Nama Kelompok : IMAM ANUGRAH AKBAR

ALFI .F
DENA
DIFA
TIARA DWI
ARLIN MAIDA

NO Parameter Aspek Jenis Pemeriksaan Nama dan tipe Cara NAB/ Sumber Gambar
Pemeriksaan Pemeriksaan alat pemeriksaan penggunaa Baku referensi
n alat mutu NAB / Baku
mutu
1 Air bersih fisik Warna Kolorimeter 50 TCU 416/menkes/
per/IX/1990

Bau Beaker Tidak 416/menkes/

glass,sample ( berbau per/IX/1990
air galon )

Rasa Tidak 416/menkes/

berasa per/IX/1990
Suhu Termometer Suhu 416/menkes/
udara per/IX/1990
± 30 𝐶
 Kekeruhan Turbidimeter 25 MTU 416/menkes/
per/IX/1990

jumlah padat terlarut TDS meter 1500 416/menkes/

(TDS) mg/L per/IX/1990

2 Air Bersih Mikrobiologi e. coli Microbiology 50/100 ml 416/menkes/

water test kit sample per/IX/1990

Total kolifrom Total Coliform 10/100 ml 416/menkes/

Detection Kit sample per/IX/1990

3 Air Bersih Kimia Air raksa 0,001 416/menkes/

anorganik mg/L per/IX/1990
Almunium TDS meter -mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
Arsen Arsen Test Kit 0,05 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990

Barium -mg/L 416/menkes/

per/IX/1990
Besi Iron test kit/ Pertama 1,0 mg/L 416/menkes/
TDS meter semua ion
per/IX/1990
besi direduksi
oleh smua
antrium sulfit
utk ion besi,
lalu
phenanthcolin
e kompleks
dengan ion
besi
membentuk
larutan
orange,warna
ini
menunjukan
kadar besi
Fluoride Portable 1,5 mg/L 416/menkes/
Fluoride Meter per/IX/1990
Bante321
Cadmium Portable 0,005 416/menkes/
Fluoride Meter mg/L per/IX/1990
Bante321-Cd

Kasadahan ( Ca Co ) Alat Pengukur 500 mg/L 416/menkes/

Kesadahan Air per/IX/1990
YD300

Klorida Portable 600 mg/L 416/menkes/

chloride Meter per/IX/1990
Bante321-CL

Kromium valensi 6 0,05 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990
Mangan TDS meter 0,5 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990

Natrium Refraktometer 200 mg/L 416/menkes/

AMR-101 per/IX/1990

Nitrit, sebagai N02- Nitrate Test Kit 10 mg/L 416/menkes/

NO2- per/IX/1990
Nitrat, sebagai N03- Nitrate Test Kit 1,0 mg/L 416/menkes/
NO3- per/IX/1990

Perak TDS meter 0,05 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990

pH PH meter 6,5-9,0 416/menkes/

per/IX/1990
Selenium TDS meter 0,01 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990

Seng TDS meter 15 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990

Sianida Sianida Test Kit 0,1 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990

Sulfat Spektofotometer 400 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990
 Sulfida sebagai H2S -mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
Tembaga TDS meter -mg/L 416/menkes/
per/IX/1990

Timbal TDS meter 0,05 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990

4 Air Bersih Kimia organik Aldrin & Dieldrin 0,0007 416/menkes/

mg/L per/IX/1990

Benzene 0,01 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990
Benzo(A) Pyrene 0,00001 416/menkes/
mg/L per/IX/1990
Chlordane ( total isomer ) 0,007 416/menkes/
mg/L per/IX/1990
Chloroform 0,03 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
2,4 – D 0,10 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
DDT 0,03 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
Detergent Spektofotometri 0,5 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
1,2 – dichloroetane 0,01 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
1,1 - dichloroetane 0,0003 416/menkes/
mg/L per/IX/1990
Heptachlor dan heptachlor 0,003 416/menkes/
epoxide mg/L per/IX/1990
Hexachlorbenzene 0,00001 416/menkes/
mg/L per/IX/1990
Gamma – HCH (lindane) 0,004 416/menkes/
mg/L per/IX/1990
Metoxychlor 0,10 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
Pentachlorophenol 0,01 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
Pestisida total 0,10 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990
2,4,6 trichlorophenol 0,01 mg/L 416/menkes/
per/IX/1990

