Penuntun Praktikum

Kimia Analitik Lanjut

ANALISIS LOGAM Zn PADA AIR MUARA

DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH :
Indriati Aulia
(8174161004)

Universitas Negeri Medan

Prodi Magister Pendidikan Kimia

2017
Medan
 BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur-unsur. Ada yang

bersifat logam, semilogam, dan nonlogam. Dan letaknya pun juga berbeda-beda.
Ada yang di tanah, udara, air, dan lain-lain. Seorang analis perlu untuk
mengetahui banyak konsentrasi unsur-unsur logam tersebut. Misalnya unsur yang
ada di dalam daun tumbuh-tumbuhan. Pentingnya bagi seorang analis adalah
untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis suatu penyakit,
bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi
masyarakat luas. Namun, proses analisis tersebut tidaklah mudah. Karena
membutuhkan keahlian tertentu. Cara penentuan konsentrasi suatu unsur (logam)
dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan cara instrumental.
Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur yang
berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki
banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara menentukan
konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih. Cara
ini lebih efektif dan efisien serta memiliki banyak keuntungan.

Pada saat ini, pekerjaan yang dilakukan secara konvensional sudah mulai
pudar. Umumnya, orang-orang cenderung menggunakan alat-alat yang canggih
untuk melakukan pekerjaannya. Karena menurut mereka, dengan menggunakan
alat mereka merasa terbantu. Sehingga mudah dalam mengerjakan pekerjaannya.
Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi suatu logam dalam sampel juga sangat
dibutuhkan instrument yang canggih. Sebagai contoh, dengan menggunakan AAS.
Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan.
Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometry) dan hal tersebut akan dibahas pada praktikum ini.

I.2 Tujuan Pecobaan

1. Untuk mengetahui tentang AAS.
2. Untuk mengetahui cara menentukan konsentrasi sampel dengan
menggunakan AAS.
3. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan instrument AAS.
4. Untuk menentukan konsentrasi larutan tugas (Cx) dan larutan sampel
alam dengan AAS.
I.3 Prinsip Percobaan
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari
unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-
ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu
analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk
analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam
dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal
fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan
sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu
unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung
pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena
sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga
elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat
kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian
sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi
pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.

BAB II
 TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sedangkan
metodenya disebut dengan spektrofotometri.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu
metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-
atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi
panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini
menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan
emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu
perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi
lain.
AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer UV/Vis.
Cara perhitungannya pun sama, yaitu dengan membuat deret standar dan setelah
ditetapkan harga absorbansi atau % transmisinya, kemudian dibuat grafik. Pada
AAS umumnya pencatatan hasil analisis memakai sistem digital atau dapat
dipakai rekorder atau komputer. Bila dipakai rekorder dengan memprogramkan
tinggi puncak salah satu deret standar, maka untuk mengetahui kepekatan (ppm)
contoh yaitu dengan membandingkan tinggi puncak dari contoh dan deret standar.

Proses Emisi
 Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk
energi panas dinyala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk mengeksitasi
atom. Dalam eksitasi, atom mengalami perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi
lalu pada saat atom tersebut kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi
yang berbentuk gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan
dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas sinar yang sampai ke detektor
hanya sebagian kecil saja.

Proses Absorpsi

Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang

tertentu melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang
mengabsorpsi energi cahaya tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang
tereksitasi, sedangkan energi yang tidak diserap akan ditransmisikan.

Atomisasi

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur
berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda
tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan
sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam
atomisasi dengan nyala:
 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur
yang akan dianalisa.
 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.
 Gas cukup murni dan bersih (UHP)
 Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C 2H2 (suhu nyala
1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana
(suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada
suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan
unsur yang dianalisa.

