X-Ray Diffraction (XRD)

A. Pengertian XRD Method

XRD method merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan
metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu Kristal (Smallman dan Bishop,
1999).
XRD dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau
sampel. XRD digunakan untuk beberapa hal yaitu pengukuran jarak rata-rata antara lapisan
atau baris atom, penentuan kristal tunggal, penentuan struktur kristal dari material yang
tidak diketahui dan mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul zat
padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga dimensi. Pada
hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus memiliki rentang yang panjang pada
koordinasi atom-atom atau ion dalam pola tiga dimensi sehingga menghasilkan rentang
yang panjang sebagai karakteristik dari bentuk kristal tersebut.
Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi tiga yaitu
kristal tunggal (monocrystal), polikristal (polycrystal), dan amorf (Smallman, 2000: 13).
Pada kristal tunggal, atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atom-atom
atau molekul-molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola tiga dimensi dan
pola-pola ini berulang secara periodik dalam rentang yang panjang tak berhingga.
Polikristal dapat didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-kristal tunggal yang memiliki
ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk benda padat. Struktur amorf
menyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion
atau molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf
terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat
dengan tepat menempati lokasi kisinya. Bahan seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus
yaitu memiliki struktur yang identik dengan amorf . Susunan dua-dimensional simetris dari
dua jenis atom yang berbeda antara kristal dan amorf ditunjukan pada Gambar 1.
 Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur dan berulang,
memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan panjang gelombang sinar-X.
Akibatnya, bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material kristalin maka sinar
tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang dihasilkan sesuai dengan
susunan atom pada kristal tersebut.

Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap kegiatan
eksperimen khususnya pada XRD adalah sinar-x monokromatik dan sering disebut sinar-x
karakteristik. Sinar-x monokromatik (sinar-x karakteristik) ini timbul akibat adanya proses
transisi eksitasi elektron di dalam anoda. Sinar-x ini timbul secara tumpang tindih dengan
spektrum bremstrahlung. Disamping panjang gelombangnya yang monokromatik,
inensitas sinar-x monokromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas sinar-x
bremstrahlung.

Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang terdiri atas bidang-bidang datar
(kisi kristal). Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang datar tersebut, maka
beberapa akan didifraksikan oleh bidang tersebut dengan sudut difraksi yang sama dengan
sudut datangnya, sedangkan sisanya akan diteruskan menembus bidang.
 Difraksi sinar-X berdasarkan hukum Bragg

Penggunaan XRD untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan

Bragg berikut ini:

dimana adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua
bidang kisi, adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde difraksi. Persamaan Bragg tersebut digunakan untuk
menentukan parameter sel kristal. Sedangkan untuk menentukan struktur kristal dengan
menggunakan metode komputasi kristalografik, data intensitas digunakan untuk
menentukan posisi-posisi atomnya.

B. X-Ray Diffractometer dan komponen-komponennya

X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray Diffractometer terdiri dari
tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti
(chamber), dan detektor sinar-X yang dapat dilihat pada gambar berikut
Komponen-Komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer (http://up.persian-expert.com)

Skema dasar dari X-Ray Diffractometer terdiri dari sebuah sumber radiasi
monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran. Detektor
terletak bersebelahan dengan tabung sinar-X dan dapat digerakkan dengan arah dari nilai
0-90o. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda
sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber).
Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan
spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan spesimen dan
detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang
terdifraksi), mengurangi derau latar (background noise) dan membuat arah radiasi menjadi
sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan
goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek
(dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set X-Ray
 Diffractometer, rotasi detektor melalui sudut sebesar 2 terjadi bersamaan dengan rotasi
spesimen sebesar , dengan perbandingan tetap 2:1.
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar
untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat
terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan
elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan
elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk
menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu :
a. Sumber elektron (katoda)
b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
c. Logam target (anoda)
Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar-X. Skema
tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar 8.

Skema Tabung Sinar-X

C. Prinsip Kerja X-Ray Diffractometer

Sampel yang berbentuk serbuk ditaruh ditempat sampel. Sampel dikenakan sinar-
X dari sudut sebesar 0-90o. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan
pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron
tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak
target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan.
 Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah
K dan K. K berisi, pada sebagian, dari K1 dan K2. K1 mempunyai panjang
gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari K2. Panjang gelombang
yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr) disaring oleh
kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik
yang diperlukan untuk difraksi.
Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi kristal tunggal,
dengan radiasi Cu K =05418. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke
sampel. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Semakin
banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas yang dihasilkan.
Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X direkam seperti yang terlihat
pada Gambar berikut.

Proses Analisa Difraksi Sinar-X (Nelson, 2010)

Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi
isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.
Sinar-sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk gelombang-gelombang. Intensitas sinar-X
dari scan sampel diplotkan dengan sudut 2. Tiap puncak yang muncul pada pola
difraktogram mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu
tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk semua jenis material (Nelson, 2010).
Contoh data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer dapat dilihat pada Gambar berikut
 Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer (Nelson, 2010).

D. Kelebihan dan Kekurangan X-Ray Diffraction(XRD)

Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan
penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang
pendek.
Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit
mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk
(powder) sulit untuk menentukan strukturnya
 DAFTAR PUSTAKA

Cullity. (2001). Elements Of X-Ray Diffraction. Canada: Addison-Wesley Publishing Company

Inc.
Edi Istiyono. (2000). Fisika Zat Padat 1. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography. Tulane University.
Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering.
London : Butterworth-Heinemann.
Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material. Jakarta: Erlangga.
Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material. Jakarta: Erlangga.