Zat organic ( kmno4) 10 mg/L 416/menkes/

per/IX/1990
5 Air Bersih Radio aktifitas Aktifitas alpha ( gross Survey Meter, 0,1 mg/L 416/menkes/
alpha activity) “Ludlum” per/IX/1990
Model-3

Aktifitas beta ( gross alpha 1,0 mg/L 416/menkes/

activity) per/IX/1990

LAMPIRAN:
TDS meter (alumunium,besi,mangan,seng,dll) Untuk mengetahui partikel terlarut dalam suatu air, langkah yang harus dilakukan menggunakan TDS
Meter cukup mudah. Terlebih dahulu sediakan air yang akan diuji pada sebuah tempat atau gelas.
Selanjutnya celupkan TDS meter kedalam air tersebut. Selanjutnya akan terbaca angka yang berubah
ubah pada layar displaynya. Pada saat seperti itu sebaiknya ditunggu terlebih dahulu sekitar 2 hingga 3
menit sampai angka digital menjadi stabil. Terdapat beberapa fitur yang dimiliki diantaranya adalah:
sangat akurat dan tepat dikarenakan menggunakan mikroprosesor; memiliki fungsi hold yang digunakan
untuk menyimpan pengukuran, membaca dan merekam; memiliki fungsi auto-off yang secara otomatis
dapat menutup setelah 10 menit tidak digunakan, dengan demikian mampu menghemat baterai; tampilan
besar dan mudah dibaca layar LCD.

Namun dalam penggunaan TDS Meter terdapat beberapa hal yang perlu diketahui, pasalnya terdapat
larangan. Dimana terdapat beberapa cairan yang tidak dapat diukur dengan menggunakan alat ini. Yang
pertama adalah air panas dengan suhu melebihi suhu kamar. Hal tersebut dikarenakan hasil yang
ditampilkan tidak akan tepat. Sama halnya dengan air es atau air dingin, yang nantinya jika diukur
dengan alat ini tidak dapat menunjukkan angka yang tepat atau presisi. Cairan selanjutnya yang
sebaiknya tidak diukur dengan alat ini adalah air accu, alkohol, spritus, air payau dan air laut. Hasil
pengukuran yang ditampilkan nantinya akan menunjukkan pembacaan yang eror. Hal itu dikarenakan
untuk mengukur cairan-cairan tersebut terdapat alat tersendiri. Tidak hanya itu, cairan-cairan tersebut
memang tidak masuk dalam range pengukuran dari spesifikasi alat ini.

Turbidimeter (kekeruhan) Memasangkan/menyambungkan turbidimeter dengan sumber listrik, diamkan selama 15 menit
 Sebelum digunakan alat harus diset terlebih dahulu (dikalibrasi), dimana angka yang tertera
 pada layar harus 0 atau dalam keadaan netral
 Sampel dimasukan pada tempat pengukuran sampel yang ada pada turbidimeter
 Melakukan pengukuran dengan menyesuaikan nilai pengukuran dengan cara memutar tombol
pengatur hingga nilai yang tertera pada layar pada turbidimeter sesuai dengan nilai standar
 Membaca skala pengukuran kekeruhan
 Pengukuran sampel harus dilakukan sebanyak 3 kali dengan menekan tombol pengulangan
pengukuran untuk setiap pengulangan agar data yang diperoleh pengukuran tepat atau valid,
dan hasilnya langsung dirata-ratakan.

