VERIFIKASI METODE UJI KADAR KROM PADA

MAINAN KARET BUNYI MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Laporan Praktik Lapangan

di Balai Besar Kimia dan Kemasan
Pasar Rebo-Jakarta Timur

MIRMA PRAMESWARI NARENDRO

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
 VERIFIKASI METODE UJI KADAR KROM
PADA MAINAN KARET BUNYI MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MIRMA PRAMESWARI NARENDRO

Laporan Praktik Lapangan

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Program Studi Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Laporan : Verifikasi Metode Uji Kadar Krom pada Mainan Karet
Bunyi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
Nama : Mirma Prameswari Narendro
NIM : G44100037

Disetujui oleh

Andriawan Subekti, SSi Annisa Lestari, SSi

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwatiningsih Sugita, MS

Ketua Departemen Kimia

Tanggal Lulus:
 PRAKATA

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang
senantiasa memberikan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan kegiatan praktik lapangan dengan judul “Verifikasi Metode Uji
Kadar Krom pada Mainan Karet Bunyi Menggunakan Spektrofotometer Serapan
Atom”. Praktik lapangan ini dilakukan di Laboratorium Instrumen BBKK, yang
dilaksanakan sejak bulan Juli hingga Agustus 2013 .
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan ini tentunya tidak lepas
dari bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, ucapan terima kasih penulis
sampaikan kepada Bapak Andriawan Subekti selaku pembimbing utama dari
Departemen Kimia dan Ibu Annisa Lestari selaku pembimbing lapangan dari
Laboratorium Instrumen, Balai Besar Kimia dan Kemasan yang telah memberikan
bimbingan, arahan, dan waktu selama pelaksanaan praktik lapangan. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada staf Laboratorium Instrumen (Ibu Deni, Bapak
Budi, Teteh Yani, Teteh Dine, dan Kak Yeni) atas bantuan serta masukan selama
praktik berlangsung.
Terima kasih tak terhingga penulis ucapkan kepada ayah, ibu, dan seluruh
keluarga atas doa dan kasih sayangnya. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan
kepada Anisyah, Alfian, Irgham, Karina, Amelia, dan teman-teman kimia 47.
Penulis berharap laporan praktik lapangan ini dapat bermanfaat bagi
perkembangan ilmu pengetahuan.

Bogor, September 2013

Mirma Prameswari Narendro

 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ii
DAFTAR TABEL iii
DAFTAR GAMBAR iii
DAFTAR LAMPIRAN iii
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Tujuan 2
Waktu dan Tempat Pelaksanaan 2
KEADAAN UMUM 2
Sejarah 2
Visi dan Misi 3
Struktur Organisasi 3
Organisasi dan Sumber Daya Manusia 3
Sarana 3
Jasa Pelayanan teknis 4
Bentuk Kerjasama 5
BAHAN DAN METODE 5
Alat dan Bahan 5
Metode Percobaan 6
HASIL DAN PEMBAHASAN 7
Linearitas 8
Limit Deteksi 9
Ketelitian 10
Ketepatan 10
SIMPULAN DAN SARAN 11
Simpulan 11
Saran 11
DAFTAR PUSTAKA 12
 DAFTAR TABEL
1 Kondisi alat SSA merek Shimadzu AA-6300 pada pengukuran
konsentrasi logam krom 6
2 Data kalibrasi larutan standar Cr 10 ppm 16

DAFTAR GAMBAR
1 Mainan karet bunyi yang digunakan dalam analisis kadar Cr 1
2 Kurva absorbansi larutan standar Cr 16

DAFTAR LAMPIRAN
1 Struktur organisasi Balai Besar Kimia dan Kemasan 15
2 Data pengukuran larutan standar Cr 16
3 Data pengukuran konsentrasi sampel tanpa penambahan standar 16
4 Data pengukuran konsentrasi sampel dengan penambahan standar 17
5 Data %recovery penentuan kadar Cr pada sampel 17
 PENDAHULUAN

Latar Belakang

Mainan anak adalah benda atau produk yang dirancang dalam proses
bermain dan belajar oleh anak-anak (BSN 2010). Salah satu contoh mainan anak
yaitu mainan karet bunyi (Gambar 1). Meskipun mainan karet bunyi tidak
dikonsumsi, tapi anak kadang memegang dan menggigit-gigit atau menghisap
mainannya. Selain itu, anak biasanya berganti memegang makanan dan
mengonsumsinya tanpa terlebih dahulu mencuci tangan. Hal ini berpotensi besar
menyebabkan terjadinya migrasi bahan kimia ke dalam mulut dan dalam kurun
tertentu secara sistemik masuk ke dalam tubuh dengan efek jangka panjang.
Bahan kimia pada mainan anak salah satunya adalah logam berat. Oleh karena itu,
analisis kadar logam pada mainan anak sangat diperlukan.

