Metode Dalam Titrasi Argentometri

Zalika Syindjia
Add Comment
KIMIA

Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai

titran di mana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.

Metode argentometri disebut juga sebagai metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau

endapan. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat

(AgNO3) pada suasana tertentu.

Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi

kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung

ion klorida atau bromida. Sisa AgNO3 selanjutnya ditirasi kembali dengan menggunakan

ammonium tiosianat menggunakan indikator besi(III) ammonium sulfat. Reaksi yang

terjadi pada penentuan ion klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut

:(2:147)

AgNO3 berlebih + Cl- ----------> gCl(s) + NO3-

Sisa AgNO3 + NH4SCN ----------> AgSCN(s) + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 ----------> Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4

 Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih dahulu

atau dilapisi dengan penambahan dietiftalat untuk mencegah disosiasi AgCl oleh ion

tiosianat. Halogen yang terikat dengan cincin aomatis tidak dapat dibebaskan dengan

hidrolisis sehingga harus dibakar dengan labu oksigen untuk melepaskan halogen

sebelum titrasi.

beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode

Volhard, metode K.Fajans, dan metode Leibig.

1. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam

suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium

kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida

dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi

dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asam adalah

dengan menambahkan CaCO3 atau NaHCO3 secara berlebihan. Untuk larutan yang

alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan

CaCO3. Kerugian metode Mohr adalah :

a. Bromida dan KLorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metoda Mohr akan tetapi untuk

iodida dan tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan, karena endapan perak

iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat, sehingga memberikan titik

akhir yang kacau.

b. Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan mengendap.
c. Titk akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.

d. Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil yang

rendah sehingga penggonjongan yang kuat mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk

membebaskan ion yang terjebak tadi.

Titrasi langsung iodida dengan perak nitrat dapat dilakukan dengan penambahan

amilum dan sejumlah kecil senyawa pengoksidasi. Warna biru akan hilang pada saat

titk akhir dan warna putih-kuning dari endapan perak iodida (AgI) akan muncul.

2. Metode Volhard

Pada prinsipnya, penentuan titik akhir ditandai dengan pembentukan senyawa

berwarna yang larut.

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku

kalium atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13.

Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau

besi(III) amonium sulfat sebagai indikator yang akan membentuk warna merah dari

kompleks besi(III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 1,5 N. Titrasi ini harus

dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan menjadi Fe(OH) 3

jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan. pH larutan harus di

bawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7-1% sebelum titik ekuivalen. Untuk

mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik akhir, titrasi digojog kuat-

kuat supaya ion perak yang diadsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi

dengan tiosianat.

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida

dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat
 berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan

larutan baku tiosianat.

3. Metode K. Fajans

Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, senyawa yang biasa digunakan

adalah fluoresein dan eosin.

Pada titik ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak

memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini, endapan harus dijaga sedapat

mungkin dalam bentuk koloid. Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi. Larutan tidak boleh

terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit sekali sehingga mengakibatkan

perubahan warna indikator tidak jelas. Ion indikator harus bermuatan berlawanan

dengan ion pengendap. Ion indikator harus tidak teradsorbsi sebelum tercapai titik

ekuivalen tetapi harus segera teradsorbsi kuat setelah tercapai titik ekuivalen. Ion

indikator tidak boleh teradsorbsi sangat kuat, seperti misalnya pada titrasi klorida

dengan indikator eosin, yang mana indikator teradsobsi lebih dulu sebelum titik

ekuivalen tercapai.

4. Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator akan

tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan

kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojoan

akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.
 Cara Leibig hanya menghasilkan titik ahir yang memuaskan apabila pemberian

pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan. Cara Leibig ini tidak

dapat dilakukan pada larutan amoni-akalis karena ion perak akan membentuk kompleks

Ag(NH3)2+ yang larut. Hal ini dapat diatasi dengan menambahkan sedikit larutan kalium

iodida.