SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

I. Soal Pilihan Ganda

1. Pernyataan di bawah ini benar kecuali.
a. Piperin adalah senyawa yang terkandung dalam Piper nigrum L yang
merupakan famili piperaceae
b. Piperin memiliki titik leleh 1280C-1300C dan merupakan basa lemah yang
jika dihidrolisis larutan asam akan menghasilkan piperidin.
c. Larutan cair piperin sangat fotosensitif, sehingga tidak boleh diekspos
cahaya secara langsung
d. Piperin larut dalam 30 bagian alkohol
e. Piperin digunakan sebagai karminatif dan iritasi lokal.
2. Perhatikan pernyataan berikut:
1. Dilakukan sokletasi dengan 100 mL etanol 96%.
2. Dibungkus dengan kertas saring
3. Larutan yang diperoleh disaring
4. Dimasukkan batu didih ke dalam labu alas bulat
5. Serbuk diletakkan dalam tabung ekstraktor.
6. Ditimbang 10 gram serbuk lada hitam (Piperis nigri)
7. Proses sokletasi dilakukan kurang lebih selama 2 jam (kurang lebih 6 x
sirkulasi)
Urutan prosedur kerja sokletasi yang benar adalah.
a. 6-5-2-4-7-1-3
b. 6-5-2-4-1-7-3
c. 6-2-5-4-7-1-3
d. 6-2-5-4-1-7-3
e. 6-5-4-2-1-7-3
3. Warna yang mengindikasikan bahwa kemungkinan postif mengandung piperin
ketika diamati dibawah sinar UV adalah
a. Merah darah
b. Kuning
c. Ungu
d. Tidak berwarna
e. Biru
4. Berapa suhu dan waktu yang optimal untuk pengaktivasian plat KLT GF 254
sebelum ditotolkan dengan sampel kurkumin pada praktikum ini?
a. 120oC selama 30 menit d. 110oC selama 20 menit
b. 120oC selama 20 menit e. 60oC selama 10 menit
 c. 110oC selama 30 menit
5. Cara dibawah ini digunakan untuk mengindentifikasi keberadaan kurkumin setelah
pengembangan dengan fase gerak pada metode KLT, kecuali:
a. Diamati di bawah sinar UV 366 nm
b. Diamati di bawah sinar matahari
c. Menghitung Rf dari spot yang dihasilkan dari proses pemisahan kemudian
dicocokan dengan Rf kurkumin pada pustaka
d. Diamati di bawah sinar UV 254 nm dan 366 nm
e. A dan C benar
6. Warna apa yang akan terlihat pada spot yang mengandung kurkumin saat diamati
di bawah sinar UV 366 nm?
a. Merah darah d. Hijau muda
b. Kuning tua e. Tidak berwarna
c. Biru
7. Apakah tujuan dilakukan penggojogan saat ekstraksi cair cair ?
a. Untuk memisahkan fase organik dan fase air
b. Untuk memperluas kontak asam asetat dengan air
c. Untuk memperluas kontak asam asetat dengan kloroform
d. b dan c benar
e. Semua benar
8. Pernyataan berikut yang bukan merupakan definisi dari koefisien distribusi,
kecuali?
a. Koefisien distribusi/partisi tidak bergantung pada konsentrasi total zat
terlarut pada kedua fase.
b. Koefisien distribusi/partisi bergantung pada konsentrasi total zat terlarut
pada kedua fase.
c. Koefisien distribusi/partisi tidak bergantung pada konsentrasi total zat
terlarut dan pelarut pada kedua fase.
d. Koefisien distribusi/partisi tidak bergantung pada konsentrasi total zat
terlarut pada fase organik.
e. Koefisien distribusi/partisi tidak bergantung pada konsentrasi total pelarut
pada kedua fase.
9. Penetapan kadar etanol dapat dilakukan dengan metode..
a. Distilasi uap dan HPLC
b. Distilasi sederhana dan KLT-spektrodensitometer
c. Distilasi sederhana dan GC
d. Distilasi sederhana dan sperktrofotometer UV-Vis
e. Semua benar
 10. Destilasi yang digunakan untuk memisahkan komponen yang memiliki titik didih
yang berdekatan adalah
a. Destilasi bertingkat
b. Destilasi sederhana
c. Destilasi azeotrop
d. Destilasi vakum
e. Destilasi kering
II. Essay
1. Apa prinsip dari proses identifikasi dengan kromatografi lapis tipis?
2. Jelaskan peran NaOH dalam ekstraksi asam asetat! Dapatkah NaOH tersebut diganti
dengan KOH, berikan alasannya!
3. Berapakah NaOH dan asam oksalat yang harus ditimbang untuk membuat larutan NaOH
(BM = 40) 0,65 M 10 mL dan larutan asam oksalat (BM= 126,07) 0,75 N 10 mL?
4. Berdasarkan data berikut :
Penimbangan ke- Bobot

I 15,123

piknometer kosong II 15,156

III 15,134

I 25,094

piknometer + air suling II 25,100

III 25,098

I 24,798

piknometer + distilat II 24,800

III 24,796

Kadar etanol
Bobot jenis
%b/b %v/v

0,9670 22,4 27,4

0,9680 21,7 26,5

0,9690 21,0 25,7

0,9700 20,3 24,8

 0,9710 19,5 24,0

Hitunglah :
a. Bobot rata-rata air suling
b. Bobot rata-rata destilat
c. Bobot jenis destilat
d. Kadar etanol dalam destilat
5. Sebutkan dan jelaskan prosedur kerja dan proses yang terjadi dalam sokletasi

III. Soal Paragraf

Identifikasi piperin dari serbuk .. (1) dilakukan dengan menggunakan metode . (2),
.. (3), dan .. (4). Pelarut yang digunakan untuk menyari secara berkesinambungan
adalah . (5), karena .. (6). Setelah dilakukan pemurnian dengan menggunakan larutan ..
(7), dilakukan identifikasi adanya piperin dimana adanya piperin ditandai dengan munculnya
warna . (8) ketika diamati pada ..(9) dan . (10)
JAWABAN
I. Pilihan Ganda
1. B
2. D
3. E
4. C
5. D
6. A
7. E
8. A
9. C
10. A
II. Essay
1. Prinsip identifikasi dengan KLT didasarkan pada afinitas suatu senyawa terhadap fase
diam dan fase geraknya. Senyawa yang cenderung polar akan tertambat pada fase diam
sedangkan senyawa yang cenderung nonpolar akan ikut terelusi bersama fase geraknya
2. Peran NaOH adalah sebagai titran dalam titrasi asam asetat, penetapan kadar asam asetat
dapat dibandingan berdasarkan hasil titrasinya. NaOH dapat diganti dengan KOH dengan
catatan indikator yang digunakan dapat mendeteksi titik ekivalen titrasi KOH dengan
asam asetat tersebut
3. Mol NaOH = M. V 0,65 M . 10 mL = 6,5 mmol,,//// m= mol . BM 6,5 mmol.40
g/mol = 0,26 gram
 Mol as oksalat = M. V 0,75 M . 10 mL = 7,5 mmol,,//// m= mol . BM 7,5
mmol.126,07 g/mol = 0,95 gram
4. Perhitungan :
Bobot rata-rata pikno = 15,138
Bobot rata-rata pikno + air = 25, 097
Bobot rata-rata pikno + destilat = 24,798
Bobot rata-rata air suling = 25,097 - 15,138 = 9,959
Bobot rata-rata destilat = 9,660
Bobot jenis destilat = 0,9700
Kadar etanol = 20,3 % b/b atau 24,8 % v/v
5. Serbuk simplisia yang akan dimasukkan ke dalam tabung sokletasi dibungkus dengan
rapi terlebih dahulu dengan menggunakan kertas saring yang berperan sebagai tabung
berpori. Penggunaan kertas saring ini bertujuan agar saat proses penyarian, bahan-bahan
padat berukuran besar yang bertindak sebagai pengotor tidak ikut masuk ke dalam cairan
penyari dan ekstrak yang didapatkan. Pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi ini
adalah etanol 96%. Etanol memiliki titik didih yang rendah yakni 78,5oC (Myers, 2007).
Di samping itu, etanol juga bersifat mudah menguap sehingga baik digunakan sebagai
cairan penyari atau pelarut dalam proses sokletasi. Semakin mudah suatu pelarut
menguap, semakin banyak uap yang menuju kondensor dan semakin banyak pula embun
yang membasahi simplisia sehingga sirkulasi terjadi semakin cepat. Cairan penyari
ditempatkan pada labu alas bundar dan ditambahkan batu didih yang berfungsi untuk
meyerap panas berlebih saat dilakukan pemanasan. Batu didih akan menyerap panas
melalui pori-porinya sehingga dapat mencegah terjadinya letupan (bumping). Pada
bagian atas alat soklet dipasang kondensor yang berfungsi untuk mendinginkan uap
pelarut. Kondensor tersebut dipasangi selang air untuk mengalirkan air es ke dalam
kondensor agar temperatur air turun serta perbedaan temperatur uap dan kondensor
menjadi besar sehingga kondensasi menjadi lebih cepat. Proses sokletasi dimulai dengan
memanaskan pelarut yang ada pada labu bundar dengan menggunakan water bath, lalu
uap akan menuju kondensor dan terkondensasi menjadi embun yang jatuh membasahi
simplisia yang dibungkus kertas saring. Setelah larutan ini memenuhi extract chamber
atau melewati batas tabung sifon, larutan ini akan kembali jatuh ke labu alas bundar dan
proses ini terjadi secara berulang. Kembalinya pelarut ke labu bundar tersebut disebut
dengan 1 sirkulasi. Proses sokletasi setidaknya dilakukan 6-8 kali sirkulasi, sedangkan
ekstraksi sempurna ditandai apabila sirkulasi telah mencapai 20-25 kali.
III. Soal Paragraf
1. Piperis nigri fructus
2. Sokletasi
3. Rekristalisasi dan
4. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
5. Etanol 96%
6. Etanol memiliki titik didih yang rendah yakni 78,5oC. Di samping itu, etanol juga bersifat
mudah menguap sehingga baik digunakan sebagai cairan penyari atau pelarut dalam
proses sokletasi.
7. KOH alkoholis 10%
8. Biru
9. UV 254 nm
10. 366 nm

SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

I. Soal Pilihan Ganda

1. Senyawa kimia yang terkandung dalam kunyit adalah:
a. Kurkuminoid d. Semua benar
b. Sesquiterpen e. Semua salah
c. Turunan kurkuminoid
2. Pernyataan di bawah ini yang tidak sesuai dengan prosedur kerja maserasi adalah:
a. Menggunakan 10 gram serbuk kering Curcuma domestica yang dimasukkan ke
dalam wadah terlindung cahaya
b. Etanol 95% digunakan sebagai pelarut dalam proses maserasi serbuk kunyit
c. Proses maserasi dilakukan selama 5 hari sambil diaduk setiap hari
d. Ekstrak yang diperoleh diuapkan diatas waterbath menggunakan cawan porselen
hingga didapat ekstrak kental
e. Semua benar
3. Di bawah ini adalah keuntungan cara penyarian dengan metode maserasi, kecuali:
a. Cara pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana
b. Dapat digunakan untuk bahan tanaman yang tidak tahan terhadap pemanasan suhu
tinggi
c. Cocok digunakan untuk bahan tanaman/simplisia yang mudah hancur atau lembek
d. Biaya yang dikeluarkan lebih murah
e. Tidak memerlukan waktu yang lama untuk proses pengerjaannya
4. Pernyataan di bawah ini yang benar adalah.
a. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 78,5 dan 100, sehingga pemisahan
dilakukan dengan distilasi sederhana
b. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 100 dan 78,5, sehingga pemisahan
dilakukan dengan distilasi sederhana
c. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 78,5 dan 100, sehingga pemisahan
dilakukan dengan distilasi bertingkat
d. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 78,5 dan 100, sehingga pemisahan
dilakukan dengan distilasi azeotrop
e. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 100 dan 78,5, sehingga pemisahan
dilakukan dengan distilasi azeotrop
5. Bagian dari alat distilasi yang berperan dalam mengubah uap etanol menjadi distilat
yang cair adalah
a. Pemanas
b. Kondensor
c. Labu alas bundar
d. Labu penampung distilat
e. Termometer
6. Prinsip pemisahan dengan distilasi berdasarkan atas hukum
a. Raoult
b. Boyle
 c. Dalton
d. a, b, dan c benar
e. a dan c benar
7. Berapa massa NaOH yang diperlukan untuk membuat 100 mL larutan NaOH 0,1 N,
jika diketahui berat molekul NaOH 40 g/mol ?
a. 0,2 mg
b. 0,4 mg
c. 40 mg
d. 400 mg
e. 0,8 mg
8. Bilamana harga KD (koefisien distribusi) sama dengan harga D (rasio distribusi) ?
a. Jika terjadi asosiasi dan disosiasi dari zat terlarut pada fase air
b. Jika terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerasi dari zat terlarut pada fase air atau
pada fase organik
c. Jika terjadi asosiasi, disosiasi atau polimersi dari zat terlarut pada fase organik
d. Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerasi dari zat terlarut dan pelarut
pada fase air atau pada fase organik
e. Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerasi dari zat terlarut pada fase air
atau pada fase organik
9. Berapa liter asam asetat glasial yang harus diambil untuk membuat 50 mL larutan asam
asetat 1 M, jika diketahui Berat molekul asam asetat 60,05 g/mol dan berat jenis asam
asetat adalah 1,05 g/mL ?
a. 0,3497
b. 0,0029
c. 0,0058
d. 2,86
e. 0,05
10. Penggunaan etanol sebagai pelarut dalam sokletasi dikarenakan
a. Mampu menarik senyawa piperin dalam serbuk Piper nigrum
b. Memiliki titik didih yang tinggi sehingga akan mudah membasahi serbuk dalam
tabung ekstraktor
c. Memiliki variasi jenis konsentrasi yang mempermudah proses sokletasi
d. A dan B benar
e. Semua benar

II. Essay
1. Apa yang dimaksud dengan maserasi?
2. Jelaskan prinsip pemisahan dengan distilasi dan sebutkan jenis-jenis distilasi?
3. Jelaskan prosedur kerja metode pemisah ekstraksi asam asetat!
4. Sebutkan 4 faktor yang harus diperhatikan dalam pemilihan fase diam dalam KLT!
5. Bagaimana prinsip kerja metode ekstraksi menggunakan sokletasi?
III. Soal Paragraf

Proses pemisahan dan identifikasi kurkumin dilakukan melalui 3 tahapan yaitu Maserasi,
Kromatografi Kolom dan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Proses maserasi dilakukan
dengan merendam serbuk kunyit dalam pelarut penyari selama 5 hari, kemudian maserat
disaring dan ampas diremaserasi. Tujuan dari remaserasi adalah (1)
..
Maserat hasil proses maserasi kemudian akan dipisahkan dengan metode kromatografi
kolom hingga didapatkan hasil berupa fraksi sejumlah(2)......... Fraksi
kemudian ditotolkan pada plat KLT GF254 yang sebelumnya telah dicuci dan diaktivasi.
Tujuan pencucian plat adalah (3)
. Setelah dielusi dengan
fase gerak, maka diperolehlah senyawa turunan kurkuminoid yaitu (4)
.,
dan..dengan rentang Rf untuk masing-masing senyawa
berkisar antara (5)..,..dan..

