PENGARUH WAKTU OPERASI METODE SOXHLETASI DAN MASERASI TERHADAP

RENDEMEN, KARAKTERISTIK, SERTA KANDUNGAN ASAM LEMAK MINYAK AMPAS

BIJI KARET (Hevea brasilliensis (Wild. Ex. A. juss) M. A.) DENGAN
PELARUT n-HEKSANA, DIETIL ETER, DAN ETANOL

Artikel

Aditya Saputra
1040812001

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI YAYASAN PHARMASI
SEMARANG
2012

i
 ii

Artikel
 PENGARUH WAKTU OPERASI METODE SOXHLETASI DAN MASERASI TERHADAP
RENDEMEN, KARAKTERISTIK, SERTA KANDUNGAN ASAM LEMAK MINYAK AMPAS
BIJI KARET (Hevea brasilliensis (Wild. Ex. A. juss) M. A.) DENGAN
PELARUT n-HEKSANA, DIETIL ETER, DAN ETANOL

THE INFLUENCE OF OPERATING TIME ON SOXHLETATION AND MACERATION

METHOD TO THE YIELD, CHARACTERISTICS, AND FATTY ACID CONTENT FROM OIL
ON DREGS OF RUBBER SEED (Hevea brasilliensis (Wild. Ex. A. Juss) MA) WITH SOLVENTS
n-HEXANE, DIETHYL ETHER, AND ETHANOL

Aditya Saputra, Sukirno, Achmad Wildan

Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi YAYASAN PHARMASI Semarang

SARI

Pemanfaatan terhadap biji karet masih terbatas pada penelitian yang

memanfaatkan minyak biji karet sebagai biodiesel. Pada proses pengepresan biji
karet, diperoleh ampas biji karet yang masih belum dimanfaatkan. Tujuan dari
penelitian ini adalah mengetahui pengaruh waktu operasi ekstraksi, metode
ekstraksi, dan jenis pelarut yang digunakan terhadap hasil rendemen, karakteristik
minyak, dan komposisi kandungan asam lemak dalam ampas biji karet. Obyek yang
diteliti adalah hasil rendemen, karakteristik minyak, dan komposisi kandungan asam
lemak. Variabel yang diteliti ada tiga, yaitu : (1) waktu operasi proses ekstraksi
(jumlah sirkulasi pada metode soxhletasi dan waktu dalam jam pada metode
maserasi), (2) metode ekstraksi, yaitu soxhletasi dan maserasi (pengadukan), dan (3)
jenis pelarut yang digunakan, yaitu pelarut n-Heksana, dietil eter, dan etanol.
Rendemen minyak murni dibandingkan dengan menggunakan anava 2 jalan,
hasilnya menunjukkan yang paling optimum untuk metode soxhletasi adalah
menggunakan n-Heksana sebanyak 30 kali sirkulasi, untuk metode maserasi yang
paling optimum menggunakan n-Heksana selama 5 jam. Uji karakteristik minyak
dilakukan meliputi sifat fisik (indeks bias, viskositas, dan bobot jenis) dan sifat
kimia (bilangan asam, bilangan penyabunan, dan bilangan iodium). Hasil pengujian
dengan GC-MS (Gas Chromathography-Mass Spectroscopy) menunjukkan bahwa
minyak ampas biji karet mengandung asam lemak, yaitu asam palmitat, asam
linoleat, asam oleat, dan asam stearat.

Kata kunci : ampas biji karet, minyak, soxhletasi, maserasi, asam lemak

ABSTRACT

Utilization of rubber seed is still limited to research use of rubber seed oil as
biodiesel. In the process of pressing rubber seed, residue of rubber seed is obtained
still untapped. The purpose of this study was to determine the influence of the
operating time of extraction, extraction methods, and the type of solvent used to
yield results, oil characteristics and composition of fatty acids in dregs of rubber
seed. Object under study is the result of yield, oil characteristics and composition of

