Karakteristik volatil dan aroma dari beberapa kultivar lai (Durio kutejensis) dan durian (Durio

zibethinus) yang tumbuh di Indonesia.

Bahan dan metode
Buah dipanen pada fisiologis yang sama kematangan.
Lima kultivar lai, mereka adalah Batuah, Merah, Mahakam, Kutai dan Gincu

ditumbuhkan dalam lai taman di Batuah desa, kabupaten Loa Janan ( - 0.62 S, 117,091 E),

Kutai Kartanegara, East kalimantan, Indonesia.

Salah satu lai kultivar (Mas) dan empat kultivar durian yaitu Matahari, Soekarno,

Ajimah dan Hejo, ditumbuhkan dalam Taman Buah Mekarsari Bogor ( - 6.47 S, 107,07

E), Jawa Barat, Indonesia.

Buah disimpan dalam suhu kamar di 27-30 C dan 56-65% RH selama 3 hari untuk

mengoptimalkan proses pematangan ( Ketsa dan Daengkanit 1999 ). Setelah itu, lai dan durian
dipotong terbuka sepanjang kulit buah, pulp dipisahkan dari benih secara manual kemudian
dikemas dalam aluminium foil dan kemudian dikirim ke laboratorium segera dalam kondisi
dingin. persiapan sampel juga dilakukan pada kondisi dingin (es).
Sampel dihomogenisasi selama sekitar 2 menit (menggunakan blender). Empat ratus gram
dipisahkan pulp buah dicampur masing-masing kultivar itu vakum-dikemas dalam aluminium

foil komersial, kemudian disimpan pada - 30 2 C dalam freezer. Sebelum analisis, pulp

buah didiamkan pada suhu kamar.

 Sampel buah

Penyimpanan, 27-30C RH 56-65%, 3 hari

Pengupasan kulit

Pemisahan pulp dan benih

Pulp

Homogenisasi, 2 menit

400g pulp basah

Pengemasan dalam aluminium foil

Penyimpanan -30 2 C

2.2. Bahan kimia

Natrium klorida, serangkaian alkena (C8-C28) dan 1,4-diklorobenzena sebagai standar internal.
standar aroma (maltol, etil metil-2-butirat, dietil disul fi de, heksanal, asetil-6-piridin, dan 2-
methylbutanol).

2.3. SPME (fase padat ekstraksi mikro) ( Zhang et al., 2006 )

Lima puluh gram lai dan pulp durian yang dihomogenisasi dengan 100 mL larutan NaCl (0,08 g /
mL) dan dicampur selama 1 menit. Setelah itu 12,5 mL homogenat diletakkan di 22 mL botol

kaca bening dengan sekrup atas sejumlah 27.173 dan menempatkan pengaduk magnetik ( l d =

10 mm 3 ukuran mm). Berikutnya, 0,5 L standar internal yang (IS) 1,4-diklorobenzena 0,01%

(b / v) yang berduri ke dalam sampel dan botol itu tertutup rapat. SPME serat jarum suntik
(divinylbenzene carboxen-polidimetilsiloksan-85 m, Supelco, Inc., PA, USA) secara manual
dimasukkan ke ruang atas botol di 30 C selama 30 menit dan kemudian disuntikkan ke GC-

MS.

50g sampel

NaCl 0,8g/ml Homogenisasi, 1 menit

Peletakan 22ml dalam botol kaca bening

Penempatan pengaduk magnetik

+ 0,5L 1,4-diklorobenzena 0,01%

Penutupan botol

Pemasukan serat SPME jarum suntik, 30 menit

Penyuntikan GC-MS

2.4. analisis volatil

2.4.1. Gas kromatografi-mass spectrometry (GC-MS)
Analisis GC-MS dilakukan dengan GC-MS Agilent 7890A-5975C. pemisahan kromatografi

dilakukan dengan kapiler kolom HP-INNOWAX (30 m 0,25 mm id, 0,25 m fi lm ketebalan) di

bawah kondisi berperan sebagai berikut: helium sebagai gas pembawa pada aliran konstan dari

1,0 mL / menit, P: 60 kPa; elektron tegangan ionisasi dari 70 eV; Suhu injektor 250 C;

temperatur awal oven adalah dari 40 C dan meningkat menjadi 80 C dengan 3 C tingkat

/ menit, tahan selama 1 menit, meningkat menjadi 130 C dengan 2 C tingkat / menit, tahan

selama 2 menit, meningkat menjadi 240 C dengan 6 Tingkat / min C; scanning massa

untuk mengisi rasio 33-400 m / z.

Identifikasi komponen volatil didasarkan pada perbandingan spektrum massa mereka dengan
mereka yang hadir di NIST 2.0 database dan diterima oleh perbandingan indeks retensi mereka
dengan referensi yang diterbitkan. Linear retensi indeks (RI) dihitung menggunakan data retensi
alkana linier (C8-C28) solusi dalam n-heksana. Jumlah relatif volatil dihitung dengan
membandingkan daerah puncak mereka untuk IS puncak daerah, dimana 5 L IS untuk 50 g
sampel. Data dianalisis sebagai rata-rata dari dua ulangan.