Kolorimeter (warna)
kolorimeter disambungkan dengan sumber listrik dan dibiarkan selama 15 menit, hal ini
dilakukan untuk membuat alat bekerja secara optimal dengan pasokan tenaga listrik yang
cukup. Setelah alat hidup dan dibiarkan 15 menit, dilakukan penentuan panjang gelombang
pengukuran. Besarnya panjang gelombang dapat ditentukan dengan mengatur tombol pada
kolorimeter untuk panjang gelombang. Panjang gelombang yang dipergunakan untuk
pengujian sample air adalah 520 nm.

Iron tes kit (besi)
Kolorimeter (warna)
Spektofotometer (SULFAT)
Survey Ludlum Meter(gama)
pertama semua ion besi direduksi oleh smua antrium sulfit utk ion besi, lalu phenanthcoline kompleks
dengan ion besi membentuk larutan orange,warna ini menunjukan kadar besi
Larutkan 1 ml sampel dengan 2 ml reagent A,Tambahakan 2ml reagent B,Taambahkan HCl teknis tetes
demi tetes sampai padatan terlarut, Warna BIRU menunjuksn ksndungan SIANIDA.
Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat
spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan
koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl
yang mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai kelarutan 3ppm pada temperatur
biasa. Kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion hidrogen sulfat.
Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S
yang akan melpas gas yang berbau busuk.
1. Prinsip Analisis

Pemindai atau detektor ditempatkan pada jarak 6 mm dari permukaan sampel

selama sedikitnya 5 detik, reaksi yang terdengar dan terlihat dari alat survey
meter dicatat.
2. Peralatan

2.1 Survey Meter, “Ludlum” Model-3

2.2 Pemindai (detektor), dengan kepekaan terhadap radiasi gamma

2.3 Sumber pengujian radioaktif tingkat rendah seperti Am 241

3. Prosedur

3.1 Ubah tombol range ke BAT. Jarum penunjuk skala akan bergerak ke posisi
pengecekan baterai "BAT TEST" pada skala. Jika Jarum penunjuk tidak bereaksi,
cek ulang apakah baterai memiliki polaritas yang sesuai.

3.2 Set range instrument ke x100. Putar saklar alarm bunyi "AUD" ke posisi
"ON". Putar saklar "F atau S" beralih ke "F".

3.2 Lepaskan pemindai/detektor dari braket logam di atas alat.

3.3 Buka penutup wadah sampel. Tempatkan detektor dalam jarak 6 mm dari
permukaan sampel sedikitnya selama 5 detik. Alarm akan berbunyi dan jarum
penunjuk akan bergerak sesuai kadar radioaktif yang terdeteksi.
 3.4 Gerakkan tombol range ke skala yang lebih rendah sesuai yang dibutuhkan
untuk pembacaan.

3.5 Metoda alternatif adalah dengan menuangkan sedikitnya 5 gr (5ml) sampel

ke dalam pinggan timbang. Tempatkan detektor dalam jarak 6 mm dari
permukaan sampel selama sedikitnya 5 detik. Ubah tombol pengatur sesuai yang
dibutuhkan untuk melakukan pembacaan.

3.6 Catat hasilnya sebagai “di bawah ambang batas” atau “di atas ambang batas”.

Spektofotometer sianida
Cara Uji Cyanide (Sianida)
Posted by abu wildan Labels: Analisis Air

PRINSIP

Sianida sebagai asam hidrosianat (HCN) dilepaskan dari kompleks sianida

dengan cara destilasi dalam suasana asam dan diserap oleh larutan natrium
hidroksida. Ion sianida dalam larutan penyerap diubah menjadi sianogen
klorida (CNCl) oleh reaksi dengan Chloramine-T, yang kemudian bereaksi
dengan piridin dan asam barbiturat untuk membentuk komplek yang berwarna
merah kebiru-biruan. Warna yang terbentuk diukur serapannya pada panjang
gelombang 578 nm.