Gambar 1 Mainan karet bunyi yang digunakan dalam analisis kadar Cr

Salah satu logam berat yang terkandung dalam mainan karet bunyi adalah
krom (Cr). Krom merupakan salah satu logam berat yang dapat berbahaya bagi
kesehatan (Palar 1994). Kontaminasi logam krom dapat terjadi melalui makanan
dan minuman yang tertumpuk diginjal, akan mengakibatkan keracunan akut yang
ditandai dengan kecenderungan terjadinya pembengkakan pada hati dan dalam
waktu yang cukup panjang akan mengendap serta menimbulkan kanker paru-paru.
Menurut SNI ISO 8124-3:2010, batas maksimum cemaran logam berat krom pada
mainan anak adalah 60 mg/kg. Sedangkan batas toleransi logam krom dalam
tubuh adalah 0.05 mg/L (Palar 1994).
Analisis kadar Cr pada mainan anak dapat dilakukan dengan menggunakan
metode spektrofotometri serapan atom (SSA) berdasarkan metode SNI ISO 8124-
3:2010. Metode ini memiliki kelebihan yaitu alatnya sensitif, mudah, murah,
sederhana, cepat, dan cuplikan yang diperlukan sedikit serta tidak memerlukan
pemisahan pendahuluan (Khopkar 2002). Sistem atomisasi yang digunakan pada
SSA dapat berupa nyala dan elektrotermal. Pada percobaan ini, sampel diukur
dengan menggunakan teknik atomisasi nyala karena standar baku mutu krom pada
mainan anak >0.20 ppm. Sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga
yang bersifat spesifik untuk setiap logam.
Hasil analisis yang diperoleh haruslah valid karena metode akan digunakan
pada kondisi laboratorium yang berbeda. Di samping itu kemampuan alat atau
2

instrumen juga akan berbeda untuk berbagai spesifikasi. Verifikasi sebuah metode
bermaksud membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu
melakukan pengujian metode tersebut dengan hasil yang valid. Di dalam
verifikasi metode, parameter yang akan diuji antara lain linearitas, limit deteksi,
ketelitian, dan ketepatan. Ketelitian dan ketepatan merupakan hal paling minimal
yang harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode (Saputra 2009). Dengan
demikian, perlu dilakukan verifikasi terhadap metode uji kadar Cr pada mainan
karet bunyi dengan tujuan bahwa metode tersebut dapat digunakan pada
laboratorium yang bersangkutan.

Tujuan

Kegiatan ini bertujuan melakukan verifikasi metode kandungan krom dalam

mainan karet bunyi menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) terhadap
linearitas, limit deteksi, ketelitian, dan ketepatan.

Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Kegiatan praktik lapangan ini dilaksanakan di Laboratorium Instrumen,

Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jalan Balai Kimia No. 1, Pekayon, Pasar Rebo,
Jakarta Timur. Kegiatan praktik lapangan ini dilaksanakan selama dua bulan,
mulai tanggal, 1 Juli hingga 30 Agustus 2013.

KEADAAN UMUM

Sejarah

Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK) merupakan sebuah unit pelaksana
teknis yang secara struktural berada di bawah badan Pengembangan Kebijakan,
Iklim dan Mutu Industri (BPKIMI), Kementerian Perindustrian. BBKK
mempunyai tugasa dan fungsi untuk melaksanakan penelitian dan pengembangan
serta memberikan pelayanan jasa teknis di bidang kimia dan kemasan kepada
dunia usaha. Dalam pelaksanaan tugasnya, BBKK dilengkapi dengan sarana dan
prasarana, yaitu laboratorium, bengkel, dan SDM yang terlatih. Di samping itu,
laboratorium pengujian dan kalibrasi BBKK telah diakreditasi oleh Komite
Akreditasi Nasional (KAN) dan konsisten mengimplementasikan ISO 17025,
juga pranata penelitian dan pengembangan yang sudah diakreditasi oleh KNAPPP.
Tahun 1938 balai ini didirikan dengan nama Central Beurau Voor
Techniche Onderzokingen yang kemudian berganti nama menjadi Central Beurau
Institut Techniche Onderzokingen yang beralamat di Jalan Krang Anyar, Jakarta
Pusat. Kemudian tahun 1949 berubah menjadi Balai Penyelidikan Industri dan
selanjutnya tahun 1968 berubah menjadi balai Penelitian Industri yang dikelola
oleh Lembaga Penelitian dan Pendidikan Industri, Departemen Perindustrian.
Tahun 1980 berubah menjadi Balai Besar Industri Kimia (BBIK) di bawah Badan
Penelitian dan Pengembangan Industri, Departemen Perindustrian, dengan fungsi
 3

dan tugas diarahkan pada penelitian dan pengembangan sektor industri kimia.
Tahun 1985 BBIK dipindah ke lokasi sekarang, yaitu di Pekayon, Pasar Rebo,
Jakarta Timur. Tahun 2002 berubah menjadi Balai Besar Kimia dan Kemasan
(BBKK) dengan tugas utama dalam penelitian dan pengembangan serta
menyediakan pelayanan jasa teknis (standardisasi, pengujian, kalibrasi, sertifikasi,
rancang bangun, konsultasi, dan pelatihan).

Visi dan Misi

Visi BBKK pada tahun 2020 adalah menjadi institusi terkemuka di

Indonesia dalam pelayanan jasa teknis bidang kimia dan kemasan. Misi BBKK
ialah melakukan penelitian dan pengembangan (litbang) terapan dan standardisasi
bagi industri kimia dan kemasan yang berwawasan lingkungan, memberikan jasa
layanan teknis di bidang litbang terapan, rancang bangun dan perekayasaan
industri, pengujian dan kalibrasi, standardisasi, sertifikasi, konsultansi, serta
pelatihan secara profesional dan berorientasi kepada kebutuhan pasar, dan
menyediakan informasi teknologi di bidang industri kimia dan kemasan.

Struktur Organisasi

Struktur organisasi BBKK berada dalam koordinasi Departemen

Perindustrian di bawah Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, dipimpin
oleh Kepala Balai yang membawahkan secara langsung bagian tata usaha, bidang
pengembangan jasa teknik, bidang sarana riset dan standardisasi, bidang
pengujian, sertifikasi dan kalibrasi, bidang pengembangan kompetensi dan alih
teknologi, dan kelompok jabatan fungsional. Struktur organisasi Balai Besar
Kimia dan Kemasan dapat dilihat pada Lampiran 1.