2.4.2. analisis sensorik

metode kuantitatif Analisis Deskriptif (QDa) digunakan untuk karakterisasi aroma lai dan durian
oleh 10 panelis terlatih. panelis terlatih direkrut dari mahasiswa dan karyawan Departemen Ilmu
dan Teknologi Pangan, Institut Pertanian Bogor. Kualitatif, sifat sensoris dari enam kultivar lai
dan empat kultivar durian dievaluasi oleh panel menggunakan FGD (Focus Group Discussion)
seperti yang dijelaskan oleh Meilgaard et al. (1999) .

Sampel dideskripsikan dengan 8 atribut berbeda, seperti pada tabel 1. Selanjutnya, 15 cm skala
tidak terstruktur (dengan asumsi skala 0-100) digunakan untuk Evaluasi (0 mengindikasikan
tidak terdeteksi intensitas skala, 100 menunjukkan intensitas yang sangat kuat).

2.4.3. Statistik analisis

Principal Component Analysis (PCA) diaplikasikan untuk pemetaan kultivar berdasarkan
komposisi volatilnya. Kuadrat terkecil parsial (PLS) digunakan untuk mempelajari korelasi
antara senyawa yang mudah menguap dan karakteristik aroma. PCA dan analisis PLS dilakukan
menggunakan Software SIMCA 13.02 (Umetrics, MKS Instrumen Inc, Swedia).
3. hasil dan diskusi
3.1. Volatil dari lai dan durian
(TABEL 2)
Dari SPME / GC-MS analisis, total 49 senyawa yang diidentifikasi di lai yang terdiri dari 8
sulfurs, 25 ester, 9 alkohol, 3 aldehida, 2 keton dan 2 asam. Sebanyak 44 senyawa yang
diidentifikasi di durian kultivar, yang terdiri dari 12 sulfurs, 27 ester, 3 aldehid dan keton 2.
Sulfurs merupakan volatil utama yang bertanggung jawab untuk bau bau bawang-seperti di
durian ( Weenen et al., 1996; Chin et al., 2007; Neti et al, 2011.; Maninang et al, 2011.; Li et Al.,
2012, 2016 ). Analisis volatil pada lai menunjukkan bahwa lai memiliki sulfurs yang lebih
sedikit dibandingkan dengan kultivar durian. Bahkan, beberapa sulfurs seperti propanethiol, bis
(ethylthio) metana, 3-merkapto-2-metil propanol, 1,1-bis (methylthio) -ethane, dan 1,1-bis
(ethylthio) -ethane yang dilaporkan sebagai senyawa yang bertanggung jawab untuk bau durian
(Sulfury) tidak diidentifikasi di kultivar lai. Hal ini mungkin menjelaskan mengapa lai memiliki
aroma lebih ringan dibandingkan dengan durian.
Empat kultivar durian yang digunakan dalam penelitian ini ( Matahari, Ajimah, Sukarno
dan Hejo) memiliki kandungan volatil yang sama dengan durian yang tumbuh di Malaysia (
Chin et al., 2007 ), Filipina ( Neti et al., 2011 ) dan Thailand ( Maninang et al., 2011 ), di mana
etil-2-metil butanoate adalah dilaporkan sebagai senyawa ester yang paling dominan. Namun,
etil-2-metil butanoate hanya ditemukan di Mas lai, tetapi tidak ditemukan di kultivar lai
lainnya.
Selain itu, setiap kultivar lai memiliki berbagai jenis ester dominan, yang mungkin berkontribusi
nuansa aroma yang berbeda dari setiap lai kultivar. Ester dominan ini mungkin memberikan khas
menyenangkan lai ringan aroma. Propil-2-metil butanoate dilaporkan untuk berkontribusi untuk
buah, manis dan nanas aroma ( Burdock 2010 ), ditemukan sebagai ester dominan dalam
Mahakam dan Merah lai; propil propanoat yang dimiliki buah, apel dan pisang seperti aroma
( Burdock 2010 ) Adalah dominan dalam Kutai lai; etil-2-butenoate yang memiliki buah, rum
dengan aroma karamel ( Burdock 2010 ) Adalah dominan dalam Batuah lai; dan etil octanoate
yang menyediakan aroma mulut buah dan fl ( Burdock 2010 ) Adalah dominan dalam Gincu
lai.
Lai memiliki alkohol lebih beragam daripada di durian ( tabel 2 ), meskipun total konsentrasi
