33

III.METODE PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian

Penelitian ini dilakukan dalam bentuk eksperimen skala laboratorium, untuk

mengetahui kemampuan gambut yang dijadikan sebagai adsorben dalam

menyisihkan logam Cr6+pada larutan artifisial yang selanjutnya akan di analisis

secara deskriptif dan analitik sehingga dapat digunakan sebagai data untuk

mempelajari mekanisme dengan menggunakan beberapa model isoterm dan

kinetika adsorpsi yang sesuai. Berikut rangkaian percobaan:

Tabel 3.1 Rangkaian Percobaan Menentukan pH, waktu kontak dan dosis
adsorben
Percobaan Ph Waktu Dosis Hasil
Kontak
Menentukan 3, 4, 5, 6, 7 240 menit 5 gr/L pH terbaik
pH terbaik dan 8
Menentukan pH terbaik 5, 10, 15, 20, 5 gr/L Waktu Kontak
Waktu 25, 30, 40, 50, ekuilibrium
Kontak 60, 90, 120,
ekuilibrium 240, 300, 420,
540, 840,
1200 menit
Dosis pH terbaik Waktu Kontak 4, 5, 6, 7,8 Dosis terbaik
terbaik ekuilibrium dan 9 gr/L

Tabel 3.2 Rangkaian Percobaan Menentukan model isoterm dan kinetika

adsorpsi
Percobaan Konsentrasi Waktu Dosis pH
Larutan Cr Kontak
Isoterm 5, 10, 15, 20, Waktu Kontak Dosis terbaik pH terbaik
25mg/L ekuilibrium
Kinetika Tetap 5, 10, 15, 20, Dosis terbaik pH terbaik
25, 30, 40, 50,
60, 90, 120,
240, 300, 420,
540, 840,
1200 menit
 34

3.1.1 Lokasi Penelitian

1. Lokasi pengambilan sampel tanah gambut dilakukan di daerah Gambut km.

18,Kabupaten banjar, Kalimantan Selatan.

2. Laboratorium Mekanika Tanah, Fakultas Teknik Universitas Lambung

Mangkurat untuk pembuatan adsorben (proses pengovenan, penumbukan

dan pengayakan).

3. Laboratorium Kimia Dasar (Asam 3) FMIPA, Universitas Lambung

Mangkurat untuk pembuatan larutan artifisial Cr6+,melakukan proses batch

(Proses pengadukan dengan shaker), melakukan pengecekan kandungan

logam berat (metode ICP) dan uji sears pada adsorben gambut.

4. Laboratorium Kimia, Fisika & Biologi Tanah Fakultas Pertanian, Universitas

Lambung Mangkurat untuk melakukan pengecekan kandungan adsorben

gambut.

5. Laboratorium Sentral FMIPA Universitas Negeri Malang (UM) untuk uji FTIR.

3.1.2 Objek Penelitian

Sebagai objek penelitian adalah gambut sebagai adsorben dan

konsentrasi Cr6+ pada limbah artifisial.

3.1.3 Variabel Penelitian

3.1.3.1 Variabel bebas

Variabel bebas dari penelitian ini adalah:pH larutan artifisial Cr6+ (3, 4, 5,

6, 7 dan 8), dosis adsorben (4, 5, 6, 7, 8 dan 9 gr/L), konsentrasi Larutan artifisial

Cr6+ (5, 10, 15, 20, 25 mg/L), dan waktu kontak (5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60,

90, 120, 240, 300, 420, 540, 840, 1200 menit).

3.1.3.2 Variabel Terikat

Variabel terikat dari penelitian ini adalah logam Cr6+ pada larutan artifisial.
 35

3.1.4 Kerangka Penelitian

Mulai

Pengambilan sampel Pengambilan Kristal

gambut K2Cr2O7 sebanyak 2,83 g

Preparasi adsorben Dilarutkan dalam labu ukur

gambut 1000 mL dengan aquades

Karakterisasi adsorben Larutan artifisial Cr6+1000

gambut ppm dan diencerkan

Proses Batch, adsorben gambut + larutan artifisial Cr6+ (dengan

variasi pH, waktu kontak dan dosis)

Kondisi optimum (pH, waktu kontak dan dosis optimum)

Percobaan Isoterm dan Kinetika Adsorpsi

Analisis data dan pembahasan

Kesimpulan dan saran

Selesai

Gambar 3.1 Diagram Alir Kerangka Penelitian

 36

3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian

3.2.1Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan untuk penelitian ini yaitu:

1. Gambut lapisan atasyang diambil pada kedalaman 10-30 cm di daerah

Gambut Km. 18, Kalimantan Selatan.