Organisasi dan Sumber Daya Manusia

BBKK merupakan salah satu unit pelaksana teknis dalam lingkungan

Kementerian Perindustrian di bawah Badan Pengembangan Kebijakan, Iklim, dan
Mutu Industri. BBKK mempunyai tugas melaksanakan kegiatan penelitian,
pengembangan, kerja sama, standardisasi, pengujian, sertifikasi, kalibrasi, dan
pengembangan kompetensi industri kimia dan kemasan sesuai kebijakan teknis
yang ditetapkan oleh Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Industri.
BBKK didukung dengan pegawai pada berbagai tingkat pendidikan dan
kompetensi yang berfungsi sebagai Peneliti, Perekayasa, Penguji Mutu Barang,
Instruktur, Litkayasa, dan jabatan fungsional lainnya.

Sarana

BBKK berdiri di atas tanah seluas 42,830 m2 dengan luas bangunan sekitar
8,000 m2. BBKK dilengkapi dengan berbagai sarana yang meliputi sarana
perkantoran, laboratorium, bengkel, dan sarana pelatihan termasuk wisma
4

penginapan. Fasilitas laboratorium yang dimiliki, antara lain Laboratorium

pengujian yang diakreditasi KAN (meliputi Laboratorium Instrumen,
Laboratorium Air dan Cermaran, Laboratorium Kimia Aneka, Laboratorium
Kimia Makanan, Laboratorium Mikrobiologi, Laboratorium Bahan Kemasan dan
Retail, dan Laboratorium Kemasan Transport), Laboratorium Kalibrasi yang
diakreditasi KAN, Laboratorium Riset, Unit Rancang Bangun dan Perekayasaan
Industri (RBPI), Perpustakaan dan Infomasi Teknologi, serta Sarana Pelatihan
yang terdiri atas ruang pelatihan, sarana untuk pelatihan, dan sarana penginapan
(Wisma Cempaka).

Jasa Pelayanan Teknis

Jasa Pelayanan teknis yang dapat diberikan BBKK kepada dunia usaha
industri anatara lain:
Litbang Terapan
Litbang teknologi proses kimia khususnya dalam rangka pengembangan
produk-produk kimia berbasis Agro (oleokimia dari kelapa, kelapa sawit, dan
derivat atau turunan minyak atsiri), Litbang teknologi bahan kemasan, kemasan
retail, dan kemasan transport, serta Litbang pencegahan dan penanggulangan
pencemaran indutri (cair, padat, dan gas).
Pengujian Bahan dan Produk Industri
Pengujian produk kimia organik dan anorganik, pengujian kimia dan
mikrobiologi untuk bahan dan produk makanan-minuman antara lain AMDK,
garam beryodium, minyak goreng, minuman ringan, pengujian bahan kemasan
dan kemasan ritel, kemasan transport, dan kemasan Bahan Berbahaya dan
Beracum (B3), pengujian air sumber, limbah cair, limbah padat dan B3, udara
ambien dan emisi udara, pengujian helm sesuai SNI, dan pengujian korek api gas
sesuai SNI.
Kalibrasi Peralatan
Memberikan jasa pelayanan kalibrasi alat-alat ukur, kalibrasi suhu, gaya
massa, dan tekanan serta melakukan pengujian destructive test untuk kekuatan
material atau logam ferro dan non ferro serta kekerasan logam.
Standardisasi
Penyusunan RSNI (Rancangan Standar Nasional Indonesia) untuk produk
Kimia dan Kemasan.
Sertifikasi
Sertifikasi Produk sesuai SNI untuk aneka produk pupuk, minyak goreng,
air minum dalam kemasan (AMDK), garam beryodium, tepung terigu, dan kotak
karton gelombang (Sesuai ruang lingkup Akreditasi Lembaga Sertifikasi Produk
(LSPro-Chempack BBKK).
Rancang Bangun dan Perekayasan Industri
Mesin fraksinasi minyak atsiri, mesin pengolah cocodisel, mesin TBS-CPO,
mesin CPO-Olein, mesin pengolahan sabut kelapa, mesin arang briket, dan mesin
pengolahan limbah industri.
 5

Pelatihan Teknis Operasional

Analisis menggunakan instrumental, teknologi proses produksi, teknologi
kalibrasi, penanggulangan dan pengolahan limbah industri secara kimia, fisika,
dan biologi, pengenalan ISO 9001, ISO 17025, dan ISO 14001.
Konsultasi
Penerapan teknologi bersih, teknologi, desain, dan jasa pengemasan, set up
dokumen dan penerapan ISO 9001, ISO 17025, dan ISO 14001, penyusunan
dokumen Analisa Dampak Lingkungan (AMDAL), Upaya Kelola Lingkungan
(UKL), dan Upaya Pemantauan Lingkungan (UPL).
Penanggulangan Pencemaran
Sampling dan analisa limbah cair, padat, gas, serta B3, dan penentuan
optimalisasi pengelolaan limbah melalui proses kimia, fisika, dan biologi.