JAWABAN
I. Pilihan Ganda
1. D. Alasan: Kunyit mengandung kurkuminoid, sesquiterpen dan turunan kurkuminoid
yaitu kurkumin, desmetoksikurkumin dan bisdesmetoksikurkumin
2. B,. Alasan: pelarut yang digunakan adalah etanol 96% bukan 95%
3. E
4. A
5. B
6. E
7. D
8. E
9. B
10. A

II. Essay
1. Maserasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan merendam serbuk simplisia di
dalam cairan penyari, dimana cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam
rongga sel yang mengandung zat aktif, lalu zat aktif akan larut dank arena adanya
 perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan di luar sel, maka larutan
yang terpekat akan didesak keluar. Peristiwa tersebut berulang hingga terjadi
keseimbangan konsentrasi antara larutan di dalam dan diluar sel.
2. Prinsip pemisahan dengan distilasi adalah pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (berdasarkan perbedaan titik didihnya) bahan. Zat
yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Jenis-jenis distilasi :
sederhana, bertingkat, azeotrop, uap, kering
3. Pembuatan larutan NaOH, as.oksalat, as. Asetat pembakuan NaOH dengan Asam
oksalat ekstraksi as. Asetat dengan kloroform (tunggal dan bertahap) fase air titrasi
dengan NaOH penetapan kadar asam asetat
Ekstraksi tunggal dan bertahap disesuaikan dengan jumlah kloroform,, jawaban detail
berdasarkan buku petunjuk praktikum.
4. Tidak boleh bereaksi dengan senyawa yg akan dianalisis, tidak bersifat sebagai
katalisator yang akan mendekomposisi zat, tidak larut dalam fase gerak yang digunakan,
sedapat mungkin tidak berwarna dan tidak mengganggu hasil pengamatan pemisahan zat
yang berwarna, stabil selama proses pemisahan, mempunyai ukuran partikel yang
seragam.
5. Sokletasi merupakan ekstraksi kontinu menggunakan alat soklet, dimana pelarut akan
terdestilasi dari labu menuju pendingin, kemudian jatuh membasahi dan merendam
sampel yang mengisi bagian tengah alat soklet (tabung ekstraktor), setelah pelarut
mencapai tinggi tertentu maka akan turun ke labu destilasi, dan peristiwa ini terus
berulang sampai beberapa sirkulasi.

III. Soal Paragraf

1. Untuk mengekstraksi senyawa kurkumin yang masih tersisa di dalam ampas serbuk
kunyit sehingga diperoleh hasil ekstraksi maserasi yang lebih maksimal
2. 10 Fraksi
3. Untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang berada di dalam plat KLT
4. Kurkumin, Desmetoksikurkumin dan Bisdesmetoksikurkumin
5. 40-45; 35-40; 25-35
 SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

I. Soal Pilihan Ganda

1. Secara teori, berapa mL NaOH 0,1 N yang dibutuhkan untuk menetralkan 100 mL larutan
asam oksalat 0,05 M?
a. 50 mL
b. 100 mL
c. 150 mL
d. 200 mL
e. 250 mL
2. Sebelum ekstraksi asam asetat menggunakan kloroform, dilakukan pembakuan NaOH
dengan asam oksalat, dengan indikator fenolftalein sebagai penanda titik akhir titrasi.
Dalam hal ini apakah yang disebut sebagai titran?
a. Asam asetat
b. Kloroform
c. NaOH
d. Asam oksalat
e. Asam asetat dan asam oksalat
3. Berapakah rentah pH dan perubahan warna yang ditimbulkan oleh indikator fenolftalein ?
a. 8,3 10,4 ; merah muda menjadi tidak berwarna
b. 8,3 10,4 ; tidak berwarna menjadi merah muda
c. 8,3 12,4 ; tidak berwarna menjadi merah muda
d. 7 13,5 ; tidak berwaarna menjadi merah muda
e. 7,5 10,4 ; tidak berwarna menjadi merah muda
4. Komposisi eluen yang digunakan dalam proses kromatografi kolom dan KLT kurkumin
adalah:
a. N-Heksana: kloroform: etanol 96% (45:10:45)
b. Kloroform:metanol (90:10)
c. N-Heksana: kloroform: etanol 96% (45:45:10)
d. Etil asetat: metanol: larutan amonia kuat (85:10:5)
e. Sikloheksana: toluene: dietilamin (75:15:10)
5. Fase diam yang digunakan dalam proses kromatografi kolom dan KLT kurkumin adalah:
a. Silika Gel d. Serbuk Selulosa
b. Alumina e. -siklodekstrin
c. Kieselguhr
6. Pemisahan dengan distilasi sederhana dapat dilakukan jika senyawa yang dipisahkan
a. Memiliki titik didih yang tinggi
b. Tahan pemanasan
 c. Memiliki perbedaan titik uap yang jauh
d. a dan b benar
e. b dan c benar
7. Etanol dengan kadar di bawah 30 % dalam suatu sampel dipisahkan dengan metode
distilasi. Jika diketahui bobot piknometer kosong adalah 15 gram, bobot 25 mL liter air
adalah 25 gram, bobot piknometer yang berisi distilat adalah 39,25 gram, maka kadar
etanol dalam sampel adalah
Kadar etanol
Bobot jenis
%b/b %v/v
0,9670 22,4 27,4
0,9680 21,7 26,5
0,9690 21,0 25,7
0,9700 20,3 24,8
0,9710 19,5 24,0

a. 20,3 % v/v
b. 24,0 % v/v
c. 21,0 % b/b
d. 24,8 % v/v
e. 26,5 % v/v
8. Fase gerak yang digunakan untuk mengelusi piperin dalam KLT adalah..
a. N-heksana : etil asetat (70:30).
b. N-Heksana : kloroform : etanol 96% (45:10:45)
c. Kloroform : metanol (90:10)
d. N-heksana : asam asetat (70:30)
e. Kloroform : isopropanol (3:1)
9. Adapun fungsi dari batu didih dalam proses sokletasi adalah.
a. Meratakan pemanasan dalam labu alas bulat
b. Mencegah terjadinya jumping
c. Sebagai penanda ketika mencapai satu sirkulasi
d. A dan C benar
e. A dan B benar
10. Plat KLT yang digunakan untuk identifikasi piperin adalah
a. Silika G60
b. Silika GF254
c. Silika GF366
d. Silika G254
e. Semua salah

II. Essay
1. Hitunglah nilal koefisien distribusi ekstraksi asam asetat dengan 3 kali pengulangan, jika
diketahui :
 Volume lapisan air pertama = 19 mL, volume lapisan air kedua = 18,5 mL, dan volume
lapisan air ketiga = 18 mL
Volume lapisan kloroform pertama = 9,5 mL, volume lapisan kloroform kedua = 10 mL,
dan volume lapisan kloroform ketiga = 10 mL
Volume asam asetat = 20 mL, konsentrasi asam asetat = 0,1 M
Volume NaOH = 9,3 mL, konsentrasi awal NaOH = 0,1 N, konsentrasi setelah
pembakuan NaOH = 0,1079 N
2. Sebutkan faktor yang harus diperhatikan dalam pemilihan absorben untuk kromatografi
kolom, minimal 4 faktor!
3. Mengapa kadar etanol maksimal dari hasil distilasi adalah 96% ?
4. Sebutkan dan jelaskan keuntungan dari kromatografi lapis tipis

III. Soal Paragraf

Titrasi adalah. (1) Tujuan dilakukan pembakuan NaOH dilakukan dengan
menggunakan. (2). Tujuan pembakuan NaOH adalah .. (3) Penggojongan saat ekstraksi
asam asetat sebaiknya dilakukan secara . (4), untuk mencegah . (5) Pada corong pisah
fase organik akan berada pada lapisan (6) karena berat molekulnya (7) dari berat
molekul H2O

JAWABAN
I. Pilihan Ganda
1. B
2. C
3. B
4. C
5. A
6. E
7. D
8. A
9. A
10. B

II. Essay
1.
Konsentrasi asetat dalam air
Grek asam = grek basa
N.V = N.V
 M. val. V = N. V
M . 1 . 10 = 0,1079. 9,3
M = 0,1004 M
Konsentrasi (M) asetat dalam kloroform
Massa asetat total = BM. M. v(mL) / 1000
= 60,05 . 0,1 . 20 / 1000
= 0,1201 gram

Massa asetat dalam air = BM . M . v (mL) / 1000

= 60,05 . 0,1004. 18 / 1000
= 0,1085 gram

Massa asetat dalam kloroform = m asetat total m asetat dlm air

= 0,1201 0,1085
=0,0116 gram

Kadar asetat dalam kloroform

m = BM . M. v (mL)/ 1000
M = m . 1000 / BM . v
M = 0,0116 . 1000 / 60,05 . 29,5
M = 0,0065 M

