JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2011
1
I. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan
campuran senyawa.
2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.
2
cairan. Hitung kadar etanol dengan menggunakan daftar bobot jenis dan kadar
etanol (Depkes RI, 1979).
Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan perolehan bobot jenis destilat
menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope. Bobot
jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer (Tim
Penyusun, 2011).
W2 W0
Bobot Jenis ( )
Dimana : bobot W1 W0
jenis
W0 : Bobot piknometer kosong
W0 : Bobot piknometer yang berisi air suling
W0 : Bobot piknometer yang berisi destilat
2.2. Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (berdasarkan
perbedaan titik didihnya) bahan. Model ideal destilasi didasarkan pada Hukum
Raoult dan Hukum Dalton (Tim Penyusun, 2011).
Jika kedua komponen larutan mudah menguap (memiliki tekanan uap yang
dapat diukur), maka tekanan uap larutan adalah jumlah dari tekanan parsial
masing-masing komponen. Hukum Raoult berlaku untuk kasus ini (Chang, 2005):
PA = XA . P0A
PB = XB . P0B
dengan PA dan PB adalah tekanan parsial larutan untuk komponen A dan B; P0A
dan P0B adalah tekanan uap zat murni; dan XA dan XB adalah fraksi molnya
masing-masing. Tekanan total diberikan oleh hukum Dalton untuk tekanan parsial
(Chang, 2005):
PT = PA + PB
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap
ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk unit operasi
kimia jenis perpindahan massa. Di dalam kondensor akan terjadi proses
perubahan fase uap akan berubah menjadi fase cair yang akan mengalir ke tempat
penampungan destilat. (Kartika, 2009).
Ada beberapa jenis destilasi, diantaranya destilasi sederhana, destilasi
bertingkat atau fraksionasi, destilasi vakum, destilasi kering, dan destilasi
3
azeotrop (Ahuja, 2003). Destilasi sederhana merupakan teknik pemisahan kimia
untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih
yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi ini untuk
memperoleh senyawa murninya, senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran
akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-masing (Kartika, 2009).
4
3.2. Bahan
Sampel yang mengandung etanol
Air suling
Tidak kurang dari 25 ml cairan uji dimasukkan ke dalam labu alas bundar
dan dicatat volume serta diatur suhu pada 25o.
Digunakan piknometer yang bersih dan kering (dibilas dengan alkohol lalu5
aseton dan dikeringkan).
Ditimbang bobot piknometer kosong (W0) lalu diisi dengan air suling
dengan suhu 250, bagian luar piknometer dilap kering dan ditimbang (W1).
V. HASIL
5.1. Hasik Kelompok IV
a. Volume piknometer : 5 ml
b. Bobot piknometer kosong : 16,3083 gram
c. Bobot piknometer yang berisi air suling : 20,767 gram
d. Bobot piknometer yang berisi destilat : 20,9510 gram
e. Volume destilat yang didapat : 5 ml
Tabel 1. Penimbangan Bahan
6
1 Sampel Uji 25 ml
2 Air 25 ml
3 Piknometer kosong (I) 16,3095 g
Air (I) 5 ml
Piknometer + air (I) 20,7335 g
4 Piknometer kosong (II) 16,2080 g
Air (II) 5 ml
Piknometer + air (II) 20,8757 g
5 Piknometer kosong (III) 16,3075 g
Air (III) 5 ml
Piknometer + air (III) 20,6919 g
6 Cairan Uji 5 ml
Piknometer + cairan uji:
a. Penimbangan (I) 20,9508 g
b. Penimbangan (II) 20,9512 g
c. Penimbangan (III) 20,9510 g
7
1 Air suling 25 ml
2 Sampel III 25 ml
3 Piknometer kosong (W0) I 15,1596 gr
II 15,1596 gr
III 15,1540 gr
4 Piknometer+airsuling (W1) I 19,9474 gr
II 20,0049 gr