Bentuk Kerjasama

BBKK menjalin kerjasama dengan lembaga nasional dan internasional

yang terkait di bidang kimia dan kemasan dalam rangka meningkatkan
kompetensi. Kerjasama dalam negeri yang dilakukan antara lain: penelitian
bersama tentang polimer berbahan baku alam, penelitian nano partikel untuk
bahan kemasan, penelitian di bidang penanganan cemaran industri, monitoring
mutu produk-produk industri, dan pelayanan jasa teknis kepada dunia usaha.
Kerjasama internasional yang dilakukan BBKK antara lain: Uni Eropa
(Trade Support Programme), peningkatan kemampuan pengujian di bidang
kemasan, Korea Institute of Technology (KITECH), kerjasama riset di bidang
cold roll box (CRB), Belgish Verpakking Institute (BVI), peningkatan
kemampuan laboratorium kemasan untuk uji kemasan bahan berbahaya dan
beracun (B3), Center de Cooperation Internationale en Recherche Agronomique le
Development (CIRAD) Perancis dan National Chemical Laboratory (NCL) India,
peningkatan kemampuan SDM di bidang kimia organik, kimia anorganik dan
kimia lainnya, Twining Program on Packaging, United Nations Industrial
Development Organization (UNIDO), Japan International Cooperation Agency
(JICA), dan New Energy and Industrial Technology Development Organization
(NEDO), di bidang pencegahan dan penanggulangan pencemaran industri.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah mainan karet bunyi (sampel), HCl,

HNO3, indikator pH universal, dan larutan standar krom heksavalen yang dibeli
dari Merck.
Analisis kadar krom pada mainan karet bunyi menggunakan SSA merek
Shimadzu AA-6300. SSA dikondisikan terlebih dahulu untuk pengukuran
konsentrasi logam krom (Tabel 1).
6

Tabel 1 Kondisi alat SSA merek Shimadzu tipe AA-6300 pada pengukuran
konsentrasi logam krom
No Parameter Logam krom (Cr)
1 Panjang gelombang (nm) 357.9
2 Tipe nyala Udara-C2H2
3 Kecepatan aliran gas pembakar (L/min) 2.8
4 Kecepatan aliran Udara (L/min) 15.0
5 Lebar celah (nm) 0.7
6 Ketinggian tungku (nm) 9

Metode Percobaan

Pembuatan Pereaksi

Pembuatan larutan HCl 0.07 M

Sebanyak 1.75 mL larutan HCl 8 M dipipet dan dimasukkan ke dalam labu
takar 200 mL. Selanjutnya larutan ditera dengan menambahkan akuades, lalu
dihomogenkan.

Pembuatan larutan HCl 1 M

Sebanyak 12.5 mL larutan HCl 8 M dipipet dan dimasukkan ke dalam labu
takar 100 mL. Selanjutnya larutan ditera dengan menambahkan akuades, lalu
dihomogenkan.

Pembuatan larutan HCl 2 M

Sebanyak 25 mL larutan HCl 8 M dipipet dan dimasukkan ke dalam labu
takar 100 mL. Selanjutnya larutan ditera dengan menambahkan akuades, lalu
dihomogenkan.

Pembuatan larutan baku Cr 10 ppm

Sebanyak 1 mL standar baku Cr 1000 ppm dipipet ke dalam labu takar 100
mL. Larutan ditera dengan menambahkan akuades kemudian dihomogenkan.

Pembuatan deret standar Cr

Sebanyak 2.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, dan 25 mL standar baku Cr 10 ppm
dipipet dan dimasukkan ke masing-masing labu takar 50 mL. Kemudian,
ditambahkan 0.5 mL HNO3 pekat ke dalam larutan. Larutan-larutan tersebut ditera
dengan menambahkan akuades, lalu dihomogenkan.

Preparasi Sampel

Berdasarkan SNI ISO 8124-3:2010 “Keamanan mainan-Bagian 3: Migrasi

unsur tertentu”, mainan ini tergolong mainan “polimer nontekstil” sehingga
diperlakukan dengan memotong mainan tersebut kurang lebih 0.5 cm dan dipilih
pada permukaan mainan yang tipis kemudian akan didapatkan potongan kecil-
kecil dari mainan.
 7

Verifikasi Metode

Penentuan Linearitas
Linearitas Cr dilakukan dengan mengukur deret standarnya menggunakan
SSA sehingga diperoleh kurva kalibrasi (absorbansi terhadap konsentrasi) dan
persamaan regresinya. Uji linearitas ini dikatakan baik jika nilai R (koefisien
korelasi) yang diperoleh mendekati 1.

Penentuan Limit Deteksi

Sebanyak 1 g sampel ditimbang 7 kali ulangan dan ditambahkan 5 mL HCl
0.07 M, diaduk-aduk selama 1 menit untuk menghomogenkan larutan. Larutan
tersebut diukur pH-nya dengan menggunakan indikator pH universal. Apabila pH
masih lebih dari 1.5 maka ke dalam larutan tersebut ditambahkan HCl 2 M
sampai didapatkan pH antara 1 sampai 1.5. Seluruh bagian gelas piala yang berisi
larutan sampel ditutup menggunakan alumunium foil, hal ini dilakukan untuk
melindungi larutan dari cahaya. Selanjutnya dipanaskan dalam oven selama 2 jam
pada suhu (37±2)ºC. Setelah 2 jam, larutan disaring menggunakan kertas saring
Whatman 42 pada labu takar 50 mL. Sebelumnya tambahkan larutan HCl 1 M
sebanyak 1 mL ke dalam larutan, kemudian ditera menggunakan akuades.
Selanjutnya diukur menggunakan SSA Shimadzu AA-6300 pada panjang
gelombang 357.9 nm. Perhitungan limit deteksi menggunakan rumus:
3 𝑥 𝑆𝐷
Limit deteksi = kemiringan

