Anda di halaman 1dari 19

Oshin anD sTile

Sabtu, 19 November 2011

METODE PENAMBAHAN STANDAR


PERCOBAAN III
METODE PENAMBAHAN STANDAR

I. TUJUAN
Membandingkan metode addisi standar (penambahan standar) dengan kurva
kalibrasi pada penentuan besi.
Memahami cara penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak dengan
metode penambahan standar.

II. DASAR TEORI


Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada
jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi
yang berbeda. Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada
spektrofotometri serapan atom, bila matriks cuplikan tidak sama dengan
matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri :
Metoda Standar Tunggal
Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi
larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan
Spektrofotometri. Dari hk. Beer diperoleh :
Astd = .b.Cstd Asmp =.b.Csmp
.b = Astd/ Cstd .b = Asmp/Csmp
sehingga, Astd/Cstd = Csmp /Csmp Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd

Berdasarkan persamaan di atas dengan mengukur Absorbansi larutan


sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

Metode Kurva Kalibrasi


Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS.
Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan
Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan
slope = .b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan
menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)
sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume
tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa
ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan
standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum
Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:


Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur


Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat
standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang
diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
Metoda prosedur analisa yang sering digunakan dalam analisa suatu
unsur secara kuantitatif, terutama dalam pengukuran cara spektrofotometri,
umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi. Suatu metoda lain yang juga
sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar yang terdiri dari adisi
standar tunggal dan adisi standar berganda. Khusus untuk analisa boron
dalam pengukuran cara spektrofotometri serapan atom dengan
menggunakan metoda adisi standar sampai saat ini belum pernah diselidiki.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan


pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi
yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai
panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas
untuk komponen yang berbeda.
III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat : b. Bahan :

Spektronik 20 Larutan Kalium tiosianat

Labu ukur Larutan HCl pekat

Neraca digital Larutan HNO3

Pipet tetes Larutan ferri amonium sulfat

Tabung reaksi Aquadest

Botol semprot Kertas label

Gelas kimia dan gelas ukur Tissue

Karet penghisap

IV. PROSEDUR KERJA

Pada 6 buah labu ukur , memasukkan masing masing 1 ml larutan cuplikan.


Menambahkan larutan standar besi berturut turut sebanyak 0 ml, 1 ml, 1,5
ml, 2 ml, 2,5 ml, dan 3 ml.
Kemudian menambahkan pada masing-masing labu ukur 5 ml larutan
tiosianat dan 3 ml HNO3 4 N atau HCl 4 N.
Menambahkan aquadest hingga tanda batas.
Mengukur serapan pada panjang gelombang maksimum (panjang gelombang
maksimum yang diperoleh pada percobaan II)
Membuat kurva atau grafik dan menentukan kadar besi dalam cuplikan.
Membandingkan hsil yang diperoleh dengan percobaan II.

V. HASIL PENGAMATAN

No. Volume larutan % transmitan Adsorban (A)


standar (ml)
1. 0 96 0,018
2. 1 80 0,097
3. 1,5 78 0,108
4. 2,0 73 0,136
5. 2,5 68 0,167
6. 3 65 0,187
VI. PERHITUNGAN
1. Menghitung absorbansi larutan standar besi (III)
Untuk 0 ml Fe untuk 2 ml Fe
T = 0,96 T = 0,73
A = - log T A = - log T
= 0,017 = 0,136
Untuk 1, ml Fe untuk 2,5 ml Fe
T = 0,80 T = 0,68
A = - log T A = - log T
= 0,097 = 0,167
Untuk 1,5 ml Fe untuk 3 ml Fe
T =0,78 T = 0,65
A = - log T A = - log T
= 0,108 = 0,187
2. Menghitung konsentrasi larutan standar besi
Penambahan 0 ml penambahan 2 ml
M2 = M2=

