Argentometric Titration for the Determination of Liquid

Chromatographic Injection Reproducibility

Reproduksibilitas autosamplers untuk kinerja tinggi kromatografi cair dapat

diperiksa dengan injeksi larutan natrium klorida tanpa kolom diinstal. Plug klorida
yang dibagikan dianalisis secara kuantitatif dengan titrasi argentometric. Jika titrasi
dapat dilakukan dengan presisi yang cukup tinggi, kinerja autosampler diselidiki
tanpa efek tambahan. Pendekatan titrasi memungkinkan penentuan kontribusi
injeksi ke anggaran ketidakpastian dari analisis kromatografi cair.
Prosedur kromatografi cair sering menderita presisi agak miskin di kisaran 1-
2% relatif standar deviasi (RSD). Dalam perjalanan uji instrumen untuk kromatografi
cair (HPLC) sistem kinerja tinggi, reproduktifitas autosampler injeksi umumnya
dianalisis meniru suntikan dan pemisahan kromatografi dari analit. Dalam
perjalanan instrumen menguji kontribusi sebenarnya dari autosampler diasumsikan
bahwa data kromatografi benar-benar mewakili presisi injeksi. Penyelidikan kinerja
autosampler tanpa efek tambahan pemisahan, deteksi, dan integrasi perlu
digunakan metode nonchromatographic yaitu dengan titrasi argentometric dari
larutan natrium klorida. Ini adalah analit ideal karena kurva titrasi argentometric
curam, akhir-titik dapat ditentukan jelas dengan elektroda perak dan pengaruh
lingkungan seperti karbon dioksida atau kelembaban tidak mempengaruhi hasil
analisis.
Untuk titrimetrik analisis, sampel natrium klorida diencerkan dengan sekitar
25 ml air ultra murni dan 30 ml aseton dan diasamkan dengan 5 mL 0,25 M asam
nitrat. Penambahan aseton menurunkan produk kelarutan perak klorida, yang
menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah untuk klorida. Titrasi reagen adalah
0,005 M perak nitrat (terdilusi dari 0,1 M, Titrisol Merck, dengan air ultra murni.
Analisis dilakukan di laboratorium thermostated di 296 K (23 C). titrator itu adalah
736 GP Titrino dengan unit dosis 10 mL, elektroda adalah Ag. Kinerja titrasi
dianalisis dengan larutan natrium klorida memiliki sekitar 720g NaCl / mL.
Hasil analisis ditemukan RSD 0,07% ketika 3-mL sampel larutan natrium
klorida (dengan sekitar 2,2 mg NaCl) yang tertutup dan dititrasi dengan prosedur
yang dijelaskan (membutuhkan 7,4073 (0,0050 mL larutan perak nitrat). Untuk
mendapatkan ini tinggi presisi, perawatan khusus diperlukan misalnya,
thermostating dari laboratorium dan mengesampingkan gelembung udara dari
semua tubings). Ini menjadi jelas bahwa RSD titrasi (utit, ref, rel) dari 0,07% adalah
memadai untuk penentuan RSDs injeksi turun ke 0,1%. Kisaran karena
kontribusinya terhadap ketidakpastian gabungan, uinj, rel adalah neglectibly kecil.
RSDs titrasi dapat diharapkan untuk menjadi lebih rendah jika natrium lebih besar
sampel klorida dianalisis
Berbeda dengan penyelidikan tersebut dari autosampler presisi oleh titrasi,
kami memperoleh RSDs buruk dari percobaan kromatografi. Dengan teknik tarik
lingkaran, empat paraben memberi puncak RSDs daerah antara 1,7 (metil paraben)
dan 2,2% (butil paraben) dan RSDs tinggi puncak antara 1,8 dan 3,3%. Dalam
modus lingkaran penuh, kami menemukan RSDs antara 0,14 dan 0,24% untuk
daerah dan 1,1-1,9% untuk ketinggian. Dengan percobaan di atas disimpulkan
bahwa titrasi adalah mungkin untuk menentukan presisi injeksi tanpa pengaruh
kromatografi, deteksi, atau integrasi proses. Sebuah prasyarat adalah kemampuan
untuk melakukan titrasi pada relatif standar deviasi lebih rendah dari operasi
autosampler dan direkomendasikan menggunakan natrium klorida sebagai analit
tes dan perak nitrat sebagai titrasi reagen.