Memindai analisis mikroskop electron

Morfologi hidrogel dipelajari dengan menggunakan mikroskop elektron scanning (SEM). Gambar 11a-c
menunjukkan gambar SEM dari hidrogel Alg / PVA-g-polAAm yang disintesis dengan berbagai rasio berat Alg /
PVA. Hal ini dapat dilihat dengan jelas bahwa dengan peningkatan jumlah Na-Alg, porositas meningkat. Gambar
11d-e, menunjukkan citra SEM dari hidrogel dengan jumlah crosslinker yang berbeda. Struktur berpori dari
hidrogel bisa jadi karena penggunaan etanol sebagai nonsolvent selama tahap pengeringan. Seperti dilansir
Omidian dkk. Tegangan permukaan rendah alkohol mencegah struktur keropos dari keruntuhan saat pengeringan
[62]. Dengan meningkatkan jumlah crosslinker, porositas meningkat. Hal ini mungkin disebabkan oleh penurunan
jumlah pengeluaran dalam campuran reaksi. Struktur porositas timbul dari tahap gelasi. Pada konsentrasi MBA
yang lebih tinggi, terjadi waktu berjualan singkat. Akibatnya, gelembung udara tidak bisa lepas dari campuran
reaksi viscose dan dengan demikian mereka terjebak dan menciptakan struktur berbusa. Perilaku serupa dilaporkan
untuk polimerisasi asam akrilat yang dinetralkan sebagian dengan adanya gas karbon dioksida [63]. Gambar SEM
komposit hidrogel nanopartikel perak ditunjukkan pada Gambar 11f. Ukuran dan morfologi nanopartikel dapat
dikendalikan dengan memodifikasi jaringan hidrogel, yaitu dengan memvariasikan sifat silang, danfungsi
pemanasan. Kontrol ekstraksi nanopartikel dalam hidrogel, kami menyiapkan hidrogel dengan berbagai rasio berat
Alg / PVA. Gambar 14g-i, menunjukkan efek dari berbagai jenis osteoporosis / silang nilon nanopartikel dalam
hidrogel. Dengan meningkatkan jumlah Na-Alg, ukuran nanopartikel perak meningkat. Alasannya mungkin
dikaitkan dengan fakta bahwa dengan meningkatkan jumlah Na-Alg, porositas meningkat. Peningkatan porositas
memberikan jalur bagi agen pereduksi untuk masuk ke dalam
pori-pori lebih mudah menghasilkan ukuran nanopartikel yang lebih tinggi. Akibatnya, pertumbuhan nanopartikel
di jaringan meningkat. Gambar 11j-k menunjukkan pengaruh konsentrasi MBA pada ukuran nanopartikel perak di
jaringan hidrogel.

Hasilnya menunjukkan bahwa jaringan hidrogel yang sangat padat, dengan konten MBA yang tinggi, menghasilkan
nanopartikel perak berukuran lebih rendah. Jaringan padat akan membantu menstabilkan dan mengatur ukuran
nanopartikel. Di sisi lain, jaringan gel dengan ikatan silang yang lebih rendah memberi cukup ruang untuk
menumbuhkan partikel berukuran nano lebih besar.

Gambar 11 SEM dari hidrogel Alg / PVA-g-polAAm dengan berbagai rasio berat Alg / PVAa 0,2, b1.0, c3.0
(AAmweightratio = 0,4), dan dengan jumlah silang yang berbeda dalam jaringan d 0,015 mol / L, dan e 0,06 mol /
L. Foto SEM komposit nanopartikel hidrogel-Ag disintesis dalam kondisi optimal f. Foto SEM komposisi
nanopartikel hidrogel-Ag komposit dengan berbagai rasio berat Alg / PVA g 0,2, h 1,0, i 3,0, dan dengan berbagai
rasio berat konsentrasi silang awal, j0.015 mol / L, dan k0.06 mol / L