Penentuan Ketelitian dan Ketepatan Cr

Penentuan ketelitian dan ketepatan Cr dilakukan dengan menimbang sampel
sebanyak 1 g untuk 7 kali ulangan. Kemudian masing-masing larutan sampel
ditambahkan 5 mL HCl 0.07 M dan ditambahkan 12.5 mL larutan standar Cr
10 ppm. Perlakuan sampel selanjutnya sama seperti pada penentuan limit deteksi.
Sampel diukur menggunakan SSA sehingga diperoleh data berturut-turut berupa
persen simpangan baku relatif (%SBR) dan persen recovery. Perhitugan nilai
ketelitian dan persentase perolehan kembali ditentukan dengan rumus berikut.
𝑆𝐷
CV Horwitz (%) = 2[1-(0,5 log C)] %SBR = x 100%
𝑋
𝐶1−𝐶2
%Recovery = 𝐶3 x 100%
Keterangan :
C1 = Konsentrasi (sampel+larutan standar) (ppm)
C2 = Konsentrasi sampel (ppm)
C3 = Konsentrasi larutan standar (ppm)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Mainan anak menurut SNI ISO 8124-3:2010 terbagi menjadi 2

berdasarkan bahan pembuatannya, yaitu berbahan tekstil dan non tekstil.
Berdasarkan kedua jenis tersebut, mainan anak yang digunakan pada percobaan
ini termasuk pada mainan yang berbahan non tekstil karena mainan karet bunyi
8

berbahan dasar karet yang dilapisi oleh cat pewarna. Mainan karet bunyi yang
umumnya terbuat dari karet dan plastik ini perlu diwaspadai akan kemungkinan
adanya cemaran logam krom. Cemaran logam tersebut dapat berasal dari zat
warna yang digunakan, proses pembuatan mainan, bahan baku mainan, serta cara
penyimpanan mainan tersebut. Senyawa krom biasa digunakan dalam formulasi
cat dan mainan anak-anak (Sanusi et al. 2010). Karena logam krom merupakan
logam toksik yang dapat memicu berbagai penyakit, maka metode yang
digunakan dalam analisis logam krom harus selalu dilakukan verifikasi secara
berkala agar menghasilkan data yang valid mengenai kandungan analit dalam
produk.
Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Verifikasi ini
dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di laboratorium.
Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium
yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan
hasil yang valid (Saputra 2009). Beberapa aspek yang diukur dalam verifikasi
metode logam krom pada mainan anak ini antara lain linearitas, limit deteksi,
ketelitian (%SBR) dan ketepatan (%recovery) menggunakan spektrofotometer
serapan atom. Analisis dengan cara SSA didasarkan pada penyerapan cahaya oleh
atom bebas dari suatu unsur pada tingkat energi terendah (ground state). Saat
cahaya diserap oleh atom, maka satu atau lebih elektron tereksitasi ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Penyerapan enargi cahaya ini berlangsung pada panjang
gelombang yang spesifik untuk setiap logam dan mengikuti hukum Lambert-Beer
(Vandecasteele & Block 1993).
Penyiapan sampel diawali dengan pencampuran pelarut HCl 0.07 M yang
relevan dengan asam lambung, pH diatur agar <1.5 mewakili pH lambung pula.
Selain itu, dilakukan pula pemanasan pada suhu 37ºC dalam oven selama 2 jam
dimaksudkan agar terjadinya migrasi logam dari bahan ke pelarut, dan untuk
menunjukkan suhu tubuh. Penambahan HCl 1 M dimaksudkan untuk pengawetan
larutan sampel yang tidak akan langsung diukur dengan SSA.

Verifikasi Metode

Linearitas

Linearitas adalah suatu koefisien korelasi antara konsentrasi larutan

standar baku dengan absorbans yang dihasilkan yang merupakan suatu garis lurus.
Linearitas dapat diperoleh dengan mengukur konsentrasi standar yang berbeda,
minimal lima konsentrasi. Data yang diperoleh kemudian diproses menggunakan
regresi liner, sehingga diperoleh nilai slope, intersep, dan koefisien korelasi.
Persamaan garis regresi serta nilai koefisien korelasi digunakan untuk mengetahui
hubungan antara konsentrasi larutan baku dengan nilai absorban yang dihasilkan
(Arifin et al. 2006).
Pengukuran linearitas ditentukan dengan membuat variasi konsentrasi
standar sekurang-kurangnya sebanyak lima standar. Asam nitrat pekat
ditambahkan pada larutan standar supaya larutan memiliki pH 2-3, karena pada
kondisi ini logam krom akan lebih mudah terkeksitasi secara sempurna
dibandingkan ketika pH larutan >3.5 yang akan menyebabkan terbentuknya
 9

endapan sehingga pada saat eksitasi terjadi tidak seluruhnya logam krom dapat
dieksitasi, dan akan mengurangi pembacaan absorbansinya. Begitu juga
sebaliknya, ketika pH <2 atau terlalu asam akan menyebabkan suhu nyala
berkurang dari semestinya sehingga tidak dapat secara optimum mengeksitasikan
logam krom tersebut akibatnya bacaan serapan atom menjadi lebih rendah (Alfian
2007).
Berdasarkan pengukuran larutan standar Cr pada berbagai konsentrasi
didapatkan persaman garis, yaitu y = 0.0263x + 0.0059 (Gambar 2). Dengan nilai
R pada kurva konsentrasi standar logam Cr, yaitu sebesar 0.9999. Nilai R ini
dapat diterima karena >0.9990 (Anderson 1999). Koefisien korelasi menunjukkan
adanya hubungan proporsional antara absorbansi dan konsentrasi larutan. Nilai R
positif menunjukkan korelasi yang berbanding lurus antara konsentrasi terhadap
absorbansinya pada rentang konsentrasi larutan standar tersebut. Koefisien
korelasi (R) dikatakan baik apabila mendekati 1 (Walpole 1995). Nilai R yang
diperoleh pada percobaan berada dalam rentang nilai antara -1 ≤R ≤ 1 dan
mendekati 1, sehingga dapat dikatakan linearitas data yang diperoleh antara
konsentrasi dan absorbansi sangat baik dan metode tersebut dapat digunakan
untuk analisis logam Cr.
Nilai intersep (α) dari persamaan garis menyatakan adanya pengaruh
matriks pada larutan yang dianalisis. Nilai intersep yang semakin jauh dari nol
dipengaruhi oleh matriks dalam larutan yang semakin besar. Hal ini dapat
mengganggu penentuan analit. Persamaan regresi kurva standar mempunyai
intersep yang mendekati nol, yaitu 0.0059 sehingga matriks contoh tidak terlalu
mempengaruhi penentuan kadar krom. Sedangkan nilai kemiringan garis (b)
menunjukkan sensitivitas suatu metode. Nilai kemiringan garis yang besar
menunjukkan bahwa perubahan konsentrasi yang kecil sangat berpengaruh
terhadap sinyal detektor yang dihasilkan, sehingga metode dapat dikatakan
mempunyai sensitivitas yang sangat baik.