1
 2

fatty acids. There are three variables studied, namely: (1) the operation time in the
extraction process (circulation of soxhletation method and the time in hours of
maceration method), (2) extraction method, namely soxhletasi and maceration
(stirring), and (3) the type of solvents used, the solvent is n-Hexane, diethyl ether,
and ethanol. The yield of pure oil were compared using 2 way Anova, the results
showed that the most optimum for soxhletation method using n-Hexane is 30 times
of circulation, for the most optimum of maceration method using n-Hexane for 5
hours. Tests conducted on the characteristics of the oil physical properties (refractive
index, viscosity, and specific gravity) and chemical properties (acid number,
saponification number and iodine number). Test results with GC-MS (Gas
Chromatography-Mass Spectroscopy) showed that fatty acids for rubber seed oil
dregs, namely palmitic acid, linoleic acid, oleic acid, and stearic acid.

Keywords: dregs of rubber seed, oil, soxhletation, maceration, fatty acid

PENDAHULUAN
Seiring perkembangan, pemanfaatan biji karet semakin banyak diteliti. Dari
penelitian yang telah ada, penelitian tentang pemanfaatan biji karet mulai banyak
dilakukan. Di Sri Lanka (India) pemanfaatan biji karet sudah mencapai tahap
pengusahaan secara komersial baik sebagai bahan ekspor maupun untuk keperluan
industri dalam negeri (Nadarajah, 1973). Pemakaian di negara tersebut antara lain
dalam industri sabun dan cat, sedangkan bungkilnya digunakan untuk makanan
ternak.
Hardjosuwito (1978) telah meneliti tentang sifat kimia maupun fisika biji karet
dan hasil penelitiannya menunjukkan bahwa minyak biji karet memiliki potensi
sebagai bahan baku minyak pengering dan untuk sabun. Pasti (2007) melakukan
penelitian minyak biji karet yang dimanfaatkan sebagai bahan pembuatan biodiesel
sebagai alternatif pengganti minyak diesel dan solar, dari hasil pengujian biodiesel
didapatkan angka density, pour point, flash point, dan warna yang memenuhi standar
minyak diesel dan solar, sedangkan untuk bobot jenis dan viskositas perlu perlakuan
yang lebih lanjut. Suparno, dkk. (2009) telah meneliti tentang pengaruh tekanan
pengepresan terhadap hasil rendemen, tekanan yang menghasilkan rendemen paling
optimal adalah 20 ton/cm2. Penarikan minyak hanya terbatas pada proses
pengepresan, dikarenakan proses ini dianggap lebih ekonomis daripada
menggunakan metode lainnya. Dalam penelitian ini, penarikan dilakukan bukan
pada biji karet melainkan pada ampas biji karet yang diperoleh setelah proses
 3

pengepresan. Penarikan minyak menggunakan metode penyarian dengan pelarut,

dimana dengan metode tersebut diharapkan minyak yang masih terkandung dalam
ampas biji karet dapat disari secara maksimal.
Metode yang dipilih pada penelitian ini adalah metode soxhletasi dan
maserasi, dimana metode soxhletasi merupakan ekstraksi cara panas yang biasa
digunakan dalam pengekstrasian lemak pada suatu bahan makanan. Metode
soxhletasi ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan)
dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal didalam labu, sehingga
pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan
laju ekstraksi dan waktu yang digunakan lebih cepat. Sedangkan yang dimaksud
dengan metode maserasi adalah ekstraksi cara dingin dengan cara perendaman
sampel disertai pengadukan menggunakan kecepatan putar yang tetap.
Perbedaan jenis pelarut yang digunakan bertujuan mengetahui pengaruh
jumlah rendemen minyak yang dihasilkan berdasarkan perbedaan polaritas dari
pelarut. Lamanya waktu operasi dari masing-masing metode digunakan untuk
mengetahui dimana waktu operasi yang paling optimal menghasilkan rendemen
minyak.
Penggunaan metode, pelarut, serta waktu operasi ekstraksi akan berpengaruh
terhadap jumlah rendemen ekstrak yang didapatkan. Maka pada penelitian ini
dilakukan penelitian terhadap penyarian ampas biji karet untuk mengetahui metode,
pelarut, serta waktu operasi untuk mendapatkan hasil rendemen dan kualitas minyak
biji karet yang optimal.

