INSTRUKSI KERJA

PENGUKURAN PH, BAHAN

ORGANIK, KTK DAN KB

Jurusan Tanah
Fakultas Pertanian
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2013
 INSTRUKSI KERJA
Pengukuran pH, Bahan Organik, KTK dan KB
Jurusan Tanah Fakultas Pertanian
Universitas Brawijaya

Kode Dokumen : 00402 07803

Revisi : 0
Tanggal : 05 Februari 2013
Diajukan oleh : Ketua Unit Jaminan Mutu

ttd

Dr.Ir. Sugeng Prijono, SU

Dikendalikan : Sekretaris Jurusan
oleh
ttd

Dr.Ir. Sugeng Prijono, SU

Disetujui oleh : Ketua Jurusan

ttd

Prof. Ir. Zaenal Kusuma, SU

i
 DAFTAR ISI

Daftar Isi Hal

1. Halaman Pengesahan i
2. Daftar Isi ii
3. Penetapan reaksi tanah (pH) 1
4. Penetapan bahan organik tanah (Walkey and Black) 3
5. Penetapan Susunan Kation, Kejenuhan Basa dan 6
Kapasitas Tukar Kation (KTK)

ii
 PENETAPAN REAKSI TANAH ( pH )

1. Pendahuluan
Reaksi tanah (pH) merupakan sifat kimia yang penting
dari tanah sebagai media pertumbuhan tanaman.
Ketersediaan beberapa unsur hara essensial untuk
pertumbuhan. Tanaman dipengaruhi oleh pH tanah.
Reaksi tanah dirumuskan sebagai berikut :
pH = -Log(H)+
Kemasaman tanah dibedakan atas kemasaman aktif
dan kemasaman cadangan ( Potensial ). Kemasaman aktif
disebabkan oleh adanya ion-ion H+ bebas didalam larutan
tanah, sedang kemasaman cadangan disebabkan oleh
adanya ion-ion H+ dan AL3+ yang teradsorp pada
permukaan kompleks adsorpsi.
Pengukuran pH yang dianggap paling teliti ialah
dengan menggunakan metode elektrometrik dengan
menggunakan pH meter di Laboratorium. Perbandingan
antara tanah dan larutan adalah 1:1 atau 1:2.5. Makin
tinggi perbandingan ini makin tinggi pula nilai pH yang
diperoleh. Kalau perbandingan ini terlalu rendah kontak
antara larutan tanah dan elektroda tidak sempurna
akibatnya akan mengurangi ketelitian.

2. Alat alat
- Botol plastik 25 ml
- pH meter dengan elektrode
- Pengocok
- Beaker glass
- Labu ukur 1L
- Gelas ukur

3. Bahan Kimia
- KCl (P.A)
- Aquadest

1
4. Pereaksi
# KCl 1N :
Timbang 74.55gr KCl(P.A) dilarutkan dalam Aquadest
800ml kemudian diencerkan hingga 1L.

5. Cara Kerja :
a) Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos
ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik;
b) Tambahkan 10ml Aquadest (untuk penetapan pH H2O);
c) Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos
ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik;
d) Tambahkan 10ml KCl 1N (untuk penetapan pH KCl 1N);
e) Kocok dengan mesin pengocok selama 60 menit
kemudian diukur menggunakan pH meter yang sudah
dikalibrasi dengan larutan penyangga pH = 4 dan pH =
7;
f) Catat pH yang ditampilkan pada pH meter.

2
 PENETAPAN BAHAN ORGANIK (WALKEY- BLACK)
-

1. Pendahuluan
Karbon sebagai senyawa organic akan mereduksikan
K2Cr2O7 menjadi Cr2(SO)4. Dalam suasana asam, intensitas
warna hijau yang terbentuk menyatakan kadar karbon dan
dapat diukur dengan menitrasikan larutan FeSO4 1 N.
Reaksi :

C-organik + 2K2Cr2O7 + 8H2SO42Cr2(SO4)3 + 2K2SO4

+ 8H2O + 3CO2
Cr6+ Cr3+

2.Alat alat :
- Erlenmeyer 500ml
- Pipet volume 10ml
- Beaker glass
- Gelas ukur 25ml
- Buret makro
- Gelas ukur 250ml
- Pengaduk dan magnetikstirer
- Labu ukur 500ml
- Labu ukur 1 L

