MODUL 0.

2 TITRIMETRI
1. PENDAHULUAN

Salah satu cara untuk menentukan kadar/konsentrasi zat adalah melalui metode titrimetri/volumetri. Zat yang
akan ditentukan kadar/konsentrasinya dilarutkan dan selanjutnya direaksikan dengan suatu larutan yang
konsentrasinya diketahui dengan pasti ( larutan standar).

A. Titrasi Asam-basa

Untuk menentukan kadar/konsentrasi larutan asam atau garam bersifat asam dapat dilakukan dengan
metode alkalimetri, yaitu menggunakan larutan basa sebagai larutan standar. Sebaliknya, bila yang ingin
ditentukan adalah larutan basa atau garam yang bersifat basa digunakan larutan asam sebagai larutan
standar (asidimetri). Untuk menentukan titik ekivalen, yaitu saat jumlah titran yang ditambahkan persis sama
dengan ekivalen larutan sampel, digunakan indikator yang cocok, sehingga titik akhir titrasi mendekati titik
ekivalen. Indikator berubah warna sebagai akibat adanya perubahan pH larutan.

Reaksi yang terjadi :

HA + LOH → LA + H2 O
(Asam) (basa) (garam) (air)

Atau
BA + LOH →BOH + LA
(garam) (basa) (basa) (garam)

Atau
LZ + HA → HZ + LA
(garam) (asam) (asam) (garam)

B. Titrasi kompleksometri (Uji Kesadahan Air)

Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode analisa klasik yang digunakan untuk menentukan
kadar logam terlarut di dalam sampel dengan cara titrimetri berdasarkan pada kemampuan ion-ion logam
membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Titrasi kompleksometri merupakan
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks
adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan memiliki
pasangan elektron bebas yang berfungsi sebagai pengkelat yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA).

Salah satu aplikasi titrasi kompleksometri adalah untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan
oleh hadirnya ion Ca2+ dan Mg2+ terlarut. Titrasi ini dapat diukur langsung dengan EDTA pada pH 10 dengan
menggunakan indikator EBT (Eriochrom Black T), titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari
merah menjadi biru.

EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi yaitu,K1 = 1.10-2 ;K3 = 6,9. 10-7 ;K2 =
2,1.10-3 ,K4 = 7. 10-11. Berdasarkan harga tetapan disosiasi tersebut, menunjukkan bahwa hanya 2 proton
yang bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA dengan ion logam
polivalen : Mn+, sehingga reaksi yang terjadi dinyatakan sebagai berikut.
Reaksi umum:
M2+ + H2Y2- MY(n-4) + 2H+
Reaksi jika terdapat logam Mg terlarut dalam air, dengan ditambahkan Indikator EBT (In):
Mgln- + H2Y2- MgY2- + Hln2- + H+
Merah Tak berwarna Biru
2. TUJUAN PERCOBAAN

Setiap mahasiswa akan diberi dua sampel. Tujuan percobaan ini adalah
Praktikum TK2102 Metoda Pengukuran & Analisis 1/3
 1. menentukan kadar Na2CO3 dalam sampel garam menggunakan metode titrasi asidimetri
2. menentukan kesadahan total sampel air (kadar CaCO3) menggunakan metode titrasi kompleksometri

3. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1. Titrasi Asidimetri

Timbang dan catat berat sampel yang mengandung Na2CO3 . Masukkan sampel ke dalam gelas kimia
dan tambahkan air demin (Aqua DM) sekitar 20 cc, aduk sampai larut. Tuangkan ke dalam labu takar
100 ml. Bilas gelas kimia menggunakan aqua DM. Tuangkan air bilasan ke dalam labu takar. Lakukan
pembilasan sebanyak 3 kali. Tambahkan aqua DM ke dalam labu takar, sampai batas yang menunjukkan
volume larutan 100 cc. Kocok sampai larutan homogen.
Bilas buret dengan larutan standar HCl sebanyak 2 kali. Isi buret dengan larutan standar HCl.
Ukur sebanyak 25 ml larutan sampel menggunakan pipet volum dan tuangkan ke dalam erlemeyer-1
yang bervolum 250 ml, tambahkan 3 – 4 tetes metil orange. Titrasi dengan menggunakan larutan
standar HCl sampai warna larutan menjadi merah orange. Catat volum HCl yang diperlukan (misal : V 1).
Ke dalam erlemeyer-1 tsb, kemudian tambahkan 3-4 tetes indikator phenolphtalein. Catat warna yang
dihasilkan, ini gunakan sebagai warna referensi untuk titrasi ke-2 dan ke-3. Ukur sebanyak 25 ml larutan
sampel menggunakan pipet volum dan tuangkan ke dalam erlemeyer-2. Tambahkan 3-4 tetes
indikator phenolpthalein (warna larutan jadi ungu tua). Titrasi perlahan-lahan menggunakan larutan
standar HCl sampai warna menjadi merah muda (pink). Catat volum HCl yang dibutuhkan (V2).
Tambahkan metil orange 3 tetes ke dalam erlemeyer-2 tsb, titrasi dilanjutkan sampai tercapai titik akhir
titrasi (warna orange). Catat volum HCl total yang dibutuhkan (V3) . Lakukan seperti erlemeyer-2 sekali
lagi.
Reaksi : Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2CO3
Volum V1 dan V3 harusnya sama atau hampir sama, dan menunjukkan volum HCl yang diperlukan
tepat untuk menetralkan (mereaksikan) semua ion karbonat dan ion bikarbonat (ion hidrogen
karbonat) sehingga menjadi asam karbonat.
Volum (2 x V2 ) menunjukkan volum yang dibutuhkan untuk mengkonversi ion karbonat menjadi asam
karbonat , yang dapat berlanjut menjadi gas CO2. Volum (V1- 2.V2) menunjukkan ion hidrogen karbonat
yang ada dalam sampel.
3.2. Titrasi Kompleksomentri (Uji Kesadahan Air)

3.2.1 Standardisasi larutan EDTA

Pipet larutan ZnSO4 0,01 N sebanyak 50 mL dengan pipet volume 50 mL dan masukkan dalam labu
Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 2 mL larutan Buffer pH 10, setelah itu tambahkan 3 tetes indikator EBT
0,4%. Bilas buret sebanyak 2 kali dengan larutan EDTA yang tersedia, kemudian isi buret dengan larutan
titran EDTA sebanyak 50 mL, Perhatikan Buret terpasang dalam posisi HARUS TEGAK LURUS. Kemudian
lakukan titrasi larutan ZnSO4 dengan larutan standar EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru. Lakukan pembacaan volume pemakaian EDTA. Lakukan titrasi pengulangan
sebanyak 2x (duplo). Hitung konsentrasi larutan standar EDTA yang digunakan.

3.2.2 Menentukan kesadahan total dari sampel Air

Pipet 50 mL sampel air, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 2 mL larutan Buffer pH 10
dan 4 tetes indikator EBT 0,4%. Kemudian isi buret dengan larutan titran EDTA telah distandarkan
sebanyak 50 mL. Perhatikan Buret terpasang dalam posisi HARUS TEGAK LURUS. Titrasi sampel air
dengan larutan standar EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru. Lakukan
pembacaan volume pemakaian EDTA dan dicatat ke dalam jurnal kerja praktikum. Lakukan titrasi
pengulangan triplo. Hitung kesadahan total dalam ppm CaCO3. Pada titik akhir titrasi, Ekivalen EDTA =
Ekivalen Ca2+= Ekivalen Mg2+

Praktikum TK2102 Metoda Pengukuran & Analisis 2/3

 Reaksi:
Caln- + H2Y2- CaY2- + Hln2- + H+
merah ungu tidak berwarna biru terang

Mgln- + H2Y2- MgY2- + Hln2- + H+

merah ungu tidak berwarna biru terang

Praktikum TK2102 Metoda Pengukuran & Analisis 3/3