LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN WATER GLASS DAN NaCl DARI

CAMPURAN NaCl DENGAN Fe2O3 MENGGUNAKAN METODE
PENGENDAPAN DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Tanggal Praktikum: Rabu, 25 Oktober 2017

Tanggal Laporan : Rabu, 8 November 2017

Disusun Oleh:

Annisa Riviany Mulia (1157040002)

Dicky Anggara (1157040016)
Dini Dwi N. (1157040018)
Helmi Fauzi (1157040025)
Lusi Naufal S. (1157040032)
Kelas : Kimia 5A

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2017
A. TUJUAN
1. Menentukan massa NaCl dan Fe dari campuran NaCl dengan Fe2O3.
2. Mengidentifikasi pemisahan dan pemurnian NaCl dari campuran NaCl dengan Fe2O3.
3. Membandingkan sifat-sifat Fe2O3 hasil pemurnian dengan literature.
4. Menentukan nilai persamaan regresi linier absorbansi pada panjang gelombang
maksimal.
5. Menentukan konsentrasi Fe dalam Fe2O3 pada pemurnian dari campuran NaCl dengan
Fe2O3.
6. Menentukan kadar Fe dalam water glass dan pada pemurnian Fe dari campuran NaCl
dengan Fe2O3.
7. Menentukan kadar NaCl pada pemurnian NaCl dari campuran NaCl dengan Fe2O3.
B. TEORI DASAR

Botol adalah tempat penyimpanan dengan bagian leher yang lebih sempit dari pada
badan dan "mulut"-nya. Botol umumnya terbuat dari gelas, plastik, atau aluminium, dan
digunakan untuk menyimpan cairan seperti air, susu, minuman ringan, bir, anggur, obat,
sabun cair, tinta, dll. Botol gelas dan botol kaca di setiap rumah tangga di seluruh dunia.
Kaca pertama kali muncul sekitar 7000 SM Manik yang terbuat dari kaca alami seperti
obsidian, batu kristal, batu akik, atau onyx. Botol gelas pertama diproduksi sekitar 1500
SM. Botol kaca Amerika dan industri kaca jar lahir pada tahun 1600-an ketika pemukim
di Jamestown membangun tungku peleburan kaca pertama. Botol kaca yang mahal
sebagai industri mengandalkan peniupan kaca individu. Penemuan mesin botol peniup
kaca otomatis pada tahun 1903 berubah menjadi produk komoditas itu yang digunakan
sampai hari ini. Sekarang sudah mungkin untuk memproduksi botol kaca secara massal
dan botol kaca yang merupakan ketinggian seragam, berat, dan kapasitas. Pada tahun
1914, di Belgia di kembangkan proses fourcault yang menarik kaca plat secara kontinyu.
Selama 50 tahun berikutnya, para insinyur dan ilmuwan telah berhasil berbagai
modifikasi terhadap proses penarikan kaca dengan tujuan untuk memperkecil distorsi
optik kaca lembaran (kaca jendela) dan menurunkan biaya pembuatan kaca lembaran
gosok dan poles

Kaca merupakan suatu bahan yang mudah rusak dan tidak dapat digunakan kembali
sehingga dapat menjadi limbah kaca. Limbah kaca dapat menimbulkan pencemaran
lingkungan sehingga perlu pengolahan menjadi suatu bahan yang lebih berguna. Kaca
mempunyai komponen utama berupa silika sebesar 72,4% dan dapat diolah kembali
menjadi silika gel sebagai adsorben. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan
temperatur yang efektif untuk destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH, menentukan
pH optimum pada sintesis silika gel, serta menentukan karakteristik silika gel hasil
sintesis dengan spektroskopi InfraRed (IR), spektrofotometer serapan atom (AAS),
penentuan tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air, kadar air, dan kemampuan adsorpsi
silika gel hasil sintesis terhadap Mg2+.

Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa
silika yang cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada
umumnya adalah pasir kuarsa. Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri dari kristal-
kristal silika dan mengandung pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir
kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO2, Fe2O3, Al2O3, TiO2, CaO, MgO, dan
K2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya,
kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis 2,65, titik lebur 1715C, bentuk kristal hexagonal,
panas sfesifik 0,185, dan konduktivitas panas 12 1000C.

Destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH dilakukan pada variasi temperatur, yaitu
400C, 500C, 600C, 700C, dan 800C. Kandungan Si di dalam natrium silikat
dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom (AAS). Pembuatan silika gel dilakukan
dengan menambahkan HCl ke dalam natrium silikat bertetes-tetes sampai pH 5, 6, 7, 8,
dan 9 yang dinotasikan dengan SG-5, SG-6, SG-7, SG-8, dan SG-9. Silika gel hasil
sintesis dianalisis dengan spektroskopi InfraRed (IR) untuk mengetahui adanya gugus
silanol dan siloksan. Masing-masing silika gel hasil sintesis ditentukan tingkat keasaman,
kapasitas adsorpsi air, dan kadar air sehingga diperoleh rumus silika gel tersebut.
Sedangkan untuk menguji kemampuan adsorpsi silika gel dilakukan uji adsorpsi silika gel
hasil sintesis (SG-8) terhadap Mg2+. Temperatur yang efektif untuk destruksi silika di
dalam kaca dengan NaOH adalah 400C. Dari data spektroskopi IR diketahui bahwa
silika gel hasil sintesis mempunyai gugus silanol dan siloksan yang merupakan
karakteristik gugus penyusun silika gel. Berat, tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air,
dan rumus SG-8 adalah 0,9612 g, 1,75 mmol/g, 54,24 mmol/g, dan SiO2.0,08H2O. SG-8
dapat mengadsorpsi Mg2+ lebih besar daripada silika Kiesel Gel 60, dengan jumlah ion
yang teradsorpsi sebesar 20,90 mmol/g.

Penguapan atau evaporasi adalah proses perubahan molekul di dalam keadaan cair
(contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air). Proses ini adalah
kebalikan dari kondensasi. Umumnya penguapan dapat dilihat dari lenyapnya cairan
secara berangsur-angsur ketika terpapar pada gas dengan volume signifikan.

Rata-rata molekul tidak memiliki energi yang cukup untuk lepas dari cairan. Bila
tidak cairan akan berubah menjadi uap dengan cepat. Ketika molekul-molekul saling
bertumbukan mereka saling bertukar energi dalam berbagai derajat, tergantung
bagaimana mereka bertumbukan. Terkadang transfer energi ini begitu berat sebelah,
sehingga salah satu molekul mendapatkan energi yang cukup untuk menembus titik didih
cairan.

Filtrasi (Penyaringan) adalah metode pemisahan campuran yang digunakan untuk

memisahkan cairan dan padatan yang tidak larut berdasarkan pada perbedaan ukuran
partikel zat zat yang bercampur.

Sentrifugasi adalah proses yang memanfaatkan gaya sentrifugal untuk sedimentasi

campuran dengan menggunakan mesin sentrifuga atau pemusing. Komponen campuran
yang lebih rapat akan bergerak menjauh dari sumbu sentrifuga dan membentuk endapan
(pelet), menyisakan cairan supernatan yang dapat diambil dengan dekantasi.

Spektrofotometri adalah suatu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
mengukur konsentrasi sampel secara kuantitatif, berdasarkan interaksi materi dengan
cahaya. Cahaya yang diserap oleh materi ini akan terukur sebagai Transmitans ataupun
Absorbans. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang
elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380-
700 nm), dan daerah Inframerah (700-3000 nm).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert-Beer, bila cahaya

monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi diteruskan (It). Berdasarkan
hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang
dihamburkan:

Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi jika:

 1. Radiasi yang digunakan harus monokromatik

2. energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia

3. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh
molekul lain yang ada dalam larutan.

4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang

diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel
koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan.

5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu

kelinearan grafik absorbansi versus konsentrasi.