3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

 Tidak mudah meledak bila kena panas

 Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

 Mempunyai titik didih > 100 ºC

 Mempunyai titik nyala yang tinggi

 Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pemilihan Nyala :

Dalam analisis AAS biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada
sifat-sifat unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam
suhu nyala juga berbeda dalam daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala
tersebut yaitu :

1. Nyala Udara-Asetilen
Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah
nyala udara asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi
disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu
rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah. Nyala udaraa-asitilen
mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang gelombang yang pendek
( ultraviolet ).

2. Nyala N2O-Asetilen
Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya
pereduksi yang kuat sehingga N2O asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang
unsur-unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-
unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen dilakukan analisis dengan nyala ini
maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan oleh jumlah atom dalam
keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan dasar
menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh
kenaikan suhu.

3. Nyala Udara-Hidrogen
Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan
yang baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum
pada daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan
Zn selain sesuai nyala ini mempunyai sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas.
Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada nyala udara-asitilen sehingga
cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.

4. Nyala Argon-Hidrogen
Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen
pada daerah panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As
(192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah
memungkinkan adanya interferensi yang besar.

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke
dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi
panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu
dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan
yaitu :
 Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
 Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam

 Pengatoman (atomization)

4. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As,
Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas
atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl 2
atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

Keuntungan metoda AAS adalah:

 Spesifik
 Batas (limit) deteksi rendah

 Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi

contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)

 Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

 Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)

Komponen AAS
a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung
lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas
pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya
digunakan ialah Ne, Ar atau He. Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua
elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas
pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang
terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-
atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar
dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang
dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Tabung Gas
 Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 2000 0K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung
gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi
sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka
menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang
bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas
regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka
tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki
tekanan.

c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang
dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya
pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar
lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol
(butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik
larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas
bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut
yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke
dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran
pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner.
Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap
garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. .
Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi,
dan radiasi yang berasal dari nyala api.

f. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.
Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau
pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.

g. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

h. Recorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

1. AAS : untuk mengukur Absorban larutan

2. Pipet gondok 10 mL : untuk memipet larutan secara teliti
3. Labu ukur 100 mL : untuk melarutkan zat secara teliti
4. Labu ukur 25 mL : untuk melarutkan zat secara teliti
5. Buret 50 mL : untuk mengeluarkan zat secara teliti
6. Gelas piala 250 mL: untuk melarutkan zat secara tidak teliti
7. Standar : tempat tegaknya alat gelas
8. Klem : untuk menjepit alat gelas pada standar
9. Tabung reaksi : sebagai kuvet tempat larutan standar
10. Rak tabung reaksi : tempat meletakkan tabung reaksi
11. Corong : untuk membantu memindahkan larutan
12. Pipet takar 10 mL : untuk memipet larutan secara tidak teliti
13. Pipet tetes : untuk mengambil larutan per tetes
14. Bola hisap : untuk membantu memipet larutan
15. Botol semprot : untuk menyimpan aquades

b. Bahan
1. Aquades : sebagai pelarut
2. Larutan Zn 100 ppm : sebagai larutan induk
3. Larutan Zn 10 ppm : sebagai larutan intermediet
4. HNO3 4 N : sebagai pereaksi
5. Tisu : untuk me-lap tabung reaksi bagian luar

3.2 Cara Kerja

1. Pembuatan Larutan Intermediet dan Deret Standar

a. Dibuat larutan induk Zn 100 ppm ke dalam labu ukur 100 mL.
b. Dibuat larutan intermediet 10 ppm dengan memipet larutan Zn 100
ppm sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
c. Dipaskan larutan dengan aquades hingga tanda batas dan
dihomogenkan.
d. Dibuat larutan deret standar dengan konsentrasi 0,0; 0,5; 1,0; 2,0;
3,5; 6,0 ppm dari larutan Zn 10 ppm. Masing-masing larutan deret
standar diencerkan dalam labu ukur 25 mL dan ditambahkan 5 mL
HNO3 4 N.
e. Dipaskan larutan hingga tanda tera dengan aquades dan
dihomogenkan.
 f. Diminta larutan tugas dalam labu ukur 25 mL. Kemudian
ditambahkan 5 mL HNO3 4 N. Dipaskan hingga tanda tera dengan
aquades dan dihomogenkan.