III 19,9244 gr
5 Air suling I 5 ml
II 5 ml
III 5 ml
6 Piknometer kosong (sampel) 15, 1611 gr
7 Destilat 4,3 ml
8 Destilat + air 0,7 mL 5 ml
Piknometer + destilat I 19,8123 gr
II 19, 8122 gr
III 19, 8122 gr
VI. PERHITUNGAN
6.1. Bobot Piknometer Kosong
6.1.1. Bobot Piknometer Kosong Kelompok IV
16,3095 gr 16,3080 gr 16,3075 gr
3
16,3083 gr
6.1.2. Bobot Piknometer Kosong Kelompok VI
15,1596 gr 15,1596 gr 15,1540 gr
3
15,1565 gr
8
6.3. Bobot Piknometer Berisi Destilat
6.3.1. Bobot Piknometer Berisi Cairan Uji Kelompok IV
20,9508 gr 20,9512 gr 20,9510 gr
3
20,9510 gr
6.3.2. Bobot Piknometer Berisi Destilat Kelompok VI
19,8123 gr 19,8122 gr 19,8122 gr
3
19,8122 gr
6.4. Bobot Jenis
6.4.1. Bobot Jenis () Kelompok IV
W2 W0
W1 W0
20,9510 16,3083
20,7670 16,3083
1,041
W2 W0
W1 W0
19,8122 15,1565
19,9589 15,1565
Tabel 3. 0,969
VII. PEMBAHASAN
9
Pada percobaan kali ini, dilakukan percobaan penetapan kadar etanol yang
bertujuan untuk memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan
campuran senyawa dan untuk menetapkan kadar etanol. Destilasi merupakan
suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap bahan yang didasarkan atas perbedaan titik didihnya (Tim
Penyusun, 2011).
Dalam praktikum ini, dilakukan penentuan kadar etanol kurang dari 30% v/v
dengan menggunakan metode destilasi. Jenis destilasi yang digunakan dalam
praktikum ini adalah destilasi sederhana. Air dan metanol memiliki perbedaan
titik didih yang besar, dimana titik didih air adalah 100oC (Alfis, 2011) dan titik
didih etanol adalah 78,5C (Shakhashiri, 2009), sehingga proses pemisahannya
bisa terjadi dengan baik.
Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 25 ml etanol ke
dalam labu alas bundar dan diatur suhunya 25o. Pemasukkan etanol ke dalam labu
dilakukan dengan cara memipet menggunakan pipet volume. Hal ini dikarenakan
etanol bersifat mudah menguap (Depkes RI, 1995). Jika etanol yang merupakan
sampel dalam praktikum ini mengalami penguapan, maka kadarnya bisa berubah.
Selain itu suhunya diatur pada 25o bertujuan untuk menyesuaikan suhu yang
digunakan pada praktikum dengan pustaka agar hasil yang diperoleh dapat
dibandingkan dengan pustaka. Selanjutnya dimasukkan 25 ml air suling ke dalam
labu alas bundar tadi.
Sebelum dimasukkan etanol dan air, terlebih dahulu diletakkan batu didih di
dalam labu alas bundar. Batu didih berfungsi untuk meyerap panas berlebih saat
dilakukan pemanasan (Muchtaridi, 2009). Batu didih akan menyerap panas
melalui pori-porinya sehingga dapat mencegah terjadinya letupan (bumping).
Adapun persyaratan batu didih yang digunakan adalah, batu tersebut memiliki
rongga dan tidak kompak sehingga dapat menghantarkan udara.
Setelah penambahan air, alat destilasi dirangkai. Labu bundar diletakkan di
dalam gelas beaker yang telah terisi air. Selanjutnya, gelas beaker diletakkan di
atas penangas air. Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah
pemanas, labu alas bundar, termometer, steel head, kondensor, dan labu destilat.
10
Pemanas berfungsi untuk memanaskan labu destilasi yang berisi campuran
komponen-komponen yang ingin dipisahkan, labu alas bundar berfungsi sebagai
penampung sampel, termometer berfungsi untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi, steel head berfungsi sebagai penyalur uap ke kondensor, kondensor
berfungsi untuk mendinginkan uap panas dari kolom destilasi sehingga berubah
bentuk menjadi cair kembali, labu destilat berfungsi menampung destilat atau
hasil destilasi (Kartika, 2009).