METODE PENELITIAN
Objek penelitian adalah rendemen minyak, mutu, dan kandungan asam lemak
dari ampas biji karet (Hevea brasilliensis (Wild. Ex. A. juss) M. A) yang didapat
dari proses ekstraksi menggunakan metode soxhletasi dan maserasi.
Pada penelitian ini variabel yang digunakan antara lain, variabel bebas:
pemilihan pelarut (n-heksana, dietil eter dan etanol), lamanaya waktu operasi
(jumlah sirkulasi pada metode soxhletasi 10, 20, 30, 40, dan 50 kali dan hitungan
waktu dalam jam pada metode maserasi 1, 2, 3, 4, 5, 6, dan 7) dan pemilihan metode
 4

ekstraksi. Variabel terikat: jumlah rendemen minyak, karakteristik minyak dan

kandungan asam lemak pada minyak. Variabel terkontrol: suhu ekstraksi, kecepatan
pengadukan metode maserasi 300 rpm, ukuran sampel ampas biji karet 5 mm,
perbandingan sampel dan pelarut 1:10 dan pemurnian menggunakan metode wet
degumming.
Bahan yang digunakan Bahan penelitian : ampas biji karet (Hevea
brasilliensis), n-heksana, dietil eter, etanol, KOH, metanol, asam sulfat, asam
fosfat, asetonitril, HCL, indikator PP, dietil eter, toluen, isopropanol, asam periodat,
natrium tiosulfat, KI, asam asetat glasial, indikator amilum, kloroform, kalium
bikromat, boron trifluoride metanol, CMC Na, gom arab, cethyl alcohol, minyak
ampas biji karet, metil paraben, gliserin, TEA, corrigen odoris, akuades.
Alat yang digunakan antara laion: alat soxhlet, magnetic stirer, alat gelas,
vaccum rotary evaporator, neraca gram dan analitik, penangas air, buret,
piknometer, viskosimeter ostwald, refraktometer, alat gelas, alat gelas, magnetic
stirer, klem, statif, corong pisah, Kromatografi Gas-Spektrometri Massa, pH meter,
viskosimeter stormer, colony counter.
Ampas biji karet yang diperoleh dikeringkan, kemudian dihaluskan dan diayak
sehingga menghasilkan ukuran ampas 5 mm, kemudian dilakukan ekstraksi
menggunakan metode sokhletasi dan maserasi. Hasil ekstraksi kemudian diuapkan
pelarutnya dan dimurnikan dengan metode wet degumming, hasil minyak murni
kemudian ditimbang dan dilakukan analisa statistika. Minyak murni yang didapat
dilakukan uji karakteristik minyak, analisa asam lemak dan pembuatan sediaan
lotion.
Data hasil pengaruh metode ekstraksi terhadap hasil rendemen minyak nabati
dengan metode soxhletasi dan maserasi akan dihitung persen rendemen minyak
murni. Nilai persen rendemen minyak murni dengan pelarut n-heksana, dietil eter,
dan etanol terlebih dahulu di analisis dengan kolmogrov-Smirnov untuk melihat
distribusi data dan uji homogenitasnya. Selanjutnya dilakukan uji anava 2 jalan
untuk melihat perbedaan dari masing-masing pelarut dan interval waktu operasi.
Data rendemen minyak murni kemudian diuji dengan anova untuk melihat
perbedaan masing-masing kelompok.
 5

HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses ekstraksi baik metode soxhletasi maupun metode maserasi
menggunakan 3 jenis pelarut, yaitu n-heksana, dietil eter dan etanol. Pelarut n-
heksana yang merupakan pelarut non polar, dietil eter pelarut semi polar dan etanol
merupakan pelarut polar. Tujuan dari adanya perbedaan pelarut tersebut adalah
membandingkan jumlah rendemen yang didapat dengan adanya perbedaan polaritas
pelarut. Polaritas berpengaruh pada besar kecilnya kemampuan suatu pelarut untuk
menarik zat aktif berdasarkan sifat polaritas dari senyawa yang akan disari.
Setelah proses ekstraksi maka diperoleh rendemen minyak yang berupa
minyak kasar karena pada proses ekstraksi, semua senyawa yang polaritasnya sama
dengan pelarut akan ikut tersari baik itu zat aktif maupun pengotor sekaligus. Data
persen rendemen minyak kasar dapat dilihat pada tabel 1 dan tabel 2.
Tabel 1. Data persen rendemen minyak kasar metode soxhletasi
n-heksana dietil eter etanol
Waktu Rata- rata % Waktu Rata- rata % Waktu Rata- rata %
operasi minyak kasar operasi minyak kasar operasi minyak kasar
10 x 36,02% 10 x 28,87% 10 x 24,62%
20 x 39,13% 20 x 30,03% 20 x 25,12%
30 x 40,94% 30 x 34,71% 30 x 25,99%
40 x 40,89% 40 x 34,72% 40 x 26,19%
50 x 40,75% 50 x 34,89% 50 x 26,59%

Tabel 2. Data persen rendemen minyak kasar metode maserasi

n-heksana dietil eter etanol
Waktu Rata-rata % Waktu Rata-rata % Waktu Rata-rata %
operasi minyak kasar operasi minyak kasar operasi minyak kasar
1 jam 26,30% 1 jam 22,65% 1 jam 23,59%
2 jam 28,93% 2 jam 23,06% 2 jam 23,88%
3 jam 29,77% 3 jam 23,71% 3 jam 24,33%
4 jam 30,74% 4 jam 24,77% 4 jam 24,73%
5 jam 32,64% 5 jam 25,51% 5 jam 25,23%
6 jam 32,74% 6 jam 25,64% 6 jam 25,15%
7 jam 33,37% 7 jam 26,04% 7 jam 25,29%

Senyawa hasil proses ekstraksi yang didapat berupa minyak kasar yang
disebut CRSO (Crude Rubber Seed Oil). CRSO (Crude Rubber Seed Oil) merupakan
minyak kasar yang diperoleh dengan cara ekstraksi biji karet dan biasanya masih
mengandung kotoran terlarut dan tidak terlarut dalam minyak. Pengotor yang
dikenal dengan sebutan gum atau getah ini terdiri dari fosfatida, protein,
 6

hidrokarbon, karbohidrat, air, logam berat, resin, asam lemak bebas (FFA),
tokoferol, pigmen dan senyawa lainnya. Adanya pengotor pada minyak ini akan
menurunkan kualitas dan mempengaruhi penampilan fisik, rasa, bau dan waktu
simpan dari minyak, sehingga harus dihilangkan melalui proses degumming. Proses
degumming pada penelitian ini menggunakan asam fosfat. Proses degumming
bertujuan untuk memisahkan fosfatida yang merupakan sumber rasa dan warna yang
tidak diinginkan (Madya dan Azis, 2006). Metode degumming yang digunakan
adalah wet degumming, CRSO dipanaskan pada suhu 80-90oC sambil di aduk
dengan menggunakan magnetic stirrer. Pengadukan bertujuan agar distribusi
komponen dalam wadah lebih merata sehingga proses degumming berlangsung lebih
sempurna, kemudian ditambahkan larutan asam fosfat 20 % sebanyak 18% (v/w)
dan dibiarkan selama 15 menit. Kemudian campuran minyak tersebut dimasukkan
ke dalam corong pisah, ditambahkan air panas (80-90oC) dengan cara disemprotkan
merata diatas permukaan CRSO, kemudian didiamkan kembali sampai gum dan air
terpisah dari minyak. Gum yang terdapat pada bagian bawah corong pemisah
dipisahkan dengan membuka klep pada bagian bawah dan pencucian dilakukan
hingga netral. Dari hasil degumming didapat hasil persen rendemen minyak murni
pada tabel 3 dan 4.
Tabel 3. Data persen rendemen minyak murni metode soxhletasi
n-heksana dietil eter etanol
Waktu Rata-rata % Waktu Rata-rata % Waktu Rata-rata %
operasi minyak murni operasi minyak murni operasi minyak murni
10 x 17,88% 10 x 14,87% 10 x 3,86%
20 x 17,88% 20 x 15,43% 20 x 4,38%
30 x 19,80% 30 x 16,19% 30 x 8,48%
40 x 19,65% 40 x 16,16% 40 x 8,50%
50 x 19,64% 50 x 16,15% 50 x 8,38%