alkohol dalam lai lebih rendah dari durian. Beberapa alkohol hanya ditemukan di lai dan
mungkin juga berkontribusi terhadap perbedaan aroma antara lai dan durian, untuk contoh 1-
pentanol (fermentasi, fl oral), 1-hexanol (hijau, buah), 1-Heptanol (hijau, fl oral) dan 1-oktanol
(hijau, buah) ( Burdock 2010 ). Mas lai memiliki kandungan volatil yang berbeda
dibandingkan dengan kultivar lainnya lai. Mas lai memiliki etil-2-metil butanoate dan dua
isomer dari 3,5-dimetil-1,2,4-trithiolane, yang tidak ditemukan pada kultivar lain ( tabel 2 ).
Kedua senyawa dilaporkan sebagai senyawa yang berkontribusi terhadap aroma bau durian (
Weenen et al., 1996 ). Hal ini mungkin menjelaskan mengapa Mas lai lebih aromatik dari
kultivar lai lainnya.
Perbedaan dalam komposisi volatil antara lai dan kultivar durian mungkin karena faktor genetik
dan lingkungan. Faktor genetik akan memengaruhi pembentukan prekursor, enzim dan
pembentukan aroma ( Reineccius 2006 ), Sedangkan faktor lingkungan akan mempengaruhi
nutrisi tanaman yang pada akhirnya juga menentukan pembentukan prekursor aroma ( Mattheis
dan Fellman, 1999 ). Karakteristik volatil dan aroma Mas lai yang berbeda dibandingkan
dengan kultivar lainnya lai mungkin karena Mas lai ditanam di lokasi yang berbeda (Bogor,
Jawa Barat, Indonesia) dari kultivar lai lainnya (Kutai Kartanegara, Kalimantan Timur,
Indonesia).
PCA digunakan untuk mempelajari pengelompokan lai dan kultivar durian dan untuk
menentukan karakteristik volatil di masing-masing kelompok. Secara keseluruhan, 51,2% dari
variasi data diwakili oleh PC1 (33,6%) dan PC2 (17,6%). Hasil penelitian menunjukkan bahwa
lai dan kultivar durian yang diteliti diklasifikasikan menjadi 5 kelompok seperti dapat dilihat di
Gambar. 1 . Matahari dan Ajimah durian dikelompokkan bersama dalam sisi positif dari
PC1 (kelompok 1). Kelompok ini ditandai dengan jumlah sulfurs dan ester yang lebih tinggi dari
yang berkontribusi terhadap bau aroma durian. Sulfurs seperti 3,5dimethyl 1,2,4-trithiolane,
dietil disul fi de, 3-merkapto-2-metil propanol, bis (ethylthio) metana, 1,1-bis (methylthio) -
ethane, 1,1bis (ethylthio) -ethane dilaporkan bertanggung jawab untuk bau, sulfury, durian
seperti aroma ( Burdock 2010 ). Ester seperti etil propanoat, etil butanoate, etil asetat, etil
hexanoate, metil hexanoate, etil heptanoate, metil-2methyl butanoate, etil-2methyl butanoate,
etil-3-hidroksi butanoate, propil hexanoate dan etil-2-butenoate dikenal sebagai senyawa
kontribusi untuk fermentasi, brandy seperti dan aroma buah yang kuat ( Burdock 2010 ). kultivar
durian lainnya, yaitu Hejo dan Soekarno dikelompokkan bersama-sama pada PC1 sisi positif
(kelompok 2). Kelompok ini ditandai dengan 3-hidroksi-2-butanone yang berkontribusi untuk
aroma manis dan lembut ( Burdock 2010 ). Kutai dan Merah lai dalam kelompok 3 yang
ditandai dengan konsentrasi tinggi 1-hexanol (hijau, aroma fruity), 2-methyl1-butanol (apel,
jeruk seperti aroma) dan metil etil disul fi de ( Burdock 2010 ). Batuah dan Mahakam lai
(kelompok 4) yang ditandai dengan propil-2-metil butanoate (buah, manis, aroma hijau) dan
propil octanoate (aroma buah) ( Burdock 2010 ). Sementara itu, Mas lai yang memiliki
karakteristik yang berbeda dengan kultivar lainnya lai terletak antara lai dan durian. Mas dan
Gincu lai (kelompok 5) berada dalam posisi negatif PC2 dan ditandai dengan etil-2-octenoate
dan etil dodecanoate yang mungkin bertanggung jawab atas aroma bunga dan buah lebih intens
dari kultivar tersebut ( Burdock 2010 ).

