Anda di halaman 1dari 3

Spektra penyerapan aas dikumpulkan oleh detektor PDA seperti pada penelitian sebelumnya.

Dua diantaranya berfokus pada molekul yang simultan dan pengukuran serapan atom,
memberikan hasil garis atom dengan resolusi yang buruk. Spektra dengan resolusi tinggi
sebelumnya terbatas pada 2,5 nm spectra window karena pengendalian sistem.

Gambar 2-4 menunjukkan kemampuan sistem. Gambar 2 adalah spektrum serapan atom untuk
campuran 11 logam dengan konsentrasi masing-masing 70 ug/mL. Masing-masing elemen
dalam larutan menunjukkan setidaknya satu garis serapan dalam wilayah 9 nm oleh PDA.
Tampilan spektrum yang diperluas (gambar 3 dan 4) menunjukkan tingkat noise secara umum
yang ditemui pada panjang gelombang dibawah 220 nm. Contohnya spektrum pada gambar 4
memiliki sebuah puncak hingga puncak noise pada background sekitar 0,0002 au (absorbansi
unit).

Nilai ini mirip dengan yang dilaporkan untuk sistem sumber garis yang khas menggunakan HCL
tipe baru, larutan sampel murni dan waktu integrasi 3-10 detik. Selain itu, resolving power dari
sistem jelas ditunjukkan oleh resolusi baseline garis besi pada 220,04 nm dan garis kalsium di
220,07 nm. Maksima dari dua puncak serapan dipisahkan oleh 7 fotodioda pada PDA. Lebar
‘peak’ energi yang setengah tinggi puncaknya (FWHW/ full width at half maximum) diukur
sebanyak kurang lebih dari 2 fotodioda (sekitar 0,006 nm). Sehingga, kemampuan koreksi latar
belakang instrument jelas terlihat karena absorbansi non-nol latar belakang dapat dengan
mudah dikurangkan dari tinggi puncak yang diukur saat pemeriksaan.

Analisis Kepekaan Instrumen

Analisis kepekaan instrument untuk 15 element dipelajari pada table II. LOD dihitung
berdasarkan ketetapan IUPAC. LOD sama dengan konsentrasi analit dalam menghasilkan sinyal
absorbansi yang sama dengan 3 kali standar deviasi dalam blanko. Pada kasus ini LOD
menunjukkan sekitar 1 kali lebih rendah dari batas deteksi CASES yang telah dilaporkan
sebelumnya. Peningkatan yang signifikan ini mungkin terjadi berkaitan dengan kemampuan
pengumpulan cahaya yang ditingkatkan dari instrument jika dibandingkan dengan
spectrometer echelle. Hasil ini merupakan bagian dari penggunaan slit yang lebih besar secara
signifikan seperti sistem sekarang ini.

Selanjutnya pengecualian untuk kasus Zn pada 213,86 nm, batas deteksi saat ini berada pada
urutan yang sama besarnya seperti yang biasa diamati dengan sistem single elemen HCL.
Peningkatan LOD untuk Zn (dengan 10 faktor) dapat dikaitkan dengan peningkatan umum
dalam tingkat noise sistem dengan menurunnya panjang gelombang (Gambar 5). Peningkatan
tingkat noise ini muncul dari beberapa sumber. Intensitas output dari lampu xenon arc
menurun seiring menurunnya panjang gelombang, meskipun demikian sumber lampu xenon
lebih kuat intensitasnya dibanding HCL. Misalnya, pengurangan dalam intensitas sumber oleh
factor 10 telah di dokumentasikan antara gari sFe di 243,327 nm dan garis Zn di 213,856 nm.
Kecenderungan ini bahkan lebih jelas dibawah 220 nm dimana intensitas sumber menurun
dengan faktor 3 antara garis Pb di 217.000 nm dan garis Zn pada 213.856 nm. Padas umber
yang dikurangi intensitasnya, besar sinyal diode array mendekati besarnya sinyal sumber. Juga,
dalam intensitas sumber yang kecil, detector dapat dengan signifikan membaca noise. Pada
akhirnya, transmitansi nyala acetilen udara juga menurun pada panjang gelombang yang
rendah. Penentuan Pd pada 217.000 nm juga dibatasi oleh factor-faktor ini.