Tabel 4 Analisis EDX komposit nanopartikel hidrogel-Ag

Perilaku seperti itu dilaporkan sebelumnya [64]. Nanopartikel perak yang terbentuk di jaringan cross-linked hampir
bulat, sangat tersebar, dan ukurannya yang rendah nanometer. Jaringan tidak hanya membantu mengendalikan
ukuran nanopartikel, namun juga memberikan stabilisasi yang lebih baik untuk periode yang lebih lama.
Pengamatan yang sama dilaporkan terjadi [65]. Tabel 4, mencantumkan komposisi kimia rata-rata komposit
nanopartikel hidrogel-Ag yang ditentukan oleh analisis sinar-x dispersif energi (EDX). Transmisi electron
microcopy (TEM) digunakan untuk mengetahui ukuran nanopartikel perak. Sampel nanokomposit hidrogel
didispersi dalam air suling dan etanol dengan homogenizer ultrasonik. Mikrograf TEM mengungkapkan adanya
nanopartikel Ag yang hampir bulat dan dipisahkan dengan baik pada nanopartikel Ag yang diekstraksi dengan
diameter di kisaran 4-10 nm, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 12.

Analisis termal
Metode TGA digunakan untuk mengkarakterisasi secara termal hidrogel dan nanokomposit dibandingkan dengan
polimer utuh. Gambar 13, menunjukkan bahwa sekitar 8-10% penurunan berat badan diamati di bawah 130 C
pada kurva TGA natrium alginat dan hidrogel. Hal ini disebabkan oleh penghapusan air yang diserap Menurut
kurva TGA, nilainya terkait dengan natrium alginat, dan PVA sekitar 300 - 400 C lebih rendah dari nilai yang
terkait dengan hidrogel. Nilai T50 adalah 269 C, 309 C, dan 349 C untuk natrium alginat, PVA, dan hidrogel.
Telah diketahui dengan pasti bahwa struktur ion dalam jaringan dapat bertindak sebagai penghalang panas dan
sebagai konsekuensinya, meningkatkan stabilitas termal keseluruhan hidrogel. Faktor lain dalam peningkatan
stabilitas termal hidrogel adalah cross-linking. Bukti pencangkokan diperoleh dengan membandingkan TGA
campuran fisik yang mengandung hidrogel poliakrilamida, natrium alginat dan PVA dengan TGA hidrogel
superabsorben Alg / PVA-g-polyAAm. Seperti ditunjukkan pada Gambar.13, partikel nano perak menunjukkan
stabilitas termal yang lebih tinggi daripada hidrogel. Perilaku serupa telah dilaporkan [13]. Hasil char dari hidrogel
yang mengandung partikel Ag nano adalah 52% bila dipanaskan hingga 750 C, sedangkan untuk hidrogel tanpa
nanopartikel Ag hanya 7%.

Gambar 13 Kurva TGA dari hidrogel PVA, b (Na-Alg-PVA) -g-PAAm, c campuran poliakrilamida hidrogel,
natrium alginat dan PVA, dNa-Alg, dan perak nano komposit pada laju pemanasan 20 C / menit dan pembersihan
N2
Gambar 14 Kinetika pembengkakan hidrogel superabsorben dengan konsentrasi silang yang berbeda dalam air
suling
Kinetika pembengkakan
Dalam aplikasi praktis, kapasitas lambung onlya tidak terlalu tinggi diperlukan, tapi juga tingkat pembengkakan
yang lebih tinggi diperlukan. Telah disarankan bahwa kinetika pembengkakan superabsorben secara signifikan
dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kapasitas pembengkakan, distribusi ukuran partikel, luas ukuran spesifik dan
komposisi polimer [66]. Gambar 14, menunjukkan bahwa perilaku pembengkakan dinamis hidrogel Alg / PVA-g-
polyAAm secara substansial dipengaruhi oleh konsentrasi crosslinker. Awalnya, tingkat daya serap air meningkat
tajam dan kemudian mulai turun. Pembengkakan ekuilibrium dicapai setelah 5 menit.

Perilaku hukum kuasa terlihat dari Gambar 14. Data mungkin dilengkapi dengan model "Voigt-based" Pers. 3 [67]:

dimana St (g / g) adalah tingkat pembengkakan pada waktu t, Se adalah pembengkakan ekuilibrium (parameter
kekuatan, g / g), t adalah waktu (mnt) untuk pembengkakan St, dan (min) adalah singkatan dari "laju parameter".
Parameter laju ditemukan pada 67, 62, dan 65 s, untuk hidrogel superabsorben dengan konsentrasi silang awal
masing-masing 0,016, 0,033, dan 0,070 mol / L. Gambar 15, mewakili perilaku pembengkakan dinamis hidrogel
Alg / PVA-g-polAAm yang disiapkan secara optimal dan hidrogel nanokomposit dalam air suling. Parameter laju
untuk hidrogel superabsorben dan komposit nano perak dengan ukuran partikel 250-400 m, ditemukan masing-
masing 54, dan 45 s. Parameter laju yang sesuai dari hidrogel ini menempatkannya dalam kategori hidrogel yang
cepat membengkak. Karena nilai adalah ukuran tingkat pembengkakan (yaitu, semakin rendah nilai , semakin
tinggi laju pembengkakan), maka dapat digunakan. untuk evaluasi perbandingan laju penyerapan air hidrogel
dengan syarat bahwa ukuran partikel dari sampel yang membandingkan adalah sama atau, paling tidak, dalam
kisaran yang sama.

Gambar 15 Kinetika pembengkakan sampel yang dioptimalkan dan hidrogel nanokomposit dalam air suling

Aktivitas antibakteri
Aktivitas antibakteri hidrogel nanokomposit diteliti pada dua mikroorganisme model, yaitu dengan gram negatif,
Escherichia coli dan gram positif, kultur Staphylococcus aureus pada media agar nutrisi. 5, menunjukkan
konsentrasi hambat minimal (MIC), dan bakteri bakterisida minimal konsentrasi (MBC) dari nanocomposite
hidrogel-perak. Aktivitas antibakteri ini terutama disebabkan pelepasan nanopartikel perak dari hidrogel. Juga
dilaporkan bahwa efisiensi bakterisidal dipengaruhi oleh jenis mikroorganisme, serta ukuran partikel nano. Tabel 5,
menunjukkan bahwa gram positif S. aureus lebih tahan terhadap nanopartikel perak dibandingkan dengan gram
negatif E. coli. Perilaku seperti itu telah dilaporkan sebelumnya. Kim et al. [68] melaporkan efisiensi biosidal
nanopartikel perak yang lebih besar untuk E. coli, dan menghubungkannya dengan perbedaan struktur dinding sel
antara mikroorganisme gram negatif dan gram positif. Rasio MBC / MIC adalah parameter yang mencerminkan
kapasitas bakterisida dari senyawa yang dianalisis. Perbandingan MBC / MIC dari komposit nano hidrogel-perak
untuk E. coli dan S. aureus tercapai. 4. Korelasi yang baik diamati antara nilai MIC dan MBC di dua budaya. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa hidrogel nanokomposit perak memiliki aktivitas antibakteri yang sangat baik pada
mikroorganisme mikro gram positif dan gram negatif.
Kesimpulan
Hidrogel Alg / PVA-g-polyAAm disintesis dalam situasi yang sangat praktis dengan polimerisasi graft AAm ke
natrium alginat dan PVA dalam kondisi normal atmosfer. Pengaruh parameter reaksi, seperti konsentrasi awal
crosslinker dan inisiator, suhu reaksi, dan perbandingan berat Alg / PVA dipelajari pada perilaku pembengkakan
dan kadar gel hidrogel superabsorben. Pengaruh konsentrasi crosslinker awal dan rasio berat Alg / PVA pada
ukuran partikel nano diselidiki. Hasilnya menunjukkan bahwa dengan meningkatkan jumlah Na-Alg, ukuran
nanopartikel perak meningkat. Selain itu, jaringan hidrogel yang sangat padat, dengan konsentrasi MBA yang
tinggi, menghasilkan partikel nanopartikel perak berukuran lebih rendah. Pemuatan ion perak dalam matriks
hidrogel menurun seiring dengan meningkatnya kepadatan cross-linker. Selain itu, pemuatan ion perak meningkat
dengan meningkatnya rasio berat Alg / PVA. TEM gambar menunjukkan bahwa nanopartikel perak didefinisikan
dengan baik diproduksi di hidrogel. TGA menunjukkan bahwa partikel nano perak secara dramatis meningkatkan
stabilitas termal hidrogel. Hidrogel memiliki parameter laju pembengkakan yang sesuai. Hidrogel nanokomposit
perak telah menunjukkan aktivitas antibakteri yang sangat baik pada mikroorganisme mikro gram positif dan gram
negatif. The Alg / PVA-g-polyAAm hidrogel nanocomposites perak dapat cocok untuk berbagai aplikasi di
berbagai bidang yaitu dalam sistem biologi, luka berpakaian, katalisis, dan pemurnian air.