3.2. Karakteristik sensori oleh QDa

(GAMBAR 2)

Profil sensori setiap lai dan kultivar durian yang ditampilkan di Gambar. 2 . Hasil QDa
menunjukkan bahwa kedua lai dan kultivar durian memiliki aroma atribut yang sama, tetapi
dalam intensitas yang berbeda. umumnya kultivar lai yang dikenal memiliki aroma lebih ringan
dibandingkan kultivar durian, sementara kultivar durian yang ditandai dengan sulfury, buah,
alkohol dan aroma manis yang kuat.
QDa hasil analisa ( Gambar. 2 A) menunjukkan bahwa Matahari memiliki sulfury terkuat dan
aroma fruity antara durian yang digunakan dalam penelitian ini. Ajimah memiliki alkohol dan
aroma manis terkuat. Sukarno durian ditandai oleh terkuat aroma hijau dan manis, sementara
Hejo durian memiliki aroma paling ringan di antara durian dipelajari. Matahari adalah salah
satu kultivar durian yang memiliki sulfury aroma tertinggi. Ini mungkin karena Matahari
memiliki beberapa sulfurs tertinggi termasuk dietil disul fi de, propil etil disul fi de, 1,1-bis
(methylthio) -ethane, 1,1-bis (ethylthio) etana dan 3-merkapto-2-metil propanol ( tabel 2 ).
Namun, Ajimah memiliki skor aroma alkohol paling tinggi meskipun tidak punya jumlah
alkohol paling tinggi dibandingkan dengan kultivar lain. Spesifik Rasio konsentrasi alkohol yang
berbeda dan efek sinergis Senyawa yang lain mungkin memberikan kontribusi terhadap alkohol
yang kuat aroma durian kultivar ini. Merah adalah salah satu kultivar lai yang memiliki aroma
fruity terkuat dibandingkan dengan kultivar lai lainnya, sementara Gincu dan Kutai lai
ditandai dengan media aroma manis dan buah, sedangkan Mahakam lai memiliki aroma fruity
paling ringan ( Gambar. 2 B). Mas lai berbeda dari kultivar lainnya lai karena memiliki aroma
beany, green, floral and nutty terkuat.
Durian dengan aroma yang lebih ringan adalah salah satu kultivar baru yang diharapkan (
Hariyati et al., 2013 ). Karakteristik sensorik ini dapat dilihat pada Batuah lai yang memiliki
aroma alkohol dan sulfury yang ringan. Selain itu, Batuah lai ditandai dengan buah yang
menyenangkan dan aroma manis yang kemungkinan akan disukai oleh konsumen. buah ini dan
aroma manis mungkin karena kontribusi etil-2-butenoate sebagai ester tertinggi di Batuah.
Kandidat lain adalah Hejo durian yang memiliki aroma alkohol dan sulfury paling ringan
dibanding kultivar durian lainnya. Berdasarkan penelitian ini, Batuah lai dan Hejo durian
dapat direkomendasikan untuk menghasilkan kultivar baru durian dengan aroma yang lebih
ringan.

3.3. analisis korelasi antara volatil dan profil aroma

analisis PLS telah banyak digunakan untuk menganalisis hubungan antara sensorik dan profil
volatil. Dalam jurnal ini PLS digunakan untuk mengidentifikasi karakteristik profil aroma dari
lai dan durian kultivar, dan volatil. dalam PLS model, volatil adalah masukan sebagai variabel X
dan karakteristik aroma sebagai variabel Y. Berdasarkan PLS pemuatan bobot, 44 senyawa
dipilih sebagai yang paling berpengaruh senyawa untuk lai dan kultivar durian pengelompokan.
perbedaan persentase dijelaskan melibatkan 55,4% dari total variabilitas (PC1 = 34,3%, PC2
21,1%). Pada Gambar. 3, Lai dan kultivar durian yang dikelompokkan dalam berbeda kuadran
kecuali Mas lai yang dipisahkan dari lai lainnya atau kelompok kultivar durian. Hasil ini
ditegaskan dengan data QDa Mas lai yang terbukti memiliki profil aroma yang berbeda dari
kultivar lai lainnya. Hasil PLS menunjukkan bahwa beberapa sulfurs seperti dua isomer dari 3,5-
dimetil-1,2,4trithiolane, bis (methylthio) -ethane, 1,1-bis (ethylthio) -ethane, 3-merkapto-2-metil
propanol, etil propil disul fi dietil disul fi de, dietil Trisul fi de, beberapa ester (etil propanoat, etil
butanoate, metil hexanoate, etil hexanoate, 2-butenoate, etil- (4Z) -4-octenoate, etil-3-hidroksi
butanoate) dan etanol memiliki kuat positif korelasi dengan manis, buah, alkohol, dan sulfury
aroma atribut, sementara beberapa ester seperti etil-2-metil butanoate, metil-2-methylbutanoate,
etil dodecanoate, etil octanoate, etil decanoate dan alkohol (2,3-butanadiol) terkait dengan aroma
beany, nutty, green and floral. koefisien korelasi masing-masing senyawa volatil dan masing-

masing atribut aroma menggunakan korelasi Pearson. koefisien nilai korelasi Tertinggi ( r 0,5)

yang dirangkum dalam tabel 3 . Hasil penelitian menunjukkan bahwa beberapa senyawa sulfur
seperti propanethiol, dietil disul fi de, etil propil disul fi de, bis (ethylthio) metana, dietil Trisul fi
de, 3,5-dimethyl-1,2,4-trithiolane (isomer 1), 3,5-dimetil-1,2,4-trithiolane (isomer 2), 1,1-bis
(methylthio) -ethane, 1,1-bis (ethylthio) -ethane dan 3mercapto-2-metil propanol yang
berkorelasi kuat untuk aroma sulfury seperti yang telah mereka nilai korelasi Pearson antara 0,77
dan 0.96. sulfurs ini ditemukan dalam jumlah rendah pada kultivar lai, menunjukkan bahwa
kultivar lai merupakan calon potensial untuk dikembangkan sebagai kultivar durian baru dengan
aroma yang lebih ringan. Etanol, serta beberapa ester dan beberapa senyawa sulfur berkorelasi
dengan baik dengan catatan alkohol (0.80). Meskipun senyawa sulfur tidak memberikan
kontribusi langsung ke catatan alkohol, senyawa ini mungkin memiliki efek sinergis dengan
senyawa lain yang berkontribusi terhadap aroma alkohol. Voon et al. (2007) menyarankan bahwa
catatan alkohol dikaitkan dengan bau yang menyengat karena mereka sangat berkorelasi dengan
senyawa yang bertanggung jawab untuk aroma bau.
Tidak ada korelasi yang kuat antara aroma buah, manis dan floral dengan volatil. Etil-2-
methylbutanoate, merupakan senyawa ester yang paling berlimpah dalam kultivar durian, tidak
berkorelasi baik dengan aroma buah. Observasi ini merupakan persetujuan dengan Temuan dari
Voon et al. (2007) yang melaporkan bahwa peningkatan dari intensitas aroma buah tidak dalam
fungsi linear dengan peningkatan konsentrasi etil-2-methylbutanoate.
Menariknya, 1-Heptanol (hijau, lemak dan aroma mulut fl) dan 2-metil asam butanoic (hijau,
buah) yang ditemukan sangat berkorelasi dengan green (0.86), nutty (0.99), and beany (0.91)
sensasi aroma. Mungkin adanya interaksi antara senyawa ini yang mengakibatkan aroma yang
berbeda dari deskripsi aroma asli mereka seperti yang disarankan oleh Aprea et al. (2012) dan
Bott dan Chambers (2006).