C. PROSEDUR KERJA
Prosedur percobaan ini yang pertama dilakukan pembuatan dan pengujian kemurnian
water glass, mula-mula botol polipropilena ditimbang lalu kaca disiapkan dari botol bekas
kemudian digerus sampai halus dan ditimbang 5 gram lalu ditempatkan pada botol
polipropilena. Setelah itu ditambahkan NaOH 6M sambil diaduk hingga pelarutan tidak
terjadi lagi, lalu ditambahkan aquades 40 ml dan diukur pHnya kemudian dilakukan
penetralan dengan asam sulfat. Terdapatnya endapan kemudian disaring dan dievaporasi
selama 1 jam sampai volumenya berkurang dan didinginkan kemudian dipanaskan 100C
selama 6 menit dan disaring dengan menggunakan kertas saring. Residu ditambahkan 30
tetes HNO3 dan dinetralkan dengan NaOH lalu diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 400 nm.
Kedua, dilakukan pemisahan dan pemurnian NaCl dengan penambahan aquades.
Mula-mula campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke
dalam gelas kimia lalu dilarutkan dengan aquades. Setelah itu dimasukkan ke dalam
tabung valcon dan disentrifugasi 700 rpm selama 20 menit. Kertas saring ditimbang
kemudian disaring dan dicuci endapannya dengan aquades lalu disatukan dengan dengan
filtrat. Selanjutnya dievaporasi hingga airnya habis dan dilarutkan dengan aquades lalu
kertas saring ditimbang dan disaring dengan kertas saring, kemudian dievaporasi kembali
hingga airnya habis. Cawan kosong ditimbang kemudian cawan dan Kristal NaCl yang
dihasilkan ditimbang dan diover pada suhu 200C selama 15 menit lalu ditimbang
kembali cawan dan Kristal NaCl setelah pengovenan.
Ketiga, dilakukan pemisahan dan pemurnian NaCl dengan penambahan HNO3. Mula-
mula campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke
dalam gelas kimia lalu dilarutkan dengan HNO3 1,5 M dan dinetralkan dengan NaOH.
 Setelah itu kertas saring ditimbang kemudian disaring dan dicuci endapannya dengan
aquades lalu disatukan dengan dengan filtrat. Selanjutnya filtrat ditambahkan Na2CO3 3M
lalu kertas saring ditimbang dan disaring dengan menggunakan kertas saring. Endapan
yang didapat disatukan dan dicuci dengan aquades lalu endapan dirimbang dan
dipanaskan dengan oven pada suhu 200C selama 2 jam kemudian ditimbang kembali
setelah pengovenan.
D. HASIL PENGAMATAN
1. Pembuatan dan Pengujian Kemurnian Water Glass

PERLAKUAN PENGAMATAN
Botol polipropilena ditimbang. W= 20,2887 gram.
Kaca digerus hingga halus dan ditimbang 5 Serbuk berwarna putih. W= 5,0004 gram.
gram lalu dimasukkan ke dalam botol
polipropilena.
Ditambahkan NaOH 6M hingga pelarutan NaOH larutan tidak berwarna. Menghasilkan
tidak terjadi lagi. larutan putih keruh dan sebagian tidak larut.
Diencerkan dengan aquades 40 ml dan diukur Larutan putih keruh dan sebagian tidak larut.
pHnya. pH= 14.
Dinetralkan dengan asam sulfat, dengan Larutan keruh dan terasa panas sehingga
penambahan: terjadi reaksi eksoterm.
12 ml pH= 13
13 ml pH= 13
20 ml pH= 13
26 ml pH= 1
Dinetralkan dengan NaOH sebanyak 2 tetes. pH= 7
Kertas saring ditimbang. W= 0,4728 gram.
Disaring dengan kertas saring. Filtrat = larutan tidak berwarna
Residu = Pengotor berwarna coklat dan juga
terdapat serbuk putih.
Larutan dievaporasi selama 1 jam lalu Terdapat endapan putih.
didinginkan.
Dipanaskan 100C selama 6 menit. Tidak ada perubahan.
Disaring dengan kertas saring. Filtrat = Larutan tidak berwarna
 Residu = Kristal putih.
Residu ditambahkan 30 tetes HNO3 Residu larut.
Dinetralkan dengan NaOH. NaOH larutan tidak berwarna. pH= 7
Diukur absorbansi pada panjang gelombang 0,2470 A.
400 nm.
2. Pemisahan dan Pemurnian NaCl dengan Penambahan Aquades