Alat destilasi yang digunakan dalam percobaan ini merupakan alat destilasi
yang dimodifikasi dan bukan merupakan alat destilasi yang standar. Hal ini dapat
dilihat dari tempat peletakan termometer. Pada alat destilasi standar, termometer
diletakkan pada labu destilasi sehingga termometer akan mencatat suhu uap di
dalam labu tersebut. Sedangkan pada alat destilasi yang digunakan pada
percobaan ini, termometer diletakkan di dalam gelas beaker sehingga suhu yang
dicatat oleh termometer merupakan suhu air yang ada di dalam gelas beaker,
bukan suhu uap yang ada di dalam labu.
Pada alat destilasi yang digunakan, bagian atas steel head ditutup dengan
menggunakan plastik ikan karena bagian tutupnya longgar sehingga penguapan
bisa dicegah. Pada kondensor juga dilakukan hal yang serupa. Hal ini dilakukan
untuk mencegah terjadinya penguapan.
Setelah alat dirangkai, proses destilasi dimulai dengan menghidupkan
penangas air. Suhu yang digunakan diatur pada suhu yang tinggi untuk
mempercepat proses penguapan. Namun suhu yang digunakan tidak boleh terlalu
tinggi yang nantinya bisa membuat campuran yang ada di dalam labu mendidih.
Apabila hal tersebut terjadi, suhu penangas air perlahan diturunkan agar suhunya
tidak melampaui titik didih etanol. Hal ini dilakukan agar etanol tidak cepat habis
sebelum terkondensasi sehingga etanolnya tidak terlalu cepat menuap. Air juga
akan ikut menguap secara perlahan sehingga destilat bisa bercampur dengan air.
Beberapa saat setelah dilakukan pemanasan, terlihat adanya sedikit destilat
yang tertampung pada penampung destilat kelompok V, padahal suhunya belum
mencapai titik didih etanol. Hal ini disebabkan etanol mudah menguap walaupun
pada suhu rendah (Depkes RI, 1995). Namun hal serupa tidak ditemukan pada
labu destilat kelompok IV dan VI. Hal ini mungkin disebabkan karena
11
perangkaian alat yang kurang baik sehingga proses destilasi tidak dapat berjalan
dengan baik.
Walaupun etanol memiliki sifat yang mudah menguap, proses destilasi
berlangsung sangat lama. Setelah lebih dari 2 jam melakukan proses destilasi,
destilat yang diperoleh sangat sedikit. Bahkan ada yang tidak memperoleh destilat
sama sekali, seperti yang terjadi pada kelompok IV dan kelompok VI. Volume ini
tidak sesuai dengan target yang diharapkan, yakni 23 ml. Target destilat yang
diperoleh diambil kurang lebih 23ml karena campuran etanol dan air merupakan
campuran azeotrop. Adanya interaksi antarmolekul, 95,5% campuran adalah
etanol dan 4,5% campuran adalah air yang mendidih (78,15oC) di bawah titik
didih etanol murni (78,3oC) sehingga kadar maksimal etanol murni yang diperoleh
adalah 95,5%. Jika lebih dari itu, maka sisa 4,5% dari destilat yang diperoleh
adalah air (Anonim, tt).
Pada saat proses destilasi telihat adanya tetesan yang kembali ke labu
destilasi. Tetesan tersebut merupakan tetesan air. Suhu yang digunakan dalam
pemanasan cukup tinggi sehingga ada sedikit air yang ikut menguap. Namun
semakin ke bagian atas tabung destilasi suhunya semakin rendah, air yang
menguap berubah kembali menjadi fase cair sebelum sampai di kondensor. Etanol
yang menguap dapat masuk ke dalam kondensor dan tidak kembali ke labu
destilasi karena titik didih etanol lebih rendah dari titik didih air.
Hasil destilat yang diperoleh digunakan untuk menetapkan kadar etanol.
Penetapan kadar etanol dilakukan dengan terlebih dahulu menentukan bobot jenis
dari destilat, bobot jenis tersebut kemudian dicocokkan dengan Daftar Bobot Jenis
dan Kadar Etanol pada Farmakope (Depkes RI, 1979). Bobot jenis suatu zat
adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat dengan bobot air, dalam
piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya ditetapkan pada
suhu 250 (Depkes RI, 1995).
Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan perolehan bobot jenis destilat
menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope. Bobot
jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer (Tim
Penyusun, 2011).
