PROPOSAL PENELITIAN

PTK 612403

PENENTUAN SUHU REAKSI OPTIMUM (HEATING GEL) DAN

KARAKTERISTIK SINTETIS ZEOLIT BERBASIS SILIKA ABU SEKAM
PADI BERDASARKAN ANALISIS STRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN
SPESIFIK ZEOLIT

OLEH:

INTAN AYU SARI

1415041024

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Padi merupakan bahan makanan pokok indonesia, dan merupakan salah satu produk
utama pertanian di Indonesia. Kebutuhan akan padi juga meningkat setiap tahunnya.
Padi terdiri dari beras (65%), sekam (20%), bekatul (8%), dan bagian lainnya atau
hilang (7%). Bagian terbesar kedua pada padi yaitu sekam. Sekam tersusun dari
bahan-bahan seperti selulosa (40%), lignin (30%), dan abu (20%) yang mengandung
silika yang terdapat pada jaringan selulosa (Sumaatmadja, 1985).

Sekam padi dihasilkan saat proses penggilingan. Dengan melimpahnya produksi padi
di Indonesia maka jumlah sekam padi yang dihasilkan juga sangat melimpah. Namun
sayangnya, pemanfaatan sekam padi saat ini belum optimal. Sekam padi sebagai
limbah pertanian biasanya hanya dibakar dan dibiarkan begitu saja sehingga asapnya
pun juga sangat mengganggu dan menimbulkan polusi udara.

Menurut penelitian Prasad dkk (2011) abu sekam padi mengandung silika (SiO2)
sekitar sejumlah 85-97 %. Tingginya kandungan silika ini merupakan potensi besar
untuk menggantikan sumber silika lain yang lebih mahal. Dalam industri batu bata
atau genteng yang menggunakan sekam padi sebagai bahan bakar akan dihasilkan
abu dari sekam padi sebagai limbah kedua. Kadar abu sekitar 13,16% - 35% berat
dari sekam yang dibakar (Soenardjo dkk, 1991).

Pemanfaatan limbah abu ini masih sangat kecil, hanya digunakan sebagai abu gosok,
padahal dengan kandungan silika mencapai 86,9% - 97,8% dalam keadaan kering,
abu tersebut mempunyai potensi menjadi material baru yang lebih bermanfaat,
misalnya zeolit sintesis (Soenardjo dkk, 1991). Berdasarkan komposisi tersebut, abu
sekam padi merupakan sumber SiO2 yang dapat digunakan dalam pembuatan zeolit
baik melalui proses alkali hidrotermal maupun sintesis pada temperatur kamar.

Telah banyak penelitian yang dilakukan untuk memanfaatkan silika yang terkandung
dalam abu sekam padi sebagai bahan untuk mensintesis zeolit. Zeolit merupakan
aluminasilikat berbentuk struktur kristal tiga dimensi dengan ukuran pori yang
seragam (Cejka et al., 2007). Zeolit memiliki sifat yang unik, yakni berpori dan
dapat berperan sebagai penukar kation (Muchtar, 2006). Sintesis zeolit dapat
dilakukan secara kimia (Kabwadza-Corner et al., 2014). Hasil sintesis zeolit
dipengaruhi oleh variasi bahan yang digunakan, aktivitas katalisnya, prosedur yang
digunakan, suhu yang digunakan, dan sebagainya (Georgiev et al., 2009). Sehingga
zeolit sintesis dapat memiliki struktur pori yang kecil dan seragam (Lestari, 2010).
Hal inilah yang menyebabkan zeolit digunakan secara luas pada proses industri
kimia, yaitu pada proses pertukaran ion, absorpsi, dan reaksi (Auerbach, S., dkk,
2003). Pada penelitian yang dilakukan oleh Jumaeri, dkk (2007) tentang sintesis
zeolit dari abu layang batubara diperoleh hasil bahwa konsentrasi NaOH dan
temperatur proses hidrotermal berpengaruh terhadap karakteristik produk yang
dihasilkan.