KD = konsentrasi organik / konsentrasi air

= 0,0065 M / 0,1004 M
= 0,0647
2. Tidak boleh bereaksi dengan senyawa yang akan dianalisis, tidak bersifat sebagai katalis
yang dapat menyebabkan dekomposisi zat, tidak larut dalam pelarut yang digunakan,
sedapat mungkin tidak berwarna atau mengganggu pengamatan hasil pemisahan zat
berwarna, mempunyai sifat yang stabil selama berlangsungnya proses pemisahan dan
mempunyai ukuran partikel yang seragam.
3. Kadar etanol maksimal yang diperoleh melalui proses distilasi adalah 96% karena pada
konsentrasi yang lebih tinggi, akan terbentuk campuran azeotrop yang tidak dapat
dipisahkan dengan metode distilasi sederhana.
4. Metode KLT dipilih karena banyaknya tahapan pada prosedur KLT yang telah dapat
diinstrumentasikan dengan tujuan mengurangi pekerjaan, menghasilkan data yang
mempunyai tingkat reprodusibilitas dan kuantitasi, serta dapat ditangani dengan sistem
data yang modern (Miller, 2005). Selain itu, KLT juga memiliki keuntungan yakni
ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena komponen yang akan ditentukan
merupakan bercak yang tidak bergerak; identifikasi pemisahan komponen bisa dilakukan
dengan pereaksi warna, flouresensi, atau dengan radiasi sinar ultra violet; dan dapat
 dilakukan elusi secara menaik (ascending), menurun (descending), atau dengan cara elusi
2 dimensi (Gandjar & Rohman, 2008)

III. Soal Paragraf

1. Penambahan larutan baku (larutan yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya) ke dalam
larutan lain dengan bantuan indikator sampai tercapai titik ekuivalen
2. Larutan asam oksalat.
3. Untuk memperoleh kadar NaOH yang sebenarnya karena sifat NaOH yang hidroskopis,
sehingga perlu pembakuan untuk memastikan kembali kadar NaOH yang digunakan.
4. Pelan/perlahan
5. Terbentuknya emulsi
6. Bawah
7. Lebih besar

SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

I. Soal Pilihan Ganda

1. Tujuan penambahan KOH alkoholis dalam proses rekristalisasi adalah
a. Melarutkan piperin dari ekstrak kental
b. Untuk menjaga kestabilan piperin setelah proses sokletasi
 c. Menghidrolisis piperin menjadi kalium piperidin dan piperinat.
d. Mengubah piperin menjadi basa bebas
e. Menghidrolisis piperin menjadi kalium piperinat dan piperidin.
2. Syarat pelarut yang dapat digunakan sebagai fase gerak adalah kecuali
a. Tidak bereaksi dengan analit yang diidentifikasi
b. Memiliki tingkat polaritas yang sesuai untuk memisahkan analit
c. Tidak toksik
d. Mampu berikatan dengan fase diam untuk memberikan daya pisah yang lebih baik
e. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT merupakan teknik yang
sangat sensitif.
3. Berikut merupakan bagian-bagian dari alat distilasi sederhana, kecuali..
a. Still head, kondensor, labu alas bundar
b. Termometer, pemanas, kondensor
c. Buret, corong pisah, piknometer
d. Pemanas, statif, vakum
e. Kondensor, statif, batu didih
4. Urutan proses distilasi yang benar adalah.
i. Etanol menguap
ii. Butiran-butiran cair masuk ke labu penampung destilat
iii. Sampel dimasukkan ke dalam labu alas bundar
iv. Uap terkondensasi dan membentuk butiran cair
v. Uap menuju kondensor

a. I ii iii iv v
b. I v iv iii ii
c. Iii I v iv ii
d. III I iv v ii
e. Iii I v ii iv
5. Berdasarkan data berikut :
Penimbangan ke- Bobot
I 15,687
piknometer kosong II 15,800
III 15,786
I 25,777
piknometer + air suling II 25,953
III 25,878
I 24,999
piknometer + distilat II 24,964
III 25,000

Pernyataan yang benar adalah

1. Bobot rata-rata destilat adalah 24,988
2. Bobot jenis destilat adalah 1,004
3. Bobot rata-rata destilat adalah 9, 23
4. a dan b benar
 5. a, b, dan c salah
6. Saat ekstraksi cair cair asam asetat dengan kloroform pada ekstraksi tunggal, akan
terbentuk 2 lapisan yang terpisah. Pernyataan berikut salah, kecuali ?
a. Fase organik berada di lapisan atas
b. Sebagian besar asam asetat berada di fase organik
c. Fase air terdapat lebih banyak asam asetat
d. Berat jenis fase organik lebih kecil dari fase air
e. Jumlah asam asetat pada fase organik dan fase air sama
7. Berapakah asam oksalat yang harus ditimbang untuk membuat larutan asam oksalat 0,1
M sebanyak 50 mL dengan berat molekul asam oksalat 126,07 g/mol ?
a. 0,63 mg
b. 1,26 mg
c. 1,26 g
d. 0,315 g
e. Semua salah
8. Di bawah ini yang tidak termasuk bagian dari instrument kromatografi kolom adalah:
a. Kolom d. Serbuk silika
b. Kondensor e. Statif
c. Glass wool
9. Langkah kerja berikut harus dilakukan sebelum pengelusian sampel yang ditotolkan pada
plat KLT GF254, kecuali:
a. Pemotongan plat KLT GF254 dengan ukuran 10x10 cm
b. Pencucian plat KLT GF254 menggunakan pelarut metanol
c. Penjenuhan chamber dengan fase gerak
d. Pengaktivasian plat KLT GF254 dalam oven
e. Plat diangin-anginkan selama 10 menit
10. Dalam pemisahan dan identifikasi piperin, proses pemurnian senyawa piperin dilakukan
pada saat tahapan
a. Sokletasi
b. Rekristalisasi
c. Rekonstitusi dengan etanol 96%
d. Elusi dengan fase gerak
e. Semua benar

II. Essay
1. Jelaskan prinsip rekritalisasi dan pelarut yang digunakan dalam rekristalisasi!
2. Sebutkan bagian-bagian dan fungsi dari alat distilasi sederhana serta jelaskan proses yang
terjadi dalam rangkaian alat tersebut!
 3. Apa yang dimaksud dengan campuran azeotrop? Adakah hubungannya dengan distilasi
etanol? Jika ada, jelaskan!
4. a) Jelaskan pengaruh penggojongan pada pelaksanaan ekstraksi! b) jelaskan alasan
pemilihan pelarut untuk ekstraksi, serta pemilihan indikator pada ekstraksi asam asetat !
5. Apa prinsip dari proses pemisahan dengan kromatografi kolom?

III. Soal Paragraf

Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan (1).. bahan
Pemisahan etanol dengan air dilakukan dengan metode (2) karena (3). Zat yang
memiliki titik didih lebih (4). akan menguap lebih dulu. Uap ini kemudian didinginkan
kembali ke dalam bentuk (5) melalui (6). Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan
perolehan (7). destilat menggunakan Tabel (8) pada Farmakope. Bobot jenis
didefinisikan sebagai perbandingan (9). dengan (10). yang diukur dalam piknometer.