M2 = M2 =

= 0 ppm = 4 ppm
Penambahan 1 ml penambahan 2,5 ml
M2 = M2=

M2 = M2 =

= 2 ppm = 5 ppm
Penambahan 1,5 ml penambahan 3 ml
M2 = M2=

M2 = M2 =

= 3 ppm = 6 ppm
3. Persamaan regresi

No X Y XY X2
. (volume)
1. 0 0,018 0 0
2. 1,0 0,097 0,097 1
3. 1,5 0,108 0,162 2,25
4. 2,0 0,136 0,272 4
5. 2,5 0,167 0,418 6,25
6. 3,0 0,187 0,561 9
10 0,713 1,510 22,5

a =

a =

a =

a =

= 0,0269

b =

= =0,0554

4. menghitung konsentrasi larutan cuplikan


Cx =

= 48,556 49 ppm / ml
[Fe]=

= 40 ppm

VII. PEMBAHASAN

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan


pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri.
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada
jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi
yang berbeda.Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada
spektrofotometri serapan atom,bila matriks cuplikan tidak sama dengan
matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.
(Penuntun Praktikum.2010)
Analisa kuantitatif dalam metode ini ada tiga, namun dua diantaranya
yaitu, metode adisi standar seperti pada percobaan dan metode kurva
kalibrasi pada percobaan sebelumnya untuk menentukan kadar besi. Pada
dasarnya kedua metode ini sama, perbedaannya hanya terletak pada
penambahan larutan cuplikan dengan volum yang sama, yang dicampur
kedalam larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda pada metode
adisi standar, sedangkan pada metode kurva kalibrasi pada penentuan besi,
baik larutan cuplikan dan larutan standar diukur masing-masing, tanpa
dilakukan pencampuran antara larutan standar dan larutan cuplikan. Adapun
alasan mengapa pada metode adisi standar dilakukan penambahan cuplikan
pada larutan standar yaitu konsentrasi cuplikan yang kecil sehingga sulit
untuk diukur serapannya. Maka dengan metode ini, konsentrasi cuplikan
menjadi besar dan untuk menentukan konsentrasi cuplikan tinggal dihitung
selisihnya.(Analisis Kimia Kuantitatif.1980)
Dalam percobaan yang telah kami lakukan dengan menggunakan
metode penambahan standar, dimana metode ini dilakukan dengan
menambahkan larutan standar kedalam larutan cuplikan dengan pengukuran
absorbansi terhadap larutan cuplikan maupun campuran cuplikan standar.
Metode penambahan standar pada penetapan besi,larutan cuplikan
ditambahkan dengan larutan standar besi,dimana ion besi yang digunakan
yaitu ion besi (III) karena memiliki warna yang sangat lemah sehingga akan
diperoleh serapannya yang sangat kecil.dimana untuk mereaksikannya
digunakan pereaksi tertentu seperti KSCN dan dari reaksi ini akan diperoleh
warna yang menyerap dengan kuat dan terbentuk senyawa kompleks yang
berwarna merah.Digunakan KSCN karena KSCN dapat menghasilkan warna
yang memiliki kestabilan yang tinggi untuk waktu yang lama minimal selama
analisis berlangsung.
Pada perlakuan penambahan HCl pada percobaan ini bertujuan untuk
meminimalkan terjadinya oksidasi besi. sebab ion besi mudah sekali
teroksidasi di udara dan mudah membentuk warna sehingga lebih mudah
untuk dianalisis.Kemudian mengukur serapannya dengan panjang
gelombang 470 nm. Pengukuran tersebut dilakukan pada panjang
gelombang 470 nm karena merupakan panjang gelombang maksimum yang
diperoleh pada percobaan ke-2.
Faktor lain juga dikarenakan panjang gelombang ini dipakai karena
larutan standar Fe (III) akan menampakkan serapan yang maksimal,
haldisebabkan karena panjang gelombang maksimum disini digunakan agar
zat-zat lain yang ikut mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan
serapan sehingga yang memberikan serapan hanya logam yang kita analisis.
Berdasarkan perhitungan dari hasil pengamatan,diperoleh absorban
pada masing-masing volume standar 0,0 ml ; 1,0 ml ; 1,5 ml ; 2,0 ml ; 2,5 ml
dan 3,0 ml secara berturut-turut yaitu 0,017 ; 0,097 : 0,108 : 0,136 : 0,167
dan 0,187. Dari hasil perhitungan ini , maka dapat dikatakan bahwa semakin
besar konsentrasi larutan maka akan semakin tinggi/besar pula absorbannya
(serapannya). Sedangkan kurva kalibrasi yang diperoleh maka akan nampak
perbandingan antara absorban dengan volume larutan standar Fe (III). Kurva
kalibrasi adalah pengukuran serapan suatu larutan standar dimana kurva ini
akan membentuk garis lurus yang melalui titik nol.
Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran.
Hasil pengukuran dapat dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih
tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional), melalui rangkaian
perbandingan yang tak terputus. Manfaat kalibrasi adalah sebagai berikut :
Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada
peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
Dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan
(penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh
alat ukur.

