Anda di halaman 1dari 1

1.

Senyawa alkaloid yang diambil adalah alkaloid pyrazole dari biji semangka

2. Ekstraksi dan isolasi :

Biji dari C.lanatus ( semangka) dihaluskan dengan blender dan diekstraksi dengan MeOH di bawah
refluks (10 L, 1 minggu 4 kali). Ekstrak MeOH (250 g) dipartisi dengan Et2O dan H2O dengan
perbandingan volume 1:1, kemudian diikuti dengan n-BuOH dan H2O dengan perbandingan 1:1. Fraksi
BuOH (17 g) di kenai dengan Diaion HP-20 CC. Fraksi MeOH (11.7 g) diuji dengan silika gel CC untuk
memperoleh 5 fraksi, A-E [CHCl3/MeOH (1:1) (7:3) (9:1) (1:0)] . Fraksi C diuji
dengna ODS CC [ODS (50 g)] sehingga menghasilkan 6 fraksi C1C6[MeOH/H2O (1:1) (7:3)
(9:1) (1:0)]. C-1 dielusi menggunakan campuran MeOH/H2O dengan perbandingan 1:1 , kemudian
dibawa oleh ODS CC [ODS (50)] sehingga menghasilkan 16 fraksi: C1-1C1-16. C1-5 (312.02 mg) lalu
difraksinasi HPLC preparatif sampai fraksi ke 19, C1-5-1C1-5-19. Pemurnian fraksi C1-5-13
menghasilkan senyawa 2 1.47 mg; waktu retensi = 232.0 min,HPLC system II). Hasil HPLC preparatif
untuk fraksi C1-9 (62,6 mg) yang terelusi denganMeCN/H2O menghasilkan senyawa 1 sebanyak 2,1 mg
degan waktu retensi 66,4 menit. Fraksi D sebanyak 4,51 g dikenai ODS CC [ODS (50 g)] menghasilkan 6
fraksi D1D7 [MeOH/H2O (1:1) (9:1) (1:0)], diikuti dengan D1 sebanyak 3.12 gram terbawa
keluar melalui kolom kromatografi bersama ODS menghasilkan D1-1D1-9. Fr. D1-1 sebanyak 1.67 gram
yang dikenai shephadex LH-20 CC [sephadex LH-20 (40 g) untuk menghasilkan 6 fraksi D1-1-1D1-1-7
[MeOH/H2O (0:1) (1:0). HPLC preparatif dari fraksi D1-1-2 (466.6 mg) yang terelusi dengan H20
menghasilkan senyawa 3 dengan berat 3.3 gram waktu retensi 104.6 menit.

Anda mungkin juga menyukai