PROPOSAL

PRAKTIK KERJA LAPANGAN

PENONAKTIFAN KATALIS NI / TIO2 DALAM
HIDROGENASI NITROBENZENA DALAM AIR DENGAN
MELAPISI LAPISAN KARBON HIDROFOBIK

Oleh :

Ratna Kurniawati
24030115120036

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

1
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN USULAN PKL ...................................................... ii

DAFTAR ISI ...................................................................................................... 1
BAB I .................................................................................................................. 2
PENDAHULUAN .............................................................................................. 2
1.1. LATAR BELAKANG....................................................................................... .2
I.2 TUJUAN KEGIATAN........................................................................................3

I.2.1 Tujuan Instruksional Umum (TIU)...........................................................3

I.2.2 Tujuan Instruksional Khusus (TIK)..........................................................3
I.3 MANFAAT KEGIATAN.....................................................................................4

BAB II ................................................................................................................ 5
TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................... 5
BAB III ............................................................................................................. 11
METODE KEGIATAN ................................................................................... 11
BAB IV RENCANA KEGIATAN DAN BIAYA ............................................ 12
IV. 1 WAKTU DAN TEMPAT KEGIATAN.................................................................12

IV. 2 JADWAL PKL...............................................................................................12

IV.3 RINCIAN BIAYA...........................................................................................13

BAB V PENUTUP...............................................................................................14
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 15

1
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sebagai pelarut, air mengandung sejumlah sifat fisikokimia yang menarik

dari pelarut organik tradisional. Ini tidak mudah terbakar, tidak beracun, dan tidak
bersifat karsinogenik, air juga merupakan pelarut yang paling murah dan mudah
dijangkau. Sebagai pelarut hijau untuk menggantikan pelarut organik
konvensional air memberikan banyak keuntungan dalam sintesis organik, jika
sistem reaksi biphasic digunakan, substrat organik dapat diisolasi dengan
pemisahan fasa sederhana. Oleh karena itu, penggunaan air sebagai media reaksi
sebagai pengganti pelarut organik telah menjadi tema penting penelitian saat ini
dalam menanggapi seruan untuk kimia berkelanjutan pada tahun-tahun ini.

Hidrogenasi nitrobenzena yang tidak larut dalam air dan kloronitro-

benzena dapat dilakukan secara selektif dan efisien dalam sistem H2O-CO2
dengan didukung katalis Ni pada 35-50 LC tanpa menggunakan pelarut organik
berbahaya. Hidrogenasi senyawa nitro dalam H2O-CO2 adalah proses ramah
lingkungan untuk produksi anilin, bahan kimia penting dalam memproduksi
poliuretan, pewarna, herbisida, pestisida, obat-obatan, dan sebagainya, karena laju
reaksi yang tinggi, selektivitas produk yang tinggi, suhu rendah, pemisahan
produk mudah, dan pelarut murah dan bersih yaitu H2O-CO2.

Karbon hidrofobik dapat dilapisi pada katalis Ni / TiO2 dengan metode

hidrotermal dan menghasilkan reaktivitas yang lebih tinggi dan stabilitas yang
lebih baik. Kemampuan yang ditingkatkan dikaitkan dengan peningkatan
hidrofobisitas katalis yang dimodifikasi oleh karbon, yang tidak hanya mencegah
air untuk kontak dengan spesies katalitik nikel, tetapi juga melindungi nikel logam
menjadi teroksidasi saat terkena udara.

2
1.2 Tujuan Penelitian

Tujuan Praktek Kerja Lapangan mahasiswa kimia ditekankan pada

penerapan kemampuan akademik pada masalah-masalah analisis kimia yang
memerlukan pemecahan. Tujuan-tujuan ini dijabarkan dalam Tujuan Instruksional
Umum dan Tujuan Instruksional Khusus.

1.2.1 Tujuan Instruksional Umum ( TIU)

Dapat menerapkan pengetahuan yang diperoleh dari perkuliahan

pada masalah yang terjadi dilapangan atau industri Kimia.

1.2.2 Tujuan Instruksional Khusus (TIK)

1. Mengenalkan mahasiswa pada aspek-aspek usaha potensial dalam

lapangan pekerjaan, antara lain struktur organisasi perusahaan,
jenjang karier, dan manejemen instansi.