INTERFERENSI

1. Zat-zat oksidator
2. Sulfur dan senyawa-senyawa sulfide
3. Aldehid, glukosa dan gula-gula lainnya
4. Karbonat
5. Asam-asam lemak
6. Warna
7. Kekeruhan

PERALATAN

1. Alat destilasi
2. Spektrofotometer
3. Pemanas
4. Pompa penghisap
5. Alat-alat gelas

PEREAKSI

1. Air Milli-Q

2. Hidroksilamin Hidroklorida – HCl

Larutkan 100 gram NH2OH.HCl dalam 400 mL air Milli-Q dan 500 mL
HCl pekat. Encerkan
menjadi 1 L dengan air Milli-Q. Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang
dan
kadaluarsa setelah 3 bulan.

3. Asam Amido Sulfonat 4 %

Larutkan 40 gram H2NSO3H dalam 1 L air Milli-Q. Larutan ini disimpan
pada suhu ruang dan
kadaluarsa setelah 3 bulan.
4. Natrium Hidroksida 0,2 N
Larutkan 8 gram NaOH dalam 1 L air Milli-Q. Larutan ini disimpan pada
suhu ruang dan
kadaluarsa setelah 3 bulan.

5. Natrium Hidroksida 0,1 N

Larutkan 4 gram NaOH dalam 1 L air Milli-Q. Larutan ini disimpan pada
suhu ruang dan
kadaluarsa setelah 3 bulan.

6. Kloramin-T
Larutkan 1 gram Kloramin T (CH3C6H4.N(Na)Cl.3H2O) dalam 100 mL air
Milli-Q. Larutan ini
harus dibuat setiap melakukan analisa dan disimpan pada suhu ruang.

7. Larutan Indikator Pyridin – Asam Barbiturat

Larutkan 15 gram Asam Barbiturat (C4H4N2O3) dalam 200 mL air Milli-
Q, tambahkan 15 mL
H2SO4 p dan 75 mL Pyridin, encerkan sampai 500 mL dengan air Milli-Q.
Larutan ini disimpan
dalam lemari pendingin dan kadaluarsa setelah 3 bulan.

8. Laturan Buffer Acetat

Larutkan 410 gram (CH3COO)Na (Sodium Acetat) dalam 200 mL air Milli-
Q, atur pH hingga 4,5
dengan Asam Acetat glacial. Encerkan sampai 1L dengan air Milli-Q.
Larutan ini disimpan pada
suhu ruang dan kadaluarsa setelah 3 bulan.

9. Larutan Standar Perak Nitrat (AgNO3)

 Larutkan 1,8658 gram AgNO3 dalam 500 ml air Milli-Q. Larutan ini harus
di simpan dalam botol
berwarna gelap pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 3 bulan.

10. Larutan standar Natrium Klorida 0,0141 M

Larutkan 0,8240 gram NaCl dalam 1 liter air Milli-Q. Larutan ini harus
disimpan pada suhu
ruang dan kadaluarsa setelah 3 bulan.

Spektofotometer sulfide dengan biru metilen

Cara uji sulfida dengan biru metilen secara
spektrofotometri
Posted by abu wildan Labels: Analisis Air 0 comments

1. Prinsip Analisis

Sulfida bereaksi dengan ferri klorida dan dimetil-p-fenilendiamina membentuk

senyawa berwarna biru metilen, kemudian diukur pada panjang gelombang 664
nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

Reakasi Kimia Penetapan Nikel (Ni) secara

Fotometri dalam sampel air
Posted by abu wildan Labels: Analisis Air 0 comments

A. Metode dimethylglyoxime (DMG)

Prinsip Analisis

Nikel dianalisis secara kuantitatif melalui reaksinya

dengan dimethylglyoxime untuk membentuk kompleks berwarna orange, yang
kemudian diekstraksi dengan kloroform untuk memekatkan warnanya dan untuk
memungkinkan penentuan kolorimetri yang lebih sensitif. Agen khelat sodium
tartrat ditambahkan ke sampel untuk mengatasi gangguan yang disebabkan
oleh logam pengganggu seperti kobalt, tembaga dan besi.

