BAB I TUJUAN

Jurnal ini bertujuan untuk memurnikan hydrogen menggunakan membrane tubular vanadium

BAB II PENDAHULUAN

Permeabilitas tinggi dari sejumlah grup IVB dan logam VB, dan paduannya,
dilaporkan dengan baik, dan mereka dianggap kandidat prospektif untuk digunakan dalam
membran logam selektif-hidrogen. Dari logam-logam ini, vanadium telah menerima banyak
perhatian karena kelarutannya yang relatif tinggi untuk unsur paduan, stabilitas fase hidrida
yang menguntungkan, biaya yang relatif rendah dan sifat mekanis yang menguntungkan.
Membran ini berpotensi menghasilkan hidrogen dengan biaya lebih rendah daripada teknologi
membran berbasis-Pd benchmark.

Kelemahan vanadium dan logam Golongan IVB dan VB lainnya, relatif terhadap Pd,
adalah bahwa penyerapan hidrogen mereka secara signifikan lebih besar. Meskipun hal ini
berkontribusi terhadap permeabilitasnya yang tinggi dengan menciptakan gradien konsentrasi
besar dari hidrogen terlarut selama permeasi, hal ini juga menyebabkan masalah dengan
embrittlement hidrogen karena transisi ekspansi, dekohesi dan fase hidrida. Penyerapan
hidrogen dapat dikurangi melalui paduan, tetapi paduan juga memiliki implikasi sehubungan
dengan difusivitas hidrogen, stabilitas fase hidrida dan sifat mekanik. Sampai saat ini,
pemilihan komposisi paduan vanadium untuk validasi eksperimental sebagian besar
merupakan masalah percobaan dan kesalahan, yang merupakan waktu dan biaya yang mahal
mengingat ruang komposisi yang luas dan potensial.

Badan ini bekerja pada vanadium paduan sebagian besar didorong oleh asumsi bahwa
membran vanadium pada dasarnya tidak cocok untuk aplikasi praktis karena kekurangan yang
disebutkan di atas, tetapi dapat dikatakan bahwa literatur yang dilaporkan tidak membahas
asumsi ini. Ini menimbulkan pertanyaan apakah asumsi ini tidak berdasar, dan apakah V
murni dapat digunakan sebagai bahan membran yang dapat diandalkan. Di sini kita membahas
pertanyaan ini dengan mengeksplorasi kesetimbangan fase hidrida hidrida dan mengamati
kinerja membran vanadium di bawah berbagai kondisi operasi.

Selaput logam pada dasarnya adalah hidrida logam dengan geometri yang
memungkinkan transfer hidrogen antara atmosfer berdekatan dari tekanan parsial tinggi dan
rendah hidrogen. Tidak seperti hidrida logam untuk penyimpanan hidrogen, bagaimanapun,
membran idealnya dioperasikan dengan cara yang mencegah transisi fase hidrida, dan
degradasi sifat mekanik yang dapat terjadi sebagai hasilnya. Fenomena ini secara luas
diklasifikasikan sebagai embrittlement hidrogen, tetapi sebenarnya hasil dari beberapa
fenomena yang mungkin atau tidak mungkin melibatkan transisi fasa hidrida. Meskipun
persepsi vanadium sebagai rentan terhadap embrittlement, setiap membran logam dapat gagal
karena embrittlement, termasuk membran Pd. Yang penting, ini belum menghentikan
kemajuan menuju komersialisasi membran Pd, karena ada dua strategi (manajemen dan
modifikasi) yang ada untuk meminimalkan dampak embrittlement pada umur membran.

Pendekatan "manajemen" melibatkan pemahaman kesetimbangan fase hidrida, dan

mengoperasikan membran dengan cara yang menghindari transisi fasa. Selaput logam adalah
hidrida logam sepanjang hidrogen melarutkan secara kimia ke dalam logam, menempati celah
dalam kisi. Hidrogen adalah unsur paduan, menyumbangkan elektronnya ke struktur pita,
mengubah sifat elektronik dan mekanik dari logam inang. Hidriding juga dapat menghasilkan
transisi fase yang bukan karakteristik dari tuan rumah. Oleh karena itu, sementara vanadium
mungkin fasa stabil di bawah titik leburnya 1910°C, hidrida vanadium tentu saja tidak. Ini
diilustrasikan pada Tabel 1 yang meringkas fase vanadium hidrida yang dilaporkan.