JAWABAN
I. Pilihan Ganda
1. C
2. D
3. C
4. C
5. C
6. C
7. E
8. B
9. E
10. B

II. Essay
1. Prinsip rekristalisasi adalah dua atau lebih senyawa memiliki kelarutan yang berbeda
pada pelarut yang sama dan hanya molekul-molekul yang sama yang mudah masuk ke
dalam struktur lattik kristal, sedangkan molekul-molekul lain/pengotor akan tetap di
dalam larutan atau berada di luar kristalnya. Pelarut yang digunakan adalah KOH
alkoholis yang tujuannya untuk menghidrolisis piperin menjadi kalium piperinat dan
piperidin
2. Bagian-bagian dan fungsi dari alat destilasi :
Statif = menyangga rangakaian alat destilasi
Pemanas = menguapkan etanol dalam sampel
Labu alas bundar = menampung sampel
 Batu didih = untuk mencegah bumping
Termometer = memantau suhu proses destilasi
Still head = penghubung labu alas bundar dan kondensor, dimana uap etanol akan naik
melalui still head dan menuju kondensor
Kondensor = mengubah uap etanol menjadi destilat yang cair
Labu penampung destilat = menampung destilat
Vakum = mempercepat aliran destilat ke labu penampung destilat
Proses yang terjadi :
Etanol dalam sampel yang dimasukkan ke labu alas bundar akan menguap pada titik
didih etanol yang telah diatur pada pemanas. Uap etanol akan naik melalui still head dan
menuju kondensor. Dalam kondensor, uap akan mengalami proses pendinginan sehingga
berubah menjadi bentuk cair. Uap yang telah mencair akan tertampung dalam labu
penampung destilat.
3. Campuran azeotrop adalah suatu campuran dari 2 atau lebih larutan yang memiliki
komposisi fase uap yang sama dengan fase cair, dimana campuran ini tidak dapat
dipisahkan melalui proses didtilasi sederhana karena campuran ini memiliki titik didih
yang konstan (dapat lebih tinggi maupun lebih rendah dibandingkan larutan tunggal
pembentuknya).
Campuran azeotrop berhubungan erat dengan distilasi etanol karena etanol dan air dapat
membentuk campuran azeotrop, sehingga konsentrasi maksimal etanol yang diperoleh
dari proses distilasi adalah 96 %.
4. a) pengaruh penggojogan intinya adalah untuk meningkatkan luas permukaan kontak
antara pelarut, sehingga ekstraksi lebih maksimal. Sehingga analit yang diharapkan
tertarik pada satu pelarut menjadi lebih banyak
b) alasan pemilihan pelarut adalah pelarut pelarut yang memiliki koefisien partsi (log p
oktanol/air) yang berjauhan, tidak toksik, mudah diperoleh, tidak bereaksi dengan analit.
Pemilihan indikator berdasarkan jenis titrasi yang dilakukan. Bila pada titrasi asam basa
umumnya menggunakan pp karena indikator ini memberikan titik akhir titrasi yang jelas
(perubahan warna asam menjadi basa) yang sangat signifikan, sehingga merupakan
indikator yang umum dan baik pada titrasi asam basa.
5. Prinsip pemisahan dengan kromatografi kolom didasarkan pada mekanisme adsorpsi dan
partisi. Pada adsorpsi terjadi interaksi dengan permukaan fase diam, sedangkan pada
partisi terjadi distribusi diantara dua fase yaitu fase diam dan fase gerak sesuai kelarutan
relatif pada kedua fase tersebut.
III. Soal Paragraf
1. Titik didih/kecepatan menguap
2. Distilasi sederhana
3. Perbedaan titik didih etanol dan air cukup jauh
4. Rendah
5. Cairan
6. Kondensor
7. Bobot jenis
8. Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol
9. Bobot distilat
10. Bobot air

SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

Soal Essay:
1. Bagaimana dasar pemilihan fase gerak dan fase diam yang tepat untuk pemisahan
Kromatografi?
Jawaban: pemisahan optimum (Rf 0,2-0,8) bila fase diam yang digunakan polar, fase gerak
nonpolar dan sebaliknya. - tidak bereaksi terhadap bahan aktif (inert), - murni
2. Sebutkan mekanisme pemisahan yang dapat terjadi pada kromatografi!
Jawaban: adsorpsi, partisi, penukar ion, eksklusi ukuran, afinitas
3. Apa tujuan dilakukannya pengadukan pada maserasi?
Jawaban: Untuk mencegah kejenuhan dari ekstrak selama perendaman.
4. Pak Hendy melakukan optimasi untuk pemilihan fase gerak yang tepat dalam menganalisis
suatu zat X yang bersifat polar menggunakan identifikasi kromatografi lapis tipis (KLT)
dengan campuran fase gerak kloroform:metanol (2:4) dan fase diam silika gel. Setelah elusi,
perhitungan hRf yang didapatkan untuk senyawa X tersebut sebesar 88. Apakah pemisahan
 yang didapatkan oleh pak Hendy dapat dikatakan sebagai suatu pemisahan yang baik?
Jelaskan pendapat serta saran yang dapat anda berikan untuk pak Hendy sehingga pemisahan
yang dilakukan oleh pak hendy dapat dikatakan baik!
Jawab: Pemisahan belum baik karena hRf >80, saran yang dapat diberikan untuk
mendapatkan pemisahan yang baik (hRf 20-80) adalah dengan meningkatkan konsentrasi
kloroform pada fase gerak sehingga fase gerak akan lebih nonpolar dari sebelumnya dan hRf
akan menjadi lebih rendah dari sebelumnya (hRf <80) atau dengan mengubah fase gerak yang
lebih nonpolar.

Soal paragraf:
Destilasi merupakan pemisahan campuran suatu senyawa berdasarkan........(1). Syarat pemisahan
senyawa dengan metode destilasi adalah senyawa-senyawa yang dipisahkan tidak boleh.....(2)
dan .....(3). Pada awal persiapan, batu didih ditambahkan pada labu pemanas dengan tujuan...(4)
yang berdampak buruk mampu menyebabkan...(5). Campuran senyawa selanjutnya dipanaskan
dan uap akan kembali didinginkan masuk ke dalam.....(6) sehingga uap gas berubah menjadi uap
air. Destilat ditampung dan ditentukan bobot jenisnya dengan menggunakan.....(7). Kemudian
dilakukan perhitungan bobot jenis dengan menggunakan rumus....(8). Bobot jenis yang didapat
disesuaikan dengan literatur dan .....(9) dapat ditentukan. Literatur dapat berupa...(10).

Soal pilihan ganda

1. Rf merupakan singkatan dari...
a. Retention factor
b. Retardation factor
c. Release factor
d. Rating factor
e. Relapsed factor
2. Ekstraksi cair-cair merupakan proses pemisahan dengan mekanisme...
a. Adsorpsi
b. Partisi
c. Eksklusi Ukuran
 d. Penukar ion
e. Penukar resin
3. Pernyataan mengenai KLT dengan fase diam silika gel di bawah ini adalah benar, kecuali...
a. Pencucian plat bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang mungkin terdapat pada
saat persiapan dan pemotongan plat.
b. Aktivasi plat bertujuan untuk menghilangkan sedikit komponen air yang dapat
mengganggu hasil pemisahan pada KLT.
c. Aktivasi plat bertujuan untuk menghilangkan semua kandungan air yang terdapat pada
plat untuk mendapatkan hasil pemisahan KLT yang baik.
d. Penjenuhan chamber bertujuan untuk mendapatkan tekanan uap yang sama pada saat
elusi.
e. Fase gerak yang digunakan untuk mendapatkan pemisahan yang baik memiliki sifat
nonpolar.

4. Nilai Rf dibawah ini dapat disimpulkan sebagai bentuk pemisahan yang baik..
a. 0,85
b. 0,1
c. 0,15
d. 0,9
e. 0,4
5. Berikut merupakan perbedaan antara soxhletasi dan maserasi yang benar, kecuali..
a. Maserasi lebih mudah dan sederhana dilakukan daripada soxhletasi
b. Waktu pengerjaan maserasi lebih lama dibandingkan soxhletasi
c. Pelarut yang diperlukan pada maserasi lebih sedikit dibandingkan dengan soxhletasi
d. Soxhletasi dilakukan untuk ekstraksi senyawa yang tahan terhadap pemanasan.
e.Kemungkinan kejenuhan pelarut lebih besar terjadi pada maserasi dibandingkan
soxhletasi.

6. Pernyataan berikut mengenai elektroforesis adalah benar, kecuali

a. Campuran asam amino atau protein dapat dipisahkan dengan elektroforesis
b. Larutan buffer diperlukan sebagai larutan elektrolit untuk menghantarkan arus listrik
 c. Kertas saring tidak dapat digunakan sebagai media dalam percobaan elektroforesis
d. Kecepatan pemisahan dapat ditingkatkan melalui penambahan tegangan listrik searah
yang digunakan
e. Larutan buffer berperan dalam menjaga pH karena muatan partikel komponen
bergantung pada pH.

7. Statement di bawah turut menjelaskan kelarutan yang dimiliki oleh suatu senyawa yang
bersifat polar adalah...
a. Memiliki koefisien partisi yang tinggi
b. Rf rendah dengan fase diam yang digunakan silika gel dan fase gerak kloroform
c. Terdistribusi pada fase organik melalui ekstraksi cair-cair
d. Lebih cepat keluar tertampung pada pemisahan kromatografi kolom dengan fase diam
silika gel dan fase gerak kloroform.
e. Memiliki koefisien distribusi yang tinggi

8. Panjang gelombang sinar UV yang digunakan dalam identifikasi suatu senyawa adalah
a. 254 nm dan 356 nm
b. 245 nm dan 356 nm
c. 256 nm dan 354 nm
d. 266 nm dan 345 nm
e. 254 nm dan 366 nm
 SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN
I. Soal Objektif.