Langkah selanjutnya kami menghitung konsentrasi larutan cuplikan.


Sehingga diperoleh nilai Cx dari kurva kalibrasi sebesar 49 ppm/ml. Dimana
standar kalibrasi komposisi yang sesuai dengan komposisi larutan cuplikan
yang dianalisis baik konsnetrasi analit maupun konsnetrasi zat lainnya yang
terdapat dalam cuplikan untuk mengurangi pengaruh beberapa komponen
cuplikan terhadap absorbansi.Sehingga diperoleh [Fe] yaitu sebesar 40 ppm.
Prinsip dasar kalibrasi:
Obyek Ukur (Unit Under Test).
Standar Ukur(Alat standar kalibrasi, Prosedur/Metrode standar (Mengacu ke
standar kalibrasi internasional atau prosedur yg dikembangkan sendiri oleh
laboratorium yg sudah teruji (diverifikasi)).
Operator / Teknisi ( Dipersyaratkan operator/teknisi yg mempunyai
kemampuan teknis kalibrasi (bersertifikat).
Lingkungan yg dikondisikan (Suhu dan kelembaban selalu dikontrol,
Gangguan faktor lingkungan luar selalu diminimalkan → sumber
ketidakpastian pengukuran).

VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan maka dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut :
Konsentrasi larutan cuplikan yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 40
ppm.
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada jumlah
sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsntrasi yang
berbeda.
Metode Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan-
larutan standar. Bila hukum Lambert-Beer dipenuhi, maka grafik/kurva ini
akan membentuk garis lurus yang melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan
pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.

DAFTAR PUSTAKA
Fransiscakumala.2010. Spektronik-20. http://.wordpress.com/2010/05/04/ -
20.html. diakses 16 juni 2010
Musrinsalila.2009.MetodeAnalisis Instrumen.www//:http.scribt.com.Diakses 15
Juni 2010.

Oxford. 1990. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta : Erlangga

Pembina Mata Kuliah. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analisis


Spektrometri.Palu : Untad Press

R.A.Day, Jr/A.L. Underwood. 1980. sAnalisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Diposkan oleh Oshin Mungil di 13.40


Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke Pinterest

Tidak ada komentar:


Poskan Komentar

Posting Lebih BaruPosting LamaBeranda


Langganan: Poskan Komentar (Atom)
Pengikut

Mengenai Saya Arsip Blog


2011 (10)
o November (10)
PENETAPAN KONSENTRASI SULFAT DI
DALAM LARUTAN K2SO...
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI BISMUT
Oshin Mungil DAN TEMBAGA DENGAN...
anneyong Haseyo Je ireumeun Joechiana Rosidi- TITRASI SPEKTROFOTOMETRI BISMUT
Inmida, 22 sarieYo. hy..hy..hy.. za OsHin,,, za asLi NaK DAN TEMBAGA DENGAN...
Palu getooo danK But I am Buginies za pengangguran PENENTAPAN AMONIUM SECARA
berat..hehehe sebeLumx za Mahasiswa UntaD Fkip SPEKTROFOTOMETRI SINAR...
Kimia 2007,, za Suka Internetan,,kejaR tayang Movie N
METODE PENAMBAHAN STANDAR
drama Asia za suka white colour za suka makan yg
enak2 Tukang tidur Kong telaT bangun za suka kelinci MATCHING KUVET
N Kucing n the best i am Lovers all about KoreaN..Ok PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROMETRI
Lihat profil lengkapku SINAR TAMPAK
ANALISIS MULTI KOMPONEN TAMPA
PEMISAHAN DENGAN SPE...
PEMANFAATAN ARANG SEKAM PADI DAN
TANAH GAMBUT UNTU...
hello world!
Tema Perjalanan. Gambar tema oleh jpique. Diberdayakan oleh Blogger.