3.Bahankimia :
- H3PO4 85%
- K2Cr2O7
- H2SO4Pekat
- FeSO4.7H2O
- Difenilamina

4.Pereaksi :
# K2Cr2O7 1N :
3
 Timbang dengan tepat 49.04gr K2Cr2O7 dilarutkan dalam
800ml H2O dan diencerkan hingga 1L.
# Indikator Difenilamina :
Timbang 0.5gr Difenilamina(P.A) dilarutkan dalam 20ml
H2O dan tambahkan H2SO4(P.A).
# FeSO4.7H2O 1N :
Timbang dengan tepat 278.0gr FeSO 4.7H2O dilarutkan
dalam H2O yang mengandung 15ml H2SO4(P.A) dan
diencerkan hingga 1L.

5.Cara Kerja :
Timbang 0.5gr tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm
(0.25gr untuk tanah yang organiknya tinggi dan 0.1 untuk
bahan organik) masukkan labu erlenmeyer 500ml. Pipet
10ml K2Cr2O7 1N ditambahkan ke dalam labu erlenmeyer.

Tambahkan 20ml H2SO4pekat ke dalam labu erlenmeyer dan

kemudian digoyangkan supaya tanah bereaksi
sempurna.Biarkan campuran tersebut selama 30 menit.
Penambahan H2SO4 dilakukan di ruang asam. Sebuah
blanko (tanpa tanah) dikerjakan dengan cara yang
sama.Kemudian campuran tadi diencerkan dengan H 2O
200ml dan tambahkan 10ml H3PO4 85% ,tambahkan
indikator Difenilamina 30 tetes. Setelah itu larutan dapat
dititrasi dengan FeSO4.7H2O 1N melalui buret.Titrasi
dihentikan ditandai perubahan dari warna gelap menjadi
hijau terang. Demikian juga dengan blanko.

PERHITUNGAN C.organik :

C.org(%) = ml.Blanko ml.Sampel x 3 x Fka

ml.Blanko x Brt. Sampel

4
PERHITUNGAN BAHAN ORGANIK :

Bhn.Org (%) = % C.org x 1.73

5
 PENETAPAN SUSUNAN KATION, KEJENUHAN BASA
DAN KAPASITAS TUKAR KATION DENGAN PENYANGGA
LARUTAN NH4OAc pH 7.0
-

1.Pendahuluan
Koloid tanah (mineral liat dan humus) bermuatan
negatif sehingga dapat menyerap kationkation. Kation
kation tukar (seperti Ca2+,Mg2+,K+ dan Na+) dalam komplek
jerapan tanah akan mengalami reaksi substitusi dengan
pengekstrak (NH4+).
Kelebihan kation penukar dicuci dengan etanol
96%.Kationkation tukar K+ dan Na+ ditetapkan dengan
Flame photometer,sedangkan Ca2+ dan Mg2+ ditetapkan
dengan AAS atau cara titrasi dengan EDTA.Kapasitas Tukar
Kation (NH4+) ditetapkan dengan cara destilasi kjeldahl.

Reaksi :
Ca
Mg
+ CH3COONH4 NH4+ + Ca2+ + Mg2+ + K+ + Na+ +
-
CH3COO
K
Na
Mg2+ Mg
Ca2+ Ca
K+ K
Na+ Na

2.Alat alat:
- Tabung sentrifuge
- Sentrifuge
- Destilasi
- Beaker glass
- Labu ukur
- Gelas ukur
6
 - Flame photometer
- Pipet volume
- Buret mikro
- pH meter
- Botol schot
- Pengaduk dan magnetic stirer
- Corong gelas

3.Bahankimia:
- CH3COOH(P.A)
- NH3(P.A)
- Etanol(teknis)
- KCl
- NaCL
- NaOH
- H2SO4(P.A)
- NH4Cl
- Titriplex III (C10H14N2Na2O8.2H2O)
- MgCl2.6H2O
- Brom Cresol Green
- MetilMerah
- Aquadest
- KHP
- Conway
- KCN
- HydroksilaminHydroklorid
- Triethanolamine
- Calcon
- EBT(Eriokrom Black T)
- HNO3(P.A)
- HCl(P.A)

4.Pereaksi:
# NH4OAc 1N pH 7.0

7
 60ml asam acetat glacial dicampurkan melalui corong
dengan 75ml ammonia pekat diencerkan dengan
aquadest,pH ditetapkan menjadi 7.0 menggunakan pH
meter dengan penambahan asam acetat atau ammonia
Dan sampai tepat 1L.

