BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Rancangan Percobaan

3.1.1 Metodelogi
Response Surface Methodology (RSM) atau metodelogi respon permukaan
ditujukan untuk membentuk model regresi (approximation) yang terdekat dengan
model regresi yang sesungguhnya. Model regresi yang sesungguhnya tidak pernah
diketahui. Model tersebut akan terbentuk dari hasil observasi (pemantauan) data
dan bentuk atau model yang empiris. Analisa multi regresi akan digunakan pada
response surface methodelogy (RSM). Contoh, orde satu RSM untuk kasus tiga
variabel indenpenden, digambarkan melalui persamaan:
Y = β0 + β1 x1 + β2 x2 + β3 x3 + ε ...................................................................(3.1)
Dimana :
Y = variabel respon (dependent variable)
x1 = variabel bebas (independent variable)
β = konstanta
β1 , β2 , β3 = koefisien regresi parsial
ε, e = eror
Contoh model RSM digambarkan sebagai berikut:
̂
Y = b0 + b1 x1 + b2 x2 + b3 x3 + e ............................................................. (3.2)
Variabel-variabel yang digunakan dalam penentuan metode RSM Box Behnken
antara lain:
1. Variabel faktor
Merupakan variabel yang besarnya dapat ditentukan dan dikendalikan atas
dasar pertimbangan tertentu atau untuk tujuan dari penelitian itu sendiri. Dalam
penelitian kali ini variabel faktor yang dipilih adalah massa adsorben, ukuran
adsorben dan pH mula-mula.
2. Variabel respon
Merupakan salah satu karakteristik kualitas dari sampel yang dipilih sebagai
variabel yang diamati, dalam penelitian ini adalah kadar COD dan BOD.

15
 16

3. Level kendali
Penetuan level pada tahap awal bertujuan untuk mendapatkan batasan-batasan
dari variabel yang diamati. Metode penentuan level dalam penelitian ini
menggunakan metode Box Behnken.
Model tersebutu akan jauh lebih sulit dengan penambahan interaksi pada
response surface model. RSM untuk orde dua dengan tiga variabel bebas dan
interaksi mengikuti persamaan:
Y = β0 + β1 x1 + β2 x2 + β3 x3 + β11 x22 + β22 x32 + β12 x1 x3 + ε ..................... (3.3)
Penelitian investigasi efek dari berbagai kombinasi dua faktor atau lebih dan
level faktor tersebut pada variable respon. Dalam penelitian faktorial, nilai efek
dari faktor-faktor dan interaksinya telah ditentukan (Mustafa Agah et al, 2015).
Gagasan utama dari metode ini adalah mengetahui pengaruh variabel bebas
terhadap respon, mendapatkan model hubungan antara variabel bebas dan respon
serta mendapatkan kondisi proses yang menghasilkan respon terbaik. Di samping
itu, keunggulan metode RSM ini diantaranya tidak memerlukan data-data
percobaan dalam jumlah yang besar dan tidak membutuhkan waktu lama (Siti
Nurmiah et al, 2015).
Metode permukaan respon biasa digunakan untuk :
1. Mencari Proses optimal yang robust dari system dengan memaksimumkan atau
meminimumkan suatu respon. Proses robust yaitu suatu proses yang kokoh
walaupun terdapat faktor-faktor tak terkendali.
2. Mereduksi variansi dengan menggunakan teknik POE (Propagation of Eror).
Box Behnken Experiment Design (Box dan Behnken) merupakan metode
yang digunakan untuk membentuk RSM orde dua (second order respon surface
model). Box Behnken design berdasarkan pada kesetimbangan konstruksi desain
bagian yang kurang sempurna dan memerlukan paling sedikit tiga level untuk
faktor lainnya.
RSM Box Behnken Design pada penelitian kali ini digunakan untuk
menentukan dan memilih kondisi yang tepat dari Variabel Independent (variabel
bebas) berupa ukuran adsorben, massa adsorben, dan pH dalam kurun waktu
penelitian selama 1 bulan.
 17

