BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya pengabsorbsian energi
cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungs dari panjang gelombang radiasi, demikian
pula pengukuran pengabsorbsian yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu.
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari pemilikan visual
di mana studi yang lebih rinci mengenai pengabsorbsian energi cahaya oleh spesies kimia
memungkinkan kecermatan yang lebih besar daalam pencirian dan pengukuran kuantitatif.
Spektrofotometri sesuai dengan namanya dalah alat yang terdiri dari spektrofotometer
dan fotometer. Spektrofotmeter yang menghasilkan sinar spektrum dengan panjang
gelombang yaitu dan fotometer adalah alat pengukuran intenstas cahaya ditransmisikan atau
yang diabsorbsi.
Untuk memahami spektrofotometri, memperhatikan interaksi radiasi dengan spesies
kimia dengan cara yang elementer dan secara umum mengurus apa kerja instrumen
instrumen. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan di sebagai fungsi dari panjang gelombang.

B. Maksud dan Tujuan Percobaan

1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami penetapan kadar secara multikomponen campuran
senyawa dalam sediaan farmasi menggunakan analisis instrumen.
2. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar secara multikomoponen campuran PCT dan kafein dalam sediaan
tablet panadol extra menggunakan spektrofotometri UV VIS.

C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar secara multikomponen PCT dan kafein dalam sediaan tablet
panadol extra menggunakan spektrofotometer UV VIS dengan metode linear, y = ax + b
pada deret konsentrasi 1, 2, 5, 10 dan 20 ppm pada panjang gelombang maksimal (1) dan
maks menentukan nilai absorbansi dari senyawa PCT dan kafein.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum
Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum dengan
panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang (Khopkar, 1990: 325).
Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dan
sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, glatung,
ataupun celah optis. Pada spektrofotometri panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahay seperti prisma suatu spektrofotometer
tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinu. Monokromator sel pengabsorbsian
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding
(Khopkar, 1990: 225 226).
Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur
molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil
transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Creswell, 2005: 26).
Spektroskopi UVVIS adalah tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan
sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen.
Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul
yang daat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ke tingkat energi yang paling
tinggi (Sumar, 1994: 135).
Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek daripada
panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan panjang
gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10 -7 cm). Spektrum tampak sekitar 400 nm
(ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100 400 nm (Day and
Underwood, 2002: 788).
Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dripada radiai
inframerah absorbsi cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi elektromagnetik yaitu
promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital
keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini memerlukan 40 300 kkal/mol. Energi
yang terserap selanjutnya terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan melalui reaksi kimia
misalnya isomerisasi atau reaksi reaksi radiasi lain (Day and Underwood, 2002: 189).
Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung pada mudahnya promo elektron.
Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan
menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang
gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak (yakni
mudah dipromosikan dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang
lebih pendek (Day and Underwood, 2002: 180).
Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka
mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada
beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen
tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi atau panjang
gelombang pendek untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002: 388).
Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang kadang menunjukkan struktur
harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase-fase merapat tingkat
energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya, sehingga sering sekali
hanya tampak pita lebar (Day dan Underwood, 2002: 389).
Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-VIS
terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa
spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang
berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut (Ibnu
Ghalib, 2012: 252).
Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan
sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr
monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Dengan komponen-
komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik (Ibnu Ghalib,
2012: 261).
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiuretik yang ditimbulkan
oleh gugus aminobenzena dengan efek anlagetik parasetamol menghilangkan atau
mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol
diabsorbsi cepat dan sempurna melalui sluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma
dicapai dalam waktu jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25 %.
Parasetamol terikat plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom di hati (Sulistia,
2007: 237 238).
Kafein dengan daya vasokonstriksi sering kali ditambahkan pada parasetamol dan
asetosal untuk memperkuat daya kerjanya ( Tjay, 2007: 812).
B. Uraian Bahan
1. Aquadest (Dirjen POM, 1979: 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, Air suling, air mineral
Rumus Molekul : H2O
Rumus Struktur : O
H H
Berat Molekul : 18,00
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : sebagai pelarut

2. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979: 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Rumus Struktur : Na OH
Berat Molekul : 40
Pemerian : bentuk batang, butiran, massa hablur, atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur , putih, mudah meleleh, basah,
sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan etanol
(95%) P
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : sebagai blanko