PERLAKUAN
Campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang
sebanyak 5 gram.
Dimasukkan kedalam gelas kimia dan
dilarutkan dengan aquades.
PENGAMATAN
Campuran NaCl dengan Fe2O3 padatan
berwarna abu tua. W = 5,0012 gram.
Campuran NaCl dengan Fe2O3 larut. Larutan
berwarna hitam.

Dimasukkan kedalam tabung valcon 11,5 ml 2 fasa, fasa atas larutan coklat tua dan fasa
dan disentrifugasi 700 rpm selama 20 menit. bawah endapan hitam.
Kertas saring ditimbang 3 kertas saring. W = 1,9477 gram.
Disaring dan dicuci endapan dengan aquades Residu = Endapan hitam
lalu disatukan dengan filtrat. Filtrat = Larutan coklat muda jernih
Dievaporasi hingga airnya habis. Filtrat menjadi padatan berwarna hitam.
Dilarutkan dengan aquades. Larutan hitam.
Kertas saring ditimbang. W = 1,2556 gram
Disaring. Residu = Endapan hitam
Filtrat = larutan tidak berwarna
Dievaporasi kembali hingga airnya habis. Padatan NaCl putih
Cawan kosong ditimbang W = 35,4766 gram
Cawan+kristal NaCl ditimbang. W = 36,7657 gram
Cawan+kristal NaCl disimpan. Padatan putih menjadi kering
Dioven pada suhu 200C selama 15 menit. Padatan putih kekuningan
Cawan+kristal NaCl setelah pengovenan W = 36,7072 gram
ditimbang.

3. Pemisahan dan Pemurnian NaCl dengan Penambahan HNO3

PERLAKUAN PENGAMATAN
Campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang Campuran NaCl dengan Fe2O3 padatan
sebanyak 5 gram.
Dimasukkan kedalam gelas kimia dan
dilarutkan dengan HNO3 1,5 M.
Dinetralkan dengan NaOH
Kertas saring ditimbang 2 buah.
Disaring dan dicuci endapan dengan aquades
lalu disatukan dengan filtrat.
Filtrat ditambahkan Na2CO3 3M
Kertas saring ditimbang.
Disaring.
Endapan disatukan dan dicuci dengan
aquades.
Endapan ditimbang
Dipanaskan dengan oven pada suhu 200C
selama 2 jam.
Ditimbang
4. Pembuatan Larutan Standar Besi (III) nitrat
berwarna abu tua. W = 5,0007 gram.
Campuran NaCl dengan Fe2O3 larut. Larutan
berwarna hitam.
NaOH larutan tidak berwarna. Menghasilkan
larutan hitam dan eksoterm. pH 7.
W = 1,2401 gram.
Residu = Endapan hitam
Filtrat = Larutan berwarna jingga
Na2CO3 larutan tidak berwarna.
Menghasilkan larutan hijau lumut dengan
endapan hijau.
W = 0,6489 gram
Residu = Endapan berwarna hijau
Filtrat = larutan tidak berwarna
Endapan berwarna hitam
W = 5,3680 gram
Padatan hitam
W = 1,2492 gram