2. Aquades

3. HCl

4. NaOH

5. K2Cr2O7

3.2.2 Peralatan Penelitian

Alat-alat yang akan digunakan pada penelitian ini yaitu:

1. Oven untuk menghilangkan kadar air pada adsorben

2. Pengaduk magnetik

3. Corong

4. Loyang

5. pH meter untuk mengukur pH

6. Labu Erlenmeyer 250 mL, 500 mL dan 5 Liter

7. Gelas Beker 2 Liter

8. Gelas Ukur 250 mL

9. Membran filter ukuran pori 0,45 m

10. Vakum Pump

11. Botol Semprot

12. Alumunium foil

13. Desikator

14. Shaker sebagai alat simulasi pengadukan

 37

15. Neraca Analitik untuk menimbang adsorben

16. Sekrup untuk pengambilan sampel adsorben gambut

17. Alat penumbuk untuk menghaluskan ukuran adsorben (mortar poreselin)

18. Plastik sebagai wadah penyimpanan gambut saat diambil

19. Botol kaca 140 ml untuk menyimpan sampel yang akan diuji

20. Pipet tetes untuk mengambil larutan Cr6+

21. Ayakan tanah ukuran 80 Mesh dan 100 Mesh

22. Alat Tulis

23. Inductively CoupledPlasma (ICP) sebagai alat mengukur konsentrasi Cr6+

3.3 Prosedur Penelitian dan Teknik Pengumpulan Data

3.3.1 Tahap Pendahuluan

Tahap pendahuluan berupa studi literatur, yaitu mengumpulkan data-data

dan mempelajari beberapa jurnal penelitian, buku, dan referensi tentang

karakteristik gambut sebagai adsorben, logam Cr6+ serta model kinetika dan

isoterm.

3.3.2 Tahap Persiapan

Pada tahap ini dilakukan pengambilan sampel gambut dan limbah

sasirangan. Sampel gambut diambil di daerah Gambut, Jl. A. Yani Km. 18

Kalimantan Selatandengan cara membuat plot berukuran 5050 cm. Gambut

lapisan atas dibersihkan dari rumput, ranting dan akar tanaman sedalam 10 cm.

Untuk gambut yang akan digunakan sebagai adsorben diambil pada kedalaman

10 sampai 30 cm.
 38

3.3.3 Preparasi Adsorben

Gambut yang akan dijadikan adsorben sebelumnya dipreparasi terlebih

dahulu dengan dicuci dengan aquadesdan kemudian dijemur dibawah sinar

matahari untuk mengurangi kadar airnya agar memudahkan dalam proses

penggerusan dan pengayakan (Aisyahwalsiah, 2013). Gambut yang telah

dijemur lalu dioven dengan suhu 1050C selama 24 jam (Nisa, 2014). Gambut

yang telah dioven lalu digerus menggunakan mortar porselin. Setelah digerus

gambut disaring dengan saringan nomor mesh 80 dan 100 (Standard ASTM)

dengan tujuan untuk menyamakan ukuran butiran adsorben tersebut (Indriyani,

2014).

3.3.4 Larutan Artifisial

Untuk membuat larutan artifisial Cr6+, mula-mula disiapkan larutan induk

K2Cr2O7. Panaskan kristal K2Cr2O7 pada suhu 105 C selama 1 jam dan

kemudian dinginkan dalam desikator. Sebanyak 2,83 gram K2Cr2O7 dilarutkan

dalam labu ukur 1000 mL dengan air bebas mineral dan tepatkan hingga tanda

tera kemudian didapatkan larutan induk 1000 ppm. Keseluruhan larutan artifisial

Cr6+ dibuat dengan cara mengencerkan larutan induk tersebut (SNI 6989.53,

2010). Adanya larutan artifisial ini bertujuan untuk lebih memfokuskan

kemampuan penyerapan adsorben gambut untuk mengadsorpsi logam Cr6+ yang

terkandung karena larutan ini sengaja dibuat dengan terfokus pada logam Cr6+.