Pendekatan "modifikasi" untuk menghindari fraktur karena transisi fasa hidrida adalah
untuk menekan transisi ini ke suhu di bawah yang ditemui selama operasi normal. Pendekatan
ini analog dengan paduan Pd-Ag23: sedangkan celah ketidaksesuaian α + β untuk paladium
hidrida ada di bawah 297°C, diketahui bahwa paduan Pd dengan 23% berat Ag menekan
kesenjangan kelainan ini ke suhu bawah.

Sebelumnya kami telah melaporkan bahwa celah ketidaksesuaian α + β di vanadium

dapat ditekan hingga di bawah suhu lingkungan melalui penambahan aluminium, sedangkan
paduan dengan nikel meningkatkan suhu di mana kesenjangan miscibility ini ada (hingga ~
400 ° C). Ini adalah celah β+γ, bagaimanapun, yang mungkin menjadi perhatian yang lebih
besar karena terletak di dalam wilayah temperatur-tekanan yang mungkin ditemui selama
operasi.

Pekerjaan ini dalam beberapa hal merupakan langkah mundur dari pemikiran saat ini
pada membran berbasis vanadium. Sejumlah penelitian selama 15 tahun terakhir telah
dikhususkan untuk memahami permeabilitas hidrogen dari berbagai paduan vanadium, tetapi
ada pembenaran yang tidak memadai dalam literatur mengapa vanadium yang tidak murni
tidak cocok. Di sini kami memproduksi membran vanadium lapis-Pd dengan geometri tubular,
mengukur penyerapan dan permeabilitas hidrogen, dan dalam melakukannya, menyusun
strategi untuk mengatasi mekanisme utama yang menyebabkan membran ini dapat gagal.
BAB III PROSEDUR

3.1 Preparasi membrane

Diambil 99,9% Vanadium tubing diameter luar (9,54 mm (3/8″), ketebalan dinding
0,28 mm, panjang 500 mm) yang digunakan sebagai substrat membran. Permukaan bagian
dalam dan luar dikikis menggunakan SiC grit di bawah aliran air deionisasi. Lapisan Pd 0,5
μm-tebal, ditunjukkan pada Gambar 1, dilapis permukaan dalam dan luar menggunakan
larutan elektroplating paladium komersial. Tabung dipotong hingga panjang 75 mm untuk
pengujian, dan ujung membran disegel menggunakan alat kompresi komersial 3/8″ with
dengan grafit ferrules, memberikan area terbuka 15,0 cm2. Membran yang tertutup
ditunjukkan pada Gambar 2.

3.2 Uji absorpsi

Sampel 0,2 g tabung Pd-coated dibagi dari membran dan digunakan untuk pengujian
penyerapan hidrogen. Absorpsi diukur menggunakan teknik Sieverts dalam instrumen Hiden
Isochema IMI-HTP. Beberapa penyerapan isoterm diukur untuk setiap suhu sampai
pengukuran duplikat dicapai.

3.3 Uji permeasi

H2 difluks melalui membran diukur menggunakan metode tekanan konstan di bawah

99,99% H2. Setiap membran disegel di dalam tabung SS316 diameter 1 ″. Satu termokopel
diposisikan di dalam membran, dan satu lagi eksternal ke membran. Aliran konstan N2
diumpankan ke permukaan luar membran, dan vakum diterapkan ke permukaan bagian dalam
menggunakan pompa diafragma, sementara membran dipanaskan menggunakan tungku
tabung. Ketika suhu membran yang diinginkan tercapai, aliran N2 dihentikan dan H2
(99,99%) diperkenalkan ke permukaan luar, dan fluks H2 diukur menggunakan meteran aliran
massa elektronik (Aalborg). Setelah H2 fluks stabil, menunjukkan periode aktivasi telah
berlalu, H2 fluks diukur pada serangkaian tekanan umpan, dan tekanan permeat dari 0,10 MPa
(ambient). Seri tekanan ini diulangi pada 340, 320, 300 dan 280 ° C.
Integritas membran dikonfirmasi sebelum dan sesudah pengukuran permeabilitas dengan
memberi makan secara singkat 25% N2 dalam H2 ke membran,