Tabel 4. Data persen rendemen minyak murni metode maserasi

n-heksana dietil eter etanol
Waktu Rata-rata % Waktu Rata-rata % Waktu Rata-rata %
operasi minyak murni operasi minyak murni operasi minyak murni
1 jam 14,63% 1 jam 11,63% 1 jam 4,11%
2 jam 14,79% 2 jam 12,07% 2 jam 4,46%
3 jam 14,77% 3 jam 12,76% 3 jam 4,71%
4 jam 15,30% 4 jam 12,91% 4 jam 5,07%
5 jam 17,37% 5 jam 13,47% 5 jam 5,26%
6 jam 17,33% 6 jam 13,51% 6 jam 5,25%
7 jam 17,39% 7 jam 13,41% 7 jam 5,23%
 7

Hasil penelitian diamati rendemen serta karakteristik dari minyak. Rendemen

minyak murni dibandingkan dengan menggunakan anava 2 jalan, hasilnya
menunjukkan yang paling optimum untuk metode soxhletasi adalah menggunakan
n-Heksana sebanyak 30 kali sirkulasi dengan rata-rata rendemen 19.80%, untuk
metode maserasi yang paling optimum menggunakan n-Heksana selama 5 jam
dengan rata-rata rendemen 17.37%. Uji karakteristik minyak dilakukan meliputi sifat
fisik (indeks bias, viskositas, dan bobot jenis) dan sifat kimia (bilangan asam,
bilangan penyabunan, dan bilangan iodium). Hasil pengujian dengan GC-MS (Gas
Chromathography-Mass Spectroscopy) menunjukkan bahwa minyak ampas biji
karet mengandung asam lemak, yaitu asam palmitat, asam linoleat, asam oleat, dan
asam stearat.
Uji karakteristik dilakukan pada minyak hasil ekstraksi dengan waktu operasi,
metode, dan jenis pelarut yang menghasilkan rendemen paling optimal, yaitu metode
soxhletasi pada sirkulasi 30x dan metode maserasi pada waktu 5 jam. Uji
karakteristik minyak dilakukan meliputi sifat fisik (indeks bias, viskositas, dan bobot
jenis) dan sifat kimia (bilangan asam, bilangan penyabunan, dan bilangan iod) dari
hasil ekstraksi dengan menggunakan pelarut n-heksana, dietil eter, dan etanol
disajikan dalam Tabel 5.
Tabel 5. Uji karakteristik minyak dengan menggunakan berbagai jenis pelarut
Rata-rata Rata-rata Rata-rata
Rata-rata Rata-rata Rata-rata
Bilangan Bilangan Bilangan Iod
Pelarut Metode Indeks Viskositas Bobot
Asam (mg Penyabunan (gr
Bias (cps) Jenis
KOH/gr) (mg KOH/gr) Iod/100 gr)
Maserasi 5
35,7503 173,0175 131,0867 1,479 38,7845 0,9325
jam
n-Heksana
Soxhletasi
37,8267 172,1848 134,2560 1,583 38,9079 0,9324
30x sirkulasi
Maserasi 5
37,7754 174,7291 134,7045 1,477 38,9397 0,9321
jam
Dietil Eter
Soxhletasi
38,8423 175,6852 139,6588 1,477 38,8681 0,9324
30x sirkulasi
Maserasi 5
41,8751 175,2119 132,5531 1,470 38,8236 0,9324
jam
Etanol
Soxhletasi
41,1700 172,6805 139,8337 1,470 38,9050 0,9323
30x sirkulasi

