keseluruhan, misalnya kadar COD, BOD, analisa mikroba dan kadar-kadar logam-logam

lainnya yang mungkin terdapat di dalam nya.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

- air zamzam layak untuk di konsumsi karena kadar logam Besi (Fe) dan Tembaga

(Cu) yang terdapat didalamnya dibawah standar yang telah di tetapkan oleh

Keputusan Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 Tanggal 29 Juli

2002 Untuk Air Minum yaitu masing masing sebesar 0,3 mg/L untuk Besi (Fe)

dan 1 mg/L untuk Tembaga (Cu)

- kadar logam Cu yang terdapat dalam air zamzam yaitu 0,2345

- kadar logam Fe yang terdapat dalam air zamzam yaitu 0,0588

5.2 Saran

Sebaiknya dalam melakukan suatu analisa sangat diperlakukan perlakukan yang sangat

hati hati terhadap sample agar tidak terjadi kontaminasi dari zat zat lain yang dapat

membuat hasil analisa menjadi buruk.

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
DAFTAR PUSTAKA

Effendi.H,(2003),Telaah Kualitas Air, Cetakan Pertama,Penerbit

Kanisius,Yogyakarta

Khopkar.S,M,(2003),Konsep Dasar Kimia Analitik,Cetakan Pertama,UI-

Press,Jakarta

Rohman.A,(2007),Kimia Farmasi Analisis,Cetakan Kedua,Penerbit Pustaka

Pelajar,Yogyakarta

Vogel,(1985),Kimia Analisis Anorganik Kualitatif,Cetakan Pertama,PT.Kalman

Media Pustaka,Jakarta

Walton.W,C,(1970),Groundwater Resource Evaluation,International Student

Edition,McGraw-Hill,Kogagusa,LTD.

Vogel,(1994),Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik,Penerbit Buku Kedokteran

EGC,Jakarta

http://rovicky.wordpress.com

http://www.indonesiaindonesia.com

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
LAMPIRAN

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
DAFTAR KADAR MAKSIMUM UNTUK AIR MINUM, AIR BERSIH DAN AIR
BAKU
No *) kadar **) kadar ***) kadar
Parameter Satuan maksimum untuk maksimum maksimum
Metode
air minum untuk air bersih untuk air baku
a. F I S I K A
1 warna Pt-Co 15 50 - Metode 8025
2 rasa dan bau - - - - -
0
3 Temperatur C Suhu udara Suhu udara Suhu udara Metode
30C 30C 30C 8160;thermometer
4 Kekeruhan NTU 5 25 - Nephelometrik
5 Daya Hantar Listrik Us/cm - - - Metode8160;Elektrome
(DHL) ter

b. KIMIA ANORGANIK

1 Alkalinitas mg/L - - - Metode 8203


2 Aluminium (Al) mg/L 0,2 - - Metode8012;8326
3 Ammonia (NH3-N) mg/L 1,5 - 0,5 Metode 8308
4 Besi (Fe) mg/L 0,3 1,0 0,3 Metode 8008
5 Flouride mg/L 1,5 1,5 0,5 Metode 8029
6 Sulfida (H2S) mg/L 0,05 - 0,02 Metode 8131
7 Kesadahan (CaCO3) mg/L 500 500 - Metode 8213
8 Klorida (Cl-) mg/L 250 600 - SNI 06-6989.19-2004
9 Kromium (Cr6+) mg/L 0,05 0,05 - Metode 8203
10 Mangan (Mn) mg/L 0,1 0,5 0,1 Metode 8149
11 Nitrat (sebagai NO3) mg/L 50 10 10 Metode 8192
12 Nitrit (Sebagai NO2) mg/L 3 1,0 0,06 Metode 8507
13 Ph - 6,5-8,5 6,5-9,0 6-9 Elektrometri:colorimetri
14 Seng (Zn) mg/L 3 15 0,05 Metode 8009
15 Sianida (CN) mg/L 0,07 0,1 0,02 Metode 8027
16 Sisa Clor mg/L - - - Metode 8021;Comparator
2000+
17 Sulfat (SO4) mg/L 250 400 400 Metode 8051
18 Tembaga (Cu) mg/L 1 - 0,02 Metode 8506
19 Total Padatan Terlarut mg/L 1000 1500 1000 Metode 8160

c. KIMIA ORGANIK

Zat Organik (Sebagai


1 KmnO4) mg/L - 10 -
SNI 06-6989.22-2004
d. MIKROBIOLOGI

Total Coliform
1 Faecal Coliform Jlh/100ml 0 50 & 10 1000 SNI 06-4158-1996
2 Jlh/100ml 0 - 100 SNI 19-3957-1995

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.
CATATAN:
*) Keputusan Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 tanggal 29 Juli 2002 Untuk Air Minum
**) Peraturan Menteri Kesehatan No. 416 Menkes/Per/IX/1990 Tanggal 03 September 1990 untuk air
Bersih
***) Peraturan Pemerintah RI No. 82 Tanggal 14 desember 2001 (Baku Mutu Kelas I) Untuk Air Baku

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), 2009.

Anda mungkin juga menyukai