AMIL ASETAT
Disusun Oleh :
Ester adalah senyawa yang luas tersebar di alam. Ester dalam bentuk
sederhana cenderung menghasilkan bau wangi (seperti buah-buahan). Amil asetat
adalah senyawa ester turunan asam karboksilat yang dibuat melalui proses
esterifikasi dari amil alkohol dan asam asetat. Dalam reaksi esterifikasi tersebut
adanya kerugian yaitu terbentuknya hasil samping berupa air, dan kelebihannya
adalah reaksi dapat berjalan dengan baik pada suhu dan tekanan yang relatif
rendah, serta bahannya tidak beracun dan reaksinya bersifat reversible. Tujuan
dari percobaan amil asetat adalah agar mahasiswa dapat mengetahui proses
pembuatan alkil asetat dari reaksi antara alkohol primer dengan asam karboksilat.
Dalam industri kimia amil asetat banyak digunakan sebagai pelarut pada
pembuatan selulosa nitrat dan etil selulosa. Dalam industri makanan sebagai
pemberi flavor dan dalam industri farmasi digunakan untuk ekstraksi dan
pemurnian pada pembuatan pinisilin/ antibiotic. Pada percobaan ini, amil asetat
dibuat dengan mereaksikan asam cuka glasial, alkohol primer, dan katalis asam
sulfat ke dalam labu leher tiga dengan metode destilasi pada suhu 135-160o C.
Setelah proses destilasi selesai, cairan kemudian dituang ke dalam dekanter dan
ditambahkan aquades, lalu ditambahkan NaHCO3 dan dipisahkan dengan
dekanter. Selanjutnya dikeringkan (memisahkan senyawa air yang masih
terkandung) dengan MgSO4 anhidrat dan dipisahkan. Dan didapatkan hasil berupa
cairan tidak berwarna berbau pisang. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan
hasil akhir sebanyak 1 ml amil asetat dengan massa 1,17 gram. Dengan data yang
didapatkan saat percobaan didapatkan massa jeinis amil asetat sebesar 1,17
gram/ml. Setelah dilakukan praktikum amil asetat, maka dapat ditarik kesimpulan
bahwa pembuatan alkil asetat (ester) dapat dibuat dengan menggunakan reaksi
esterifikasi fischer dengan proses destilasi menggunakan alat destilasi lengkap.
Halaman
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL
ABSTRAK
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
BAB I PENDAHULUAN
3.2.1 Alat
3.2.2 Bahan
4.1 Hasil
4.2 Pembahasan
5.1 kesimpulan
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
A. Perhitungan
B. Logbook
C. Blangko Percobaan
D. Jurnal
E. MSDS
DAFTAR TABEL
Halaman
2.1 Ester
Ester adalah senyawa- senyawa hasil reaksi asam karboksilat dengan
alkohol. Reaksi pembentukan ester disebut esterifikasi (pengesteran). Zat-zat
pengharum (essen) yang terkandung dalam tumbuh-tumbuhan tidak lain
adalah ester. Pada buah-buahan keharumannya tergantung dari ester yang
terkandung di dalamnya. Gugus fungsional asam karboksilat adalah gugus
karboksil, yang hidrogennya bersifat asam lemah [1].
2.6 Destilasi
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap
tersebut di dinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi
merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen
yang terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada
distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Destilasi
sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih
yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk
memperoleh senyawa murni.
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih komponen
cairan yang dipisahkan pada tekanan tertentu. Penguapan diferensial dari
suatu campuran cairan merupakan bagian terpenting dalam proses pemisahan
dengan destilasi, diikuti dengan penampungan material uap dengan cara
pendinginan dan pengembunan dalam kondensor pendingin air.
Proses pemisahan dengan teknik destilasi, mesti dipahami bahwa semua
molekul dalam fasa cair memiliki dinamika pergerakan yang konstan.
Pembangkitan tekanan internal dan kecenderungan molekul lepas dari
permukaan dalam bentuk uap, tergantung pada karakteristik cairan. Tekanan
uap adalah ukuran kecenderungan terlepasnya molekul dari permukaan
cairan, tekanan uap cairan adalah sifat dari cairan itu dan tidak bergantung
pada komposisi fasa uap. Peningkatan temperatur akan meningkat pergerakan
molekul fasa cair sehingga mempercepat proses terlepasnya molekul.
Pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih komponen cairan yang
dipisahkan pada tekanan tertentu. Beberapa teknik destilasi telah
dikembangkan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif di laboratorium dan
industri, sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi
menjadi fraksi-fraksinya dan pembuatan minyak atsiri. Syarat utama
pemisahan campuran cairan dengan cara destilasi adalah semua komponen
yang terdapat di dalam campuran haruslah bersifat volatil.
Berdasarkan jenisnya destilasi dapat dibedakan menjadi 5
macam meliputi:
1. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia
untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan
titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi
biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang terdapat
dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih masing-masing.
2. Destilasi fraksionasi (bertingkat) sama prinsipnya dengan destilasi
sederhana, hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat
kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen
yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Untuk memisahkan
dua jenis cairan yang sama mudah menguap dapat dilakukan dengan
destilasi bertingkat. Destilasi bertingkat adalah suatu proses destilasi
berulang. Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional. Kolom
fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi
pengembunan. Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak
mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan
yang yang kurang atsiri lebih banyak kondensat.
3. Destilasi azeotrop yaitu memisahkan campuran azeotrop (campuran dua
atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya
digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut
atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
4. Destilasi uap untuk memurnikan zat / senyawa cair yang tidak larut
dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair
tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau
mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut
tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat,
melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah
istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan
senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air
kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi
uap pada temperature yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan
langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat
destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa
yang akan dimurnikan,dimaksudkan untuk menurunkan titik didih
senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari
pada titik didih komponen-komponennya.
5. Destilasi vakum yaitu memisahkan dua kompenen yang titik didihnya
sangat tinggi, motode yang digunakan adalah dengan menurunkan
tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga
menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk
mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia
untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik
didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini
untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat
dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-
masing. Pemisahan dua komponen senyawa dengan destilasi sederhana yang
umum dilakukan di laboratorium.Rangkaian alat terdiri dari labu destilasi
yang bagian sisinya dengan melalui sumbat berlubang yang sesuai,
disambungkan ke kondensor pendingin air.Mulut atas labu destilasi
ditempatkan thermometer dengan jepitan sumbat berlubang sehingga jarak
antara permukaan cairan dengan thermometer dapat diatur sekitar 5-10
nm.Sambungan labu destilasi dengan kondensor didukung oleh uap
penyangga, dipasang tidak terlalu ketat dengan klem logam berlapis karet
pada bagian yang bersentuhan langung dengan gelas. [11]
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
Adapun diagram alir proses pembuatan amil asetat adalah sebagai berikut :
Amil Alkohol 20 ml
Asam Sulfat 14 ml
Labu Leher Dua 500ml
Asam cuka glasial 60 ml
Erlenmeyer
60 ml aquades Dekanter
Mengaduk, diamkan
Dua lapisan
14 ml NaCO3
Mengocok, mendiamkan
Mengocok, menyaring
4.2 Pembahasan
Amil asetat adalah produk dari hasil reaksi antara Amil alkohol dengan
Asam asetat melalui reaksi esterifikasi. Esterifikasi adalah reaksi pengubahan
dari suatu asam karboksilat dan akohol menjadi suatu ester dengan
menggunakan katalis asam. Reaksi ini juga sering disebut esterifikasi fischer.