Reaksi kimia

Reaksi nikel dengan dimethylglyoxime

Dua molekul dimethylglyoxime dibutuhkan untuk membentuk kompleks warna
dengan nikel. Sebuah proton dilepaskan dari masing-masing oxime group (=NOH)
molekul dimethylglyoxime, namun dikomplekskan oleh pasangan elektron dari
atom nitrogen dan bukan oleh elektron oksigen. Atom oksigen membentuk
ikatan hidrogen ((O–H·O–) dengan atom hidrogen.

Menghilangkan logam pengganggu dengan sodium tartrat

Spektofotometer untuk flourida
Cara Uji Fluorida Secara Spektrofotometri
dengan SPADNS
Posted by abu wildan Labels: Analisis Air 0 comments

1. Prinsip Analisis

Fluorida bereaksi dengan larutan campuran SPADNS-asam zirkonil menyebabkan

berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding dengan
banyaknya unsur fluorida dalam contoh uji yang kemudian diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.
2. Reagen
a) air suling yang digunakan mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2
µmhos/cm;

b) natrium fluorida bebas air (NaF);

c) SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat

= asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen disulfonat;

d) asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O);

e) asam klorida (HCl) pekat; dan

f) natrium arsenit (NaAsO2).

3. Peralatan
a) spektrofotometer;

b) neraca analitik;

c) pipet volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL;

d) pipet ukur; dan

e) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL.

4. Persiapan pengujian
4.1 Larutan induk fluorida 100 mg F-/L
a) larutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air suling dalam
labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada tanda
tera dan dihomogenkan (1,0 mL = 100 µg F-); atau

b) pipet 100 mL larutan induk fluorida 1000 mg F-/L yang tertelusur ke Standard
Reference Material, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian
tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

4.2 Larutan baku fluorida 10 mg F-/L

a) pipet 50 mL larutan induk 100 mg F-/L dan masukkan ke dalam labu ukur 500
mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0
mL larutan = 0,01 mg F-).

4.3 Larutan kerja fluorida

a) pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL larutan baku fluorida yang
mengandung 10 mg F-/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100
mL

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan
sehingga diperoleh kadar fluorida 0,0 mg F-/L; 0,2 mg F-/L; 0,5 mg F-/L; 1,0 mg
F-/L dan 1,5 mg F-/L.
4.4 Larutan SPADNS
Larutkan 958 mg SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-
naftalen disulfonat atau disebut juga 4,5-dihydroxy-3-(parasulfophenylazo)-2,7-
naphtalenedisulfonic acid trinatrium salt, dalam air suling dan encerkan larutan
diatas dengan air suling menjadi 500 mL. Larutan ini stabil selama 1 tahun
apabila terhindar dari sinar matahari langsung.

4.5 Larutan asam zirkonil

a) larutkan 133 mg zirkonil klorida oktahidrat, ZrOCl2.8H2O dalam sekitar 25 mL
air suling;

b) tambahkan 350 mL HCl pekat dan diencerkan menjadi 500 mL dengan air
suling.

4.6 Larutan campuran asam zirkonil-SPADNS

Campurkan larutan asam zirkonil dan larutan SPADNS dengan volume yang
sama.
CATATAN Larutan ini stabil selama 2 tahun.

4.7 Larutan natrium arsenit 0,5%

Larutkan 0,5 g NaAsO2 dengan air suling pada labu ukur 100 mL, tepatkan
hingga tanda tera kemudian dihomogenkan.

4.8 Larutan blanko (reference solution)

Pipet 10 mL larutan SPADNS ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda
batas dengan air suling. Encerkan 7 mL HCl pekat dengan air suling hingga 10
mL dan campurkan dengan larutan SPADNS tersebut di atas.

