BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Sabtu, 25 November 2017, pukul 13.30

WITA–selesai. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas

Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universita Halu Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah 1 set spektrofotometer uv

vis, gelas kimia 50 mL dan 100 mL, labu takar 50 mL, pipet volum 25 mL, tabung

reaksi, rak tabung, pipet tetes, filler dan botol semprot.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu NH4Fe(SO4)2.6H2O,

CH3COONa, HNO3, aquades, larutan orto-phenatrolin, hidroksilamin – HCl, dan

sampel air sumur gali.

3.3 sampel

3.3.1 Tekhnik Pengambilan Sampel

Tehnik pengambilan sampel dalam penelitian ini adalah secara purposive

sampling, pengambilan sampel dilakukan di sumur galian warga asrama juang jaya
tepatnya di Loronng Perintis didepan kampus baru Universitas Halu Oleo (UHO) yan

sudah ditetapkan sebagai sampel dengan menggunakan botol sampel yang telah

disterilkan dengan cara dicuci dan disikat menggunakan sabun yang kemudian dibilas

dengan air suling. Proses pengambilan air (sampel) dalam sumur masing-masing

diambil sebanyak tiga kali. Botol sampel diikat dengan menggunakan tali, kemudian

botol dijatuhkan kedalam sumur dan dibiarkan sampai air masuk kedalam botol.

Sampel air sumur yang diambil adalah pada permukaan, tengah dan dasar sumur.

Setelah botol sampel terisi penuh, botol kemudian diangkat secara perlahan-lahan

agar botol tidak menyentuh dinding sumur. Botol ditutup rapat.

3.3.2 Penanganan Sampel

Sampel air sumur yang ada dalam botol ditambahkan setetes HNO3 pekat.

Dihomogengkan, kemudian dibawa dilaboratorium dan disimpan dalam lemari

pendingin.

3.3.3 Preparasi Sampel

Dimasukkan 50 mL sampel uji kedalam gelas piala 100 mL, kemudian

ditambahkan 5 mL HNO3 pekat dan dipanaskan perlahan-lahan sampai sisa volume

20 mL. Dipindahkan sampel uji kedalam labu takar 50 mL dan diencerkan dengan

aquades hingga tanda tera.

3.4 Analisis Sampel

3.4.1 Pembuatan kurva kalibrasi

Masing-masing larutan standar yang telah dibuat mulai dari konsentrasi 0,0

hingga 5,0 ppm dan 16 ppm untuk keperluan presisi dan akurasi dipipet 10 mL ke

dalam labu takar 50 mL dan ditambahkan dengan 10 mL Na-asetat 2 M, selanjutnya

ditambahkan 1,5 mL hidroksilamin-HCl 5% dan dilanjutkan dengan penambahan 5

mL orto penantroline 1%. Dikocok-kocok hingga becampur sempurna dan didiamkan

hingga terbentuk warna stabil. Kemudian dipindahkan ke dalam tabung reaksi dan

diukur serapan sampel pada panjang gelombang 520 nm menggunakan instrumen

spektrofotometer Uv-Vis.

3.4.2 Penentuan Konsentrasi Fe Dalam Sampel Air Sumur

Diambil 10 mL larutan sampel hasil preparasi dan ditambahkan larutan

CH3COONa 8-10 mL, 1,5 mL hidroksilamin-HCl 5%, 5 mL larutan orto-phenantrolin

0,1% yang selanjutnya diencerkan hingga tanda batas labu takar. Setelah itu, larutan

dihomogengkan dan didiamkan sampai terbentuk warna stabil. Dihitung konsentrasi

Fe pada sampel dengan menggunakan rumus kadar besi (mg/L) = C x FP.

3.5 Teknik Analisis Data

Teknik analisa data yang digunakan dalam prakrikum ini adalah penentuan

kurva kalibrasi dan regresi linier. Kebanyakan metode analisis dasar pada suatu

proses yang mana metode tersebut menghasilkan peningkatan atau penurunan respon
secara linier yang tergantung pada konsentrasi analit. Regresi merupakan kurva yang

menyatakan hubungan antara dua besaran. Hubungan ini dapat berupa garis lurus atau

garis lengkung.Hubungan antara kedua besaran diatas dapat dilihat pada persamaan

dibawah ini :

y = bx + a

y = menyatakan absorbansi

x = konsentrasi

b = koefisien regresi (menyatakan slope/kemirigan)

a = tetapan regresi dan juga disebut dengan intersep

Data perhitungan yang diperoleh disajikan dalam bentuk tabel dan grafik.

Hasil konsentrasi yang diperoleh dijadikan acuan untuk mempertimbangkan apakah

kandungan logam Fe dalam air sumur di Lorong Perintis layak digunakan oleh

masyarakat ditempat tersebut atau tidak dengan mengacu pada peraturan

PERMENKES RI nomor 492/MENKES/PER/IV/2010.