3.3.5 Penentuan pH Terbaik Adsorpsi

Penentuan pH terbaik dilakukan untuk mendapatkan pH terbaik saat

proses adsorpsi. Proses pembuatan pH terbaik dilakukan dengan menggunakan

larutan artifisial Cr6+ sebanyak 200 mL yang dimasukkan kedalam Erlenmeyer

250 mL lalu diukur pH awalnya dan kemudian diatur pH-nya sesuai dengan
 39

rentang pH yang divariasikan yakni 3, 4, 5, 6, 7 dan 8. Kemudian dimasukkan

adsorben gambut dengan dosis 5 gr/L, kemudian dikocok dengan shaker pada

kecepatan rotasi 180 rpm selama 240 menit (Altin etc., 1997). Setelah proses

tersebut selesai kemudian sampel disaring dengan kertas saring dengan ukuran

pori 0,45 m (Chairuddin, 2014). Setelah disaring hasil olahan diukur pH akhir

dan diuji konsentrasi logam Cr6+nya untuk mengetahui pH terbaik yang dapat

menurunkan konsentrasi Cr6+paling tinggi sehingga didapat pH adsorpsi terbaik

yang nantinya akan digunakan pada proses penentuan variabel penelitian

selanjutnya.

3.3.6 Penentuan Waktu Kontak Adsorpsi

Penentuan waktu kontak adsorpsi bertujuan untuk menentukan waktu

terbaik pada proses adsorpsi menggunakan adsorben gambut, air yang

digunakan adalah larutan artifisial Cr6+ dengan kondisi pH terbaik yang didapat

pada tahapan sebelumnya. Variasi waktu yang digunakan adalah 5, 10, 15, 20,

25, 30, 40, 50, 60, 90, 120, 240, 300, 420, 540, 840, 1200 menit. Sebanyak 200

mL larutan artifisial Cr6+dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL lalu

dimasukkan adsorben gambut dengan 5 gr/L, kemudian dikocok dengan shaker

pada kecepatan 180 rpm dengan variasi waktu yang telah ditentukan. Kemudian

larutan hasil olahan disaring menggunakan kertas saring dengan ukuran pori

0,45 m (Chairuddin, 2014). Selanjutnya larutan artifisial hasil olahan diukur pH

akhir dandiuji konsentrasi logamnyauntuk mengetahui waktu kontak equilibrium

yang dapat menurunkan konsentrasi Cr6+ paling tinggi sehingga didapat waktu

kontak adsorpsi equilibrium, dimana hasil ini nantinya akan digunakan pada

proses penentuan variabel penelitian selanjutnya.

3.3.7 Penentuan Dosis Terbaik Adsorpsi

 40

Proses ini dilakukan untuk menentukan dosis terbaik dari adsorben

gambut pada proses adsorpsi. Variasi dosis adsorben ditentukan yaitu 4, 5, 6, 7,

8 dan 9gr/L. Sebanyak 200 mL larutan artifisial Cr6+ dengan pH terbaik yang

dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL lalu dimasukkan adsorben gambut

dengan dosis yang sudah ditentukan, kemudian dikocok dengan shaker pada

kecepatan rotasi 180 rpm selama waktu equilibrium yang didapat. Kemudian

larutan hasil olahan disaring menggunakan kertas saring ukuran pori 0,45 m

(Chairuddin, 2014). Selanjutnya larutan artifisial hasil olahan diukur pH akhir dan

diuji konsentrasi logamnya untuk mengetahui dosis optimum yang dapat

menurunkan konsentrasi Cr6+ paling tinggi sehingga didapat dosis optimum

adsorpsi, dimana hasil ini nantinya akan digunakan pada proses penentuan

variabel penelitian selanjutnya.

3.3.8 Percobaan Isoterm Adsorpsi

Percobaan isoterm adsorpsi dilakukan dengan cara memasukkan 200 mL

larutan artifisial Cr6+ dengan pH terbaik yang dimasukkan kedalam Erlenmeyer

250 mLdengan variasi konsentrasi larutan artifisial Cr6+ yaitu 5, 10, 15, 20, dan

25 mg/L lalu dimasukkan adsorben gambut dengan dosis terbaik, kemudian

dikocok dengan shaker pada kecepatan rotasi 180 rpm selama waktu equilibrium

yang didapat. Kemudian larutan hasil olahan disaring menggunakan kertas

saring ukuran pori 0,45 m (Munawar, 2007). Selanjutnya larutan artifisial hasil

olahan diukur pH akhir dan diuji konsentrasi logamnya.