Kesimpulan
analisis dengan SPME / GC-MS dari volatil enam lai dan empat durian kultivar ditanam di
Indonesia, memungkinkan pengidentifikasian 17-27 volatil di lai, dan 27-35 volatil di durian.
Berdasarkan profil senyawa yang mudah menguap, PCA mengklasifikasikan lai dan kultivar
durian ke kelompok berbeda. Sulfurs dan ester ditemukan sebagai paling berlimpah. Senyawa
dalam semua kultivar durian adalah alasan utama untuk pola aroma yang berbeda dari lai dan
durian. Berdasarkan analisis QDa, lai ditandai dengan kurang intens sulfury, aroma fruity dan
manis karena mengandung sulfurs lebih sedikit dan ester dari durian. PLS dan Pearson hasil
analisis korelasi menunjukkan bahwa beberapa sulfurs memiliki korelasi positif yang kuat
dengan aroma bau (Sulfury). Senyawa tersebut adalah propanethiol,diethyl disulfide, ethyl
propyl disulfide, bis(ethylthio)methane,diethyl trisulfide, two isomers of 3,5-dimethyl-1,2,4-
trithiolane,1,1-bis(methylthio)ethane, 1,1-bis(ethylthio)-ethane, dan 3-mercapto-2-methyl
propanol.
Analisis senyawa volatil dari durian Malaysia ( Durio zibethinus) menggunakan headspace
SPME digabungkan ke GC-MS
Bahan dan metode
sampel buah varietas durian D2, D24 dan D101 hasil dari kebun yang berada di Pahang Negara,
Malaysia dipanen pada bulan Desember 2004. Tiga sampai lima durian dari masing-masing
varietas.
Sebuah alat sampling SPME unit, SPME fi dengan 50/30 m m divinylbenzene / Carboxen pada
lapisan polidimetilsiloksan (DVB / CAR / PDMS). standar GC kimia dengan kemurnian kelas
yang lebih tinggi dari 98%. natrium klorida (NaCl), natrium sulfat (Naso 4) dan kalsium klorida
(CaCl 2) garam. Stok soluton, tiofen dalam metanol pada konsentrasi 1000mg / L dan disimpan
pada 4 1 C sebelum digunakan dalam waktu 2 minggu.
2.2. persiapan sampel dan kondisi SPME
Seratus gram pulp durian segar yang diambil dan dimaserasi dengan 200 g air destilat dalam
blender Waring selama 1 menit untuk membentuk homogenat. Lima belas gram homogenat
durian dipindahkan ke 30mL botol bersama dengan batang pengaduk magnetik (8 25mm) dan 5
g NaCl. Sejumlah 15 g tiofen dimasukkan ke sampel untuk konsentrasi 1 g / g dalam
homogenat durian. Botol ditutup dengan alumunium foil diameter 20mm dan teflon septum.
Homogenat buah disimpan di bawah pengadukan yang kuat konstan pada 30C selama 15 menit
pada awalnya dan jarum suntik SPME kemudian secara manual dimasukkan ke dalam headspace
dari botol dengan lapisan serat selama 30 menit.
 100g sampel