3. Parasetamol (Dirjen POM, 1979: 37)

Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM
 Nama Lain : Asetaminofen, para amino fenol, PCT
Pemerian : hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit.
: larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol P.
Rumus Molekul : C8H9NO2

Rumus Struktur :

Berat Molekul : 15,16

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
Kegunaan : sebagai sampel

4. Kafein (Dirjen POM.1979 ; 175)

: CAFFEINUM
: Kafein, kafeina.
: C8H10N4O2
: 194,19

Rumus Struktur :

: serbuk atau hablur berbentuk jarum, mengkilat, menggumpal, tidak berbau, rasa pahit.
: agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol 95 %, larut dalam eter P
: dalam wadah tertutup baik
: sebagai sampel
5. Panadol (www.dechacare.com)
: meringankan sakit kepala
: penderita dengan gangguan fungsi hati yang berat.
: tiap tablet mengandung:
- Parasetamol 400 mg
- Kafeien 65 mg

C. Prosedur Kerja (Tim Penyusun, 2014: 4-6)

1. Pembuatan Larutan Stok Parasetamol dan Kafein
Ditimbang seksama secara terpisah 100,0 mg parasetamol dan 50,0 mg kafein
kemudian dikeringkan dalam oven bersuhu 105 C selama 1 jam kemudian masing masing
dilarutkan dalam labu takar 500.0 ml, denagn NaOH 0,1 N. Diperoleh larutan stok dengan
konsentrasi parasetamol 200 ppm dan kafein 100 ppm.
2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat masing-masing larutan standar 10 ppm dan dimasukkan ke dalam kuvet dan
sebagai blanko adalah larutan NaOH O,1 N. Selanjutnya, masing-masing standar kafein dan
parasetamol dirunning pada range panjang gelombang 200350 nm dengan interval 10 nm
dan sekitar absorbansinya optimum dengan interval 5 nm dan di daerah panjang gelombang
maksimum dengan interval 2 nm. Berdasarkan data absorbansinya vs panjang gelombang
diperoleh panjang gelombang maksimum.
3. Penentuan Absortifitas Jenis (a) dari Larutan Standar
Disiapkan lima deret konsentrasi dari parasetamol dan kafein (1,2,3,4,5 ppm) dari
larutan standar stok, kemudian dicatat absorbansi panjang gelombang maksimum 1 dan 2.
4. Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein
Ditimbang seksama 10 buah tablet yang mengandung parasetamol dan kafein, dan
dihitung merata tiap tablet diserbukkan dan ditimbang bagi lebih kurang 150 mg serbuk tablet
yang telah dikeringkan pada 105 C selama 1 jam serbuk tadi dilaarutkan dengan NaOH 0,1
N dalam labu takar 500 ml sampai tanda batas. Larutan tersebut lalu dipipet sebanyak 5 ml
dan diencerkan dengan NaOH 0,1 N dalam labu takar 100 ml sampai tanda batas. Selanjutnya
diabsorbansinya pada maks1 dan maks2, relatif terhadap blanko.
5. Perhitungan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Tablet Multikomponen
Ditentukan persen kadar masing masing komponen dalam sediaan tablet tersebut
(parasetamol dan kafein) dengan menggunakan persamaan peetapan kadar obat
 multikomponen. Absorbansi sampel (triplo) dimasukkan ke dalam persamaan tersebut di atas
dan ditentukan konsntrasi yang diperoleh dengan menghitungkan pengenceran sampel
kemudian diperkurangkan hingga diperoleh Cx dan Cy.

BAB III
METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah alu, batang pengaduk,
cawan porselin, erlenmayer, gelas kimia, gelas piala, labu takar, lap halus, lap kasar,
lumpang, kuvet, neraca analaitik, pengorek, pipet tetes, sendok tanduk, spektrofotometri
UVVIS
2. Bahan
Adapun bahan yang digunakan adalah aquadest, baku kafein, baku
parasetamol, bodrex, larutan NaOH O,1 N, kertas perkamen, panadol.

B. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Stok Parasetamol dan Kafein
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, ditimbang masing-masing 100
mg parasetamol dan 50 mg kafein dan dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0.1 N
2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat masing-masing parasetamol dan kafein 10 ppm, Dirunning pada panjang
gelombang 200-400 nm dan ditentukan panjang gelombang maksimumnya.
3. Penentuan Absortifitas Jenis (a) dari Larutan Standar
Dibuat masing-masing kafein dan parasetamol 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm
dan 25 ppm dan kafein 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm dan 60 ppm kemudian dicatat nilai
absorbansi pada 1 dan 2
4. Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein
Ditimbang 150 mg sampel, dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0.1 N dan diukur
absorbansi pada maks 1 dan maks 2.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan
1. Parasetamol
Konsentrasi Larutan
Standar ( C ) A pada maks 1 A pada maks 2
5 ppm 0,149 0,148
10 ppm 0,347 0,339
15 ppm 0,442 0,428
20 ppm 0,600 0,567
25 ppm 0,724 0,677
Rata rata = A/C Ax1 = 0,4524 Ax2 = 0,4318

2. Kafein
Konsentrasi Larutan
Standar ( C ) A pada maks 1 A pada maks 2
5 ppm 0,216 0,263
10 ppm 0,429 0,462
15 ppm 0,482 0,573
20 ppm 0,655 0,641
25 ppm 0,795 0,773
 Rata rata = A/C Ay1 = 0,5154 Ay2 = 0,5424

3. Sampel
Absorbansi
PANADOL I II III
maks 1 0,085 0,108 0,85
maks 2 0,093 0,115 0,091

B. Perhitungan
1. Parasetamol
A/C = a
-untuk maks 1

a1 =

a2 =

a3 =

a4 =

a5 =

sehingga :

ax1=

=
-untuk maks 2

a1 =

a2 =
 a3 =

a4 =

a5 =

sehingga :

ax2=

2. Kafein
-untuk maks 1

a1 =

a2 =

a3 =

a4 =

a5 =

sehingga :

ay1=

=
 -untuk maks 2

a1 =

a2 =

a3 =

a4 =

a5 =

sehingga :

ay2=

Kemudian dimasukkan ke persamaan :

A1 = ax1bCx + ay1bCy
A2 = ax2bCx + ay2bCy
Dimana A1= 0.092 A2 =0.099

0.092 = 0.0306 b. Cx + 0.127 b. Cy x 0.029492

0,099 = 0.029492 b. Cx + 0.011338 b. Cy x 0.0306
0.0027 = 0.000902 Cx + 0.000374 Cy
0.0030 = 0.000902 Cx +
0.000346 Cy
-0.0003= 0.000902 Cy
Cy = (-10.71428)
Untuk memperoleh Cx, maka disubstitusikan nilai Cy ke persamaan:
A1 = ax1 b. Cx + ay1 b. Cy
0.092 = 0.0306 b Cx + 0.0127 b. (-10.71428)
 0.092 = 0.306 Cx + (-10.13607)
0.0306 Cx = 0.092 + 0.13607

