ABSTRAK
KOMPARASI ANALISIS KOMPOSISI PADUAN AIMgSII DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK X RAY
ABSTRACT
COMPARATION O~MPOSITION ANALYSIS OF AIMgSiI ALL~BY USING X~
FLUOROCENCY
composition analysis(,3RF)
res1ltt)AND SPECTROSCOPY
of AIMgSiI EMISSION
alloy by using TECHNIQUE.
x ray fluorocency and The comparation
spectroscopy of
emission
technique have been done. First, AIMgSil alloy from syntesis result of made by melting Al and Mg
elements in the melting furnace which it variation of melting time equal to 30 minutes, 45 minutes and 60
minutes respectively. After melted, the samples tested then were casted in the mould is formed of circle
with diameter of 60 mm and thickness 10 mm. Result of melting then is analysed by using x -ray
fluorocensy (XRF) and with the spectroscopy emission technique. From analyse result by using XRF indicate
that the elements of Mn, Cr, Cu, Band Ti have fulfilled the specification for the research reactor fuel
element cladding, while other elements like Mg, Fe and Zn do not fulfill. Meanwhile, analyse result by using
emission technique indicate that the elements of the Mg, Cu, B, Ti, Mn, Cr and Ni have fulfilled the
specification, while other element like Fe do not fulfill the specification. Reference from both results of the
technique, at examination technique by XRF is seen that for the parameter of melting time 30 minute give
the more coming near result of specification, while with the technique of emission spectroscopy obtained by
melting time 60 minutes. Seen from both of the analysis technique, elements obtained at emission technique
give the more coming near result of specification.
Paduan AIMgSiI dibuat dengan cara melebur sinar-x yang dihasilkan oleh salah satu kulit atom
unsure AI (biasanya dalam bentuk ingot) bersama - tersebut. Dari petunjuk pengoperasian alat XRF
sarna dengan Si (dalam bentuk AI-Si) dan unsur Mg diperoleh bahwa rentang energi sinar-x pada
di dalam tungku pada temperature 700°C. Hasil peralatan ini adalah 5 - 50 keV[I] . Oleh karena itu,
peleburan selanjutnya dianalisis komposisinya agar untuk analisis atom U harus diambil pada energi
sesuai spesifikasi yang disyaratkan sebagai bahan kulit L (13,61 keY) karena energi kulit K sangat
kelongsong, karena komposisi dalam suatu bahan besar (97,13 keY) dan berada di luar kemampuan
akan mempengaruhi sifat-sifat bahan tersebut alat. Untuk atom C energi yang diambil adalah
misalnya sifat mekanik, fisik, ketahanan korosi dan energi kulit K karena mempunyai energi sekitar 0,28
lain-lain. Untuk mengetahui komposisi bahan keY. Analisis dengan menggunakan XRF dapat
tersebut perlu dipilih teknik analisis yang sesuai. dilakukan dengan netode kualitatif maupun
Beberapa teknik analisis komposisi dapat dilakukan kuantitatif. Analisis dengan menggunakan XRF
dengan menggunakan teknik X Ray Fluorocency V dapat dilakukan dengan metode kualitatif maupun
(AAS), Emission Spectrscopy, Atomic Absorption kuantitatif. Analisis unsur secara kualitatif hanya
Spectroscopy (AAS), UV Vis, dan lain-lain. memberikan informasi kandungan unsur suatu
bahan yang dinyatakan dalam intensitas dengan
Pemilihan teknik uji selain didasarkan pada
satuan cps (count per second). Semakin besar
batas deteksi juga didasarkan pada kemudahan
intensitas yang muncul, maka semakin banyak
(kesederhanaan) menyiapkan sampel maupun cara
kandungan unsur tersebut dalam suatu bahan.