# H2SO4 0.1N
2.78ml H2SO4(P.A) diencerkan dengan aquadest dalam
labu ukur 1L sampai tanda batas.

# NaOH 0.1N
Timbang 4gr NaOH dilarutkan dengan aquadest dan
diencerkan dalam labu ukur 1L sampai tanda batas.

Standarisir NaOH 0.1N :

Timbang 0.4gr KHP larutkan dalam 25ml aquadest bebas
CO2(aqudeast yang sudah didihkan). Tambahkan
indikator PP 5 tetes,kemudian dititrasi dengan larutan
NaOH sampai terjadi perubahan dari pink menjadi hijau.
Catat volume yang digunakan.

PERHITUNGAN

N.NaOH = 400
204.229 x ml NaOH yang digunakan

# NaOH 40 % :
Dilarutkan 400gr NaOH(teknis)dalam beaker glass
dengan H2O sebanyak 600ml.
# Indikator Conway
Dilarutkan 0.1gr Metil Merah dan 0.15gr Brom Cresol
Green dalam200ml etanol.
# KCN 1%
Dilarutkan 1gr dalam aquadest 100ml.
# Hydroksilamin Hydroklorid 5%

8
 Dilarutkan 5gr dalam aquadest 100ml
# NaOH 10%
Dilarutkan 10gr dalam aquadest 100ml
# Indikator Calcon
Dilarutkan 0.4gr dalam 10ml methanol
# Indikator EBT
Dilarutkan 0.02gr dalam 10ml methanol
# Larutan EDTA
Timbang 2gr Titriplex III dan 0.039gr MgCl 2.6H2O
dilarutkan dalam Aquadest dan encerkan hingga
tanda batas 1L.
# Larutan Buffer CaMg
Timbang 67.5gr NH4Cl larutkan dalam 200ml
aquadest,tambahkan 570mlAmmonia pekat
encerkan dengan aquadest sampai tanda batas 1L.
# Larutan NH4OAc 1N pH 7 yang mengandung 1%
NH4Cl 1NCampurkan 900ml NH4OAc 1N pH 7
dengan 100ml NH4Cl 1N
# Larutan standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm
Na. Ditimbang 0.1906gr KCl (kering 105oC) dan
0.2540 gr NaCl (kering 105oC).Setelah itu masukkan
kedalam labu ukur 1L dan dipenuhkan hingga tanda
garis dengan ammonium acetat pH 4.8 yang telah
diencerkan 10 kali.Deret standard campuran K dan
Na yang masing masing mengandung:
0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm K.
0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm Na.
Dibuat dengan memipet berturut turut 0,1,2,4,6,8
dan 10 ml standard campuran 100 ppm K dan 100
ppm Na masukkan ke dalam labu ukur 100ml dan
diencerkan dengan ammonium acetat pH 4.8 (yang
sudah diencerkan 10 kali) sampai tanda batas.
# Larutan Aqua Regia:
Dibuat mencampurkan HNO3(P.A) dan HCl(P.A) dengan
perbandingan 1 bagian HNO3(P.A) dan 3 bagian
HCl(P.A).

9
 # Larutan HCl 6N
Dibuat 100 ml HCl(P.A) dilarutkan dalam aquadest
100ml.

5.Cara kerja :