Ester sendiri adalah senyawa yang menggandung gugus COOR dengan R
dapat berbentuk alkil. Dalam percobaan kali ini asam karboksilat yang
digunakan adalah Asam asetat (CH3COOH) dan yang bertindak sebagai
alkohol adalah amil alkohol (C5H11OH). Amil alkohol direaksikan dengan
Asam asetat dan dibantu oleh H2SO4 sebgai katalas sehingga membentuk
amil asetat. Proses pereaksian Amil astat dengan asam karboksilat dilakukan
di ruangan asam, hal ini dikarenakan reaksi yang terjadi adalah reaksi
eksoterm yang menghailan panas sehingga reaksi menjadi berbahaya jia
dilakukan di temat terbuka biasa. Amil asetat dimasukkan terebih dahulu
kedalam gelas beker lalu kedalam gelas beker ditambahkan H2SO4, guna
penambahan asam sulfat terlebih dahulu adalah agar asam sulfat mengion
dan bereasi dengan amil alkohol terlebih dahulu. Pada saat penambahan asam
sulfat amil akohol yang semula berwarna bening berubah warna menjadi
coklat muda hampir keruh. Setelah penambahan asam sulfat, kedalam gelas
beker ditambahkan asam asetat, dan membuata warna coklat muda pada gelas
beker berubah menjadi coklat keruh. Reaksi yang terjadi dalam campuran
tersebutlah yang disebut denga reaksi esterifikasi. Berikut adalah mekanisme
reaksi antara amil alkohol dengan asam karboksilat dengan katalis asam
sulfat:
Setelah amil alkohol dan asam asetat direaksikan maka didapatlah amil
asetat (essence rasa pisang). Untuk mendapatkan amil asetat yang murni,
maka dilakukanlah proses destilasi untuk memisahkan produk dengan katalis.
Destilasi dipilih karena destilasi adalah metode pemisahan campuran yang
didasarkan pada perbedaan tingkat volitalitas (kemudahan suatu zat untuk
menguap) pada suhu dan tekanan tertetu. Ester mempunyai titik didih yang
rendah dalam arti ia mudah menguap, sedangkan asam asetat memiliki titik
didih yang tinggi sehingga proses destilasi adalah metode yang tepat
duigunakan untuk mendapatkan amil alkohol yang murni, dengan menjaga
suhu saat proses destilasi tidak mencapai titik didih katalis. Proses penguapan
tidak boleh berlangsung terlalu cepat agar uap yang terbentuk terkondensasi
dengan baik dan uap tidak mengepul. Jika zat yang dihasilkan mudah terbakar
atau menguap, pemanasan tidak boleh menggunakan api lansung. Maka
digunakan kompor listik untuk menguragi kemungkinan kebakaran, dan juga
menggunakan minyak sebagai media pemanas labu agar labu tidak langsung
terkena panas dari hot plate yang akan merusak labu.
Pada proses destilasi ini kondensor yang digunakan adalah kondensor
Leibig. Manfaat menggunakan kondensor leibig ini adalah agar uap air yang
telah mengembun mengalir ke dalam elenmeyer yang digunkan untuk
menampung destilat. Untuk menyambugkan alat-alat destilasi digunakan
vaseline. Tujuan penggunaan vaseline untuk menghindari pemuaiaan kaca
yang saling bersentuhan pada penyambungan alat. Penggunaan vaseline tidak
boleh terlalu banyak karena jika terlalu banyak menggunakan vaseline akan
menyebabkan kondensor tidak menutup sambungan labu dengan rapat
sehingga uap bisa keluar melalui celah-celah tersebut. Akibatnya volume
akhir larutan menjadi berkurang.
Setelah hasil dari destilasi (destilat) didapatkan, hasil tersebut kemudian
dimurnikan kembali dengan mencampurkan aquades. Destilat dimasukkan
kedalam dekantor dan ditambahkan 60 ml aquades, fungsi penambahan
aquades adalah untuk memperjelas posisi terkandung dalam produk, agar
mudah terlihat perbedaan antara produk dengan air sehingga mudah untuk
dipisahkan. Dengan mendiamkan beberapa menit akan terlihat dua lapisan
pada dekantor, lapisan atas adalah ester dan lapisan bawah adalah air. Lapisan
atas dan lapisan bawah dipisahkan, lalu lapisan atas ditambahkan NaCO3
untuk menghilangkan asam asetat yang tidak bereaksi dan masih terkandung
dalam produk sehingga nantinya produk akan mendekati hasil murni, lalu
ester dipisahkan dengan lapisan yang lainya. Untuk medapatkan hasil yang
lebih murni lagi ester ditambahkan denganMgSO4, fungsi penambahan
magnesium sulfat adalah untuk menghilangkan kadar air yang masih
terkandung dalam produk dimana air merupakan hasil samping dalam reaksi
esterifikasi amil asetat.