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka melalui penelitian ini penulis

ingin meneliti Penentuan suhu optimum dan karakteristik sintetis zeolit berbasis
silika abu sekam padi berdasarkan analisis struktur dan luas permukaan spesifik.
Disini peneliti menggunakan abu sekam padi sebagai sumber silica pada sintetis
zeolit dikarenakan kandungan silica pada abu sekam padi lebih besar yaitu 86,9% -
97,8% (Soenardjo dkk, 1991) dibandingan dengan kandungan silica pada abu layang
batubara sekitar 30 - 36 % (Agustin, 2013). Dengan variabel bebas berupa variasi
suhu reaksi (Heating Gel) yaitu 70oC, 90oC, 110oC. Karakterisasi yang dilakukan
meliputi X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur zeolit dan Surface
Area Analyzer (SAA) dengan metode Brunner Emmett Teller (BET) untuk
mengetahui luas permukaan spesifik.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah, maka rumusan masalah dalam penelitian ini
adalah: (1) Bagaimanakah pengaruh variasi suhu reaksi pada sintetis zeolit dari abu
sekam padi terhadap struktur dan luas permukaan spesifik zeolit? (2) Berapakah suhu
reaksi optimum pada sintetis zeolit dari abu sekam padi? (3) Bagaimanakah
karakteristik zeolit dari abu sekam padi?

1.3 Tujuan
Tujuan pelaksanaan penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh variasi suhu pada sintetis zeolit dari abu sekam padi
terhadap struktur dan luas permukaan spesifik zeolit
2. Menentukan suhu reaksi optimum pada sintetis zeolit dari abu sekam padi
3. Mengetahui karakteristik zeolit dari abu sekam padi
1.4 Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini adalah bahwa suhu reaksi optimum akan didapatkan
pada suhu 95oC 110oC.

1.5 Ruang Lingkup Penelitian

Dalam penelitian ini dilakukan studi sintetis zeolit berbasis silica abu sekam padi
dengan variasi suhu reaksi yaitu 70oC, 90oC, 110oC. Konsentrasi NaOH yang
digunakan dalam proses ekstraksi silica sekam padi adalah 5%, dengan sol alumina
terbuat dari 5% Alumina dan 5% NaOH kedalam 50 ml pelarut. Uji struktur zeolit
dilakukan dengan XRD dan luas permukaan spesifik dengan SAA menggunakan
metode BET.
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika Teknik Kimia, Jurusan Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lampung dari bulan Oktober 2017 - Oktober
2018.

3.2 Bahan
Bahan bahan yang digunakan dalam penelitian ini anrata lain:
1. Sekam padi
2. Sodium Hydroxide (NaOH) kemurnian 99%
3. Allumunium Hyddroxide (Al(OH)3)
4. Asam Nitrat (HNO3) kemurnian 68%
5. Aquades
6. Alcohol

3.3 Alat
Alat lat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Gelas Ukur
2. Gelas Beaker
3. Tabun Erlenmeyer
4. Kompor
5. Magnetic Bar
6. pH meter
7. Pengaduk
8. Hotplate Stirrer
9. Botol Sampel
10. Neraca Digital
11. Pipet Tetes
12. Pinset
13. Stopwatch
14. Furnace
15. Mortar dan pastel
16. Ayakan 100 mesh
17. XRD
18. SAA

3.4 Rancangan Penelitian

1. Variabel yang divariasikan:
a. Suhu reaksi sintetis zeolit (Heating gel) yaitu 70oC, 90oC, 110oC
2. Variabel yang ditetapkan:
a. Sekam padi yang telah dipreparasi 50 gr
b. Larutan NaOH 500 ml 5% (2,525 gr)
c. Waktu pemanasan sekam padi 30 menit
d. Waktu aging sol silika 24 jam
e. Larutan Al(OH)3 5% (5 gr)
f. Aquades 50 ml
g. waktu stirrer pencampuran NaOH 500 ml 5% (2,525 gr) dengan Larutan
Al(OH)3 5% (5 gr) kedalam aquades 2 jam dengan kecepatan 500 rpm
h. Sol silica 250 ml
i. Waktu stirrer pencampuran sol sodium aluminat dengan sol silica 1 jam
dengan kecepatan 100 rpm
j. Larutan asam HCL 100 ml 10 %
k. Waktu stirrer gel silica 7 jam dengan kecepatan 1000 rpm
l. Waktu aging gel zeolit 24 jam
m. Waktu heating gel 7 jam
n. Suhu kalsinasi 300oC

3.5 Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja yang dilakukan pada penelitian ini terdiri dari preparasi
sekam padi, ekstraksi silika dari sekam padi, sintesis zeolit, kalsinasi sampel, dan
karakterisasi sampel.

