Piringan tembaga dan karbon , dengan ukuran masing-masing
30x10mm2 , akan menjadi katoda dan anoda elektroda, Kedua elektroda, dibersihkan dengan proses perendaman, dan diletakkan secara paralel satu sama lain di dalam sel elektrokimia diam yang diisi dengan larutan diantaranya adalah(g L -1) : NiSO4.7H2O, 140; KNaC4H4O6.4H2O, 100 ; Na2MoO4.H2O 0, 6.48, dan 13. Larutan disimpan selama 15 menit pada suhu 355K dan di filter lewat membran dengan pori sebesar 0.17m. Di dalam eksperimen, kerapatan arus sebesar 10mA digunakan pada suhu 300 K ,setelah deposisi , film dibilas dengan air yang didistilasi dan dikeringkan. Film tipis nikel pada elektroda tembaga diteliti melalui XRD konvensional (Rigaku Ultima) dengan radiasi CuK menggunakan diffractometer standar -2, dengan karbon monokromator. Panjang gelombang dari CuK yang cukup panjang berguna untuk melakukan identifikasi lanjut pada hamburan kecil Q=4sin/, dengan merupakan setengah dari sudut hamburan , dan merupakan panjang gelombang dari sinar-X. Untuk meneliti efek Mo pada struktur kristalografi film , film setebal 2.0 m di elektrodeposisi dari larutan sodium molibdat dihidrat dengan konsentrasi 0, 6.48 , dan 13 g L -1. Disamping itu film dengan ketebalan 24.5 m , yang di elektro deposisi dari larutan sodium molibdat dihidrat dengan konsentrasi 6.48 dan 13 g L -1 . disiapkan untuk perhitungan PDF, KADAR Mo di dalam film Ni-Mo, yang diperlukan untuk perhitungan PDF, ditentukan oleh EPMA.