PERLAKUAN PENGAMATAN
Besi(III) nitrat 1000 ppm diencerkan dengan Larutan jingga.
aquades dalam labu takar100 ml.
Dipipet 1 ml dan diencerkan dalam labu takar Larutan kuning.
10 ml dengan aquades (10 ppm).
Dipipet 2,5 ml dan diencerkan dalam labu Larutan kuning +.
takar 10 ml dengan aquades (25 ppm).
Dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu takar Larutan kuning ++.
10 ml dengan aquades (50 ppm).
Dipipet 7,5 ml dan diencerkan dalam labu Larutan kuning +++.
takar 10 ml dengan aquades (75 ppm).
Dipipet 10 ml dan dimasukkan dalam labu Larutan jingga.
takar 10 ml.
Diukur absorbansinya pada panjang Konsentrasi Absorbansi
gelombang 400 nm. 10 ppm 0,0812 A
25 ppm 0,1666 A
50 ppm 0,3216 A
75 ppm 0,4838 A
100 ppm 0,5921 A

E. PERSAMAAN REAKSI
Na2SiO3(s) + 2NaOH(aq) Na4SiO4(aq) + H2O(l)
2NaOH(aq) + H2SO4(aq) Na2SO4(aq) + 2H2O(l)
Na2SiO3(aq) + Na2CO3(aq) Na2SiO3(aq) + Na2CO3(aq)
SiO2(s) + 4HNO3(aq) Si(NO3)4(aq) + 2H2O(l)
HNO3(aq) + NaOH(aq) NaNO3(aq) + 3H2O(l)
Fe2O3(s) + 6HNO3(aq) 2Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(l)
Fe2O3(s) + Na2CO3(aq) 2NaFeO2(aq) + CO2(g)

F. PERHITUNGAN
1) Pembuatan Larutan Na2CO3 3M dalam 100 ml

3 105,09 100
= = = 31,797
1000 1000
2) Pembuatan Larutan NaOH 6M dalam 250 ml

6 40 250
= = = 60
1000 1000
3) Pembuatan Larutan H2SO4 3M dalam 250 ml

% 10 1,84 98% 10
= = = 18,4
98
11 3250
H2SO4 = = = 40,761 ml
2 18,4
4) Pembuatan Larutan HNO3 1,5M dalam 250 ml

% 10 1,51 68% 10
= = = 16,2932
63,02
 11 1,5250
H2SO4 = = = 23,02 ml
2 16,2932
5) Menentukan Massa NaCl
WNaCl = (Wcawan+isi sebelum dipanaskan) (Wcawan+isi setelah dipanaskan)
= 36,7657 g 36,7072 g
= 0,0585 g
6) Menentukan Berat Fe2O3
W Fe = (Wcawan+isi sebelum dipanaskan) (Wcawan+isi setelah dipanaskan)

= 5,3680 g 1,2492 g

= 4,1188 g
7) Konsentrasi Fe dalam Fe2O3

55,845
= 2 3 = 4,1188 = 1,4404
2 3
159,6882

1,4404
[] = = = 0,0258
55,845

8) Menentukan Kadar Fe dalam Water Glass dari Grafik
Y = 0,0058x + 0,0267
0,2470 = 0,0058x + 0,0267
x = 37,9827 ppm
9) Menentukan Kadar NaCl
NaCl 0,0585
NaCl = 100% = 100 % = 1,17 %
5,0012
10) Menentukan Kadar 2 3
2 3 4,1188
2 3 = 100% = 100 % = 82,36 %
5,0007
11) Perhitungan Larutan Standar
Larutan Fe 10 ppm
2 2 10 10
1 = = = 1
1 100
Larutan Fe 25 ppm
2 2 25 10
1 = = = 2,5
1 100
Larutan Fe 50 ppm
 2 2 50 10
1 = = = 5
1 100
Larutan Fe 75 ppm
2 2 75 10
1 = = = 7,5
1 100
Larutan Fe 100 ppm
2 2 100 10
1 = = = 10
1 100

G. GRAFIK

Grafik Larutan Standar Besi(III) Nitrat

0.7
y = 0.0058x + 0.0267
0.6
R = 0.9958
0.5
Absorbansi (A)

0.4

0.3 Series1

0.2 Linear (Series1)

0.1

0
0 20 40 60 80 100 120
Konsentrasi (ppm)
H. LAMPIRAN