pengujiannya. Atas dasar alasan tersebut, pada
Dalam analisis secara kuantitatif, setiap puncak dari
percobaan ini dilakukan analisis komposisi dengan
unsur yang terkandung dalam bahan tersebut
menggunakan teknik XRF dan dengan teknik
mempunyai kandungan unsur dalam jumlah yang
Emission spectroscopy. Kedua teknik tersebut berbeda-beda. Analisis kuantitatif dilakukan
dipilih mengingat sample uji berupa padatan
menggunakan standar pembanding yang
berbentuk lingkaran sehingga mudah dilakukan
bersertifikat dengan persyaratan untuk menentukan
penyiapan sampel dan pelaksanaan analisis. Dari
bahan non standar yang akan dianalisis. Persyaratan
hasil kedua teknik analisis tersebut akan dapat
bahan standar yang digunakan adalah bentuk, matrik
diketahui komposisi bahan kelongsong dan
dan kondisi pengukuran harus sarna dengan bahan
parameter yang tepat untuk melakukan peleburan
yang dianalisis. Analisis secara kuantitatif dilakukan
bahan kelongsong tersebut. Percobaan ini bertujuan
dengan cara mengkonversi hasil yang diperoleh
untuk menentukan teknik analisis kompoisisi dan
dalam analisis kualitatif yang berupa intensitas
waktu peleburan paduan AIMgSi 1 hasil proses
dalam satuan cps menjadi satuan pros en berat atau
peleburan .
ppm (part per millioni2] •
TEORI X RA Y FLUOROCENCY (XRF) Konversi dilakukan dengan menggunakan rumus :
Metode spektrometri merupakan metode C-sampel/ C-standar = I-sampel/ I-standar
analisis suatu bahan dengan peralatan tertentu yang C-sampel = (I-sampel / I-standar) x C-standar
hasil ujinya berupa spektrum (grafik) sumbu X-Y.
Pengujian menggunakan alat XRF akan diperoleh
......... (.I)
Dimana:
hubungan 2 parameter yaitu sumbu X (horizontal) C-sampel = konsentrasi bahan yang dianalisis/
berupa energi unsur (keV) dan sumbu Y (vertikal) sampel (% berat, ppm)
berupa intensitas cacahan perdetik (cps/ count per I-sampel = intensitas/cacahan sampel (cps)
second) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. I-standar = intensitas standar (cps)
Sumber sinar-x berasal dari target Mo yang C-stdandar = konsentrasi standar (% berat, ppm)
dikenakan pad a sampel yang akan menghasilkan
sinar x karakteristik karateristik untuk masing- Intensitas sampel dan intensitas standar
masing unsur. Bahan yang dianalisis dapat berupa diperoleh dari hasil pengukuran, sedangkan
bahan padat pejal dan serbuk. Unsur yang dapat konsentrasi standar diperoleh dari sertifikat. Dari
dianalisis adalah unsur dengan nomor atom kecil korelasi persamaan diatas maka diketahui besar
yaitu mulai unsur carbon (C) sampai dengan unsur konsentrasi sampel yang dianalisis.
dengan nomor atom besar yaitu uranium (U). Dari
tabel sistem periodik unsur energi atom C sebesar
0,28 keY dan energi atom U sebesar 97,13 keY
untuk kulit K dan L. Oleh karena energi setiap atom
terdiri dari energi pada kulit atom K, L, M maka
energi yang diambil untuk analisis adalah energi
seperti Mg, Fe, dan Zn dalam ketiga sample yang ketiga sampel yang diuji telah memenuhi spesifikasi
diuji tidak memenuhi spesifikasi untuk kelongsong untuk kelongsong elemen bakar reaktor riset, seperti