2. Memberikan kesempatan kepada mahasiswa untuk

memasyarakatkan diri pada suasana lingkungan kerja yang
sesungguhnya baik sebagai karyawan maupun pekerja mandiri,
terutama yang berkenaan dengan disiplin kerja.

3. Memperoleh masukan, pengalaman, dan umpan balik untuk

memperbanyak serta mengembangkan ilmu sesuai dengan bidang
yang dipelajari.

4. Menambah wawasan ilmu Kimia terapan yang ada di lingkungan

Pusat Penelitian Fisika-LIPI. Mengetahui prinsip kerja dan
penggunaan instrumen yang digunakan dalam proses kerja sesuai
izin yang diberikan oleh instansi.

5. Mengetahui proses Kimia yang ada dalam proses kerja di Pusat

Penelitian Fisika-LIPI. Memberikan peluang untuk penempatan
lulusan dan kerjasama antara Perguruan Tinggi dengan instansi.

3
1.3 Manfaat

Manfaat dari pelaksanaan Kerja Praktik Pusat Penelitian Fisika-LIPI

adalah sebagai berikut :

1. Bagi Perguruan Tinggi

Sebagai tambahan referensi khususnya perkembangan industri di

Indonesia baik proses maupun teknologi yang mutakhir dan dapat digunakan oleh
civitas akademika perguruan tinggi. Perbaikan materi perkuliahan untuk waktu
yang akan datang.

2. Bagi Balai/ Instansi

Terbentuknya jaringan hubungan antara perguruan tinggi dan instansi

untuk masa yang akan datang, dimana perusahaan membutuhkan sumber daya
manusia dari perguruan tinggi demi kemajuan industri.

3. Bagi Mahasiswa

Mahasiswa dapat mengetahui secara langsung kondisi dunia kerja di

perindustrian khususnya di bidang kimia sehingga nantinya diharapkan siap terjun
dalam dunia kerja dan mampu menerapkan ilmu yang telah diperoleh di
perkuliahan.

4
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Nitrobenzena

Nitrobenzene merupakan zat cair yang menyerupai minyak berwarna

kuning, bersifat toksik, berbau khas, molekul lingkar benzene, yang satu atom

hydrogen telah digantikan dengan gugus nitro. Digunakan pada pembuatan

beberapa jenis sabun dan minyak wangi, serta juga pada pembuatan aniline (A.

Amiruddin, 1993).

Nitrobenzene merupakan turunan dari benzene yang berbentuk zat cair

yang menyerupai minyak berwarna kuning, bersifat toksik, berbau khas, molekul

lingkar benzene, yang satu atom hydrogen telah digantikan dengan gugus nitro.

Digunakan pada pembuatan beberapa jenis sabun dan minyak wangi, serta juga

pada pembuatan aniline. Nitrobenzen Golongan nitro, NO2, terikat pada rantai

benzene Formula sederhananya C6H5NO2 (Fessenden,1991).

Nitrobenzene termasuk dalam golongan benzene, dengan beberapa sifat

benzene yaitu seperti yang kita ketahui meskipun benzene tampak sebagai suatu

senyawa yang sangat jenuh, namun tidak mempunyai sifat adisi yang kuat,

dimana hydrogen dapat diadisi hanya jika ada katalis yang tepat, seperti Ni atau Pt

halus, benzene dapat juga mengadisi klorin atau bromine jika terkena sinar

matahari, sehingga terbentuk heksaklorosikloheksana atau heksa-

bromosikloheksana. Sifat selanjutnya yaitu klorine dan bromine dapat juga

mensubtitusi atom-atom hydrogen dari benzene asal ada katalis yang tertentu.

5
 Nitrobenzen jika dipanaskan pada suhu 200˚C tidak akan mengalami

perubahan apapun. Pada pembuatan netrobenzen ini, saat merefluk harus benar-

benar diperhati-kan. Sebab jika suhu melebihi 55˚C, maka akan terbentuk

senyawa dinitrobenzene maupun trinitrobenzen. Namun jika suhunya terlalu kecil

maka nitrobenzene tidak akan terbentuk. Dan kemungkinan larutan terdiri dari

H2SO4, HNCO3 dan benzen tidak akan bereaksi sempurna.