1. Pada proses titrasi setelah Ekstraksi Asam Asam Asetat, tidak berlaku hal hal
sebagai berikut, kecuali :
a. Indikator phenolphtalein ditambahkan pada NaOH.
b. Perubahan warna terjadi dari ungu ke bening.
c. NaOH digunakan sebagai titran, CH3COOH dalam fase air sebagai titrat.
d. CH3COOH dalam fase kloroform ditempatkan dalam buret.
e. CH3COOH dalam fase kloroform digunakan sebagai titran

2. Prinsip kerja dari elektroforesis :

a. berdasarkan pergerakan partikel-partikel bermuatan negatif (kation), dalam
hal tersebut DNA, yang bergerak menuju kutub positif (katoda), sedangkan
partikel-partikel bermuatan positif (anion) akan bergerak menuju kutub
negatif (anoda).
b. berdasarkan pergerakan partikel-partikel bermuatan positif (anion), dalam hal
tersebut DNA, yang bergerak menuju kutub positif (katoda), sedangkan
 partikel-partikel bermuatan negatif (kation) akan bergerak menuju kutub
negatif (anoda).
c. berdasarkan pergerakan partikel-partikel bermuatan negatif (anion), dalam hal
tersebut DNA, yang bergerak menuju kutub positif (katoda), sedangkan
partikel-partikel bermuatan positif (kation) akan bergerak menuju kutub
negatif (anoda).
d. berdasarkan pergerakan partikel-partikel bermuatan negatif (anion), dalam hal
tersebut DNA, yang bergerak menuju kutub negatif (katoda), sedangkan
partikel-partikel bermuatan positif (kation) akan bergerak menuju kutub
positif (anoda).
e. berdasarkan pergerakan partikel-partikel bermuatan positif (kation) akan
bergerak menuju kutub positif (anoda). sedangkan partikel-partikel bermuatan
negatif (anion), dalam hal tersebut DNA, yang bergerak menuju kutub negatif
(katoda).

3. Pernyataan berikut ini tidak benar dalam maserasi pada identifikasi curcumin dari
kunyit, kecuali :
a. Digunakan serbuk Curcumae domesticae cortex
b. Digunakan serbuk Curcumae officinale Rhizoma
c. Digunakan serbuk Curcumae domesticae rhizoma
d. Digunakan pelarut EtOH 95%
e. Digunakan pelarut EtOH 70%

4. Fase Gerak dan Fase Diam yang digunakan pada identifikasi curcumin :
a. (N-heksana : kloroform : etanol 70% = 45 : 45 : 10) dan Silica GF 254
b. (N-heksana : kloroform : etanol 70% = 40 : 45 : 15) dan Silica GF 366
c. (N-heksana : kloroform : etanol 96% = 45 : 45 : 10) dan Silica GF 254
d. (N-heksana : kloroform : etanol 96% = 45 : 45 : 10) dan Silica GF 366
e. (N-heksana : kloroform : etanol 96% = 40 : 45 : 15) dan Silica GF 254

5. Serbuk dan pelarut yang digunakan pada tahap soxhletasi pada identifikasi piperin
:
a. Piperis Nigri folium; EtOH 96%
b. Piperis Nigri flos; EtOH 96%
c. Piperis Nigri fructus; EtOH 96%
d. Piperis Nigri rhizomae; EtOH 96%
e. Piperis Nigri radix; EtOH 96%
 6. Pernyataan dibawah ini tidak benar tentang hal hal yang tidak sesuai dengan
KOH alkoholis 10 % yang digunakan pada praktikum identifikasi piperin,
kecuali :
a. Kalium hidroksida etanol P, larutan Larutan kalium hidroksida P 10,0% b/v
dalam etanol (95%) P.
b. Digunakan pada tahap rekristalisasi.
c. Kalium hidroksida etanol P, larutan Larutan kalium hidroksida P 10,0% b/v
dalam etanol (96%) P.
d. Ditambahkan pada ekstrak kental sedikit demi sedikit dalam keadaan panas.
e. Jika ingin dibuat 10 ml KOH Alkoholis 10%, maka banyaknya KOH yang
diperlukan adalah 1 gram.

7. Fase gerak; fase diam; ciri ciri senyawa yang diidentifikasi sebagai piperin pada
identifikasi piperin dengan KLT :
a. (N-Heksana : Etil Asetat, 90 : 10); silika GF 254; spot warna biru.
b. (N-Heksana : Etil Asetat, 80 : 20); silika GF 254; spot warna biru.
c. (N-Heksana : Etil Asetat, 70 : 30); silika GF 254; spot warna biru.
d. (N-Heksana : Etil Asetat, 70 : 30); silika GF 254; spot warna ungu
e. (N-Heksana : Etil Asetat, 80 : 20); silika GF 254; spot warna ungu.

8. Pada penetapan kadar etanol, digunakan pendekatan melalui bobot jenis,

pernyataan yang benar mengenai bobot jenis, kecuali :
a. Diukur dengan piknometer.
b. Bobot jenis adalah perbandingan bobot senyawa dengan bobot air pada
volume dan suhu yang sama.
c. Bobot jenis adalah perbandingan volume senyawa dengan volume air pada
bobot dan suhu yang sama.
d. Dihitung dengan cara : berat senyawa dan piknometer dikurangi berat
piknometer, dibagi dengan berat air dikurangi berat piknometer kosong.
e. Bobot jenis adalah bobot senyawa dibagi dengan bobot air pada volume dan
suhu yang sama.

II. Soal Essay:

1. Jelaskan prosedur kerja ekstraksi bertahap pada ekstraksi asam asetat !

2. Jelaskan prosedur pemisahan dengan KLT pada identifikasi curcumin !
3. Jelaskan prosedur kerja rekristalisasi pada identifikasi piperin !
4. Jelaskan prosedur penetapan kadar etanol untuk cairan yang mengandung etanol <
30% berdasarkan FI III !
III. Soal Paragraf :
Ekstraksi cair cair
adalah ..............................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
............................................... dimana dalam ekstraksi cair cair asam asetat
digunakan pelarut ................. dan ......................... koefisien distribusi adalah
perbandingan antara ................................................,
dengan ................................................, Pada identifikasi curcumin, pertama tama
dilakukan proses ekstraksi dengan menggunakan serbuk ................................, dengan
metode ekstraksinya yaitu .............................., setelah itu dilakukan pemisahan
dengan kromatografi kolom dengan
eluen ......................................................................................, yang kemudian
dilanjtukan dengan KLT. Identifikasi piperin dilakukan dengan menggunakan
serbuk ....................................................., dan metode ekstraksi ........................., yang
dilanjutkan dengan rekristalisasi dengan
pelarut .................................................................., membentuk
kristal ................................... dan ................................................, yang selanjutnya
diidentifikasi dengan KLT. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan menggunakan
proses yang disebut ......................................., kemudian kadar etanol dihitung
berdasarkan bobot jenis yang ditetapkan dengan alat ............................................
Jawaban :
I. Soal Objektif : semua jawabannya C.
II. Soal Esay :
1. Prosedur ekstraksi bertahap :

2. KLT pada identifikasi curcumin :

 3. Prosedur Rekristalisasi :

4. Penetapan kadar etanol kecuali dinyatakan lain, dilakukan dengan cara

penyulingan. Cara untuk cairan yang mengandung etanol kurang dari 30
% v/v adalah dengan cara memipet 25,0 ml cairan uji ke dalam alat
penyuling yang cocok, catat suhu saat pemipetan. Tambahkan air volume
sama, suling hingga diperoleh sulingan 23 ml. Atur suhu sulingan
hingga sama dengan suhu pada saat pemipetan. Tambahkan air
secukupnya hingga volume 25,0 ml cairan uji, campur. Sulingan harus
jernih atau beropalensi lemah. Tetapkan densitas relatif cairan. Hitung
kadar etanol dengan menggunakan daftar bobot jenis dan kadar etanol
(Depkes RI, 1979)

