1

Lampiran. Prosedur Kerja Penentuan Zat Besi (Fe) menggunakan metode

Spektofotometri

1. Penentuan zat besi (Fe) dan aluminium (Al)-oksida total

a) Pipet larutan A sebanyak 25 ml (setara dengan 0,5 gram abu terlarut).
Pindahkan ke dalam gelas piala.
b) Tambahkan 1-2 ml HNO3 pekat atau H2O2, kemudian didihkan.
c) Dinginkan, lalu tambahkan NH4OH pekat sedikit demi sedikit sampai tidak
membentuk endapan lagi. Tambahkan lagi HNO3 pekat sampai larutan
menjadi jernih kembali, dan akhirnya tambahkan lagi 2-3 ml HNO3 pekat.
d) Tambahkan 25 ml larutan NH4NO3 50%, panaskan sampai suhu 40oC
menggunakan penangas air sambil diaduk, dan tambahkan larutan molibdat
sebanyak 50 ml sedikit demi sedikit. Larutan tersebut tetap dipertahankan
pada suhu 40oC selama 1 jam. Periksalah apakah pengendapan sudah
sempurna : ambillah larutan 5 ml, masukkan ke dalam gelas piala dan
tambahkan larutan molibdat, bila masih terbentuk endapan, maka masih
perlu ditambah larutan molibdat, tetapi apabila jernih maka tidak diperlukan
penambahan larutan molibdat lagi.
e) Apabila pengendapan telah sempurna, maka simpan selama 4 jam.
f) Saring endapan menggunakan kertas saring dan cuci dengan larutan
NH4NO3 2,5%, dengan volume setiap kali pencucian 15 ml. pencucian
dilakukan sebanyak 5 kali. Filtrat dan hasil cucian ditampung, larutan ini
diberi kode larutan B.
g) Larutan B dinetralkan dengan tetes demi tetes, setelah netral (maka periksa
dengan kertas pH), tambahkan lagi 1 ml larutan NH4NO3 tersebut.
h) Panaskan sampai suhu 40 C dan pertahankan pada suhu ini sampai semua
endapan telah mengendap. Tuangkan supernatant yang jernih ke atas kertas
saring bebas abu dan filtrat ditampung dalam erlenmeyer. Cucilah endapan
yang masih tertinggal dalam gelas piala dengan air panas, tuanglah
supernatantnya ke dalam kertas saring tadi. Lakukan pencucian sekali lagi
dengan cara yang sama. Akhirnya semua endapan dipindah ke atas kertas
 2

saring dan cucilah lagi dengan air panas secukupnya (lebih kurang 10 mL)
sebanyak 3 kali. Filtrat dan hasil cucian ditampung dan diberi kode filtrat I.
i) Endapan yang tertinggal di atas kertas saring dilarutkan lagi dengan cara
meneteskan asam nitrat (1:4) panas sehingga semua endapan larut dan
ditampung dalam erlenmeyer yang lain. Akhirnya filtrat ini dikerjakan lagi
pengendapan seperti di atas. Filtrat pada pengendapan kedua ini diberi kode
filtrat II. Endapan dan kertas saring dipakai untuk menentukan total Fe dan
Al-oksida.
j) Akhirnya filtrat I dan filtrat II dicampur dan diberi kode larutan C.
k) Keringkan endapan dan kertas saring dan pijarkan dalam krus platina atau
nikel yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya.
l) Residu yang berwarna keputih-putihan hasil pemijaran ditimbang dan
diperoleh angka berat total Fe dan Al-oksida (Fe2O3 dan Al2O3).

2. Penentuan Fe-oksida
a. Leburlah residu dalam krus platina atau nikel yang diperoleh pada Fe dan
Al-oksida total dengan 4 g KHSO4 yang sebelumnya telah dipijarkan
terlebih dahulu, di atas lempeng pemanas atau lilitan pemanas selama
beberapa menit.
b. Dinginkan dan tambahkan 5 mL H2SO4 pekat, panaskan sampai
timbulnya ga SO3 telah selesai.
c. Dinginkan dan pindahkan semua isi dalam krus tersebut dan cucilah sisa
bahan dalam krus dengan aquades sehingga volume larutan yang
diperoleh tidak lebih dari 200 mL. Panaskan sehingga diperoleh larutan
yang jernih. Untuk penentuan Fe maka larutan ini terlebih dahulu harus
direduksi, sehingga semu feri berubah menjadi fero.
d. Reduksi dilakukan dengan melewatkan gas H2S ke dalam larutan sampai
larutan tersebut jenuh terhadap H2S yaitu apabila larutan telah menjadi
lebih gelap dan tidak terjadi perubahan lagi.
 3

e. Apabila dalam larutan tersebut terdapat platina maka akan terjadi

endapan. Saringlah endapan ini, kemudian filtrat sekali lagi dialiri
dengan H2S sehingga semua feri diubah menjadi fero.
f. Untuk menghilangkan gas H2S yang terlarut maka larutan tersebut perlu
dipanaskan sampai mendidih. Periksalah apakah semua gas H2S telah
habis atau belum.
g. Larutan yang telah direduksi dititrasi dengan larutan 0,1 N KMnO4.
Titrasi berakhir bila warna larutan telah berubah menjadi merah jambu
dan warna ini dapat dipertahankan selama 20 detik.
4