2.2 Reaksi Hidrogenasi

Hidrogensi adalah reaksi antara hidrigen dengan molekuler (H2) dengan

unsur atau senyawa lain yang biasanya melibatkan katalis seperti Nikel, paladium

atau platina. Proses ini banyak digunakan untuk mereduksi senyawa organik

jenuh. Hidrogenasi merupakan adisi pasangan atom hidrogen pada suatu molekul

(umumnya alkena). Katalis diperlukan untuk rekasi ini. Hidreogenasi non katalitik

berlangsung hanya pada suhu tinggi. Hidrogenasi mereduksi ikatan rangkap dua

dan tiga pada hidrokarbon. Berikut contoh rekasi hidrogenasi yang sederhana :

H2C = CH2 + H2 H3C ─ CH3

Karena pentingnya hidrogen, banyak reaksi yang berhubungan yang telah

dikembangkan. Sebagian besar hidrogenasi adalah menggunakan gas hidrogen

(H2), namun ada beberapa yang melibatkan sumber alternatif hidrogen yang

disebut dengan hidrogenasi transfer. Reaksi kebalikan dari hidrogenasi adalah

dehidrogenasi. Dehidrogenasi adalah pelepasan hidrogen dari molekul.

Hidrogenasi berbeda dengan protonasi atau adisi hidrida. Pada reaksi hidrogenasi,

muatan produk sama dengan reaktan.

6
2.3 Ni/TiO2

Titania dioksida merupakan katalis yang berbentuk kristal tetragonal.

Titania terdapat dalam tiga modifikasi kristalin, yaitu anatas, rutil, dan brookit.

Angatas dan rutil umumnya digunakan sebagai adsorben, pigmen, dan katalis.

Luas pemukaan titania anatas dan rutil berkisar antara 5-100 m2/g. Anatas dan

rutil berbentuk kisi tetragonal, sementara brookit berbentuk ortorombik. Unit

struktural ketiga bentuk tersebut adalah oktahedron TiO6, perbedaan ketiga kristal

tersebut terletak pada perbedaan penyusunan pada struktur oktahedronnya.

Titanium juga berada pada valensi 3+ dan 2+ dan perlakuan titania dibawah

kondisi reduksi menyebabkan pembentukan fasa oksida nonstoikiometri (Foger,

1984).

Berbagai pendekatan telah banyak dikembangkan untuk memperlebar

daerah spektra serapan material TiO2 tersebut antara lain dengan memberikan

doping berupa logam-logam lain pada struktur TiO2. Mengingat penggunaan

material TiO2 sebagai fotokatalis masih dinilai belum efisien karena lebih dari 98

% cahaya matahari yang mencapai yang mencapai bumi berada pada rentang

daerah sinar tampak (λ > 400 nm) (Wu dan Chen, 2004). Dopan merupakan suatu

proses pemasukan atom lain (dopan) yang bertujuan untuk memperbaiki sifat-sifat

bahan sesuia peruntuhannya, salah satunya meningkatkan konduktivitas

semikonduktor atau mendapatkan semikonduktor yang memiliki celah pitayang

lebih rendah dari aslinya (Lestari, 2012).

7
Logam yang dapat bertindak sebagai dopan antara lain mangan (khususnya dalam

bentuk Mn3+), vanadium, kromium, serium, selenium, iron,nikel, alumunium,

timbal, perak, zirconium, seng dan kobal (Zaleska, 2008).

Jika perbandingan jari-jari logam host dengan logam dopan tidak lebih

dari 15%, maka dimungkinkan larutan padat mengalami subtitusi. Jika

perbandingan jari-jari dopan yang dimasukkan sama atau lebih kecil dari host,

maka dimungkinkan larutan padat mengalami inertisi (Effendy, 2010).

Nikel merupakan logam yang berwarna putih seperti perak. Nikel

memiliki struktur yang keras namun dapat dibentuk. Karena sifatnya yang

fleksibel dan mempunyai karakteristik-karakteristik yang unik seperti tidak

berubah sifatnya bila terkena udara, ketahanannya terhadap oksidasi dan

kemampuannya untuk mempertahankan sifat-sifat aslinya di bawah suhu yang

ekstrim, nikel lazim digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri.