3.1.2 Perancangan Variabel Penelitian

Tabel 1. Variabel Berubah yang Digunakan
Nilai
Komponen Variabel berubah
Minimum Maksimum
A Massa adsorben (gr)* 20 30
B Ukuran adsorben (mesh) 25-50 75-100
C pH mula-mula** 6.5 8.5
*
Wawan Setiyawan
**
SNI no. 82 Tahun 2001

Tabel 2. Rancangan Percobaan Pengolahan COD dan BOD***

Faktor 1 Faktor 2 Faktor 3
Formula A : Massa adsorben B : Ukuran adsorben
C : pH mula-mula
(gr) (mesh)
1 20 25 – 50 7.5
2 20 50 – 75 6.5
3 20 50 – 75 8.5
4 20 75 – 100 7.5
5 25 25 – 50 6.5
6 25 25 – 50 8.5
7 25 50 – 75 7.5
8 25 50 – 75 7.5
9 25 50 – 75 7.5
10 25 75 – 100 6.5
11 25 75 – 100 8.5
12 30 25 – 50 7.5
13 30 50 – 75 6.5
14 30 50 – 75 8.5
15 30 75 – 100 7.5
***
Design Expert@ versi 9 application & Mustafa Agah et al, 2012

3.2 Penetapan Variabel

3.2.1 Variabel Tetap
1. Reagen COD dan BOD
2. Jenis adsorben

3.2.2 Variabel Berubah

1. Massa Adsorben (gr)
2. Ukuran adsorben (mesh)
3. pH mula-mula
 18

3.3 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.3.1 Alat-alat yang Digunakan
Alat-alat laboratorium

3.3.2 Bahan-bahan yang Digunakan

1. Sampel air (limbah “laundry 9. Na2HPO4(l) 100 ppm
Mama” Baskoro Tembalang) 10. (NH4)6MO7O24.4H2O(s) 1,4 gr
2. Arang sekam Padi secukupnya 11. NH4VO3(s) 1 gr
3. H2SO4(l) 6 N 12. Indikator kanji 1%
4. HCl 4 N 13. Indikator ferroin 1%
5. HgSO4(s) 0,5 gr 14. Thiosulfat 0,1 N
6. K2Cr2O7(l) 0,1 N 15. Fero Alumunium Sulfat 0,1 N
7. KI(l) 10% 16. Aquadest
8. MnCl2(l) 10% 17. NaOH dan H2SO4 1 N

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Aktivasi Arang Sekam Padi
Arang sekam dihaluskan dengan menggunakan grinder kemudian diayak
dengan ukuran yang telah ditetapkan, kemudian timbagn serbuk arang sekam
sebanyak 20 gram dan tambahkan kedalam 100 ml asam chlorida 4 N. Panaskan
campuran tersebut selama ± 3 jam dengan suhu 100oC atau hingga arang sekam
mencapai dasar semua.
Setelah pemanas angkat dan cuci arang sekam tersebut dengan aquadest
hingga filtrat hasil cucian tidak berwarna, setelah itu keringkan arang sekam yang
tertahan pada kertas saring dalam oven selama ± 3 jam dengan suhu 60oC atau
dengan menggunakan sinar matahari langsung.

3.4.2 Adsorpsi Limbah Laundry dengan Arang Sekam Aktiv

Masuukan sampel air limbah laundry sebanyak 150 ml kedalam erlenmeyer
250 ml, kemudian tambahkan arang sekam aktive sesuai varaibel, aduk campuran
tersebut dengan magnetic stirer selama 30 – 60 menit, lalu diamkan selama 24
 19

jam, setelah diadsorps selama 24 jam filtrat dan arang sekam aktive disaring
dengan menggunakan kertas saring, terakhir gunakan filtrat yang didapatkan
sebagai sampel uji.