III. Soal Paragraf :

Ekstraksi cair cair adalah teknik pemisahan yang didasarkan atas distribusi
atau perpindahan dari satu atau lebih komponen di antara dua atau banyak
pelarut yang tidak bisa saling bercampur. Umumnya, salah satu fase cairnya
adalah air dan yang lainnya adalah pelarut organik. dimana dalam ekstraksi
cair cair asam asetat digunakan pelarut air dan kloroform. Koefisien
distribusi adalah perbandingan antara konsentrasi analit pada fase organik
dengan konsentrasi analit pada fase air. Pada identifikasi curcumin, pertama
tama dilakukan proses ekstraksi dengan menggunakan serbuk Curcuma
domestica rhizomae dengan metode ekstraksinya yaitu maserasi, Setelah itu
dilakukan pemisahan dengan kromatografi kolom dengan eluen (n-Heksana :
kloroform : etanol 96% = 45 : 45 : 10) yang kemudian dilanjtukan dengan
KLT. Identifikasi piperin dilakukan dengan menggunakan serbuk Piperis nigri
fructus dan metode ekstraksi Soxhletasi, yang dilanjutkan dengan
rekristalisasi dengan pelarut KOH alkoholis 10 %, membentuk kristal kalium
piperinat dan kristal piperidindion, yang selanjutnya diidentifikasi dengan
KLT. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan menggunakan proses yang
disebut destilasi (Penyulingan), kemudian kadar etanol dihitung berdasarkan
bobot jenis yang ditetapkan dengan alat Piknometer.

SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

 I. PILIHAN GANDA

1. Massa NaOH yang diperlukan untuk membuat 200 mL larutan NaOH 0,02 N (berat molekul
NaOH 40 g/mol) adalah.
a. 0,16 mg
b. 0,016 mg
c. 1,6 mg
d. 16 mg
e. 16 g

2. Tujuan dilakukannya penggojogan pada ekstraksi asam asetat adalah

a. Untuk memisahkan fase organik dan fase air
b. Untuk meningkatkan koefisien distribusi asam asetat
c. Untuk memperluas kontak asam asetat dengan air dan kloroform
d. Semua salah
e. Semua benar

3. Hasil dari ekstraksi cair cair asam asetat dengan kloroform berupa 2 lapisan yang terpisah.
Pernyataan berikut salah, kecuali
a. Asam asetat terdapat lebih banyak dalam fase air
b. Lapisan atas merupakan fase organik
c. Berat jenis fase organik lebih kecil dari fase air
d. Jumlah asam asetat pada fase organik dan fase air sama
e. Sebagian besar asam asetat berada di fase organik

4. Di bawah ini adalah keuntungan cara penyarian dengan metode maserasi, kecuali:
a. Cara pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana
b. Dapat digunakan untuk bahan tanaman yang tidak tahan terhadap pemanasan suhu
tinggi
c. Cocok digunakan untuk bahan tanaman/simplisia yang mudah hancur atau lembek
d. Biaya yang dikeluarkan lebih murah
e. Tidak memerlukan waktu yang lama untuk proses pengerjaannya
5. Berikut ini merupakan alat dan bahan yang digunakan dalam kromatografi kolom, kecuali
a. Kolom d. Serbuk silika

b. Kondensor e. Statif

c. Glass wool

6. Warna yang akan terlihat pada spot yang mengandung kurkumin di bawah sinar UV 366 nm
adalah.
a. Merah darah d. Hijau muda
 b. Kuning tua e. Tidak berwarna
c. Biru
7. Tujuan distilasi sederhana etanol adalah
a. Memisahkan etanol dari air sehingga diperoleh etanol murni
b. Memisahkan etanol dari air, dimana etanol yang diperoleh tidak murni 100 %
c. Untuk mengetahui kadar etanol dalam campuran etanol-air
d. B dan C benar
e. A dan C benar

8. Pernyataan di bawah ini yang benar adalah.

a. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 78,5 dan 100
b. Pemisahan etanol dengan air dilakukan dengan distilasi sederhana
c. Titik didih etanol dan air berturut-turut adalah 100 dan 78,5
d. A dan B benar
e. B dan C benar

9. Senyawa yang dapat diekstraksi dengan sokletasi adalah senyawa yang

a. Tahan pemanasan
b. Titik didih tinggi
c. Titik lebur rendah
d. Polar
e. Nonpolar

10.

II. ESSAY

1. Jelaskan keuntungan dan kerugian ekstraksi dengan maserasi dibandingkan dengan sokletasi!
Jawaban :
Keuntungan :
Alatnya lebih sederhana, pengerjaannya mudah, dapat digunakan untuk senyawa yang tidak
tahan panas
Kerugian :
Lama, hasil kurang baik dibandingkan dengan sokletsi, perlu pelarut yang banyak

2. Senyawa A menghasilkan hRf 20 setelah dielusi dengan pelarut n-heksana. Senyawa B

menghasilkan hRf 12 setelah dielusi dengan pelarut yang sama. Senyawa C menghasilkan
hRf 90 setelah dielusi dengan pelarut yang sama. Plat yang digunakan untuk ketiga senyawa
sama, yaitu plat silica GF245. Jelaskan kepolaran masing-masing senyawa dan bandingkan
kepolaran senyawa A, B, dan C !
Jawaban :
Senyawa A : polar
Senyawa B : polar
Senyawa C : non polar
 Urutan kepolaran dari yang paling polar adalah B > A > C

3. Jelaskan proses yang terjadi pada pemisahan etanol dengan distilasi sederhana!
Jawaban :
Saat proses distilasi berlangsung, pemanasan akan menyebabkan etanol menguap dan naik ke
still head, kemudian menuju kondesndor. Dalam kondensor uap etanol akan didinginkan dan
berubah menjadi butiran cair (distilat) yang kemudian akan menuju ke dalam labu
penampung distilat.

4. Adakah perbedaan hasil koefisien distribusi yang diberikan oleh prosedur ekstraksi asam
asetat dengan penambahan kloroform 3 x 10 mL dibandingkan dengan penambahan
kloroform 1 x 30 mL? Jika ada, jelaskan perbedaan yang terjadi dan alasan terjadinya hal
tersebut!
Jawaban
Ada. Pada ekstraksi dengan penambahan kloroform 3 x 10 mL hasil ekstraksi yang diperoleh
akan lebih baik dibandingkan dengan penambahan kloroform 1 x 30 mL. hal ini disebabkan
karena pada penambahan 3 x 10 mL, asam asetat akan kontak dengan klorofom yang baru.
Sedangkan pada penambahan kloroform 1 x 30 mL, asam asetat akan kontak dengan
kloroform sebanyak 30 mL sekaligus, sehingga dapat terjadi penjenuhan yang berakibat pada
tidak efektifnya ekstraksi.

5. NaOH dibakukan dengan asam oksalat 0,1 N. Sebanyak 10 mL asam oksalat memerlukan
NaOH sebanyak 18 mL NaOH. NaOH tersebut digunakan untuk menentukan kadar asam
asetat. Sebanyak 10 mL asam asetat memerlukan NaOH sebanyak 8,05 mL. Berapa N kadar
asam asetat tersebut?
Jawaban :
Reaksi I
As oksalat + 2 NaOH Na-oksalat + 2 H2O
0,1 x 10 x 2 = N x 18
N = 2/18 = 0,11 N

Reaksi II
NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O
0,11 x 8,05 = N x 10
N asam asetat = 0,08855 N

III. ISIAN
 Kunyit yang termasuk ke dalam family (1) secara umum mengandung 3 komponen
itama, yaitu ..(2), .. (3), dan .. (4). Pada proses maserasi rimpang kunyit digunakan
pelarut etanol, karena etanol bersifat (5). Etanol mengandung gugus (6) yang
bersifat polar dan gugus (7) yang bersifat nonpolar. Setelah dilakukan maserasi
kemudian dilakukan proses pemisahan dengan menggunakan kromatografi kolom. Fase
gerak yang digunakan pada pemisahan dengan kromatografi kolom adalah.. (8), . (9),
dan (10) dengan perbandingan ..(11) dan fase diam silica gel. Hasil fraksi
kromatografi kolom dipisahkan dengan metode KLT dengan fase diam .(12). Penotolan
fraksi pada fase diam KLT harus dilakukan dengan ukuran sekecil mungkin untuk
menghindari terbentuknya . (13) yang menyerupai ekor yang dapat mengganggu proses
pendeteksian di bawah sinar UV. Berdasarkan pustaka, spot kurkumin akan berpendar pada
Rf .. (14) dengan warna spot .. (15) jika dideteksi dengan UV 366 nm