Oshin anD sTile


Sabtu, 19 November 2011

METODE PENAMBAHAN STANDAR


PERCOBAAN III
METODE PENAMBAHAN STANDAR

I. TUJUAN
Membandingkan metode addisi standar (penambahan standar) dengan kurva
kalibrasi pada penentuan besi.
Memahami cara penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak dengan
metode penambahan standar.

II. DASAR TEORI


Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada
jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi
yang berbeda. Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada
spektrofotometri serapan atom, bila matriks cuplikan tidak sama dengan
matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri :
Metoda Standar Tunggal
Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi
larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan
Spektrofotometri. Dari hk. Beer diperoleh :
Astd = .b.Cstd Asmp =.b.Csmp
.b = Astd/ Cstd .b = Asmp/Csmp
sehingga, Astd/Cstd = Csmp /Csmp Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd

Berdasarkan persamaan di atas dengan mengukur Absorbansi larutan


sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

Metode Kurva Kalibrasi


Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS.
Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan
Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan
slope = .b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan
menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)
sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume
tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa
ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan
standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum
Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:


Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur


Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat
standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang
diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
Metoda prosedur analisa yang sering digunakan dalam analisa suatu
unsur secara kuantitatif, terutama dalam pengukuran cara spektrofotometri,
umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi. Suatu metoda lain yang juga
sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar yang terdiri dari adisi
standar tunggal dan adisi standar berganda. Khusus untuk analisa boron
dalam pengukuran cara spektrofotometri serapan atom dengan
menggunakan metoda adisi standar sampai saat ini belum pernah diselidiki.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan


pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur
pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan
spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat : b. Bahan :

Spektronik 20 Larutan Kalium tiosianat

Labu ukur Larutan HCl pekat

Neraca digital Larutan HNO3

Pipet tetes Larutan ferri amonium sulfat

Tabung reaksi Aquadest

Botol semprot Kertas label

Gelas kimia dan gelas ukur Tissue

Karet penghisap

IV. PROSEDUR KERJA

Pada 6 buah labu ukur , memasukkan masing masing 1 ml larutan cuplikan.


Menambahkan larutan standar besi berturut turut sebanyak 0 ml, 1 ml, 1,5
ml, 2 ml, 2,5 ml, dan 3 ml.
Kemudian menambahkan pada masing-masing labu ukur 5 ml larutan
tiosianat dan 3 ml HNO3 4 N atau HCl 4 N.
Menambahkan aquadest hingga tanda batas.
Mengukur serapan pada panjang gelombang maksimum (panjang gelombang
maksimum yang diperoleh pada percobaan II)
Membuat kurva atau grafik dan menentukan kadar besi dalam cuplikan.
Membandingkan hsil yang diperoleh dengan percobaan II.

V. HASIL PENGAMATAN

No. Volume larutan % transmitan Adsorban (A)


standar (ml)
1. 0 96 0,018
2. 1 80 0,097
3. 1,5 78 0,108
4. 2,0 73 0,136
5. 2,5 68 0,167
6. 3 65 0,187

VI. PERHITUNGAN
1. Menghitung absorbansi larutan standar besi (III)
Untuk 0 ml Fe untuk 2 ml Fe
T = 0,96 T = 0,73
A = - log T A = - log T
= 0,017 = 0,136
Untuk 1, ml Fe untuk 2,5 ml Fe
T = 0,80 T = 0,68
A = - log T A = - log T
= 0,097 = 0,167
Untuk 1,5 ml Fe untuk 3 ml Fe
T =0,78 T = 0,65
A = - log T A = - log T
= 0,108 = 0,187
2. Menghitung konsentrasi larutan standar besi
Penambahan 0 ml penambahan 2 ml
M2 = M2=