W2 W0
Bobot Jenis ( )
W1 W0
12
Dimana : bobot jenis
W0 : Bobot piknometer kosong
W0 : Bobot piknometer yang berisi air suling
W0 : Bobot piknometer yang berisi destilat
Penentuan bobot jenis dilakukan dengan menggunakan piknometer yang
bersih dan kering. Piknometer dicuci dengan mengunakan alkohol bertujuan agar
tidak ada pengotor yang ikut tertimbang sehingga bobot jenisnya tidak
dipengaruhi. Setelah dicuci, piknometer dikeringkan dengan menggunakan hair
dryer untuk mempercepat prose pengeringan. Lalu piknometer kosong ditimbang
bobotnya (W0). Piknometer kosong kemudian ditambahkan 5 ml air suling lalu
bagian luarnya dilap hingga kering dan ditimbang bobotnya (W1) agar tidak ada
kelebihan air yang ditimbang. Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali
pengulangan.
Dalam penetapan kadar etanol digunakan air untuk membagi bobot etanol.
Hal ini dikarenakan air memiliki bobot jenis 1 gr/cm 3 dan di dalam pustaka juga
menyebutkan hal yang serupa sehingga nantinya hasil yang diperoleh bisa
dibandingkan dengan pustaka. Selain itu, jika bukan air yang digunakan, maka
tidak ada pustaka yang memuat tentang tabel daftar bobot jenis dan kadar etanol,
sehingga kadar dari etanol tidak bisa ditentukan.
Air suling yang ada di dalam piknometer dibuang dan dikeringkan.
Kemudian piknometer diisi dengan destilat dan ditimbang bobotnya (W2).
Penimbangan ini juga dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan agar hasil yang
diperoleh lebih akurat.
Pada percobaan kali ini, hanya 1 kelompok yang berhasil memperoleh
destilat, walaupun itu dengan jumlah yang sedikit. Kelompok IV dan kelompok
VI tidak memperoleh destilat, sedangkan kelompok V memperoleh destilat
sebanyak 4,3 ml. Oleh karena itu, dilakukan pula perhitunganterhadap sampel uji.
Dari hasil perhitungan, bobot jenis yang diperoleh pada destilat yaitu 0,969 dan
bobot jenis pada sampel uji yaitu 1,041. Bobot jenis ini kemudian ditetapkan
kadarnya menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada
Farmakope.
Tabel 4. Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol (Depkes RI,1979)
Bobot Koreksi Bobot Jenis untuk Perbedaan Suhu 10,
Kadar Etanol
Jenis Berlaku untuk Suhu antara
13
% b/b % v/v 100 & 150 150 & 200 200 & 250 250 & 300
0,9670 22,4 27,4 0,00041 0,00045 0,00048 0,00052
0,9680 21,7 26,5 0,00040 0,00044 0,00048 0,00052
0,9690 21,0 25,7 0,00038 0,00042 0,00046 0,00050
0,9700 20,3 24,8 0,00036 0,00040 0,00044 0,00050
0,9710 19,5 24,0 0,00034 0,00040 0,00042 0,00048
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa untuk destilat dengan bobot
jenis 0,969 memiliki kadar etanol 25,7 % v/v. Sedangkan untuk cairan uji, kadar
etanolnya tidak dapat dihitung karena bobot jenisnya lebih dari 1, yakni 1,041.
Hal ini mungkin dikarenakan pada cairan uji terdapat air yang melebihi
perbandingan sehingga memberikan pengaruh terhadap bobot jenisnya.
VIII. KESIMPULAN
8.1. Destilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap bahan. Destilasi sederhana
digunakan untuk pemisahan senyawa yang memiliki perbedaan titik didih
yang jauh. Perbedaan titik didih air (100oC) dan etanol (78,5oC) cukup jauh,
sehingga destilasi sederhana merupakan metode yang cocok digunakan
untuk memisahkan campuran senyawanya.
8.2. Kadar etanol pada destilat yakni 25,7% v/v dan pada cairan uji kadar etanol
tidak dapat ditentukan. Penentuan kadar etanol ini diperoleh dengan
menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope.
14
DAFTAR PUSTAKA
15