Jawaban
1. Zingiberaceae
2. Curcumin
3. Demetpxycurcumin
4. Bisdemetoxycurcumin
5. Universal
6. OH
7. C2H5
8. N-heksana
9. Kloroform
10. Etanol 96%
11. 45:45:10
12. Silica gel GF254
13. Tailing
14. 0,67
15. Merah darah
 SOAL UJIAN METODE PEMISAHAN

1. Pernyataan berikut benar mengenai aktivasi plat yang optimum adalah:

a. Dilakukan pada suhu 110oC selama 30 menit untuk mengaktifkan sisi aktif dari plat
 b. Dilakukan pada suhu 110oC selama 30 menit untuk menghilangkan kadar air yang
terdapat pada plat
c. Dilakukan pada suhu 110oC selama 10 menit untuk menghilangkan sisa pelarut yang
digunakan dalam pencucian plat
d. Dilakukan pada suhu 120oC selama 10 menit untuk mengaktivkan sisi aktif dari plat
e. a dan b benar

2. Jika suatu senyawa memiliki nilai Kd 0,02 dan jika pelarut yang digunakan LLE adalah kloroform
dan air, maka:
a. Fase kloroform berada di bawah dan senyawa akan lebih terdistribusi ke fase kloroform
b. Fase kloroform berada di atas dan senyawa akan lebih terdistribusi ke fase kloroform
c. Fase air berada di bawah dan senyawa akan lebih terdistribusi ke fase air
d. Fase air berada di atas dan senyawa akan lebih terdistribusi ke fase air
e. Tidak kan terjadi dua lapisan karena air dan kloroform dapat bercampur

3. Berikut pernyataan yang benar mengenai larutan primer kecuali:

a. Larutan yang digunakan untuk membakukan larutan baku sekunder
b. Asam oksalat termasuk larutan baku primer
c. Asam askorbat termasuk larutan baku primer
d. Larutan baku primer dibuat dengan ketelitian tinggi
e. Larutan baku primer harus memiliki kemurnian yang tinggi

4. Berikut ini benar mengenai sokletasi, kecuali...

a. Sokletasi merupakan penyarian berulang sehingga memerlukan pelarut yang cenderung
sangat banyak
b. Sokletasi tidak dapat digunakan pada senyawa yang tidak tahan pemanasan
c. Penyarian optimum jika sirkulasi terjadi sebanyak 20-25 kali
d. Tidak boleh menggunakan pelarut campuran
e. Pelarut yang digunakan harus mudah menguap

5. Berikut ini pernyataan yang tidak benar mengenai maserasi, kecuali...

a. Alat yang digunakan cenderung mahal
b. Pelarut yang dibutuhkan sedikit
c. Waktu pengerjaan cepat
d. Dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas
e. Semua salah

6. Parameter yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa dari KLT adalah:
a. Faktor retardasi dan Waktu Retensi
 b. Waktu retensi dan Sinar Ultraviolet
c. Faktor retardasi dan Spektrum
d. Faktor retardasi dan Sinar Ultraviolet
e. Waktu retensi dan Spektrum

7. Distilasi dapat dilakukan jika:

a. Dua cairan yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang tinggi
b. Dua cairan yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang rendah
c. Dua cairan merupakan cairan yang memiliki titik didih yang sama
d. Dua cairan yang memiliki titik didih yang berbeda
e. Dua cairan yang tidak dapat tercampurkan

8. Berikut bukan merupakan tahapan dalam ekstraksi:

a. Pelarut akan menguap sehingga didapatkan ekstrak kental
b. Pelarut akan membasahi bahan
c. Pelarut akan berdifusi ke dalam sel bahan
d. Pelarut akan melarutkan senyawa
Pelarut akan keluar sel karena perbedaan konsentrasi di luar dan dalam sel

Essay

1. Jelaskan prinsip pemurnian senyawa dengan rekristalisasi!

2. Jelaskan apa yang terjadi jika tinggi kolom diperpendek pada kromatografi kolom!
3. Jelaskan apa itu larutan baku primer dan larutan baku sekunder, dan berikan masing-masing satu
contohnya!
4. Jelaskan keuntungan dan kerugian metode maserasi dan sokletasi
1. Rekristalisasi merupakan teknik pemurnian senyawa dimana senyawa akan dikristalkaan berdasarkan
perbedaan kejenuhan pada suatu pelarut. Senyawa yang jenuh pada pelarut dibuat keadaanya
menjadi tidak jenuh shg akan terjadi pengkristalan.

2.Jika tinggi kolom diperkecil maka akan mengurangi efisiensi dari pemisahan. Karena kesempatan analit
terdistribusi antara fase diam dan fase geraknya lebih kecil.

3.Larutan baku primer adalah larutan yang memiliki kemurnian tinggi yang digunakan untuk
membakukan larutan baku sekunder contoh larutan asam oksalat. Larutan baku sekunder adalah suatu
larutan dengan kemurnian dan stabilitas rendah sehingga perlu dibakukan dengan larutan baku sprimer
contoh larutan NaOH

4.Maserasi:

keuntungan : Pengerjaan dan alat sederhana dan dapat digunakan untuk bahan yang tidak tahan panas

Kerugian: Pelarut yang digunakan cenderung banyak dan dapat terjadi kejenuhan pelarut sehingga
kurang efisien.

Sokletasi:
Keuntungan: pelarut yang digunakan sedikit, dengan pemanasan shg ekstraksi lebih optimum dan tidak
terjadinya kejenuhan pelarut

Kerugian: tidak dapat digunakan untuk bahan yang tidak tahan panas dan alatnya mahal

Paragraf

Purnama akan melakukan pemisahan piperin yang terdapat pada simplisia ...(1).... Tahap
pertama dilakukan ekstraksi menggunakan sokletasi dengan pelarut etanol 96%. Alasan pemilihan
etanol sebagai pelarut dari serbuk bahan karena ..(2)... dan ...(3).... Setelah dilakukan ekstraksi maka
pelarut diuapkan untuk mendapatkan ekstrak kental. Ekstrak kental yang didapat kemudian dilakukan
rekristalisasi sebagai tahap pemurnian. Prinsip rekristalisasi satu pelarut adalah ....(4).... Rekristalisasi
dilakukan dengan menambahkan larutan ...(5)... karena dapat menghidrolisis piperin menjadi ...(6)...
dan ...(7)..... Kristal yang diinginkan adalah kristal dengan ukuran ...(8)... karena ...(9)... Setelah
didapatkan kristal dilakukan identifikasi menggunakan KLT. Kristal dilarutkan dalam etanol 96% lalu
ditotolkan sebanyak 10 L. Penotolan dilakukan sekecil mungkin karena ....(10).... Selama penotolan
dilakukan pencucian dan aktivasi plat. Pencucian bertujuan untuk ...(11)... dan aktivasi bertujuan
untuk ...(12).... Lalu dilakukan penjenuhan chamber yang bertujuan untuk ....(13).....

Identifikasi piperin dilakukan dengan menghitung nilai Rf. Nilai Rf dihitung dengan rumus ....
(14)... . Identifikasi bercak dapat diamati pada ...(15)... maka akan terjadi ...(16)...., pada ...(17)... akan
timbul fluorosensi berwarna ...(18)... dan jika disemprot dengan pereaksi ...(19)... maka akan timbul
warna ...(20)...

1. Piperis nigri Fructus

2. Mudah menguap
3. Dapat melarutkan piperin
4. Pengendapan kristal pada pelarut yang dapat melarutkan senyawa pada suhu tinggi dan
mengkristalkan pada suhu rendah
5. KOH alkoholis 10%
6. Kalium piperinat
7. Piperidin
8. Kecil
9. Untuk meminimalkan kotoran yang terjerap di dalam struktur kristal
10. Untuk mencegah tailing dan pelebaran pita
11. Menghilangkan pengotor yg tdp dalam plat
12. Mengaktifkan sisi aktif dari plat
13. Meratakan tekanan uap pada bejana
14. jarak spot/ jarak pengembangan
15. UV 254
16. Pemadaman fluorosensi
17. UV366
18. Biru
19. Anisaldehida-asam sulfat
20. Hijau-kuning