Air destilat maserasi, 1 menit

NaCL 5g Peletakan 15g dalam botol

+ tiofen 15 g, dg % 1 g/g

Penutupan botol dengan alumunium foil dan teflon septum

Pengadukan, 15 menit

Pemasukan serat SPME jarum suntik, 30 menit

2.3. Kondisi GC-MS

Setelah ekstraksi selesai, lapisan serat SPME langsung dimasukkan ke dalam port injeksi GC
pada 250C dengan rasio split 10 : 1 selama 5 menit. Pemisahan analit dicapai dengan kolom
kapiler Supelcowax-10 (10m 0.10mm id 0.10 m m ketebalan fi lm) (Supelco, PA) di bawah
program suhu oven sebagai berikut: awalnya 40C, selama 1.5menit, kemudian meningkat
menjadi 240C pada tingkat 50C / menit dan ditahan selama 2 menit. Pemurnian helium
(kemurnian 99,999%) digunakan sebagai gas pembawa di 0.4mL / min tingkat aliran konstan.
Spektrometer massa dioperasikan dalam modus scan dari m / z 33-400 di 2,05 scan / s, dengan
70 eV elektron ionisasi pada 230C, quadrupole pada 150C. Data dikumpulkan dengan
perangkat lunak HP Chemstation (A.03.00) dan diidentifikasi menurut Institut Nasional Standar
dan Teknologi (NIST) v2.0 perpustakaan (Palisade Corp, Newfield, NY. Senyawa kemudian
dikonfirmasi oleh waktu retensi GC (RT), MS spektrum, dan senyawa standar otentik. RT dari
serangkaian alkana alifatik (C8-C22) digunakan untuk menghitung indeks retensi (RIs) untuk
semua senyawa identifikasi. Jumlah relatif senyawa volatil dinyatakan sebagai rasio puncak
daerah mereka ke daerah puncak IS (1 m g / g tiofen), menggunakan faktor respon dari 1.
2.4. Analisis statistik
Data kromatografi diperoleh dengan SPME-GC-MS secara statistik diuji dengan menggunakan
ANOVA satu arah, analisis komponen utama (PCA) dengan Minitab rilis software 13. Matriks
Korelasi diterapkan dalam analisis multivariat sehingga data itu autoscaled oleh variabel untuk
memberikan bobot yang sama untuk semua komponen.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Pengaruh variabel SPME
SPME dengan headspace sampel diperlukan dalam penelitian ini untuk menghindari kontaminan
campur seperti gula (fruktosa dan sukrosa dalam buah) atau protein yang ada dalam homogenat
durian yang juga akan memburuk efisiensi dari lapisan serat ( Scheppers Wercinski dan
Pawliszyn 1999 ). Untuk mengetahui pengaruh variabel SPME, volatil utama dalam durian yang
termasuk propanethiol, etil propanoat, propanoat propil, etil 2-methylbutanoate dan dietil
disulfide, dipantau. Serat SPME jenis lapisan yang dipilih dalam penelitian ini adalah CAR /
DVB / lapisan PDMS karena sifatnya afinitas untuk volatil bipolar dan sensitivitas yang tinggi
untuk senyawa dengan molekul yang lebih kecil (C3-C12) ( Shirey 1999 ).
SPME adalah teknik ekstraksi didasarkan pada keseimbangan dalam sistem tiga-fase yang
termasuk sampel baik dalam bentuk cair atau padat, ruang atas di atas sampel, dan lapisan serat.
Jumlah analit diekstraksi oleh lapisan serat, nf, dapat dinyatakan sebagai persamaan berikut:
nf = (KfsVfVsC0)/(KfsVf + KhsVh + Vs),
dimana Kfs adalah konstan distribusi atau partisi koefisien dari suatu analit antara lapisan serat
dan fase sampel; Khs adalah partisi koefisien dari suatu analit antara headspace dan fase sampel;
Vf, Vs dan Vh adalah volume ruang atas, sampel dan lapisan serat, masing-masing; dan C0 adalah
konsentrasi awal analit dalam sampel ( Zhang dan Pawliszyn 1993 ).
Gambar. 1 menunjukkan pengaruh jumlah air yang digunakan untuk maserasi pada SPME
efisiensi. Homogenat 2 tidak secara signifikan mempengaruhi volatil diekstraksi dibandingkan
dengan memotong buah, tetapi jumlah volatil diekstrak dari homogenat 2 lebih tinggi dari
homogenat 4.
 Gambar 1. durian Malaysia:. Maserasi berpengaruh pada SPME efisiensi. homogenat 2 = 100 g
bubur durian dimaserasi dengan 200 g air destilat. homogenat 4 = 100 g bubur durian dimaserasi
dengan 400 g air destilat
Tiga ukuran botol yang berbeda diuji untuk efek ukuran sampel, tetapi jumlah tertinggi volatil
diekstraksi menggunakan botol 30mL yang berisi 15 g durian homogenat ( Gambar. 2 ). jumlah
yang lebih kecil dari volatil yang diambil dari sampel 5 g dalam botol 10 ml diharapkan sejak nf
kurang saat Vs lebih kecil. Meskipun ukuran sampel yang lebih besar ( Vs) akan meningkatkan
sensitivitas SPME, jumlah volatil diekstrak kurang ketika 50 g sampel disimpan dalam botol
100mL pada periode yang sama sampling. Ukuran sampel yang lebih besar dengan volume yang
relatif sama dari headspace dan sampel, Vs / Vh, tidak dianjurkan, karena lebih banyak waktu
yang diperlukan untuk keseimbangan antara fase ( Eisert dan Pawliszyn 1997 ) Meskipun sampel
dengan jumlah yang lebih besar lebih representatif. Dengan demikian, botol sampel 30mL dipilih
untuk digunakan dalam pekerjaan ini.
 Gambar 2. durian Malaysia:. Ukuran sampel berpengaruh pada SPME efisiensi.
Umumnya ukuran headspace, Vh, berbanding terbalik dengan jumlah Minyak atsiri yang
diekstrak. Gambar. 3 menunjukkan bahwa V h di 30mL vial menurun ketika ukuran sampel
meningkat menjadi 10, 15 dan 20 g. Jumlah tersebut diekstrak dari volatil kutub lebih sedikit
seperti propil propanoat, etil 2methylbutanoate dan dietil disul fi de meningkat secara signifikan
ketika V h berkurang, sementara volatil yang lebih polar, termasuk propanethiol dan etil
propanoat, tidak terpengaruh. Hal ini dapat dikaitkan dengan volatil kutub dalam matriks sampel,
yang di bawah konsentrasi tertentu memiliki konstan distribusi rendah antara headspace dan fase
air ( Khs cukup kecil), yang akibatnya berkurang efek Vh sesuai dengan hubungan tersebut di atas
(Persamaan. (1)).
 Gambar 3. durian Malaysia:. efek Volume Headspace pada efisiensi SPME.