A.Penetapan Kapasitas Tukar Kation

1.Timbang 1gr contoh tanah yang telah lolos ayakan
0.5mm masukkan dalam tabungsentrifuge.Tambahkan
10ml aquadest,kocok selama 30 menit dan setelah itu
sentrifuge selama 10 menit. Lalu buang cairan hati hati
jangan sampai tanah ikut terbuang.
2.Tambahkan 10ml NH4OAc pH 7 ke dalam tabung yang
masih ada tanahnya,rotap dandikocok pada mesin
pengocok selama 60 menit.
3.Sentrifuge selama 10 menit,saring dengan kertas
saring.Filtratnya ditampung. Hatihati tanah jangan ikut
tertuang.
4.Tambahkan 10ml NH4OAc pH 7 ke dalam tabung,rotap
dan sentrifuge selama 10 menit.Saring dan filtrat
ditampung kembali ke wadah no.3
5.Tambahkan 10ml NH4OAc 1N pH 7 yang mengandung
1% NH4Cl 1N ke dalam tabung, rotap dan sentrifuge 10
menit. Saring dan filtrat ditampung kembali ke wadah
no.3
6.Tambahkan 10ml etanol ke dalam tabung,rotap dan
sentrifuge selama 10 menit. Cairan-cairan yang terpisah
dibuang (tanah jangan sampai terbuang).Ulangi langkah
ini sampai 3x.
7.Setelah dicuci etanol sebanyak 4x, kemudian
dibuang.Endapan tanah yang tersisa ditambah Aquadest
10ml dirotap dan pindahkan ke tabung
kjeldahl,tambahkan 50ml aquadest,20ml NaOH 40%

10
 lalu segera didestilasi.Hasil destilasi ditampungdengan
H2SO4 0.1N 15ml yang ditambah 3 tetes indikator
Conway.Detilasi dihentikansetelah volume tampungan
mencapai 50ml.Hasil detilasi dititrasi dengan NaOH
yang sudah diketahui normalitasnya.Catat volume NaOH
yang dibutuhkan untuk titrasi sampai terjadi perubahan
warna dari merah menjadi hijau.
8.Demikian juga untuk blanko hanya menggunakan
Aquadest .

PERHITUNGAN KAPASITAS TUKAR KATION :

KTK(me/100gr) = ml.Blanko ml.Sampel x N.NaOH x 100 x
Fka

B.Penetapan Untuk Basa Basa (K,Na,Ca,Mg) Dari

FiltratKapasitas Tukar Kation NH4OAc pH 7.

B.1. Penetapan unsur unsur K dan Na :

Filtrat dari KTK (No.5) diukur menggunakan Flame
photometer. Catat bacaan pada alat flame photo meter
demikian juga untuk standard K dan Na. Konversi bacaan
berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard K dan
Na yang diperoleh.

PERHITUNGAN K.ters :
K(me/100gr) = Bacaan sampel A x Pengenceran x
Fka
B

PERHITUNGAN Na.ters :
Na(me/100gr) = Bacaan sampel x Pengenceran x Fka
B

B.2. Penetapan unsur unsur Ca dan Mg :

- Perlakuan pendahuluan terhadap filtrat tanah NH4OAc pH 7

11
 1.Pipet 10ml filtrat tanah (No.5) dan masukkan beaker
glass 100ml.
2.Uapkan sampai kering diatas hotplate pada suhu
200oC.Setelah kering tambahkan 5ml larutan Aqua
Regia dan diuapkan lagi sampai kering.
3.Endapan yang sudah kering ditambah 2ml HCl 6N dan
tambahkan aquadest 23ml.
# Cara penetapanCa.ters :
1.Pipet 5ml filtrat bebas bahanorganik dan NH4OAc
masukkandalambotolschot.
2.Tambahkanaqudest 20ml.
3.Tambahkan 10 tetes KCN 1%.
4.Tambahkan 10 tetes HydroksilaminHydriklorid 5%.
5.Tambahkan 10 tetes Triethanolamine
6.Tambahkan 2,5ml NaOH 2.5N(10%).
7.Tambahkan 2 tetes indikator calcon.Titrasi dengan
EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari
violet menjadi biru (catat volumen titrasi).
# Cara penetapan CaMg (Mg.ters) :
1.Pipet 5ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc
masukkan dalam botol schot.
2.Tambahkan aqudest 20ml.
3.Tambahkan 10 tetes KCN 1%.
4.Tambahkan 10 tetes Hydroksilamin Hydriklorid 5%.
5.Tambahkan 10ml larutan buffer CaMg (penambahan
dilakuakkan dalam ruang asam).
6.Tambahkan 2 tetes indikator EBT.Titrasi dengan EDTA
0.01N sampai terjadi perubahan warna dari violet
menjadi biru (catat volume titrasi).

12
PERHITUNGAN Ca.ters :

Ca (me/100g) = ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x 100 x

Fka.
2 1

PERHITUNGAN Mg.ters :

Mg (me/100g) = ml.vol.tirasi CaMg ml.vol.titrasi Ca x

pengenceran x 0.01 x100 x
1Fka

13