1. Preparasi Sekam Padi

Preparasi sekam padi memiliki tahapan sebagai berikut:
a. Mencuci sekam padi serta membuang pengotornya.
b. Merendam sekam padi selama 1 jam.
c. Mengambil sekam padi yang tenggelam, karena memiliki kandungan silika lebih
besar dibandingkan yang mengapung.
d. Merendam sekam padi dengan air panas selam 6 jam untuk menghilangkan
kotoran yang masih menempel pada sekam padi.
e. Meniriskan sekam padi lalu menjemurnya di bawah sinar matahari hingga
sekam padi kering.
2. Ekstraksi Silika dari Sekam Padi
Proses ekstraksi silika sekam padi memiliki tahapan sebagai berikut:
a. Menimbang sekam padi yang telah dipreparasi sebanyak 50 gram.
b. Melarutkan sekam padi ke dalam larutan NaOH 500 ml sebanyak 5% (25,25
gram).
c. Memanaskan sekam padi di atas kompor selama 30 menit sambil mengaduknya
hingga mendidih.
d. Setelah uap panasnya hilang, menyaring larutan dengan penyaring teh untuk
memisahkan ampas sekam padi dengan ekstraknya. Ekstrak tersebut merupakan
sol silika.
e. Melakukan aging (penjenuhan) sol silika tersebut selama 24 jam untuk
memperoleh sol silika yang homogen.

3. Sintesis Zeolit
Sintesis zeolit dilakukan dengan mencampurkan sodium alumina dan sodium silica
(Putro dan Prasetyoko, 2007), dengan tahapan yang dilakukan sebagai berikut:
a. Menyiapkan sol sodium aluminat terlebih dahulu dengan melarutkan 5%
NaOH (2,525 gram) dan 5% Al(OH)3 (5 gram) ke dalam akuades sebanyak 50
ml. Kemudian melakukan stirrer selama 2 jam dengan kecepatan 500 rpm.
b. Mencampurkan sol sodium aluminat dengan 250 ml sol silika, melakukan
stirrer selama 1 jam dengan kecepatan 100 rpm. Campuran dari kedua larutan
tersebut membentuk sol zeolit.
c. Menetesi sol zeolit dengan larutan asam 10% HCl dalam 100 ml hingga pH
mencapai angka 7 untuk memperoleh gel silika.
d. Melakukan stirrer gel silika selama 7 jam menggunakan kecepatan 1000 rpm
dengan tujuan untuk memperoleh butiran zeolit ukuran nanometer dan zeolit
menjadi homogen.
e. Melakukan proses aging terhadap gel zeolit tersebut selama 24 jam.
f. Menyaring dan mencuci gel dengan air hangat hingga gel zeolit bersih
berwarna putih.
g. Melakukan heating gel pada suhu 70oC selama 7 jam. Menggerus hasil oven
tersebut menggunakan mortar dan pastel.
h. Mengayak serbuk zeolit menggunakan ayakan berukuran 100 mesh.
i. Lakukan hal yang sama dari poin a sampai h untuk heating gel pada suhu 90 oC
dan 110oC
4. Kalsinasi
Kalsinasi dilakukan menggunakan tungku pembakaran atau furnace. Alat ini telah
disediakan penyesuaian temperatur secara otomatis dengan sistem digital. Dalam
penelitian ini, kalsinasi dilakukan pada suhu dan 300oC dengan kenaikan suhu
3oC/menit, kemudian melakukan proses penahanan selama 3 jam.

5. Karakterisasi Sampel
Pada penelitian ini sampel serbuk yang telah dikalsinasi dikarakterisasi
menggunakan XRD untuk melihat kristalinitas zeolit, serta menggunakan SAA untuk
mengetahui luas permukaan spesifik zeolit.

3.6 Diagram Alir

Diagram alir penelitian ini ditunjukkan pada gambar berikut:
50 gram sekam padi yang telah 5 gram Al(OH)3 dengan 2,525
dipreparasi dicampur dengan 500 ml gram NaOH dilarutkan dalam 50
larutan 5% NaOH ml akuades

Dipanaskan selama 30 menit sambil Di-stirrer selama 2 jam dengan

terus kecepatan 500 rmp
diaduk

Disaring dan di-aging selama 24 jam

Terbentuk sol sodium aluminat
sebanyak 50 ml
Terbentuk sol silika 250 ml

Dicampur dan di-stirrer selama 1

jam dengan kecepatan 1000 rpm

Sol ditetesi dengan larutan 5% HNO3 ke dalam 100 ml akuades

sampai pH mencapai angka 7

Di-stirrer selama 7 jam dengan kecepatan 1000 rpm

Di-aging selama 24 jam hingga terbentuk gel zeolit secara
homogen

Gel disaring dan dicuci dengan air panas hingga berwarna

putih

Dioven selama 7 jam pada suhu 70oC, 90oC, 110oC,

Digerus dan diayak pada ukuran 100 mesh

Dikalsinasi pada suhu 300oC

Karakterisasi XRD dan SAA dengan metode BET

Gambar. Diagram Alir Penelitian