Limit Deteksi

Limit deteksi adalah konsentrasi terendah dari analit dalam sampel yang
dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blanko (Noerpitasari dan Nugroho 2012). Pada penentuan limit deteksi suatu
metode berbeda-beda tergantung pada metode analisis itu menggunakan
instrumen atau tidak. Pada analisis yang tidak menggunakan instrumen, limit
deteksi ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel pada pengenceran
bertingkat. Pada analisis menggunakan instrumen, limit deteksi dihitung dengan
mengukur respon sampel beberapa kali lalu dihitung nilai simpangan baku dari
respon sampel (Harmita 2004).
Menurut SNI ISO 8124-3:2010 limit deteksi dikatakan baik apabila nilai
yang diperoleh lebih kecil 1/10 dari baku mutu. Nilai yang ditetapkan untuk Cr
adalah 60 mg/kg, maka 1/10 dari baku mutu Cr adalah 6 mg/kg. Berdasarkan
perhitungan pada Lampiran 3 diperoleh nilai limit deteksi sebesar 7.9850 mg/kg.
Nilai yang diperoleh lebih besar dari baku mutu krom yang ditetapkan sehingga
dapat dikatakan metode ini kurang tepat digunakan untuk mengukur logam krom
dalam mainan anak dengan menggunakan SSA nyala sesuai standar SNI. Hal ini
10

dapat terjadi karena sensitivitas SSA nyala tidak cocok untuk mendeteksi
keberadaan logam krom dengan konsentrasi sampel yang kecil.
Besar kecilnya nilai limit deteksi dan sensitivitas dipengaruhi oleh
kesalahan sistematik, yaitu kesalahan yang ditimbulkan oleh adanya faktor tetap
yang mengakibatkan data hasil uji cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dari
harga yang sesungguhnya. Kesalahan sistematik merupakan simpangan yang
sangat mungkin terjadi pada setiap proses uji. Berbagai sebab dapat
mengakibatkan timbulnya kesalahan sitematik seperti kelemahan metode uji,
kelemahan analisis, kerusakan instrumen dan bahan standar yang tidak mampu
ditelusuri (Purwanto 2010).

Ketelitian

Ketelitian menurut AOAC (2002) adalah kesamaan hasil dari tiap individu
ketika metode tersebut diterapkan berulang kali pada berbagai pencuplikan suatu
contoh homogen. Ketelitian dapat dinyatakan dengan dua cara, yaitu keterulangan
dan ketertiruan. Syarat metode tersebut baik atau tidak digunakan persamaan
koefisien variasi Horwitz sesuai AOAC (Association of Official Analytical
Chemist 2005).
Ketelitian diukur dengan menghitung simpangan baku relatif (SBR) dari
tujuh kali pengukuran ulang. Semakin besar nilai simpangan baku relatif, maka
semakin tidak baik ketelitian pada pengukuran, karena simpangan baku yang
besar menunjukkan bahwa data pengukuran tersebar. Pengujian dilakukan dengan
metode repeatability (pengulangan) sehingga diperoleh ketepatan sistem dalam
memberikan respon terhadap analit yang dideteksi. Berdasarkan hasil perhitungan
diperoleh nilai persen simpangan baku relatif (%SBR) dan 2/3 CVHorwitz berturut-
turut adalah 4.52% dan 26.28%. Hal ini menunjukkan bahwa pengukuran
memiliki keseksamaan yang sedang karena menghasilkan %SBR 2-5% (Harvey
2000). Namun, nilai ketelitian bergantung pada konsentrasi analit yang dianalisis.
Semakin kecil konsentrasi analit yang terukur makan akan semakin besar nilai
ketelitiannya. Nilai 2/3 CVHorwitz yang diperoleh menunjukkan hasil analisis yang
memenuhi syarat AOAC karena nilai %SBR lebih kecil dari 2/3 CVHorwitz.

Ketepatan

Ketepatan menurut AOAC (2002) adalah kedekatan nilai hasil percobaan

yang diperoleh dari suatu metode terhadap nilai sebenarnya. Ada dua cara untuk
menentukan ketepatan, yaitu metode penambahan standar dan metode
perbandingan terhadap standar acuan (CRM atau SRM). Ketepatan biasanya
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali atau recovery, yang merupakan
rasio anatara hasil kadar yang diperoleh dengan kadar sebenarnya (Fifield &
Kealey 2000).
Ketepatan pada percobaan ini diukur dengan menghitung perolehan kembali
(PK) menggunakan metode penambahan standar. Selain menggunakan perolehan
kembali, ketepatan juga dapat ditentukan dengan menggunakan metode CRM atau
SRM. Namun kekurangan dari metode CRM ini harganya yang mahal dan sulit
 11

