Pengukuran Merkuri (Hg) Pada Sampel

Untuk melihat kadar pencemaran merkuri (Hg) yang ada dalam air lindi dan air
tanah(sumur) dilakukan pengukuran dengan metode SSA. Data yang diperoleh dari hasil
pengukuran SSA menjadi data primer, yang kemudian dianalisis secara kualitatif. Hasil
pengukuran dibandingkan dengan baku mutu.
Langkah Pengujian Merkuri (Hg) metode SSA
Penetapan jumlah merkuri dilakukan dengan spektrofotometer serapan atom tanpa nyala
(flameless SSA) dimana unsur merkuri positif ini selanjutnya direduksi dengan natrium
borohidrid menjadi Hg netral dalam bentuk kabut uap merkuri. Kabut uap merkuri didorong
oleh gas mulia argon menuju sel penyerapan pasa AAS, dan berinteraksi dengan sinar yang
berasal dari lampu katoda merkuri (Hallow Cathode Lamp). Interaksi tersebut berupa serapan
sinar yang besarnya dapat dilihat pada layar monitor AAS. Jumlah serapan sinar sebanding
dengan kadar merkuri yang ada dalam sampel
1. Pembuatan Larutan Standar Dan Blanko
Larutan standar adalah patokan dalam pembacaan absorban Hg sampel. Larutan standar
merkuri dibuat berdasarkan prinsip pengenceran dimana larutan standar primer 1000
mg/l diencerkan dengan menggunakan larutan H2SO4 dan HNO3 20%, penggunaan
larutan tersebut karena H2SO4 dan HNO3 dapat mengikat merkuri. Labu alas bulat 250
ml dikeringkan dalam oven selama 2 jam suhu 103C Labu alat bulat didinginkan dalam
desikator selama 30 menit Sampel halus 0,2 gr dimasukan dalam labu alas bulat
Ditambah V2O5 dan 3 buah batu didih Ditambah HNO3 DAN H2SO4 Dipanaskan pada
suhu 30C sampai 80C secara bertahap Larutan didingikan 4 menit Ditambah H2O2
dan aquabides Larutan disaring dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan Proses
pengeceran H2SO4 dan HNO3 20% yaitu dengan cara memipet masing-masing 10 ml
H2SO4 dan HNO3 dimasukan dalam labu takar 100 ml dan tepatkan dengan aquabides.
Rumus pengenceran yang dipakai dalam pembuatan larutan standar adalah

V1 .N1 = V2.N2

Dimana V1 adalah jumlah volume larutan yang akan diambil dari larutan awal, N1
adalah konsentrasi larutan awal, V2 adalah jumlah volume akhir (ml) setelah diencerkan
dan N2 adalah konsentrasi larutan yang diinginkan. Berikut proses pembuatan larutan
standar: Larutan standar primer Hg 1000 mg/l dipersiapkan, kemudian dipipet sebanyak
10 ml, lalu dimasukan kedalam labu takar 100 ml kemudian diencerkan dengan
HNO3.H2SO4 20% sampai 100 ml sehingga diperoleh larutan standar sekunder pertama
 (i) dengan konsentrasi 100 mg/l. Larutan (i) dipipet sebanyak 1 ml, kemudian dimasukan
kedalam labu takar 100 ml kemudian diencerkan dengan HNO3.H2SO4 20% sampai 100
ml sehingga diperoleh larutan standar sekunder kedua (ii) dengan konsentrasi 1 mg/l.
Larutan (ii) dipipet sebanyak 10 ml, kemudian dimasukan kedalam labu takar 100 ml,
kemudian diencerkan dengan HNO3.H2SO4 20% sampai 100 ml sehingga diperoleh
larutan standar sekunder ketiga (iii) dengan konsentrasi 0,1 mg/l. Larutan (ii) dipipet
sebanyak 5 ml, 10 ml, 20 ml dan dimasukan kedalam 3 buah labu takar 100 ml.
kemudian diencerkan dengan HNO3.H2SO4 20% sampai 100 ml sehingga diperoleh
larutan standar kerja dengan konsentrasi 0,005 mg/l, 0,01 mg/l, 0,02 mg/l. Larutan
standar kerja kemudian dibaca pada alat AAS, berikut diagram alir pembuatan larutan
standar kerja dapat dilihat pada gambar 1 :

Gambar.1
2. Pembacaan pada AAS
Dalam pembacaan pada AAS, larutan sampel, standar dan blanko disiapkan. Tahap awal
dalam proses pembacaan adalah perangkat AAS dihidupkan, diatur posisi optimum
untuk pengujian Hg dengan mengatur posisi lampu katoda Hg dan kedudukan sel
absorban dan panjang gelombang untuk uji Hg. Selanjutnya larutan standar dihubungkan
dengan selang kecil yang bermuara pada sebuah tabung didalam sistem AAS, kemudian
reduktor (SnCl2) dialirkan kedalam tabung tersebut. Reduktor tersebut yang akan
memodifikasi larutan staadar sehingga akan terbentuk kabut uap merkuri. Kabut uap
merkuri akang didorong oleh campuran gas argon menuju ke sel absorbans, didalam sel
absorban, uap Hg akan menyerap sinar dari lampu katoda Hg pada panjang gelombang
253,7 nm. Besarnya absorban yang diserap akan langsung dibaca pada layar monitor.
Setelah larutan standar kerja dibaca, maka akan terbenruk kurva standar absorban (Y)
konsentrasi Hg (ug/l) (X), sehingga terbentuk kurva linier seperti terlihat pada lampiran
hasil pembacaan AAS. Selanjutnya pembacaan blanko dan sampel sepetri tahap pada
pembacaan larutan standar, secara rinci tahap pembacaan pada AAS dapat dilihat pada
Gambar 2. Berdasarkan pembacaan di AAS maka, konsentrasi Hg dihitung dengan
rumus:

Dimana D adalah konsetrasi sampel ug/l dari hasil pembacaan AAS, E adalah kadar
blanko sampel ug/l dari hasil perbacaan AAS, V adalah volume akhir larutan sampel
yang disiapkan (ml), Fp adalah faktor pengenceren, Ww: adalah berat basah sampel (g).

Gambar.2