Metodologi Penelitian
III.1. Umum
Pada bab ini akan dibahas mengenai metode yang digunakan dalam penelitian
potensi pemanfatan limbah las karbid dalam proses karbonatasi mineral sebagai
alternatif pengolahan emisi karbon dioksida (CO2). Dalam bab ini akan dijelaskan
metode pengumpulan data primer maupun sekunder, perhitungan kapasitas
penyerapan emisi CO2 dari setiap variasi percobaan serta efisiensi keseluruhan dan
perhitungan koefisien transfer massa untuk masing-masing variasi tersebut.
Pengumpulan data primer dilakukan dengan pengukuran emisi yang dititik beratkan
pada komposisi gas CO2 pada sampel emisi yang diambil, penentuan karakteristik
kimia sampel limbah las karbid yang dimanfaatkan dalam penelitian, serta
pengukuran secara langsung parameter-parameter reaksi. Diagram alir penelitian
disajikan dalam Gambar 3.1.
III-1
Persiapan
Pengukuran konsentrasi ion-ion Ca, Fe, Kelarutan ion Ca2+ dalam 13 variasi penambahan
Mg, Al, Na, Si, dan Phospat massa limbah las karbid
(Atomic absorption spectrophotometry) (Titrasi asam-basa & titrasi kompleksometri-
EDTA)
Gambar 3. 1.(a) Diagram alir penelitian tahapan analisa limbah las karbid
III-2
Pengambilan sampel gas
unit CO2 removal
Konsentrasi gas CO2 (Auto emission analyzer) Konsentrasi gas CO2 (Auto emission analyzer)
Trap gas asam : analisa asiditas- Trap gas asam : analisa asiditas-
alkalinitas alkalinitas
Larutan penyerap : analisa asiditas- Larutan penyerap : analisa asiditas-
alkalinitas alkalinitas
analisa konsentrasi ion
Ca2+
Endapan : analisa gravimetri
Blanko
III-3
proses karbonatasi mineral dimana senyawa ini akan bereaksi dengan gas CO2 dan
membentuk kalsium karbonat yang bersifat stabil secara permanen. Karena tingkat
kemurnian dari limbah las karbid yang sangat beragam, maka harus dilakukan terlebih
dahulu pengecekan terhadap komposisi kimia limbah las karbid tersebut. Konsentrasi
Ca, Mg, Si, Fe, Al, Na, dan phospat dalam sampel limbah las karbid diperiksa dengan
menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS). Selain kandungan
unsur-unsur logam, juga dilakukan pemeriksaan terhadap kandungan air baik yang
bebas maupun yang terikat serta kandungan unsur karbonnya. Dengan mengetahui
konsentrasi dari masing-masing parameter tersebut serta membandingkan dengan
literatur yang sesuai, dapat diperkirakan komposisi dari limbah las karbid tersebut.
Analisa komposisi kimia limbah las karbid ini dilakukan di Lab Kimia P3GL,
Bandung. Hasil data analisa komposisi limbah las karbid dapat dilihat dalam
lampiran A.
III-5
Gambar 3.3. Impinger Kecil, Fritted Bubbler Impinger, Trap impinger (kiri - kanan)
III-6
diperoleh nilai kelarutan maksimumnya atau peningkatan kelarutan sudah tidak terlalu
signifikan pada penambahan jumLah massa limbah las karbid yang cukup besar.
Setelah dilarutkan dalam 100 mL air distilasi, kemudian dilakukan penyaringan
dengan kertas saring untuk memisahkan padatan tersuspensi dan terendapkan. Setelah
itu dilakukan analisa kesadahan Kalsium dan analisa akalinitas-asiditas dari larutan
yang sudah disaring. Analisa kesadahan kalsium ditujukan untuk mengetahui jumlah
ion kalsium terlarut pada larutan sedangkan analisa alkalinitas ditujukan untuk
mengetahui kemungkinan anion yang berikatan dengan ion kalsium tersebut. Dengan
metode ini, diasumsikan bahwa penyebab utama kesadahan pada air tersebut adalah
karena keberadaan ion kalsium dari pelarutan limbah las karbid dan seluruh anion
penyebab alkalinitas kecenderungan utamanya membentuk senyawa bersama ion
kalsium. Dengan menggunakan asumsi tersebut, dapat diperkirakan berapa banyak
senyawa kalsium hidroksida yang terlarut dalam setiap variasi massa limbah las
karbid.