untuk diperoleh. Penentuan akurasi dilakukan dengan menggunakan tujuh kali

pengerjaan sampel dengan konsentrasi yang sama, dimana dilakukan dua kali
pengulangan pembacaan. Persen perolehan kembali dapat menyatakan derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya.
Rentang persen perolehan kembali sebenarnya bervariasi, namun nilai ideal
persen perolehan kembali adalah 100%, sedangkan dalam praktiknya sulit didapat
nilai tersebut. Uji laboratorium pada selang kepercayaan 95% menghasilkan nilai
rentang rerata persentase sebesar 80%-120% (AOAC 2002). Rerata persen
recovery yang diperoleh pada percobaan sebesar 106.59%. Hal ini menunjukkan
bahwa metode yang dilakukan memberikan ketepatan yang baik karena persen
recovery yang diperoleh berada dalam rentang nilai yang ditetapkan.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Berdasarkan verifikasi metode analisis logam krom dalam mainan karet

bunyi yang meliputi linearitas, limit deteksi, ketelitian, dan ketepatan
menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA) dengan atomisasi nyala
menunjukkan hasil yang tidak valid karena nilai limit deteksi yang diperoleh tidak
sesuai dengan standar SNI. Sehingga dapat dikatakan instrumen SSA dengan
atomisasi nyala tidak dapat digunakan sebagai analisis penentuan logam krom
dalam mainan karet bunyi karena tidak memenuhi syarat menurut SNI ISO 8124-
3:2010.

Saran

Penggunaan instrumen lain seperti GFAAS (Graphite Furnace Atomic

Absorption Spectrophotometry) dan ICP diperlukan untuk mendapatkan hasil
yang lebih akurat.
12

DAFTAR PUSTAKA

Anderson K. 1999. Analytical Techniques for Inorganic Contaminants.

Gaitherburg (US): AOAC International.
Alfian Z. 2007. Pengaruh pH dan Penambahan Asam terhadap Penentuan Kadar
Unsur Krom dengan menggunakan Metode Spektrofotometer Serapan Atom.
Jurnal Sains Kimia [internet]. [diunduh 2013 9 Oktober]; 11(1):37-41.
Tersedia pada: http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/21158/1/skm
-jan2007-11 (9).pdf
Arifin Z, Darmono, Sapuan A, Pratama R. 2006. Validasi Metode Analisis Logam
Copper (Cu) dan Plumbum (Pb) dalam Jagung dengan cara
Spektrofotometer Serapan Atom. Seminar Nasional Teknologi Peternakan
dan Veteriner 2006 [internet]. [waktu dan tempat pertemuan tidak diketahui].
Jakarta (ID): Fakultas Farmasi Universitas Pancasila. hlm 1003-1007;
[diunduh 2013 Agustus 27]. Tersedia pada: http://www.bbalitvet.litbang.
deptan. go.id/eng/attachments/247_60.pdf
[AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2002. AOAC International
methods committee guidelines for validation of qualitative and quantitative
food microbiological official methods of analysis. J AOAC Int [internet].
[diunduh 2013 25 Aguatus]; 85: 1–5. Tersedia pada: xa.yimg.com/kq/groups
/9510554/664948175/name/Food_Micro_Validation_Guidelines.pdf
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2010. SNI ISO 8124-3:2010, Keamanan
mainan-Bagian 3: Migrasi unsur tertentu. Jakarta (ID): Departemen
Perdagangan.
Fifield F W dan Kealey D. 2000. Principles and Practice of Analytical Chemistry.
London (GB): University of Kingston.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungan.
Ilmu Kefarmasian [internet]. [diunduh 2013 27 September]; 3:117-135.
Tersedia pada: http://www.journal.ui.ac.id/index.php/mik/article/view/1136
/1043.
Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. Amerika Serikat (US): Mc-Graw-
Hill.
Khopkar SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo A, penerjemah.
Jakarta (ID): UI-Press. Terjemahan dari: Basic Concepts of Analytical
Chemistry.
Noerpitasari E dan Nugroho A. 2012. Validasi Metode Analisis Unsur Tanah
Jarang (Ce, Eu, Tb) dengan Alat ICP-AES Plasma 40. Seminar Nasional
VIII SDM Teknologi Nuklir [internet]. 2012 31 Oktober. Yogyakarta (ID):
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN. hlm 347-352; [diunduh 2013
september 27]. Tersedia pada: http://www.papers.sttn-
batan.ac.id/prosiding/2012/51.pdf
Palar H. 1994. Pencemaran dan Toksidan Logam Berat. Jakarta (ID): Penerbit
Rineka Cipta.
Purwanto A. Validasi metode spektrofotometri serapan atom pada analisis logam
berat Cr, Cu, Cd, Fe,Pb, Zn, dan Ni dalam contoh uji larut. Prosiding
pertemuan dan persentasi ilmiah penelitian dasar ilmu pengetahuan dan
teknologi nuklir [internet]. 2010 Juli 20. Yogyakarta (ID): Pusat Teknologi
 13

Akselerator dan Proses Bahan, BATAN. hlm 112-122; [diunduh 2013

Agustus 29]. Tersedia pada: http://www.digilib.batan.go.id/ppin/
katalog/index.ph/searchkatalog/downloadDatabyId/558/BP-6_[_115-122_].
pdf
Sanusi A, Rahayu SW, Utami IP. 2010. Identifikasi Cemaran Logam Timbal
dalam Mainan Gigitan Bayi yang Beredar di Purwokerto dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom. Pharmacy J [internet]. [diunduh 2013 27
September]; 7(03): 123-134. Tersedia pada: http://www.jurnal.ump.
ac.id/index.php/pharmacy/article/view/398/376.
Saputra E Y. 2009. Verifikasi dan Validasi Metoda di Laboratorium [internet].
[diunduh 2013 24 Agustus]. Tersedia pada: http://www.chem-is-try.org.
[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2010. Keamanan Mainan Bagian 3: Migrasi
Unsur Tertentu. Jakarta (ID): Badan Standardisasi Nasional.
Vandecasteele C dan Block CB. 1993. Modern Methods for Trace Element
Determination. Inggris (GB): John Wiley & Sons.
Walpole RE. 1995. Pengantar Statistika. Ed ke-3. Jakarta (ID): Gramedia.
14