3.4.3 Uji Kadar Fosfat Metode Spektrofotometri

3.4.3.1 Pembuatan Reagent Amonium Molybdat Vanadat
Pertama timbang sejumlah amonium molybdat sebanyak 1,4 gram dan
larutkan kedalam 400 ml aquadest, lalu buat pula larutan amonium metavanadat
sebanyak 1 gram dalam 300 ml aquadest dan ditambahkan dengan asam nitrat 200
ml, kemudian campurkan kedua laritan tersebeut dan tambahkan aquadest hingga
volume 1 liter.

3.4.3.2 Pembuatan Larutan Deret Standar

Timbang 0,149 gram Na2HPO4, lalu larutkan kedalam 100 ml aquadest dan
homogenkan, kemudian buatlah larutan deret standar seri dengan konsentrasi 1, 2,
3, 4 dan 5 ppm.

3.4.3.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Pipet 10 ml larutan deret standar 5 ppm dan tambahkan 5 ml reagent,
kemudian ukur absorbansi dan transmitannya dengan menggunakan rentang
panjang gelombang 600 – 700 nm, kemudian buat grafik A vs λ atau %T vs λ dari
data yang didaptkan, dan tetentukan panjang gelombang maksimumnya.

3.4.3.4 Penentuan Kadar Fsofat

Atur panjang gelombang pada spektrofometri sebesar 650 nm, lalu pipet 10
ml masing-masing dari larutand deret standar dan sampel uji sebelum dan sesduah
diadsorpsi. Kemudian tambahkan kedalamnnya 5 ml reagent, dan yang terakhir
tentukan konsentrasi dari larutan standar seri dan sampel uji tersebut dengan
menggunakan spektrofometri UV-VIS.
 20

3.4.4 Uji Kadar BOD Metode Winkler

Pipet sebanyak 25 ml sampel uji dan encerkan dengan pengenceran 5% dari
pemipetan sampel uji (500 ml), kemudian bagi dua larutan tersebut dan masukkan
dalam botol winkler A (DO0) sebnyak 150 ml dan winkler B (DO5) sebanyak 350
ml.

3.4.4.1 Penetapan Nilai DO0

Siapkan sampel A dalam ruang kedap udara, lalu tambahkan KI 10% dan
MnCl2 10% masing-masing 0,5 ml dengan pipet yang berbeda, tutup secara
perlahan agar udara tidak terperangkap dalam botol winkler, setelah itu kocok
botol winkler tersebut dengan cara membolak balikan dan biarkan beberapa saat
sampai endapan terbentuk, kemudian tambahkan 0,5 ml H2SO4 pekat kocok
kembali sampai semua endapan terlarut semua, dan yang terakhir tentukan nilai
DO0 menggunakan titrasi Iodometri dengan larutan standar natrium thiosulfat dan
indikator amylum.

3.4.4.2 Penetapan Nilai DO5

Penetapan nilai DO5 hampir sama dengan penetapan nilai DO0, hanya saja
sampel yang digunakan adalah sampel B dan reagent KI 10%, MnCl2 10% dan
H2SO4 pekat yang digunakn 2x lebih banyak.

3.4.4.3 Penetapan Kadar BOD

Niali BOD ditetapkan berdasarkan niali DO0 dan DO5.

3.4.5 Uji Kadar COD Metode Reflux Terbuka

Pipet sampel uji sebanyak 10 ml dan tambahkan 0,2 gram HgSO4, aduk rata
dan masukkan hasilnya kedalam labu leher tiga, lalu tambahkan 5 ml larutan
K2Cr2O7 0,25 N, setelah itu tambahkan pula 15 ml campuran H2SO4 dan Ag2SO4
kedalamnya, tambahkan juga batu didih kedalamnya dan biarkan suhunya netral
(suhu ruang), kemudian reflux selama 2 jam.
 21

Setelah direflux selama 2 jam dinginkan sampai kembali netral, cek pH hasil
reflux tersebut, lalu cuci hasil reflux tersebut dengan aquadest sampai volume
sampel uji tersebut kurang lebih 70 ml, dan tetapkan nilai COD yang didapatkan
menggunakan titrasi Titrimetri dengan bantuan larutan standar ferro alumunium
sulfat dan indikator ferroin.