Nikel terutama sangat berharga untuk fungsinya dalam pembentukan logam

campuran (alloy dan superalloy), terutama baja tidak stainless steel). Katalis nikel

biasanya digunakan untuk proses hidrogenasi. Proses hidrogenasi merupakan

suatu proses industri yang bertujuan untuk menjenuhkan ikatan rangkap dari

rantai karbon asam lemak pada minyak atau lemak (Ketaren, 1985).

2.3 Coating (Pelapisan)

Pelapisan adalah suatu upaya untuk melindungi baja dari proses oksidasi

dengan melapisi bagian permukaannya. Proses pelapisan memiliki beberapa cara,

diantaranya pengecatan, penyepuhan, dan lain-lain. Metode pelapisan ini telah

8
banyak diaplikasikan pada beberapa baja yang hasilnya dapat meningkatkan

ketahanan oksidasi baja tersebut dari lingkungan luar (Zhang, 2013).

Terdapat dua faktor penting dalam penggunaan metode agar menghasilkan sifat-

sifat yang diinginkan, yaitu:

1. material pelapis tahan terhadap cairan kimia dan perubahan

temperatur

2. material pelapis secara mekanik harus terikat kuat dengan material

yang akan terlapisi

2.3 Hidrotermal Method

Hidrotermal terbentuk dari kata hidro yang berarti air dan termal yang

berarti panas, sehingga dapat diperkirakan metode hidrotermal menggunakan

panas dan air yang sifatnya merubah larutan menjadi padatan. Pada praktiknya,

metode ini melibatkan pemanasan reaktan dalam wadah tertutup (autoclave)

menggunakan air. Dalam wadah tertutup, tekanan meningkat dan air tetap sebagai

cairan. Metoda hidrotermal (penggunaan air sebagai pelarut di atas titik didihnya)

harus dilakukan pada sistem yang tertutup untuk mencegah hilangnya pelarut saat

dipanaskan di atas titik didihnya. Jika pemanasan air mencapai di atas titik didih

normalnya yaitu 373 K, maka disebut “super heated water”. Kondisi saat tekanan

meningkat di atas tekanan atmosfer dikenal sebagai kondisi hidrotermal. Kondisi

hidrotermal terdapat secara alamiah dan beberapa mineral seperti zeolit alam

terbentuk melalui proses ini (ismagilov, 2012)

9
Metode hidrotermal mempunyai beberapa kelebihan, yaitu
1. Temperatur relatif rendah untuk reaksi
2. Dengan menaikkan temperatur dan tekanan dapat menstabilkan
preparasi senyawa dalam keadaan oksidasi yang tidak biasanya
3. Pada kondisi super-heated water, oksida logam yang tidak larut dalam
air dapat menjadi larut. atau bila temperatur dan tekanan tersebut
belum mampu, maka dapat ditambahkan garam alkali atau logam yang
anionnnya dapat membentu kompleks dengan padatan sehingga
padatan menjadi larut
4. Menghasilkan partikel dengan kristalinitas tinggi
5. Kemurnian tinggi
6. Distribusi ukuran partikel yang homogen (Lee et al, 2000).

10
 BAB III
METODE PERCOBAAN

Untuk mencapai tujuan kegiatan seperti yang telah disebutkan di atas,

maka dilakukan beberapa metode antara lain:
1. Wawancara
2. Studi pustaka
3. Pengoperasian alat-alat, percobaan, dan proses kerja.
3.1 Alat
Alat yang digunakan adalah stainless steel auto-clave reactor, water
bath, ICP-MS, XRD, TEM, XPS, GC,.
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Glukosa, natrium klorida, etanol,
TiO2, Na(NO3)2.6H2O, nitrobenzen, anilin, dietil eter,
3.3 Prosedur kerja
- Preparasi dan karakterisasi katalis

TiO2 + Na(NO3)2.6H2O

- Dikeringkan pada 120 LC

- Kalsinasi pada 450 lC selama 4 jam
- Reduksi dengan aliran H2 pada 450 LC
selama 2 jam
- Analisis kandungan karbon dengan TGA
- Analisis kandungan Ni dengan ICP-MS
- Karakterisasi dengan XRD, TEM, TCD dan
XPS