Dari hasil analisa kelarutan ini, akan diperoleh tingkat kelarutan maksimum
dari sampel limbah las karbid. Nantinya dalam pelaksanaan reaksi karbonatasi
mineral, larutan penyerap akan dibuat pada kisaran kelarutan maksimum ini.
III-7
(a)
(b)
(c)
Gambar 3.4. a) Unit reflux drum sistem CO2 removal, b) Sampling point unit reflux
drum, c) Pengambilan sampel gas emisi dengan kontainer gas
III-8
sampel. Kedua berkas sinar tersebut akan melalui sel-sel yang setara di mana masing-
masing berisi detektor selektif dan karbon dioksida.
CO2 di dalam sel akan mengabsorpsi radiasi sinar infra merah hanya pada
frekuensi karakteristiknya, dengan detektor yang hanya sensitif pada frekuensi itu
pula. Tanpa adanya absorpsi gas di dalam sel referensi dan tanpa adanya CO2 di
dalam sel sampel, sinyal dari kedua detektor akan setimbang secara elektronik. Setiap
CO2 yang memasuki sel sampel akan menyerap radiasi, yang akan menurunkan
temperatur dan tekanan di dalam sel detektor sehingga akan menggerakkan
diafragma. Pergerakan diafragma ini akan dideteksi secara elektronis dan
diamplifikasi untuk mendapatkan sinyal output-nya. Metode Non Dispersif Infra Red
ini dapat diterapkan untuk menetapkan konsentrasi CO2 emisi maupun di udara
ambien.
III-9
dua perlakuan yang dilakukan setelah proses pelarutan tersebut, yang pertama larutan
yang diperoleh kemudian disaring untuk mendapatkan larutan yang hanya
mengandung limbah las karbid terlarut saja, sedangkan perlakuan yang kedua tidak
dilakukan penyaringan. Kedua perlakuan tersebut dilakukan untuk mengetahui
pengaruh dari perbedaan fasa dari limbah las karbid terhadap efisiensi serta kapasitas
penyisihan emisi CO2. Variasi terakhir yang dilakukan adalah variasi debit aliran gas
yaitu 0,496 Lpm dan 1,292 Lpm. Untuk variasi debit 0,496 Lpm hanya dilakukan
pada dua variasi penambahan massa limbah las karbid terbesar yaitu 8,1 dan 10,8
gram. Skema dan gambar dari rangkaian alat dalam reaksi karbonatasi mineral ini
dapat dilihat pada Gambar 3.5 dan Gambar 3.6.
III-10
III.5. 2. Pengumpulan data parameter reaksi
Rekapitulasi analisa parameter reaksi dapat dilihat pada Tabel 3.1. dibawah
ini.
Tabel 3.1. Analisa parameter reaksi
Sampel
Parameter Metoda Trap gas Larutan
Gas emisi Endapan
asam penyerap
sebelum dan
Konsentrasi selama reaksi
NDIR
gas CO2 (pada outlet
reaktor)
Metoda sebelum dan sebelum dan
pH
elektrometik setelah reaksi setelah reaksi
sebelum dan sebelum dan
Temperatur Thermometer
setelah reaksi setelah reaksi
Alkalinitas - Titrasi asam- sebelum dan
setelah reaksi
Asiditas basa setelah reaksi
Titrasi
Kesadahan sebelum dan
kompleksometri
Kalsium setelah reaksi
- EDTA
Endapan
setelah
mineral Gravimetry
reaksi
karbonat
III-11
Dalam proses karbonatasi mineral, pengukuran pH penting untuk dilakukan
karena perubahan pH yang terjadi dalam sistem dapat menunjukan apakah reaksi
karbonatasi tersebut terjadi. Pengukuran pH menggunakan pHmeter digital.
III.5.2.3 Pengukuran konsentrasi CO2 sebelum dan selama proses karbonatasi mineral
Pengukuran konsentrasi CO2 dilakukan dengan menggunakan auto emission
analyzer. Pembacaan dlakukan dalam selang waktu tertentu (setiap 5 detik) agar
diperoleh data yang mencukupi untuk menggambarkan proses penyerapan emisi CO2
pada proses karbonatasi mineral. Setiap akan melakukan pengukuran selama reaksi
karbonatasi mineral dilakukan, terlebih dahulu alat tersebut dialirkan dengan udara
ambien untuk mengeluarkan gas sisa reaksi terdahulu yang masih terperangkap di
dalamnya.
III-13