Dari percobaan didapatkan amil asetat sebanyak 1 ml dengan berat
1,17 gram. Dengan data yang didapakan saat percobaan didapatkan massa
jenis amil asetat hasil percobaan adalah 1,17 gr/ml. Hasil yang didapatkan
sedikit dikarenakan pemasangan pipa T pada rangkaian alat destilasi tidak
tepat, seharusnya salah salah satu ujung pipa berdiri tegak tidak miring,
sehingga hasil yang didapatkan jatuh kembali kedalam tabung. Massa
jenis amil asetat dalam literatur adalah 0,87 gr/ml. Terdapat peredaan
antara massa jenis literatur dengan massa jenis yang didapat pada saat
percobaan dikarenakan ketidak telitian dalam pengukuran hasil.
Konversi dari hasil literatur CH3COOH didapatkan sebesar 17,14 %
sedangkan konversi literatur C5H11OH tidak ada, hal ini karena amil
alkohol bereaksi seluruhnya secara teori. Konfersi percobaan CH3COOH
yang didapatkan sebesar 0,006381 % dan konfersi percobaan C5H11OH
didapatkan sebesar 0,0372 %. Adanya perbedaan yang besar antara
konversi literatur dengan percobaan, ini dikarenakan pada saat percobaan
yang bereaksi hanya 6,7 x10-3 mol. Artinya, konsentrasi reaktan yang
tinggal adalah banyak, sehingga hal ini menunjukan bahwa reaksi
berlangsung ke kanan dengan kurang baik sehingga sedikit menghasilkan
produk.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil pada percobaan ini ialah :
1. Amil asetat dapat diperoleh dengan cara mensintesis asam cuka glasial
dengan alkohol primer. Reaksi yang terjadi disebut reaksi esterifikasi,
yaitu reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang menghasilkan
senyawa ester.
2. Amil asetat yang diperoleh sebanyak 1 ml dengan berat 1,17 gram.
5.2 Saran
Adapun saran untuk percobaan berikutnya adalah :
1. Mengganti proses destilasi dengan proses refluks untuk memberi variasi
percobaan.
2. Penggunaan Asam sulfat dapat diganti menjadi katalis yang tidak
memberikan dampak negatif terhadap lingkungan contohnya asam resin.
3. Hasil reaksi esterifikasi dapat lebih divariaskan, misalnya etil asetat dan
sebagainya.
.
DAFTAR PUSTAKA
A. Perhitungan
Mol CH3COOH
Diketahui : V = 60 ml
= 1,05 gr/ml
Massa = .v
= 1,05 x 60 = 63 gram
63
Mol = = = 1,05 mol
60 /
Mol C5H11OH
Diketahui : V = 20 ml
= 0,82 gr/ml
Massa = .V
= 0,82 x 20 = 16,4 gram
16,4
Mol = = 88 / = 0,18 mol
CH3COOC5H11
Diketahui : V = 1ml
= 0,87 gr/ml
Massa = .V
= 0,87 x 1 = 0,87 mol
0,87
Mol == = 130 / = 6,7 x 10-3
Konversi
Literatur
CH3COOH + C5H11OH CH3COOC5H11 + H2O
M 1,05 0,18 - -
B 0,18 0,18 0,18 0,18
S 0,87 - 0,18 0,18
Konversi CH3COOH = x 100%
0,18
= 1,05 x 100% = 17,14%
Praktikum
CH3COOH + C5H11OH CH3COOC5H11 + H2O
M 1,05 0,18 - -
B 6,7 x10-3 6,7 x10-3 6,7 x10-3 6,7 x10-3
S 1,0433 0,1733 6,7 x10-3 6,7 x10-3
Konversi CH3COOH = x 100%
6,710^3
= x 100% = 0,006381 %
1,05
Konversi C5H11OH = x 100%
6,710^3
= x 100% = 0,0372 %
0,18
Ketelitian =
Massa = mol x Mr
0,871
V= = = 1,0011 ml
0,87 /
1,00111
kesalahan = = = 1,098 x 10-3
1,0011