Gambar. 4 menunjukkan bahwa peningkatan yang signifikan dari jumlah diekstrak diamati pada
etil propanoat dan etil 2methylbutanoate ketika matriks sampel jenuh dengan garam. Ketika
garam dilarutkan ke dalam matriks yang berisi air, elektrolit muncul dan bersaing untuk air
dengan senyawa volatil. Akibatnya, kelarutan senyawa volatil dalam matriks menurun dan Nilai
K hs menurun ( Yang dan Peppard, 1994 ). Oleh karena itu efisiensi dari SPME meningkat untuk
etil propanoat dan etil 2-methylbutanoate. Namun, pengurangan dalam jumlah propanethiol dan
dietil disulfide diekstraksi ketika matriks jenuh dengan garam. Salting volatil dari matriks
distribusi di headspace dan dengan demikian fase keseimbangan antara lapisan serat dan
headspace sesuai. Sayangnya, pengambilan sampel dari sampel 20 g dengan 5 g ditambahkan
garam tidak mungkin karena perendaman dari fi bre ke dalam matriks sampel akan menyebabkan
pencemaran serat. Oleh karena itu, 15 g sampel matriks jenuh dengan 5 g NaCl dipilih dalam
penelitian ini.
 Gambar 4. durian Malaysia:. efek Salting-out pada efisiensi SPME.
Waktu equilibrium awal sekitar 15 menit mencukupi untuk pembubaran garam dan konstan
distribusi temperatur seluruh matriks sampel. Headspace sampling sampel dilakukan di 30C
selama 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20 dan 30 menit. Di bawah agitasi kuat konstan dan saturasi dengan
garam dalam matriks sampel, Gambar. 5 menggambarkan bahwa partisi koefisien volatil
dipantau mencapai keadaan setimbang serta pengulangan yang baik di 30 menit. pengadukan
yang kuat telah disarankan untuk memfasilitasi perpindahan massa, tetapi pengadukan tidak
mempengaruhi ekstraksi efisiensi jika analit memiliki volatilitas yang tinggi dan dengan
demikian mereka dapat dengan mudah ditransfer ke dalam fase gas ( Mestres et al., 1998 ).

Gambar 5. durian Malaysia:. Durasi penyerapan pada efisiensi SPME.

3.2. senyawa volatil durian Malaysia
Gambar. 6 menunjukkan kromatogram gas khas volatil durian dari tiga kultivar ditemukan oleh
SPME di mana proses kromatografi dilakukan dalam 6 menit. Teknik headspace SPME
mengisolasi senyawa volatil dengan berat molekul (MW) mulai 62-182 dengan minimal
modifikasi untuk pulp durian dalam penelitian ini. Tabel 1 daftar total 39 senyawa volatil
diidentifikasi dalam tiga varietas durian, yang terdiri dari 22 ester, 9 alkana mengandung sulfur,
2 thioesters, 3 tioasetal, 2 thiolanes dan 1 alkohol.

Gambar 6. (a) berbagai Durian D101:. Kromatogram perwakilan diperoleh headspace SPME; (B)
berbagai durian D24: kromatogram perwakilan diperoleh dengan headspace SPME; (C) durian
berbagai D2: kromatogram perwakilan diperoleh dengan headspace SPME. Panah menunjukkan
standar internal.
Hasilnya berbeda dari karya Jaswir et al. (1995) yang melaporkan bahwa 20,97% senyawa asam
dan 4,22% hidrokarbon yang ditemukan dalam komposisi volatile dalam durian clone D24. Hal
ini mungkin akibat dari pemanasan diterapkan pada pulp durian selama ekstraksi distilasi (SDE)
pengambilan sampel secara simultan dan langkah konsentrasi. Hal ini akan menyebabkan
dekomposisi triasilgliserol, yaitu, lipolisis, dan hasilnya dalam pembebasan senyawa volatil yang
sebagian besar terdiri dari asam lemak bebas, hidrokarbon dan keton, meskipun proses itu
dilakukan dalam ruang hampa hanya 1 h ( Crmjar et al., 1981 ). Sebagian besar senyawa yang
mengandung sulfur yang diidentifikasi memiliki tinggi massa spektrum kesamaan (lebih dari
85%) ke perpustakaan NIST MS. Namun, sementara identifikasi dari dua senyawa sulfur
ditampilkan di tabel 2 yang berdasarkan fragmen massa dari literatur sebelumnya, karena
spektrum massa mereka tidak tersedia di perpustakaan NIST MS; standar otentik yang kurang
juga. Struktur etil propil Trisulfide (peak ada. 35) didirikan sesuai dengan fragmen massa, yang
telah dikonfirmasi dengan standar sintetis yang diproduksi dalam karya sebelumnya ( Naf dan
Velluz 1996 ).