5. Persiapan contoh uji

a) Contoh uji yang keruh harus disaring menggunakan saringan membran berpori
0.45 µm.

b) Contoh uji tidak boleh mengandung ion klorida lebih besar atau sama dengan
7000 mg Cl-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan
positif.

c) Contoh uji tidak boleh mengandung besi lebih besar atau sama dengan 10 mg
Fe/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.

d) Contoh uji tidak boleh mengandung ion sulfat lebih besar atau sama dengan
200 mg SO42-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan
negatif.

e) Contoh uji tidak boleh mengandung ion fosfat lebih besar atau sama dengan
16 mg PO43-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan
positif.

f) Apabila contoh uji mengandung ion-ion pengganggu pada 5 butir c) sampai g),
hilangkan gangguan tersebut dengan cara destilasi.

g) Apabila contoh uji mengandung sisa klorin, hilangkan klorin dengan

penambahan 0,05 mL larutan NaAsO2, untuk setiap 0,1 mg sisa klorin.

6. Pembuatan kurva kalibrasi

a) optimalkan spektrofotometer untuk pengujian kadar fluorida sesuai dengan
pengoperasian alat;

b) ke dalam masing-masing larutan kerja pada langkah 4.3, tambahkan 10,0 mL

larutan campuran SPADNS dan asam zirkonil, aduk hingga homogen;

c) atur spektrofotometer hingga nilai serapan nol dengan larutan blanko;

d) ukur serapan masing-masing larutan baku dan catat;

e) buat kurva kalibrasi yang menunjukkan hubungan antara kadar fluorida

dengan pembacaan serapannya dan tentukan persamaan garis lurusnya (regresi
liniernya).

7. Prosedur pengujian contoh uji

a) pipet 50,0 mL contoh uji atau yang telah diencerkan menjadi 50,0 mL dengan
air suling;

b) tambahkan 10,0 mL larutan campuran SPADNS-asam zirkonil, kocok hingga

homogen;

c) ukur serapannya dan catat;

 d) apabila serapan contoh uji berada di luar serapan kurva kalibrasi standar,
ulangi pengujian dengan menggunakan contoh uji yang telah diencerkan.

8. Perhitungan
Kadar flourida (mg/L) = C x fp

dengan pengertian:
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.

Referensi

SNI 06-6989.29-2005

Cara uji kesadahan Prinsip Analisis

Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation
logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 ±
0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan
indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah
keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan
magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas
kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah
keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg).

Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji
dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai
magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T
(EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna
biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca).

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara
mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang
dihitung sebagai CaCO3.

Bahan

a) Indikator mureksid

1) Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl), kemudian
dicampur.

2) Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan

50 mesh.

3) Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

b) Indikator Eriochrome Black T (EBT)

1) Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.

2) Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan

50 mesh.

3) Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

c) Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

1) Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling

2) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000,0 mL.

d) Larutan penyangga pH 10 ± 0,1

1) Cara I

(a) Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium

hidroksida (NH4OH) pekat.

(b) Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).

(c) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

2) Cara II
(a) Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta
hidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl2.6H2O)
dalam 50 mL air suling.

(b) Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OH
pekat, sambil dilakukan pengadukan.

(c) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

e) Bahan pengomplek

Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan bahan
pengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada
titik akhir titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu
dari bahan pengomplek pada nomor e.1), e.2) atau e.3), seperti di bawah ini.

1) Inhibitor I

(a) Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan
menggunakan larutan penyangga atau NaOH 0,1 N.

(b) Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).

(c) Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 ± 0,1.

2) Inhibitor II

(a) Larutkan 5,0 g natrium sulfida nonahidrat (Na2S.9H2O) atau 3,7 g Na2S.5H2O
dalam 100 mL air suling.

(b) Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. Hindarkan agar tidak
kontak dengan udara.