Hasil

11
 - Hidrogenasi Nitrobenzen

Katalis setelah direduksia

- Transimis ke stainless steel autoclave

reactor
- Penambahan 6 ml nitrobenzen dan
pelarut
- Penambahan rekatan
- Ditutup dan dialirkan H2 lebih dari 3
kali
- Diletakkan dalam waterbath pada suhu
rekasi selama 15 menit
- Penambahan H2 pada reaktor
- Pereaksiaan dimulai pada 80 LC dengan
terus dilakukan pengadukan
- Rekator didinginkan sampai suhu kamar
dalam ice-water bath
Cairan -

- Ekstraksi dengan 10 ml dietil-eter

- Analisis dengan GC (Kromatografi-Gas)

Hasil

4. Diskusi
5. Evaluasi

12
 BAB IV
WAKTU DAN RENCANA KEGIATAN

IV. 1 Waktu dan Tempat Kegiatan

Waktu : Januari 2018

Tempat : Pusat Penelitian Fisika-LIPI

Lama waktu : ±1 (satu) bulan

IV. 2 Jadwal PKL

TAHUN 2017-2018
URAIAN
NO BULAN
KEGIATAN
Oktober November Desember Januari Februari

Survey tempat
1
PKL

Pembuatan
2
Proposal PKL

3 Pelaksanaan PKL

Pembuatan
4 Laporan Akhir
PKL

13
IV.3 Rincian Biaya

Biaya per Hari Jumlah

No. Keperluan Keterangan
(Rp) biaya(Rp)

Pembuatan
1. 25.000
proposal

Pulang-
2. Transportasi 20.000 600.000
Pergi

3. Konsumsi 15.000 900.000 2x makan

Pembuatan
4. 25.000
laporan

JUMLAH 1.550.000

14
 BAB V
PENUTUP

Demikianlah Proposal Praktek Kerja Lapangan yang kami ajukan, semoga

dapat memberikan penjelasan maksud dan tujuan Praktek Kerja lapangan ini

kepada Pusat Penelitian Fisika- LIPI. Besar harapan kami dapat diterima

melaksanakan Praktek Kerja Lapangan di Pusat Penelitian Fisika- LIPI. Atas

perhatian Bapak/Ibu saya ucapkan terima kasih

15
 DAFTAR PUSTAKA

Amiruddin, A. 1993. Kamus Kimia Organik. DEPDIKBUD. Jakarta.

Fessenden dan fessenden. 1991.Kimia organik. Erlangga : Bandung
Foger, K., 1984, Dispersed Metal Catalysts, Dalam J. R. Anderson dan M.Boudart
(Editor), catalysis: Science and Technology volume 6, Springer-Verlag,
Berlin
Wu, J.C.S. dan Chen, C-H.2004.A Visible Ligth Response Vanadium Doped
Titania Nanocatalyst by Sol Gel Method, Journal of photochemistry and
Photobiology A: Chemistry, Vol. 163 hlm.509-515
Lestari, Mastuti Widi. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis Cu/TiO2yang
Diaplikasikan pada Proses Degradasi Limbah Fenol. Skripsi. Tidak
Diterbitkan. Depok: Jurusan Kimia, FMIPA, UNES
Zalseka, Adriana. 2008. Doped-TiO2: A Review. Bentham Science Publishers,
Department of Chemical Technology, Gdansk University of Technology,
80-952-Gdansk, Poland
Effendy, 2010. Logam, Aloi, Semikonduktor, dan Superkonduktor. Malang:
Bayumedia Publishing
Ketaren, S.,1985, Pengantar Teknologi Minyak Atsiri, Balai Pustaka,
Jakarta,h.44-47, 62-64
Zhang, Yongli., Yue Liu., Xinrui Wang., Zhiming Sun., Junkui Ma., Tao Wu.,
Fubao Xing., Jianping Gao. (2014). Porous Graphene
Oxide/Carboxymethyl Cellulose Monoliths, With High Metal Ion
Adsorption. Journal Elsevier
Ismagilov, Z. R., dkk, 2012, Synthesis of Nanoscale TiO2 and Study of the Effect
of Their Crystal Structure on Single Cell Response, The ScientificWorld
Journal, 498345-498359.
Lee, J.D., 1991, Concice inorganic chemistry,chapman and hall, London.

16