elemen bakar. Dalam ketiga sampel, Dalam ketiga unsur Si, Cr, Mn, Cu, Ti dan B sedangkan unsur
sample tersebut dengan kandungan unsure Mg lainnya seperti Mg dan Fe tidak memenuhi. Dari
masing-masing sebesar 0,35%; 0,34%; dan ketiga sampel yang diuji, unsur Mg di dalam sampel
0,39% kandungan unsur Mg lebih rendah dari pertama dan kedua melampaui persyaratan untuk
persyaratan spesifikasi untuk kelongsong, kelongsong, tetapi sampel ketiga memenuhi. Untuk
sedangkan unsur Fe dan Zn melebihi persyaratan sampel pertama, unsur Mg yang ada sebesar
spesifikasi untuk kelongsong. Dari kandungan 1,895 %, sampel kedua 1,921 % dan sampel ketiga
unsur Mg tersebut terlihat kenaikan waktu sebesar 1,218 %. Sementara itu, unsur Fe dan Zn di
peleburan mengakibatkan menurunnya unsure Mg dalam ketiga sampel uji temyata tidak bisa
di dalam paduan AIMgSi I. Keberadaan unsur Mg terdeteksi, karena pada alat tidak dilengkapi dengan
yang kurang dari persyaratan, disebabkan unsur Mg detektor Fe sedangkan untuk unsur Zn tidak tersedia
merupakan unsur yang mudah teroksidasi dan bahan standar. Dilihat dari kandungan unsur Mg,
mudah terbakar sehingga pada saat dilebur unsur semakin lama waktu peleburannya semakin
tersebut banyak menguap dan akhimya di dalam berkurang kandungan unsur Mg yang ada. Hal ini
paduan AIMgSi I yang diproses menjadi berkurang. disebabkan semakin lama waktu peleburan, semakin
Unsur Fe dan Zn dalam ketiga sample yang diuji banyak unsur Mg yang teroksidasi sehingga
melebihi persyaratan spesifikasi untuuk kelongsong, semakin berkurang unsur Mg yang ada. Selain
diduga krusibel yang digunakan untuk melebur unsur Mg dan Si sebagai unsur pemadu utama,
telah berulang kali digunakan untuk melebur logam keberadaan unsur seperti Mn, Cr , B dan Ti perlu
atau paduan logam lain misalnya besi, baja sehingga diperhatikan. Unsur Mn dan Cr sebagai penghambat
mengotori hasil peleburan. Selain itu, unsur Fe dan pertumbuhan butir pada temperatur tinggi dan
Zn juga berasal dari bahan baku Al ingot yang unsur Ti serta B sebagi penghalus butir dan
digunakan untuk membuat paduan[2]. Di dalam penyerap neutron masih dalam batas persyaratan
paduan AIMgSi I tersebut, selain unsur Mg dan Si untuk kelongsong elemen bakar reaktor riset. Dari
sebagai unsur pemadu, keberadaan unsur boron (B) ketiga sampel uji tersebut, dilihat kandungan unsur
perlu diperhatikan. Hal ini mengingat bahwa unsur Mg dan Si sebagai unsur pemadu utama yang ada
B terse but selain berfungsi sebagi penghalus butir maka sampel ketiga yang dilebur dengan waktu
yang dapat memperkuat paduan juga mempunyai peleburan 60 menit menghasilkan unsur Mg dan Si
pengaruh terhadap kelongsong. Unsur B sesuai spesifikasi.
mempunyai tampang lintang mikroskopik besar,
Apabila dibandingkan dari kedua teknik
sehingga bila terdapat dalam jumlah yang cukup
pengujian seperti di atas, terlihat unsur Mg
besar akan menyerap neutron yang besar pula. Dari
mempunyai perbedaan hasil sedangkan unsur
ketiga sample yang diuji, tidak dijumpai unsur B.