3) Mg EDTA (garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat)

Tambahkan 250 mg MgCDTA untuk setiap 100 mL contoh uji, dan kocok hingga
larut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.

f) Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)

1) Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.

2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL air
suling.

3) Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.

4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.

5) Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.

6) Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkan
sampai tanda tera.

g) Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA2H2O

= C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,01 M

Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000
mL, tepatkan sampai tanda tera.

h) Larutan Na2EDTA ± 0,01 M

1) Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu

Erlenmeyer 250 mL

2) Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 ± 0,1

3) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mh indikator EBT

4) Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari
merah keunguan menjadi biru.

5) Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.

6) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang digunakan

dirata-ratakan (perbedaan volume atau RSD).
7) Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus sebagai
berikut:

M CaCO3 x V CaCO3
M EDTA = ---------------------- (mmol/mL)
V EDTA

dengan pengertian :

M EDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/mL);

V EDTA adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (mL);

V CaCO3 adalah volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (mL);

M CaCO3 adalah molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/mL).

i) Serbuk natrium sianida (NaCN).

j) Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL)
0,5 µS/cm sampai dengan 2 µS/cm.
Peralatan

a) buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;

b) labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL;

c) labu ukur 250 dan 1000 mL;

d) gelas ukur 100 mL;

e) pipet volume 10 dan 50 mL;

f) pipet ukur 10 mL;

g) gelas piala 50, 250, dan 1000 mL;

h) sendok sungu;

i) alat pengukur pH;

j) pengaduk gelas;

k) pemanas listrik;

l) timbangan analitik;
m) gelas arloji;

n) mortir dan stamfer;

o) botol semprot;

p) botol borosilikat tutup asah;

q) botol borosilikat tutup karet.

Persiapan contoh uji

a) Gunakan 50,0 mL contoh uji air atau air limbah atau jumlah yang sesuai dan
diencerkan dengan air suling hingga volume 50,0 mL, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 mL.

b) Apabila tidak dapat segera dianalisis, awetkan contoh uji dengan

HNO3 sampai pH lebih kecil dari 2. Waktu simpan contoh uji disarankan tidak
lebih dari 6 bulan.

c) Penghilangan gangguan:

1) Beberapa ion logam mengganggu dengan menyebabkan titik akhir titrasi

mengalami pemucatan atau tidak jelas atau bereaksi dengan Na2EDTA secara
stoikiometri.
Gangguan ini dapat dikurangi/diperkecil dengan menambahkan sejumlah
tertentu inhibitor sebelum dilakukan titrasi.

2) Garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat (MgEDTA)

secara selektif mengkomplekskan logam-logam berat, membebaskan magnesium
ke dalam contoh uji, dan dapat digunakan sebagai pengganti inhibitor yang
toksik atau yang dapat menimbulkan gangguan bau.
MgEDTA hanya bermanfaat bila magnesium yang menggantikan logam-logam
berat tidak signifikan (nyata) menyumbang pada kesadahan total.

3) Dengan adanya logam berat atau polifosfat yang konsentrasinya lebih rendah
dari yang tercantum pada table I di bawah ini dapat digunakan inhibitor I dan II.

4) Bila terdapat logam-logam berat yang konsentrasinya lebih tinggi dari yang
tercantum pada tabel 1, tentukan kadar kalsium dan magnesium dengan
metode non-EDTA (Pengujian dilakukan 2 kali yaitu pengujian Ca dan Mg total
dan pengujian Ca saja dengan metode titrimetri EDTA) dan kadar kesadahan
ditentukan dengan perhitungan.
Pernyataan pada Tabel 1 hanya diperuntukan sebagai petunjuk kasar dan
didasarkan pada penggunaan 25 mL contoh uji yang diencerkan hingga 50 mL.
Tabel 1 Konsentrasi maksimum zat pengganggu yang diperbolehkan pada penggunaan jenis inhibitor
5) Bahan organik yang tersuspensi atau berbentuk koloid juga dapat
mengganggu titik akhir titrasi.
Gangguan ini dapat dihilangkan/diperkecil dengan menguapkan contoh uji
sampai kering pada steam bath (penangas uap) dan pemanas muffle furnace
pada suhu 550oC hingga bahan-bahan organik teroksidasi sempurna.
Larutkan residu yang diperoleh dalam 20 mL 1 HCl 1N, netralkan hingga pH 7
dengan NaOH 1N, dan tepatkan dengan air suling hingga 50 mL. Dinginkan pada
suhu kamar dan tentukan kadar kesadahannya.

