LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

OLEH:

NAMA : ISMAYANI

STAMBUK : F1F1 10 074

KELOMPOK : III

ASISTEN : SYAWAL ABDURRAHMAN, S.Si.

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2011
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

A. Tujuan Percobaan

1. Melakukan rekristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. Landasan Teori

Prinsip pemisahan dan pemurnian dengan tekhnik kristalisasi didasarkan

pada adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam

pelarut murni atau pelarut campuran; suatu zat padat akan lebih mudah larut dengan

pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Proses melarutkan zat padat tidak

murni dalam pelarut panas, dan dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut

untuk membiarkan zat tersebut mengkristal, adalah tekhnik kristalisasi (Sahidin,

2009).

Titik leleh dan titik didih merupakan salah satu indikator kemurnian

senyawa organik. Titik didih digunakan untuk zat cair sedangkan titik leleh

digunakan untuk zat padat. Padatan murni suatu senyawa akan mempunyai rentang

suhu 1-2oC (Charles, 1986).

Kristal senyawa organik murni mempunyai titik leleh tertentu dan tajam,

artinya kisaran titik leleh (yaitu perbedaan suhu pada saat kristal meleleh sempurna

atau mulai meleleh) tdak lebih dari 0,5oC. Adanya sedikit zat pengotor dapat
 menyebabkan kisaran titik leleh akan membesar dan mengakibatkan titik leleh dari

zat yang diamati menjadi lebih rendah dari titik leleh zat murninya (Anwar, 1994).

Pada waktu suhu kristal dinaikkan, atom-atomnya atau ion-ionnya bergetar

dengan kuat, akhirnya pada suhu tertentu struktur kristal hancur oleh getaran kuat

tersebut sehingga padatan berubah menjadi cairan, proses ini dinamakan meleleh.

Suhu pada saat padatan meleleh adalah identik, paad suhu ini dinamakan dengan titik

leleh. Jika semua padatan telah meleleh, suhu meningkat demikian pula pelepasan

kalor dari campuran cairan-cairan pada keadaan seimbang suhu tetap dan cairan

berubah menjadi padatan (Petrucci, 1987).

Pada pengeringan beku, prostiwa sublimasi dapat diikuti oleh pristiwa

ablimasi secara simultan. Ablimasi adalah peristiwa prubahan uap air menjadi es

karena udara lingkungan lebih jenuh dari pada permukaan sublimasi. Peristiwa

ablimasi terjadi karena uap air hasl sublimasi tidak segera dikeluarkan dari lapisan

kering untuk dikondensasikan pada permukaan perangkap dingin. Pristiwa ini dapat

menyebabkan terjadinya proses rekristalisasi yang diketahui akan mempengaruhi

hasil pengeringan (Tambunan et al, 2000).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

- Elektromantel - Pipet tetes

- Batang pengaduk - Labu alas bulat

- Gelas kimia - Timbang analitik

- Corong
 2. Bahan

- Asam benzoat - Naftalena

- Klororform - Aquades

- Tisue - Karbon

- Kertas saring - n-heksana

D. Prosedur Kerja

1) Menentukan pelarut yang cocok

- Pelarut kloroform

Asam benzoat

- Ditimbang sebanyak 2 gram

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia
- Ditambah pelarut kloroform
- Diaduk
- Diamati perubahannya

Larut

- Pelarut n-heksana

Asam benzoat

- Ditimbang sebanyak 2 gram

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia
- Ditambah pelarut n-heksana
- Diaduk
- Diamati perubahannya

Tidak larut
2) Rekristalisasi

Asam benzoat

- Ditimbang sebanyak 2 gram

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia
- Ditambah pelarut kloroform
- Diaduk
- Dipanaskan hingga larut
- Ditambahkan 0,5 gram karbon sambil diaduk
- Dipanaskan
- Disaring dengan kertas saring

Filtrat Residu

- Ditampung dalam gelas kimia

- Didinginkan dengan es hingga terbentuk kristal
- Dipisahkan kristal dari cairannya
Kristal

- Ditimbang
- Dihitung persen kadarnya

% rendamen : 2,5%

3) Sublimasi

Naftalena

- Dimasukkan kedalam gelas kimia

- Ditutup dengan labu alas bulat
- Disumbat gelas kimia yang tidak tertutup dengan tisu
- Dipanaskan dengan api kecil
- Didinginkan gelas kimia
- Dikumpulkan kristal yang terbentuk
- Diamati bentuk kristal
Kristal berbentuk jarum
E. Hasil Pengamatan

1. Rekristalisasi

Massa asam benzoat : 2 gram

Massa kristal : 0,05 gram

massa kristal
% rendamen : x 100%
massa asam benzoat

0,05 gram
: x 100% = 2,5%
2 gram

2. Sublimasi

Bentuk kristal : jarum

F. Pembahasan

Kristalisasi adalah suatu teknik untuk mendapatkan bahan murni suatu

senyawa. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat

dikristalkan. Untuk mengkristalkan senyawa-senyawa tersebut, biasanya dilakukan

terlebih dahulu penjenuhan larutan kemudian diikuti dengan penguapan pelarut serta

perlahan-lahan sampai terbentuk kristal. Pengkristalan dapat pula dilakukan dengan

mendinginkan larutan jenuh pada temperatur yang sangat rendah di dalam lemari es

atau freezer.

Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan kristalin. Seringkali

senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang

tidak terlalu tinggi. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan

rekristalisasi. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kritalisasi atau rekristalisasi

tidak dikenal secara pasti, maka kita setidak-tidaknya kita harus mengenal komponen
penting dari senyawa tersebut. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka

yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus-gugus fungsional senyawa tersebut.

Apakah gugus-gugus tersebut bersifat hidrofobik atau hidrofilik. Dengan kata lain

kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalkan atau

rekristalisasi. Dalam percobaan asam benzoat merupakan senyawa yang akan

direkristalisasi.

Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi

adalah pemilihan zat pelarut. Untuk merekristalisasi suatu senyawa tersebut kita

harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut .Pelarut yang digunakan

dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai

berikut:

1) Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.

2) Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan.

3) Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan.

4) Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau

direkristalisasi.

Digunakan dua pelarut pada percobaan ini yaitu kloroform dan n-heksana.

Berdasarkan sifat kepolarannya, asam benzoat akan larut pada klororform karena

sama-sama bersifat polar, sedangkan n-heksan yang bersifat nonpolar tidak bisa

melarutkan asam benzoat.

Senyawa tersebut dilarutkan ke dalam pelarut yang sesuai yaitu klororform,

kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawa tersebut larut sempurna.

Tujuan dari pemanasan adalah agar ikatan antar molekul dalam senyawanya

renggang sehingga mudah mengikat senyawa lain atau akan lebih mudah larut.
Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut

sempurna pada keadaan suhu kamar. Apabila pada temperatur kamar, senyawa

tersebut sudah larut secara sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi

dilakukan pemanasan. Jika perlu, dapat dilakukan penambahan karbon. Tujuan

penambahan karbon adalah untuk menjernihkan atau menyerap zat warna.

Disamping itu karbon yang memiliki pori-pori besar dapat menyerap zat pengotor

pada asam benzoat sehingga dapat diperoleh kristal yang murni.

Pada saat senyawa/solut tersebut larut sempurna di dalam pelarut baik

dengan pemanasan maupun tanpa pemanasan, maka kemudian larutan tersebut

disaring dalam keadaan panas. Penyaringan ini ditujukan untuk memisahkan filtrat

dengan residu yang merupakan zat pengotor pada asam benzoat. Larutan hasil

penyaringan tersebut didinginkan perlahan-lahan sampai terbentuk kristal. Dilakukan

penyaringan kembali untuk memisahkan kristal dari cairannya agar diperoleh kristal

murni. Kristal murni tersebut merupakan kristal asam benzoat yang tidak lagi

mengandung zat pengotor.

Sublimasi adalah peristiwa penguapan secara langsung padatan kristalin ke

dalam fasa uap. Dalam percobaan ini digunakan naftalena atau kapur barus sebagai

padatan kristalin. Sublimasi dapat digunakan sebagai metode pemurnian padatan

kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan

kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila tekanan diturunkan dan

suhu dinaikan. Naftalena yang dipanaskan akan meleleh dan berubah fasa menjadi

uap. Uap yang menempel pada dinding gelas kimia dan labu alas bulat, merupakan

uap naftalena. Fasa uap dari bahan tersublim (naftalena) ini dapat dimurnikan

dengan mendinginkannya secara perlahan-lahan, sehingga akan terbentuk kristal.

G. Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diperoleh dari praktikum ini antara lain:

1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan

melarutkan pada pelarut panas yang dilanjutkan dengan proses pendinginan

hingga mengkristal.

2. Pelarut yang cocok adalah kloroform, karena memiliki sifat kepolaran yang

sama.

3. Digunakan karbon sebagai penjernih atau penghilang warna dan sebagai

penyerap zat pengotor pada azam benzoat.

4. Permunian padatan kristal naftalena dapat dilakukan dengan cara sublimasi yaitu

penguapan langsung dari padatan ke dalam fasa uap.

 DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. UGM. Yogyakarta.

Charles, W. 1986. Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.

Petrucci, R.H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

Sahidin. 2009. Penuntun Praktikum Kimia organik I. Unhalu. Kendari.

Tambunan, A.H, M. Solahudin dan Estri Rahajeng. 2000. Simulasi Karateristik

Pengeringan Beku Daging Sapi Giling. Bulatein Ketekhnikan Pertanian.
Vol. 14(1)
TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengean pengerjaan

rekristalisasi!
2. Sifat-sifat apakah yang harus dimiliki oleh pelarut agar dapat digunakan untuk
rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu!
3. Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi!
4. Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi!

JAWAB

1. 5 tahap dalam penegerjaan rekristalisasi :

- Penimbangan larutan sampel
- Penambahan pelarut
- Pemanasan
- Pemisahan dari zat pengotor
- Pengkristalan
2. Sifat pelarut :
- Memiliki kepolaran yang sama dengan larutan
- Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.
- Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di
kristalkan.
- Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat
pengeringan.
- Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau
direkristalisasi.
3. Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu berlangsung secara
sederhana, tidak membutuhkan waktu lama serta menghemat biaya, karena hanya
menggunakan sistem penguapan dari pemanasan.
4. Proses terjadinya sublimasi adalah dengan pemanasan sampel dimana terjadi
penguapan secara langsung dari fasa padat ke fasa uap tanpa melewati fasa cair,
uap yang terbentuk pada suhu tertentu akan kembali menjadi zat padat dengan
bentuk kristalnya sesuai sampel yang disublimasi.