Cx=
Cx= 7.45326

BAB V
PEMBAHASAN

Spektrofotometri UV-VIS adalah suatu metode analisi dengan mengguankan

campuran spektrofotometri UV dan Visibel. Penggunaan absorbansi atau transmitasisi dalam
spektro UV dan daerah tampak dalam analisis kualitatif dan kuantitatif spesies kimia.
Absorbansi jenis ini berlangsung dalam dua tahap yaitu tyang pertama yaitu eksitasi spesies
akibat absorbansi foton dengan waktu terbatas. Tahap berikutnya adalah relakasasi dengan
relaksasi berhubungan M+ menjadi spesies baru dengan reaksi fotokimia ( Khopkar, 1990:
201).
Dalam percobaan ini digunakan alat yaitu alu, batang pengaduk, erlenmayer, gelas
kimia, gelas ukur, kuvet, neraca analitik, pipet tetes, spektrofotometri UV-VIS. Sedangkan
bahan yang digunakan yaitu aquadest, kafein, NaOH, parasetamol, panadol dan bodrex.
Alasan penggunaan bahan, yaitu aquadest digunakan sebagai pembersih kuvet dan
dalam pembuatan NaOH. NaOH digunakan sebagai blanko, di mana blanko digunakan untuk
mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analit. Kertas saring digunakan untuk
menyaring sampel saat dilakukan pengenceran. Tablet panadol digunakan karena tablet ini
mengandung bahan campuran dari parasetamol dan kafein. Adapun alasan parasetamol dan
kafein dapat dianalisis dengan spektro UVVIS ialah karena parasetamol memiliki gugus
autokrom (-OH) dan gugus kromofor (- CO) sehingga bisa menyerap sinar UV. Begitu pula
dengan kafein mampu menyerap sinar UV.
Adapun cara kerja dari percobaan ini adalah pembuatan larutan stok parasetamol dan
kafein yaitu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, ditimbang masing-masing 100
mg parasetamol dan 50 mg kafein dan dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0.1 N. Untuk
penentuan panjang gelombang maksimum cara kerjanya yaitu dibuat masing-masing
parasetamol dan kafein 10 ppm, dirunning pada panjang gelombang 200-400 nm dan
ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Pada penentuan absortifitas jenis (a) dari
larutan standar adalah dibuat masing-masing kafein dan parasetamol 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm,
20 ppm dan 25 ppm dan kafein 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm dan 60 ppm kemudian
dicatat nilai absorbansi pada 1 dan 2.Penentuan kadar parasetamol dan kafein cara kerjanya
yaitu ditimbang 150 mg sampel, dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0.1 N dan diukur absorbansi
pada maks 1 dan maks 2. Adapun cara pembuatan NaOH yaiu dengan melarutkan 4 gr
NaOH dalam 1 lliter aquadest.
Alasan perlakuan untuk percobaan ini adalah penyaringan dilakukan untuk
menghilangkan partikel padat atau kotoRan yang memungkinkan mempengaruhi daya
absorbansi sampel, kemudian kuvet yang digunakan harus dipegang bagian buramnya bukan
yang bening/transparan supaya bekas tangan pada kuvet tdak mempengaruhi absorbansi dari
sampel melalui kuvet sehingga proses analisis sesuai.
Adapun hasil yang didapatkan, yaitu nilai absorbansi max 1parasetamol, yaitu
0,034586 dan max 2, yaitu 0,033492. Sedangkan max1pada sampel kafein, yaitu 0,0127
dan max2, yaitu 0,01371 pada deret konsentrasi yang ditentukan. Sedangkan pada kadar
parasetamol dan kafein dalam panadol yang telah diuji, yaitu untuk parasetamol kadarnya
1.618 dan kafein kadarnya 0.3779.
Dari literatur www.panadol.com didapatkan kadar parasetamol ialah 132 dari 150
mg kaplet dan kafein ialah 18 mg dari 150 mg kaplet dan hasil yang didapat yaitu 16 mg
parasetamol dan 3 mg kafein dan dari hasil diketahui bahwa kadar parasetamol kurang atau
tidak sama
Adapun faktor kesalahan yang terjadi, yaitu dalam hal cara memegang kuvet yang
tidak benar di mana bagian kuvet yang dipegang adalah bagian yang transparan.
Hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dalam penetapan kadar yang cocok
dalam pembuatan suatu sediaan.
 BAB VI
PENUTUP

A. Kesimpulan
Berdasarkan pecobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwakadar parasetamol
ialah 1.618 dan kafein 0.3779.

B. Saran
1. Untuk Laboratorium
Sebaiknya bahan dan alat di laboratorium dilengkapi dan diperbanyak jumlahnya.
2. Untuk Asisten
Semoga tetap mampu membagi ilmunya dengan praktikan.

DAFTAR PUSTAKA
 Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Bandung:
ITB

Dirjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta: Depkes RI

Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Belajar

Khopkar. 1984. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta: UP

R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga

Sumar, Hendayana. 1994. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press

Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UINAM

LAMPIRAN
SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan Stok PCT dan Kafein
100 mg PCT 50 mg kafein
 Dikeringkan 105C

Dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0,1 N

PCT 200 PPM

Kafein 100 ppm

2. Penentuan maks PCT dan Kafein

PCT dan kafein

Dibuat 10 ppm

Dirunning 220 350 nm

Didapat maksimum

3. Penentuan Absorbansi Lrutan Standar

PCT dan Kafein

1 ppm 2 ppm 5 ppm 10

ppm 20 ppm
 Dicatat absorbansi pada 1 dan 2

4. Penetapan Kadar PCT dan Kafein dalam Sampel

150 mg

Dikeringkan 105C

Dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0,1 N

Diambil 5 ml

Dilarutkan dalam 500 ml NaOH 0,1 N

Diukur absorbansi pada maks 1 dan maks 2