Sediaan lotion merupakan emulsi minyak dalam air, sehingga pada sediaan
lotion minyak ampas biji karet ini menggunakan emulgator gom arab. Komponen
lain pada formula minyak ampas biji karet adalah setil alcohol, gliserol, CMC dan
 8

metil paraben. Setil alkohol (C16H33OH) merupakan komponen fase lemak yang
berfungsi sebagai emulsifier (Idson dan Lazarus, 1994). Selain sebagai emulsifier,
setil alkohol juga berfungsi sebagai bahan pengental. Gliserol digunakan sebagai
humektan, yaitu berfungsi mempertahankan kelembaban kulit. CMC merupakan
bahan pengental (thickener) digunakan untuk mengatur kekentalan dan
mempertahankan kestabilan produk dengan mencegah terpisahnya partikel dari
emulsi. Metil paraben merupakan pengawet untuk menghindari tumbuhnya
mikroorganisme yang dapat menyebabkan terjadinya iritasi kulit akibat
mikroorganisme. Sediaan lotion ampas biji karet juga ditambahkan pewangi, hal ini
bertujuan untuk meningkatkan nilai dari sediaan.

SIMPULAN DAN SARAN

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa : ada pengaruh waktu operasi
terhadap hasil rendemen minyak antara pada masing-masing metode dan jenis
pelarut yang digunakan, ada perbedaan hasil rendemen minyak antara pelarut n-
heksana, dietil eter, dan etanol pada metode ekstraksi soxhletasi ampas biji karet,
ada perbedaan hasil rendemen minyak antara pelarut n-heksana, dietil eter, dan
etanol pada metode ekstraksi maserasi ampas biji karet, dari pemakaian metode
ekstraksi dan jenis pelarut yang digunakan, semua metode ekstraksi dan jenis pelarut
memenuhi standar karakteristik minyak biji karet kecuali bilangan asam dan
bilangan penyabunan, dan tidak ada perbedaan kandungan asam lemak antara jenis
pelarut yang digunakan pada minyak ampas biji karet.
Dari hasil penelitian dapat disarankan : perlu dilakukan penelitian lebih lanjut
untuk pemanfaatan minyak ampas biji karet dibidang lain dan dilakukan pengujian
kandungan senyawa lain didalam minyak ampas biji karet.

UCAPAN TERIMA KASIH

Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terimakasih kepada :
Dra. Sri Haryanti, M.Si., Apt., Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt., Drs. Sukirno, Apt.,
Achmad Wildan, ST., MT, Drs. Agus Suprijono, M.Kes., Apt., dan Devina Ingrid
A., M.Si. yang telah banyak memberikan dorongan, bantuan, dan dukungan.
 9

DAFTAR PUSTAKA

Hardjosuwito, B. 1978. Rubber Seed Oil Abstr. 3. (7) : 17

Idson, B., dan Lazarus, J. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri II. Edisi ketiga.
Diterjemahkan oleh: Lachman L., Lieberman, H. A., dan Kanig, J. L. Jakarta
: UI Press
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Edisi I. Jakarta :
UI-Press
Ketaren, S. 2005. Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta : UI Press
Madya, M. N. A. dan Aziz, M. M. K. 2006. Process Design in Degumming and
Bleaching of Palm Oil. Malaysia : Centre of Lipids Engineering and Applied
Research
Nadarajah., Abeysinghe, Dayaratne, dan Tharmalingan. 1973. The Potensialities of
Rubber Seeds Collection and its Utilization in Sri Lanka. Sri Lanka : Journal
Rubb. Res. Inst
Pasti, H. 2007. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Karet (Hevea brasilliensis)
Optimalisasi serta Analisis Sifat Fisika dan Sifat Kimia. Skripsi. Padang :
Universitas Andalas
Suparno, O., Sofyan, K., dan Aliem, M. I. 2009. Penentuan Kondisi Terbaik
Pengempaan Dalam Produksi Minyak Biji Karet (Hevea Brasiliensis) Untuk
Penyamakan Kulit. Jurnal Teknologi Industri Pertanian. 19. (2) : 107-114