M2 = M2 =
= 0 ppm = 4 ppm
Penambahan 1 ml penambahan 2,5 ml
M2 = M2=

M2 = M2 =

= 2 ppm = 5 ppm
Penambahan 1,5 ml penambahan 3 ml
M2 = M2=

M2 = M2 =

= 3 ppm = 6 ppm
3. Persamaan regresi

No X Y XY X2
. (volume)
1. 0 0,018 0 0
2. 1,0 0,097 0,097 1
3. 1,5 0,108 0,162 2,25
4. 2,0 0,136 0,272 4
5. 2,5 0,167 0,418 6,25
6. 3,0 0,187 0,561 9
10 0,713 1,510 22,5

a =

a =

a =

a =

= 0,0269
b =

= =0,0554

4. menghitung konsentrasi larutan cuplikan


Cx =

= 48,556 49 ppm / ml

[Fe]=

= 40 ppm

VII. PEMBAHASAN
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri.
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada
jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi
yang berbeda.Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada
spektrofotometri serapan atom,bila matriks cuplikan tidak sama dengan
matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.
(Penuntun Praktikum.2010)
Analisa kuantitatif dalam metode ini ada tiga, namun dua diantaranya
yaitu, metode adisi standar seperti pada percobaan dan metode kurva
kalibrasi pada percobaan sebelumnya untuk menentukan kadar besi. Pada
dasarnya kedua metode ini sama, perbedaannya hanya terletak pada
penambahan larutan cuplikan dengan volum yang sama, yang dicampur
kedalam larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda pada metode
adisi standar, sedangkan pada metode kurva kalibrasi pada penentuan besi,
baik larutan cuplikan dan larutan standar diukur masing-masing, tanpa
dilakukan pencampuran antara larutan standar dan larutan cuplikan. Adapun
alasan mengapa pada metode adisi standar dilakukan penambahan cuplikan
pada larutan standar yaitu konsentrasi cuplikan yang kecil sehingga sulit
untuk diukur serapannya. Maka dengan metode ini, konsentrasi cuplikan
menjadi besar dan untuk menentukan konsentrasi cuplikan tinggal dihitung
selisihnya.(Analisis Kimia Kuantitatif.1980)
Dalam percobaan yang telah kami lakukan dengan menggunakan
metode penambahan standar, dimana metode ini dilakukan dengan
menambahkan larutan standar kedalam larutan cuplikan dengan pengukuran
absorbansi terhadap larutan cuplikan maupun campuran cuplikan standar.
Metode penambahan standar pada penetapan besi,larutan cuplikan
ditambahkan dengan larutan standar besi,dimana ion besi yang digunakan
yaitu ion besi (III) karena memiliki warna yang sangat lemah sehingga akan
diperoleh serapannya yang sangat kecil.dimana untuk mereaksikannya
digunakan pereaksi tertentu seperti KSCN dan dari reaksi ini akan diperoleh
warna yang menyerap dengan kuat dan terbentuk senyawa kompleks yang
berwarna merah.Digunakan KSCN karena KSCN dapat menghasilkan warna
yang memiliki kestabilan yang tinggi untuk waktu yang lama minimal selama
analisis berlangsung.
Pada perlakuan penambahan HCl pada percobaan ini bertujuan untuk
meminimalkan terjadinya oksidasi besi. sebab ion besi mudah sekali
teroksidasi di udara dan mudah membentuk warna sehingga lebih mudah
untuk dianalisis.Kemudian mengukur serapannya dengan panjang
gelombang 470 nm. Pengukuran tersebut dilakukan pada panjang
gelombang 470 nm karena merupakan panjang gelombang maksimum yang
diperoleh pada percobaan ke-2.
Faktor lain juga dikarenakan panjang gelombang ini dipakai karena
larutan standar Fe (III) akan menampakkan serapan yang maksimal,
haldisebabkan karena panjang gelombang maksimum disini digunakan agar
zat-zat lain yang ikut mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan
serapan sehingga yang memberikan serapan hanya logam yang kita analisis.
Berdasarkan perhitungan dari hasil pengamatan,diperoleh absorban
pada masing-masing volume standar 0,0 ml ; 1,0 ml ; 1,5 ml ; 2,0 ml ; 2,5 ml
dan 3,0 ml secara berturut-turut yaitu 0,017 ; 0,097 : 0,108 : 0,136 : 0,167
dan 0,187. Dari hasil perhitungan ini , maka dapat dikatakan bahwa semakin
besar konsentrasi larutan maka akan semakin tinggi/besar pula absorbannya
(serapannya). Sedangkan kurva kalibrasi yang diperoleh maka akan nampak
perbandingan antara absorban dengan volume larutan standar Fe (III). Kurva
kalibrasi adalah pengukuran serapan suatu larutan standar dimana kurva ini
akan membentuk garis lurus yang melalui titik nol.
Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran.
Hasil pengukuran dapat dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih
tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional), melalui rangkaian
perbandingan yang tak terputus. Manfaat kalibrasi adalah sebagai berikut :
Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada
peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.
Dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan
(penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh
alat ukur.