2. Pengukuran Logam Zn dengan Alat AAS Shimadzu AA-7000

a. Dihidupkan alat AAS dan komputernya.
b. Dibiarkan stabil beberapa menit sampai selesai initialize.
c. Diklik program AAS yang ada di dalam desktop komputer.
d. Pada program tersebut, diaktifkan lampu HCL (Hollow Catodhe
Lamp) khusus logam Zn.
e. Dilakukan pengaturan pada panjang gelombang khusus Zn 206,200
nm, dipilih gas yang digunakan yaitu asetilen-udara. Dan disetting
juga kuat arus untuk logam Zn.
f. Diatur celah keluar atau slit untuk logam Zn yaitu 0,2 nm.
g. Diinputkan data jumlah standar pada tabel pengukuran, yaitu 6 buah
standar dengan larutan blanko. Dan diinputkan juga jumlah sampel
yang akan diukur.
h. Dilakukan flame on dan flame atomization untuk memilih flame Zn
dan mengaktifkan aliran bahan bakar.
i. Dihidupkan nyala AAS dengan mengaktifkan tombol pure ignition.
j. Dilakukan pengukuran terhadap larutan blanko, deret standar dan
sampel. AAS merek ini melakukan pengukuran secara otomatis.
k. Dibaca kurva kalibrasi standar pada menu standar calibration pada
program AAS.
l. Ditentukan konsentrasi larutan sampel dengan persamaan regresi.

3.3 Skema Kerja

3.3.1 Pembuatan larutan intermediet dan deret standar

Dibuat larutan induk Zn 100 ppm

ke dalam labu ukur 100 mL

Dibuat larutan intermediet 10

ppm dalam labu ukur 100
mL
Dipaskan larutan dengan
aquades hingga tanda batas dan
dihomogenkan
 Dibuat larutan deret standar dengan
konsentrasi 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,5; 6,0
ppm dari larutan Zn 10 ppm

Masing-masing larutan deret standar

diencerkan dalam labu ukur 25 mL dan
ditambahkan 5 mL HNO3 4 N

Dipaskan larutan hingga tanda tera

dengan aquades dan dihomogenkan

3.3.2 Pengukuran dengan Alat AAS Shimadzu AA-7000

Diminta larutan tugas dalam labu ukur 25
mL dan ditambahkan asam nitrat 4 N 5
mL. Kemudian dilakukan pengukuran
dengan
Dihidupkan AASAASdan dibiarkan
stabil

Diaktifkan program AAS dalam

komputer. Diaktifkan lampu HCL Zn.
Diset panjang gelombang, slit, kuat arus
dan gas bahan bakar

Diinputkan jumlah
larutan standar

Dilakukan pengukuran
Absorban

Dilihat kurva kalibrasi

standarnya

Ditentukan konsentrasi
larutan tugas dan sampel
alam
 BAB IV

HASIL DAN PERHITUNGAN

4.1 Pengamatan
Larutan deret standar bening, tak berwarna
Larutan sampel bening, tak berwarna
Larutan sampel alam (Air Muara Purus) bening, tak berwarna

4.2 HASIL
Hasil pengukuran Absorban larutan deret standar Zn dan sampel yang
mengandung logam Zn

No Konsentrasi (ppm) Absorban

1 0,00 0,0084
2 0,50 0,1889
3 1,00 0,3452
4 2,00 0,5424
5 4,00 0,7200
7 Sampel B4 0,5754
8 Sampel Alam -0,0001