LOD Pd dengan panjang gelombang pada sistem adalah 40 ng/mL (lebih besar dari nilai sumber
garis). Hasilnya, LOD untuk Pb teramati lebih rendah pada 283,305 nm dengan sistem yang
sekarang. Namun demikian, untuk 15 elemen yang telah dipelajari, enam memiliki LOD yang
sedikit lebih buruk dibandingkan dengan nilai dari line source. Lima memiliki LOD yang lebih
baik dan dalam empat kasus, nilai LOD nya sama untuk kedua teknik tersebut. Analisis elemen
multi simultan dapat dilakukan dengan menggunakan parameter atomisasi nyala dengan
panjang gelombang yang dipilih dengan hatihati. Kondisi api tidak menurunkan sensitivitas
teknik secara signifikan. Limit deteksi pada garis penyerapan utama untuk tujuh elemen yang
diuji (Cd, Cu, Cr, Fe, In, Mn, Ni) termasuk dalam factor 2 dalam kasus single elemen yang
diamati (Tabel 2). Yang menjadi perhatian lebih adalah pemilihan panjang gelombang yang akan
dipantau. Sebanyak enam elemen dapat ditentukan secara simultan pada sensitivitas
maksimum. Contohnya, serapan paling kuat untuk Bi, Sn, Te, Cd, Sb dan Ni masing-masing
233,1; 224,6; 225,9’ 228,8’ 231,2; dan 232,0 nm berada dalam satu panjang gelombang. Sama
halnya dengan Mn, Pt, Pb, Mg, Sn dan Ga (279,5; 283,0; 283,3; 285, 2;286,3 dan 287,4 nm)
dapat ditentukan secara simultan pada level dalam factor 2 dari batas deteksi elemen
tunggalnya. Seperti yang ditunjukkan pada gambar 2-4, banyak elemen yang dapat ditentukan
secara bersamaan pada sensitivitas berkurang. Penentuan sejumlah besar elemen pada
sensitivitas maksimum akan membutuhkan penggunaan beberapa jendela spectral. Dengan
sistem saat ini, wilayah panjang gelombang dapat diubah dalam hitungan detik, setidaknya 10
jendela spectral yang berbeda dapat dipantau dalam rentang 5 menit.

Rentang linear dynamic (LDR) didefinisikan sebagai rentang konsentrasi dimana kurva kalibrasi
analitis adalah linear untuk elemen tertentu. Batas bawah LDR diambil sebagai CLOD, dan batas
atas didefinisikan sebagai konsentrasi dimana absorbansi yang diukur turun 5% dibawah bagian
linear ektrapolasi kurva kalibrasi. Secara tradisional, sistem CS AAS terkenal dengan LDR yang
buruk (kurang dari 2 magnitude) untuk pengukuran pada panjang gelombang tunggal. Alasan
untuk rentang yang terbatas termasuk batas deteksi yang relative rendah pada ujung bawah
dan banyak cahaya menyimpang yang mencapai detektor menyebabkan kepekaan berkurang
pada konsentrasi yang lebih tinggi. Untuk setiap elemen yang diukur dengan sistem yang baru,
LDR nya mendekati 3 magnitude, sama seperti nilai sumber garis yang khas. Besarnya
perpanjangan satu magnitude LDR jika dibandingkan dengan sistem CSAAS yang dulu
menghasilkan LOD yang meningkat untuk setiap elemen.

Metode pertama membutuhkan sejumlah besar intensitas pengukuran yang harus dilakukan
selam atingkat penyerapan dan mungkin memiliki keterbatasan waktu. Selain itu, perubahan
posisi titik sampling di sepanjang tingkat penyerapan harus ditentukan sebelumnya selama
analisis adalah hal yang tidak mungkin. Metode setelahnya performed dengan detektor CID.
LDR dari Fe setidaknya memiliki 3 magnitude. Demikian pula sistem diode array menawarkan
perpanjangan LDR dengan pengukuran tinggi peak dari beberapa garis atom untuk single
elemen. Fe misalnya, memiliki sensitivitas penyerapan yang berbeda antara 370 dan 376 nm.
Dengan memilih 4 empat garis ini, teknik LDR dapat menjangkau 6 order (Tabel 2). sEbenarnya
perpanjangan LDR yang sama dicapai dengan pemantauan 2 garis (371,994 dan 374,336 nm).
LDR dari 6 order magnitude juga diperoleh untuk Co, dan elemen lain yang memiliki lebih dari
satu garis serapan pada single spectral 9 nm (Ni, Cu, Mn, dsb) harus memiliki hasil yang sama.

Kesimpulannya, hasil yang dilaporkan di sini dengan jelas menunjukkan keuntungan dari sistem
CSAAS-PDA saat ini atas desain CSAAS yang dilaporkan sebelumnya: batas deteksi yang lebih
rendah, LODs mirip dengan sumber LOD pada panjang gelombang serendah 223 nm, rentang
dinamis linear yang lebih besar untuk kurva kalibrasi tunggal, kemampuan LDR extended yang
sederhana, dan metode koreksi latar belakang visual. Sistem ini menawarkan semua
keuntungan dari instrumen AAS sumber lini dengan kemampuan multielemen tambahan CSAAS

Anda mungkin juga menyukai