d) Untuk contoh uji yang tercemar atau limbah cair, dilakukan destruksi lebih
dahulu menggunakan metode digesti asam nitrat-asam sulfat (HNO3 – H2SO4)
atau asam nitrat - asam perklorat (HNO3 – HClO4), dengan cara seperti di bawah
ini:

1) Digesti HNO3 - H2SO4

(a) Campur contoh uji dan pipet sejumlah volume yang sesuai ke dalam labu
erlenmeyer 125 mL atau beaker 150 mL.

(b) Bila contoh uji belum diasamkan, tambahkan H2SO4 65%, metal orange dan 5
mL HNO3 65% sampai berubah warna menjadi merah jingga.

(c) Tambahkan beberapa butir batu didih, panaskan pelan-pelan hingga

mendidih pada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15 mL sampai
dengan 20 mL.

(d) Tambahkan 10 mL HNO3 65% dan 10 mL H2SO4 pekat.

(e) Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO3.

(f) Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO3 65% dan ulangi penguapan
untuk mengasapkan SO3.

(g) Panaskan untuk menghilangkan semua HNO3 sebelum perlakuan selanjutnya.

Semua HNO3 akan hilang apabila larutan tersebut menjadi jernih dan tak ada
lagi asap coklat/kecoklatan. Selama digesti, contoh uji jangan sampai kering.

(h) Dinginkan dan encerkan dengan air suling kira-kira 50 mL.

(i) Panaskan hingga hampir mendidih untuk melarutkan perlahan-lahan garam-
garam yang terlarut.

(j) Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL
bilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2 kali), tambahkan hasil
bilasan ini ke dalam labu ukur.

(k) Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan campurkan
sampai homogen.

(l) Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan kesadahan.

2) Digesti HNO3 – HClO4

(a) Ambil sejumlah volume contoh uji yang sesuai, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 125 mL atau 150 mL.

(b) Bila contoh uji belum diasamkan, lakukan pengasaman dengan menambah
HNO365% dan indikator metil orange.

(c) Tambahkan lagi 5 mL HNO3 65% dan beberapa butir batu didih.

(d) Panaskan dengan menggunakan hot plate hingga volumenya menjadi 15 mL

sampai dengan 20 mL.
(e) Tambahkan lagi 10 mL HNO3 65% dan 10 mL HClO4 pekat sambil didinginkan.

(f) Uapkan dengan menggunakan hot plate sampai timbul uap putih tebal dari
HClO4.

(g) Jika larutan tidak jernih, tutuplah wadah dengan gelas arloji dan biarkan
larutan tepat mendidih hingga menjadi jernih.

(h) Jika perlu, tambahkan 10 mL HNO3 65% untuk menyempurnakan digesti.

(i) Dinginkan, encerkan dengan air suling sampai kira-kira 50 mL dan didihkan
untuk menghilangkan Cl2 dan oksida nitrogen.

(j) Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100
mL,bilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2 kali), tambahkan
hasil cucian ini ke dalam labu ukur.

(k) Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan campurkan
sampai homogen.

(l) Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan kesadahan.
Kesadahan total (total hardness)

a) Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer

250 mL, encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 ± 0,1.

c) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.

d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai
terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.

e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 1.a). s/d 1.e).

g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang

digunakan.

h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara
sebagai berikut :

Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01

M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah 1. b) sampai dengan 1.e) di atas