Laporan Praktikum Kimia Analitik

Percobaan 02
PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Nama : Novia Nur Annisa

NIM : 10516001
Tanggal Percobaan : 4 Okober 2018
Tanggal Pengumpulan : 11 Oktober 2018
Asisten : Kak Ridho

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2018
 PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR
I. Tujuan
- Menentukan λmaks anion fosfat
- Menentukan konsentrasi ion fosfat dalam cuplikan air

II. Teori Dasar

Setiap larutan yang menghasilkan warna, tentunya akan menyerap cahaya
tertentu pada panjang gelombang tertentu di daerah panjang gelombang sinar
tampak( 400-750 nm).
Pengukuran absorbansi larutan berwarna tersebut dapat dilakukan dengan
menggunakan pengukuran spektroskopi UV-Vis. Pengukuran ini didasarkan pada
penerusan cahaya dari sinar setelah melewati sampel atau setelah dipantulkan dari
permukaan sampel. Pengkuran absorbansi dapat dilakukan pada satu panjang
gelombang atau secara bersamaan pada rentang panjang gelombang tertentu.
Biasanya spektroskopi UV-Vis ini digunakan untuk molekul-molekul atau
kompleks anorganik dalam suatu larutan. Konsentrasi analit dalam sampel dapat
diukur dengan pengukuran absorbansi dan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu
A=∈ 𝑏 𝐶 dimana Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam
sampel.

III. Data Pengamatan

Λmaks = 691.6 nm

[standar] ppm Aborbansi

0 0.648612
0.5 0.022515
1 0.264779
1.5 0.765042
2 0.948942
2.5 1.122661
sampel 0.524764

IV. Pengolahan Data

a. Penentuan Konsentrasi Larutan Standar
Larutan standar pada berbagai konsentrasi dibuat dari larutan induk dengan
konsentrasi 100 ppm. Konsentrasi larutan standard dapat dihitung dengan
cara sebagai berikut.
 [𝑃𝑂4 3− ]100 𝑝𝑝𝑚 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑂4 3−100 𝑝𝑝𝑚
3−
[𝑃𝑂4 ]𝑠𝑡𝑑 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

Untuk volume larutan standar 0,5 mL:

100 𝑝𝑝𝑚 × 0,5 𝑚𝐿
[𝑃𝑂4 3− ]0,5 𝑚𝐿 = = 1 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿

Dengan cara yang sama diperoleh hasil sebagai berikut.

No. Volume Larutan Standar Konsentrasi
PO43- 100 ppm (mL) (ppm)
1. 0 0
2. 0,5 1
3. 1 2
4. 1,5 3
5. 2 4
6. 2,5 5

b. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar

Dengan mengalurkan Absorbansi yang diperoleh terhadap konsentrasi larutan
standar, maka diperoleh kurva sebagai berikut :

Kurva Kalibrasi Standar

1.4
y = 0.2884x - 0.2405
1.2
R² = 0.9619
1
Absorbansi

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

c. Penentuan konsentrasi analit dalam sampel

Dari kurva kalibrasi, didapatkan persamaan :
y = 0.2884x - 0.2405
 Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan, maka
konsentrasi ion fosfat di dalam sampel adalah
y = 0.2884x - 0.2405
0.524764 + 0.2405 = 0.2884x
x = 2.653
Sebelumnya telah diketahui bahwa konsentrasi fosfat dalam sampel adalah 2.5
ppm. Maka terdapat kesalahan sebesar :

|[𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡]ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔−[𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡]𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑠𝑖| |−2,653−2,500|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = [𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡]𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑠𝑖
= × 100% = 6.12 %
2,500