Abs = 0.14414Conc + 0.17886

R = 0,9643

4.3 Perhitungan
Perhitungan Regresi Linear
 konsentrasi
No indeks bias (Y) x- y- (x- )2 (y- )2 (x- ) (y- )
(ppm) (X)
1 0 0.0084 -1.5 -0.35258 2.25 0.12431266 0.52887
2 0.5 0.1889 -1 -0.17208 1 0.02961153 0.17208
3 1 0.3452 -0.5 -0.01578 0.25 0.00024901 0.00789
4 2 0.5424 0.5 0.18142 0.25 0.03291322 0.09071
5 4 0.7200 2.5 0.35902 6.25 0.12889536 0.89755
∑=0 ∑=0 ∑ = 10 ∑ = 0.31598177 ∑ = 1.6971
= 1.5 = 0.36098

R =

= 0,9547

= a+b
b =
0.36098 = a + 0,16971

0.36098 = a + 0,16971 (1,5)

= a = 0,36098 – 0,254565
a = 0,106415
= 0,16971

Persamaan Regresinya :
y = a + bx
y = 0,106415 + 0,16971
1) x =0
y1 = 0,106415 + 0,16971 (0) 4) x = 2,0
= 0,106415 y4 = 0,106415 + 0,16971 (2,0)
= 0,445835
2) x = 0,5
y2 = 0,106415 + 0,16971 (0,5)
= 0,19127 5) x =4
y5 = 0,106415 + 0,16971 (4)
= 0,785255
3) x = 1,0
y3 = 0,106415 + 0,16971 (1,0) 6) x = 6,0
= 0,276125 y6 = 0,106415 + 0,16971 (6,0)
= 0,3920

Konsentrasi larutan tugas kelompok IVB (Cx)

Absorban larutan tugas kelompok IVB = 0,5754
yx = 0,106415 + 0,16971x
 0,5754 = 0,106415 + 0,16971x
0,16971 x = 0,5754 – 0,106415

Cx =

= 2,7634ppm

Konsentrasi Sampel Alam

Absorban sampel alam = -0,0001
yx = 0,106415 + 0,16971x
-0,0001 = 0,106415 + 0,16971x
0,16971 x = -0,0001 – 0,106415

C Sampel Alam =

= -0,627629 ppm

II. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, didapatkan konsentrasi larutan tugas (sampel B4)
sebesar 2,763 ppm dan konsentrasi sampel alam sebesar -0,627629 ppm.
Konsentrasi ini didapatkan melalui persamaan garis regresi y = 0,106415 +
0,16971x Dalam praktikum ini, pembuatan larutan standar, pengambilan larutan
sampel, dan pengukurannya tidak dilakukan oleh analis. Akan tetapi semua itu
lakukan oleh tim dosen dan asisten praktikum Analisis Instrumen I. Hal ini terjadi,
karena kondisi alat dan waktu yang tidak kondusif. Sehingga tidak
memungkinkan untuk analis melakukan proses pembuatan larutan deret standar
dan pengukurannya. Meskipun demikian, analis memahami prinsip dari alat AAS
yang digunakan.
 BAB V

PENUTUP

5.1 KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan konsentrasi larutan

tugas (sampel B4) sebesar 2,763 ppm dan konsentrasi sampel alam sebesar
-0,627629ppm dengan menggunakan persamaan garis regresi y = 0,106415 +
0,16971x.

5.2 SARAN

Sebaiknya, praktikum AAS ini dilakukan sama seperti praktikum analisis

instrument yang lainnya. Agar mahasiswa lebih memahami dan mampu
mengaplikasikan teori secara praktiknya.
 DAFTAR PUSTAKA

Bassett , J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit buku
kedokteran EGC.

Brink O.C. et. all. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.

http://adityabeyubay359.blogspot.com/spektrofotometer-serapan-atom-
aas.html/diakses tanggal 30 Juni 2014, pukul 10.15 WIB.

http://kc12engineer.blogspot.com/laporan-praktikum
spektrofotometri.html/diakses tanggal 30 Juni 2014, pukul 10.20 WIB.

http://wytr33.wordpress.com/motode-penelitian-dengan-aas.html/diakses tanggal
30 Juni 2014, pukul 11.00 WIB.

Cx (Larutan
Lampiran Cx Larutan
Tugas B4) =
Sampel Alam =
2,763 ppm
-
0,627629ppm