LAMPIRAN
 15

Lampiran 1 Struktur organisasi Balai Besar Kimia dan Kemasan

BALAI BESAR KIMIA DAN KEMASAN

BAGIAN TATA
USAHA

SUBBAGIAN PROGRAM SUBBAGIAN

DAN PELAPORAN KEUANGAN

SUBBAGIAN SUBBAGIAN
KEPEGAWAIAN UMUM

BIDANG BIDANG SARANA BIDANG PENGUJIAN BIDANG

PELAYANAN JASA RISET DAN SERTIFIKASI DAN PENGEMBANGAN
TEKNIK STANDARDISASI KALIBRASI KOMPETISI DAN AHLI
TEKNOLOGI
SEKSI SEKSI
SEKSI SARANA RISET PENGUJIAN
PEMASARAN INDUSTRI KIMIA SEKSI
KONSULTANSI
SEKSI SEKSI
KERJASAMA SEKSI SARANA RISET SERTIFIKASI
INDUSTRI KEMASAN SEKSI
PELATIHAN
TEKNIS
SEKSI SEKSI
INFORMASI KALIBRASI
SEKSI
STANDARDISASI KELOMPOK SEKSI ALIH
JABATAN TEKNOLOGI
FUNGSIONAL DAN INKUBASI
16

Lampiran 2 Data pengukuran larutan standar Cr

Tabel 3 Data kalibrasi larutan standar Cr 10 ppm

Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
0.5 0.0181
1 0.0328
2 0.0593
3 0.0849
5 0.1371

0.16
0.14
0.12
0.1
Absorbans

0.08
0.06 y = 0.0263x + 0.0059
0.04 R² = 0.9998

0.02
0
0 1 2 3 4 5 6
[Cr] (ppm)

Gambar 2 Kurva absorbansi larutan standar Cr

Lampiran 3 Data pengukuran konsentrasi sampel tanpa penambahan standar

Konsentrasi
Ulangan Absorbansi
sampel (ppm)
1 0.0021 -0.1455
2 0.0037 -0.0846
3 0.0027 -0.1217
4 0.0013 -0.1768
5 0.0053 -0.0243
6 0.0048 -0.0440
7 0.0030 -0.1113

Jumlah 0.0229
Rata-rata 0.0033
Standar deviasi 0.0014
LOD (mg/L) 0.1597
LOD (mg/kg) 7.9850
SNI (mg/kg) 6.0000
 17

Contoh perhitungan:
3𝑥𝑆𝐷 3 𝑥 0.0014
Limit deteksi = kemiringan = = 0.1597 mg/L
0.0263

𝑚𝑔
𝐿𝐷 𝑎𝑏𝑠 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 0.1597 𝑥 50 𝑚𝐿
𝐿
Limit deteksi = = = 7.9850 mg/kg
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1.0000 𝑔

Lampiran 4 Data pengukuran konsentrasi sampel dengan penambahan standar

Absorbansi Konsentrasi sampel+lar.

Ulangan
sampel+lar. standar standar (ppm)
1 0.0729 2.5463
2 0.0692 2.4071
3 0.0735 2.5701
4 0.0782 2.7488
5 0.0745 2.6061
6 0.0750 2.6281
7 0.0701 2.4384

Lampiran 5 Data %recovery penentuan konsentrasi Cr pada sampel

Konsentrasi Konsentrasi
Konsentrasi
Ulangan lar. standar sampel+lar. %Recovery
sampel (ppm)
(ppm) standar (ppm)
1 2.5463 105.90
2 2.4071 100.33
3 2.5701 106.85
4 -0.1012 2.5000 2.7488 114.00
5 2.6061 108.29
6 2.6281 109.17
7 2.4384 101.58
Rata-rata 2.5636 106.59
SD 0.1160 4.64

Contoh perhitungan:
𝐶1−𝐶2
% Recovery = x 100%
𝐶3

2.5463−(−0.1012)
= x 100% = 105.90%
2.5000
𝑋1+𝑋2+𝑋3+...+𝑋7
Rerata = = 106.59
7
∑ 𝑖(𝑥𝑖−𝑥)2
SD = √ = 4.64
𝑛−1
18

𝑋1+𝑋2+𝑋3+⋯+𝑋7
Rerata konsentrasi (sampel+lar.standar) =
7
2.5463+2.4071+⋯+2.4384
= = 2.5636
7
∑ 𝑖(𝑥𝑖−𝑥)2
SD konsentrasi (sampel+lar.standar) = √ = = 0.1160
𝑛−1
𝑆𝐷
% RSD = x 100% = 4.52 %
𝑋

C = 2.5 C μg/kg
= 2.5 μg/109 μg = 2.5 x 10-9
CV Horwitz (%) = 2[1-(0.5 log C)]
= 2[1-(0.5 log 2.5x10^-9 )]
= 39.42%
2/3 x CV Horwitz = 2/3 x 39.42% = 26.28%
Jadi, RSD < 2/3 x CV Horwitz
 19

Judul Laporan : Verifikasi Metode Uji Kadar Krom pada Mainan Karet
Bunyi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
Nama : Mirma Prameswari Narendro
NIM : G44100037

Disetujui oleh

Andriawan Subekti, SSi Annisa Lestari, SSi

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwatiningsih Sugita, MS Ir Rochmi Widjajanti, M Eng

Ketua Departemen Kimia Kepala Balai Besar Kimia dan
Kemasan

Tanggal Lulus:
20