Jumlah relatif senyawa volatil di masing-masing varietas durian diperkirakan dengan rasio
daerah puncak dari masing-masing senyawa volatil ke puncak daerah berduri IS. Data kemudian
diolah menggunakan ANOVA satu arah untuk mengevaluasi perbedaan statistik dalam volatil
durian individual di antara varietas. Konsentrasi individu volatil diidentifikasi dalam klon durian
tercantum dalam tabel 3. Total perkiraan jumlah di durian klon D101, D2, dan D24 yang
signifikam bervariasi ( P > 0,05) yang masing-masing 93,51, 102,27, dan 79.09mg / kg.
Namun demikian, hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi individu etanol, 13 ester dan
11 komponen sulfur berbeda secara signifikan antara varietas durian. Isi dari etanol adalah secara
signifikan kurang ( P < 0,05) di D24. Etil 2-methylbutanoate adalah senyawa volatil yang paling
melimpah di varietas D101 dan D2 tetapi ditemukan secara signifikan ( P < 0,01) lebih sedikit di
durian D24. ester volatil utama dengan jumlah relatif tinggi propil termasuk 2-methylbutanoate,
etil propanoat, propil propanoat yang berbeda signifikan. Sebaliknya, etil hexanoate dan metil
hexanoate dengan deskripsi bau yang kuat, nanas buah, seperti pisang ( Burdock 2002 ) yang ada
di durian D24, tetapi secara signifikan lebih tinggi di durian clone D2 dan kurang ( P < 0,01) di
durian D101. Meskipun sedikit ester volatil yang terdeteksi, D24 durian mengandung jumlah
ester asetat secara signifikan lebih tinggi, yang terdiri dari etil asetat dan propil asetat. Sementara
itu, durian D101 berisi lebih metil 2-methylbutanoate dibandingkan dengan klon lainnya.
senyawa yang mengandung sulfur umumnya bertanggung jawab atas perbedaan bau '' bawang-
sulfur '' dalam buah durian. Dalam hal ini, beberapa senyawa sulfur termasuk 1- (methylthio) -
propane dan etil thioacetate tidak terdeteksi di D2, sementara metil propil disul fi de hadir dalam
jumlah relatif hanya kecil di D24. Selain itu, tiol yang umumnya senyawa aroma yang paling
harum yang ditemukan menjadi relatif tinggi di semua klon durian kecuali di D2 dengan secara
signifikan jumlah propanethiol rendah. D2 ditandai dengan signifikan lebih besar ( P < 0,01)
jumlah relatif dietil Trisul fi de, sementara D24 berisi secara signifikan jumlah relatif tinggi s-
propil thioacetate, etil propil disul fi de dan dipropil disul fi de. Dibandingkan dengan D101,
jumlah yang relatif kecil dari 3,5-dimethylisomer 1,2,4-trithiolane.

3.3. studi multivariat profil volatil durian

Analisis multivariat dilakukan dengan menggunakan PCA berdasarkan matriks korelasi untuk
menguraikan hubungan timbal balik antara profil volatil sampel dari varietas durian yang
berbeda. jumlah nilai Relatif dari semua variabel (senyawa volatil) dianalisis sesuai dengan
kasus mereka (sampel durian). Hasil PCA ditampilkan di Gambar. 7a menunjukkan klasifikasi
dari tiga varietas durian yang berbeda, di mana pertama dua komponen utama (PCs) menjelaskan
34,6% dan 21,9% dari varians. Proyeksi kasus pada bidang faktor (PC1 vs PC2) menggambarkan
bahwa sampel D2 menyebar kelompok di sepanjang sisi positif dari sumbu PC1, sedangkan
sampel D24 berada di sisi negatif dari PC1 sumbu. D101 merupakan cluster di sisi negatif sumbu
PC2 berlawanan dengan kelompok D24. PC1 dibedakan berbagai D2 dari D24, sedangkan PC2
membantu untuk memisahkan gugusan berbagai D101 dari D24.
Seperti ditunjukkan dalam Gambar. 7b D2 berbagai dianggap sebagai memiliki kuat bau manis
dan buah dari kandungan yang lebih tinggi dari ester alifatik, sedangkan berbagai D24 dibedakan
oleh bawang merah dan bawang putih bau belerang seperti tajam disumbangkan oleh alkil disul
fi des. D101 memiliki yang seimbang buah dan sulphurlike aroma dengan tingkat yang relatif
rendah dari disul fi de dan Trisul fi de volatil.
Gambar 7. (a) skor kasus PCA sampel durian berdasarkan pertama dan komponen utama kedua.;
(B) variabel PCA beban senyawa volatil durian berdasarkan pertama dan komponen utama
kedua. Untuk keterangan variabel, mengacu pada jumlah puncak dan senyawa mereka yang
sesuai di Tabel 1 .