V. Pembahasan

Pada percobaan ini, penentuan konsentrasi ion fosfat dilakukan dengan

melakukan beberapa treatment terlebih dahulu pada sampel yang akan diukur.
Seperti hal nya pengukuran konsentrasi analit dalam sampel menggunakan
larutan berwarna lainnya yang menggunakan standar lebih dari satu, terlebih
dahulu harus dibuat kurva kalibrasi dari beberapa larutan standar dengan variasi
konsentrasi. Setelah itu baru dilakukan pengukuran sampel. Pengukuran sampel
dilakukan dengan metode spektroskopi UV-Visible, yaitu pengukuran absorbansi
pada daerah panjang gelombang sinar tampak..
Percobaan ini didasarkan atas hukum Lambert-Beer. Absorbansi yang diserap
oleh sampel akan sebanding dengan konsentrasi sampel tersebut. Penentuan
konsentrasi ion fosfat berdasarkan energi sinar yang diemisi oleh atom-atom
netral yang tereksitasi dengan panjang gelombang tertentu dari zat yang
dianalisis. Atom-atom tersebut akan memancarkan energi dengan
karakteristiknya pada saat kembali ke keadaan dasar. Karakterisasi dari panjang
gelombang yang diemisikan ini yang digunakan dalam analisis kualitatif. Sesuai
hokum Lambert-Beer, semakin besar intensitas yang diemisikan, maka jumlah
atom dalam nyala semaki banyak. Sehingga intensitas yang diemisikan akan
sebanding dengan konsentrasi ion dalam cuplikan tersebut. Oleh karena itu,
konsentrasi ion fosfat pada cuplikan dapat ditentukan.
Perlakuan yang sama diberikan baik kepada sampel ataupun standar yang
bertujuan untuk penyamaan matriks dan mengurangi faktor kesalahan. Asam
fosfat sendiri terlebih dahulu harus direaksikan dengan asam molibdat dan
membentuk asam heteropoli yang akan menghasilkan warna kuning. Namun
pengukuran tidak dilakukan pada saat larutan berwarna kuning, karena intensitas
warna kuning termasuk rendah untuk pengukuran secara kolorimetri. Oleh
karena itu, larutan diubah menjadi warna biru untuk mendapatkan intensitas
warna yang lebih baik dengan cara mereduksi asam heteropoli tadi dengan SnCl2
. Dan spesi tereduksi ini yang akan menghasilkan warna biru .Pembentukan
warna biru ini berlangsung lambat dan warna yang dihasilkan tidak stabil, oleh
karena itu perlu didiamkan sekitar 10-15 menit untuk memastikan bahwa warna
biru yang terbentuk adalah warna biru yang stabil dan pengukuran harus cepat
dilakukan untuk memastikan intensitasnya tidak berkurang karena berbagai
reaksi tambahan.Penyamaan waktu saat penambahan SnCl2 hingga pengukuran
menjadi sangat penting untuk mengurangi faktor kesalahan serta penyamaan
perlakuan.
Reaksi pembentukan kompleks asam heteropoli adalah sebagai berikut;
(NH4)6Mo7O24.4H2O (s) → (NH4)6Mo7O24 (aq) + 4H2O (l)
12Mo7O246- (aq) + 7PO43- (aq) + 93H+ → 7H3[P(Mo3O10)4] (aq) + 36H2O (l)

Reaksi reduksi larutan ion fosfat dengan SnCl2 adalah sebagai berikut.
[P(Mo3O10)4]3- (aq) + 2Sn2+ (aq) → [P(Mo3O10)4]7- (aq) + 2Sn4+ (aq)

Kadar fosfat yang ingin ditentukan, tentunya kadar fosfat secara keseluruhan.
Namun, ada kendala lain yaitu larutan biru molibden hasil reduksi ini hanya peka
terhdap ion-ion orthofosfat (PO43-) dan tidak peka pada ion-ion fosfat ganda
seperti P2O72-. Sehingga untuk memastikan seluruh ion fosfat di dalam larutan
yang akan diukur berada dalam keadaan ortofosfat, maka perlu penambahan
asam .
Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum dalam range
panjang gelombang sinar tampak dengan mengukur absorbansi larutan yang
mengandung 1.0 mL standar fosfat. Diperoleh panjang gelombang maksimum
699 nm yang berarti menyerap warna komplementernya yaitu merah. Sehingga
yang kita lihat adalah warna biru . Terdapat perbedaan yang cukup besar anatara
nilai konsentrasi analit hasil pengukuran. Mungkin perbedaan tersebut
diakibatkan oleh adanya salah satu perilaku yang tidak sama antara sampel dan
standar, dan mengakibatkan hasil pengukuran tidak tepat.
VI. Kesimpulan
- λ maksimum pengukuran adalah 691.6 nm
- [ion fosfat] dalam sampel adalah 2.653 ppm dengan galat sebesar 6.12 %

VII. Daftar Pustaka

Day and Underwood, “Quantitative Analysis aboratory Manual” 3rd ed Prentice-
Hall of India
Beltz, Colometric Determinatons of Non Metals. Interscience Pub