Langkah selanjutnya kami menghitung konsentrasi larutan cuplikan.


Sehingga diperoleh nilai Cx dari kurva kalibrasi sebesar 49 ppm/ml. Dimana
standar kalibrasi komposisi yang sesuai dengan komposisi larutan cuplikan
yang dianalisis baik konsnetrasi analit maupun konsnetrasi zat lainnya yang
terdapat dalam cuplikan untuk mengurangi pengaruh beberapa komponen
cuplikan terhadap absorbansi.Sehingga diperoleh [Fe] yaitu sebesar 40 ppm.
Prinsip dasar kalibrasi:
Obyek Ukur (Unit Under Test).
Standar Ukur(Alat standar kalibrasi, Prosedur/Metrode standar (Mengacu ke
standar kalibrasi internasional atau prosedur yg dikembangkan sendiri oleh
laboratorium yg sudah teruji (diverifikasi)).
Operator / Teknisi ( Dipersyaratkan operator/teknisi yg mempunyai
kemampuan teknis kalibrasi (bersertifikat).
Lingkungan yg dikondisikan (Suhu dan kelembaban selalu dikontrol,
Gangguan faktor lingkungan luar selalu diminimalkan → sumber
ketidakpastian pengukuran).
VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan maka dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut :
Konsentrasi larutan cuplikan yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 40
ppm.
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada jumlah
sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsntrasi yang
berbeda.
Metode Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan-
larutan standar. Bila hukum Lambert-Beer dipenuhi, maka grafik/kurva ini
akan membentuk garis lurus yang melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan
pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.

DAFTAR PUSTAKA
Fransiscakumala.2010. Spektronik-20. http://.wordpress.com/2010/05/04/ -
20.html. diakses 16 juni 2010
Musrinsalila.2009.MetodeAnalisis Instrumen.www//:http.scribt.com.Diakses 15
Juni 2010.
Oxford. 1990. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta : Erlangga

Pembina Mata Kuliah. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analisis


Spektrometri.Palu : Untad Press

R.A.Day, Jr/A.L. Underwood. 1980. sAnalisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Diposkan oleh Oshin Mungil di 13.40


Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke Pinterest
Tidak ada komentar:
Poskan Komentar

Posting Lebih BaruPosting LamaBeranda


Langganan: Poskan Komentar (Atom)
Pengikut

Mengenai Saya Arsip Blog


2011 (10)
o November (10)
PENETAPAN KONSENTRASI SULF
DALAM LARUTAN K2SO...
Oshin Mungil TITRASI SPEKTROFOTOMETRI B
TEMBAGA DENGAN...
anneyong Haseyo Je ireumeun Joechiana Rosidi-
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI B
Inmida, 22 sarieYo. hy..hy..hy.. za OsHin,,, za asLi NaK
TEMBAGA DENGAN...
Palu getooo danK But I am Buginies za pengangguran
berat..hehehe sebeLumx za Mahasiswa UntaD Fkip PENENTAPAN AMONIUM SECARA
Kimia 2007,, za Suka Internetan,,kejaR tayang Movie N SPEKTROFOTOMETRI SINAR...
drama Asia za suka white colour za suka makan yg METODE PENAMBAHAN STANDA
enak2 Tukang tidur Kong telaT bangun za suka kelinci N
MATCHING KUVET
Kucing n the best i am Lovers all about KoreaN..Ok
PENETAPAN BESI SECARA SPEKT
Lihat profil lengkapku SINAR TAMPAK
ANALISIS MULTI KOMPONEN TAM
PEMISAHAN DENGAN SPE...
PEMANFAATAN ARANG SEKAM PA
TANAH GAMBUT UNTU...
hello world!
Tema Perjalanan. Gambar tema oleh jpique. Diberdayakan oleh Blogger.

Anda mungkin juga menyukai