3.3.9 Percobaan Kinetika Adsorpsi

Percobaan kinetika adsorpsi dilakukan dengan cara memasukkan 200 mL

larutan artifisial Cr6+ dengan pH terbaik yang dimasukkan kedalam Erlenmeyer

250 mL dengan variasi konsentrasi larutan artifisial Cr6+ yang sudah ditentukan
 41

lalu dimasukkan adsorben gambut dengan dosis terbaik, kemudian dikocok

dengan rotary shaker pada kecepatan rotasi 180 rpm selama waktu kontak 5, 10,

15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 90, 120, 240, 300, 420, 540, 840, 1200 menit.

Kemudian larutan hasil olahan disaring menggunakan kertas saring ukuran pori

0,45 m (Munawar, 2007). Selanjutnya larutan artifisial hasil olahan diukur pH

akhir dan diuji konsentrasi logamnya.

3.3.10 Proses Karakterisasi

Gambut yang sudah dijadikan adsorben akan dilakukan karakterisasi

terlebih dahulu untuk mengetahui nilai pH, C-organik, kapasitas tukar kation,

bulkdensity, particle density dan porositas. Selain itu untuk pengkarakteristikan

gambut sebagai adsorben, sampel adsorben yang telah di buat di kirim ke

Laboratorium untuk uji gugus fungsional adsorben (FTIR). Sedangkan

pengukuran luas permukaan spesifik adsorben gambut ditentukan dengan

metode Sears(Sears, 1956; Shawabkeh dan Tutunji, 2003; Gupta dan

Bhattacharyya, 2006) diawali dengan sampel adsorben gambut sebanyak 0,5

gram diasamkan dengan 0,1 M HCl sampai mencapai harga pH 3-3,5. Kemudian

ditambahkan 10,0 gram NaCl dan ditambahkan pula air suling sehingga

mencapai volume 50 mL. Larutan ini kemudian dititrasi dengan 0,1 M NaOH,

sampai mencapai pH 4,0; kemudian diaktifkan lagi penambahan 0,1 M NaOH

sampai mencapai harga pH 9,0. Volume yang diperlukan untuk menaikan pH 4,0

sampai 9,0 dicatat dan selanjutnya luas permukaan spesifik dapat di hitung

dengan persamaan :

S = (m2/g) = 32 V 25

Dimana :
 42

S = Luas permukaan (m2/g)

V = Volume titrasi (mL)

Setelah di dapatkan data selanjutnya di lakukan analisis berdasarkan data

hasil uji untuk proses pengkarakteristikan.

3.4 Teknik Pengumpulan Data

Data dari penurunan nilai konsentrasilogam Cr6+ yang telah dilakukan

penyerapan oleh adsorben gambut pada larutan artifisial akan dianalisa.

Pengumpulan data dilakukan dengan pengumpulan data primer dan data

sekunder.

3.4.1 Data Primer

Data primer diperoleh dengan penggunaan secara langsung di laboratorium

untuk mendapatkan informasi-informasi yang berhubungan dengan objek

penelitian, khususnya untuk konsentrasi logam Cr6+yang diperiksa menggunakan

(ICP).

3.4.2 Data Sekunder

Data sekunder diperoleh dari studi literatur yang berhubungan dengan

penelitian untuk mempermudah penelitian yang dilakukan.

3.4.3 Penyusunan Laporan Akhir

Berupa penyusunan laporan akhir penelitian.

3.5 Analisis Data

Analisis data penelitian diarahkan untuk mendapatkan jawaban seputar

aspek-aspek penting dalam adsorpsi Cr6+ dengan gambut, meliputi : kondisi

optimum adsorpsi, mekanisme adsorpsi, model isoterm adsorpsi, model kinetika

 43

adsorpsi serta performansi proses batch untuk penyisihan Cr6+ dalam limbah

artifisial. Data-data percobaan penentuan kondisi optimum adsorpsi dianalisis

secara grafis, dengan cara membuat plot efisiensi adsorpsi terhadap waktu,

dosis adsorben, dan pH awal larutan. Kondisi optimum adsorpsi kemudian

ditentukan berdasarkan efisiensi adsorpsi optimum yang dapat dicapai pada

berbagai kondisi tersebut.

Mekanisme adsorpsi didapat dari data-data percobaan isoterm dan kinetika,

percobaan isoterm dan kinetika dianalisis dengan metode regresi linier, sehingga

dapat ditentukan model isoterm dan kinetikaadsorpsi untuk sistem Cr6+ pada

gambut dengan membandingkan nilai koefisien determinasi yang mendekati

dengan 1.