lainnya hampir tidak berbeda. Unsur Mg yang
Dengan demikian, dilihat dari sisi serapan neutron
(sifat neutronik) maka ketiga sampel yang diuji terukur dengan teknik XRF rata-rata menghasilkan
nilai rendah dibandingkan dengan teknik emission
telah memenuhi untuk kelongsong elemen bakar
reaktor riset. Unsur-unsur lainnya yakni Cr, Mn spectroscopy. Hal ini dikarenakan peralatan teknik
Emission spectroscopy mempunyai batas deteksi
masing-masing terdapat sebesar: 0,04 % dan 0,22
% (sampel pertama); 0,02 % dan 0,23 % (sampel lebih kecil dibandingkan dengan peralatan XRF
(batas deteksi XRF minimal 0, I % sedangkan
kedua); 0,05 % dan 0,23 % (sampel ketiga). Unsur-
Emission spectroscopy kurang dari 0,1 %). Dari
unsur tersebut telah memenuhi persyaratan paduan
aluminium untuk kelongsong elemen bakar. Unsur hasil analisis dengan teknik emission spectroscopy
Cr dan Mn tersebut berfungsi menaikkan temperatur ini dapat diambil parameter wktu peleburan yang
lebih mendekati yaitu 60 menit. Hal ini disebabkan
rekristalisasi, sehingga apabila paduan tersebut
dalam waktu peleburan terse but menghasilkan unsur
digunakan pada temperature tinggi akan mampu
mempertahankan kekuatannya. pemadu utama yaitu Mg dan Si serta unsur-unsur
lain telah memenuhi spesifikasi kelongsong elmen
Dilihat dari komposisi bahan, dari ketiga bakar. Apabila dilihat dari kedua teknik, teknik
sampel yang diuji, sampel pertama dengan waktu emission spectroscopy memberikan hasil yang lebih
peleburan 30 menit dan mempunyai kandungan mendekati dengan spesifikasi. Namun, karena
unsur Mg terbesar (0,35 % berat) lebih mendekati teknik emission spectroscopy ini masih belum
persyartan paduan aluminium untuk kelongsong lengkap yaitu tidak adanya detektor Fe dan standar
elemen bakar reaktor riset. unsur Zn maka secara keseluruhan teknik ini kurang
tepat. Oleh karena itu hasil dari kedua teknik ini
Emission Spectroscopy bersifat saling melengkapi.
Hasil analisis komposisi dengan teknik
emission spectroscopy ditampilkan dalam Tabel 2.
Dari Tabel 2 terlihat bahwa sebagian unsur dari
Tabel 1. HasH Analisis Komposisi Bahan Kelongsong AIMgSil Menggunakan XRF dan
Emission Spectroscopy
0,018
-
0,012 --Kadar
-::::
-::::0,50%
0,35
0,85 -- -- - %
----0,0001
::::0,20%
B
Unsur
Al
Cr
Cd
Ti
Si
Mn
Fe
Co
Cu
Mg Sam2
0,180 1
0.667
1,86
0,097
0,214
0,183
0,23
1,49
0,00029727
0,0015837
0,091104
0,20
0,109
0,120
0,021
0,110
96,077
97,464
1,895
0,080
0,228
1,921
0,018
0,012
1,218
0,955
0,001689
0,6 -::::0,3%
0.094
20,974
3Sam
0.0029
98.47443 3
0,23
1,44
1,83
0,02
0,18
0,05
0,13
96,631
94,66
0,34
0,19
1,263
1,33
1,26
Sampel
Sampel
0,6Sam
Hasil -:pel
:::1
0,22
1,47
94,850,04
(% %%
1,85
0,17
95,05
-pel
::::0,10%
::::0,20% berat)
pel
1,4
1,6 % Dengan Spesifikasi
terukur XRF Hasil
(% berat)
terukur
15) Spectroscopy
Dengan Emission
No
(%) Sampel
Tabel 2. Ketidakpastian Maksimum HasH Pengujian dengan XRF dan Emission Spectroscopy
---- --0,02765
-0,012 - -- -
0,018
23231,0
0,20
0,0423545
0,28623
1,921
0,23
::::1%
0,012
94,66
::::0,20%
0,1407479
0,13
::::0,3%
0,02
0,05
0,097
1,895
0,34
0,190,027
::::0,50%
0,955
0,1948307
1,49
1,44
1,26
1,33
0,180
0,230,8
0,04375
0,018
No ::::0,0001
::::0,20%
94,85
0,272938
1,86
1,83
::::0,10%
0,109
0,18
Diharapkan
sisanya 0-0,05
0,1739
0,0179
0,01735
0,35
1,263
0,214
0,228
0,080
0,0058
0,0126
96,077
97,464
0,120 0,04
0,2006
,850,19
1,26
1,47
0,23
01,83
,22
%1,85
0,13
0,17
95,05
Emission
HasH
Hasil
Maks. 1berat)
96,631Ketidak-
Ketidak-
Spectroscopy
pastian
terukur
terukur
(g) (%
pastian
dengan
dengan
Keterangan :
Sampel I = waktu peleburan 30 menit
Sampel 2 = waktu peleburan 45 men it
Sampel 3 = waktu peleburan 60 menit