ACC NILAI

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

REKRISTALISASI

Tujuan Percobaan
mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

Pendahuluan
Teknik-teknik untuk memperoleh kembali suatu zat yang telah tercemar maupun
mengalami pencampuran dengan zat yang tidak diinginkan dapat dilakukan dengan beberapa
metode kimia, diantaraanya yaitu absorpsi, penyaringan, rekristalisasi, sublimasi, dekantansi, dan
ekstraksi. Absorbsi merupakan suatu metode pemisahan dengan cara menyerap suatu zat pada
bagian zat penyerap. Absorpsi berbeda dengan adsorpsi. Adsorpsi adalah suatu metode kimia
dengan penyerapan suatu zat oleh suatu absorben (bahan penyerap) pada permukaan
zatnya. Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran partikel.
Rekristalisasi yaitu proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali.
Sublimasi yaitu proses pemisahan dan pemurnian zat yang dapat dilakukan dengan cara
memanaskan suatu zat hingga zat tersebut menguap dan berubah menjadi gas. Dekantasi yaitu
proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan cara mengendapakan zat lain. Metode ini
didasarkan pada perbedaan massa jenih, karena zat yang memiliki massa jenis yang lebih besar
akan berada pada lapisan bagian bawah dan massa jenis yang lebih kecil akan berada pada
permukaan atau lapisan setelahnya. Ekstraksi yaitu proses pemurnian larutan dengan
menggunakan sfat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong pisah (Day dan Underwood,
1986).
Proses pemisahan dalam kimia dan teknik kimia digunakan untuk mendapatkan dua atau
lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. senyawa kimia
ditemukan di alam sebagian besar dalam keadaan yang tidak murni, tetapi berada dalam
keadaan tercampur dengan senyawa lain. Proses pemisahan perlu dilakukan untuk beberapa
keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia
dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi.
Proses pemisahan sangat penting dalam bidang teknik kimia. Proses pemisahan suatu campuran
dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada
fasa komponen penyusun campuran. Campuran dapat berupa campuran homogen (satu fasa)
atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Campuran heterogen dapat mengandung dua
atau lebih fasa yaitu padat-padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cairgas, gas-gas, campuran
padat-cair-gas, dan sebagainya
(Arsyad, 2001).
Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau
memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang
berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode
pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu
campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu
zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium). Metode pemisahan dapat dibedakan menjadi
dua golongan Berdasarkan tahapan pemisahannya, yaitu metode pemisahan sederhana dan
metode pemisahan kompleks.
1. Metode Pemisahan Sederhana
Metode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap. Proses ini
terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana.
2. Metode Pemisahan Kompleks
Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya
penambahan bahan tertentu,pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang
diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Contohnya,
pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses pemisahankompleks (Syukri, 1999).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang banyak digunakan.
Reksristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan zat padat dengan menggunakan pelarut yang
sesuai kemudian larutan tersebut dikristalakn kembali. Rekristalisasi menggunakan prinsip
dimana zat dapat larut dalam suatu pelarut tertentu pada saat dipanaskan. Konsentrasi total zat
dan pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka
konsentrasi zat dan pengotor yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Adapun langkah- langkah rekristalisasi sebagai berikut:
1. Melarutkan zat pada pelarut.
2. Melakukan filtrasi graviti.
3. Mengambil kristal zat terlarut.
4. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vakum.
5. Mengeringkan kristal.
(Fressenden, 1983).
Faktor-faktor yang mempengaruhi daya larut suatu zat dalam zat lain yaitu temperatur,
tekanan, jenis zat pelarut, sifat dasar dari pelarut, dan hadirnya ion-ion dalam larutan. Faktor yang
berupa hadirnya ion dimungkinkan ion tersebut adalah ion senama atau ion bukan senama.
Hadirnya ion sekutu yang berlebih, menyebabkan kelarutan dari endapan bisa jadi lebih besar
dari nilai yang telah diperkirakan melaui tetapan kelarutan produk. Faktor pengaruh temperatur
tergantung pada pelarutan. Panas pelarutan negatif, daya larut turun dengan naiknya temperatur,
sedangkan panas pelarutan positif daya larut naik dengan naiknya temperatur (Day dan
Underwood, 2001).
Pelarut hanya memiliki kemampuan untuk melarutkan zat yang akan dimurnikan tanpa
melarutkan zat pengotornya. Pelarut yang sesuai untuk digunakan yaitu pelarut yang hanya bisa
bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. Pelarut yang digunakan harus mempunyai titik didih
yang rendah agar mempermudah pengeringan kristal yang terbentuk. Titik didh dari pelarut
harus lebih renda dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai. Pelarut
dapat ditentukan untuk rekristalisasi sesuai dengan syarat-syarat diatas. Syarat tersebut yaitu
menyediakan beberapa buah tabung reaksi, mengisi masing-masing tabung dengan pelarut yang
diperkirakan memenuhi syarat di atas (misalkan air, etil asetat, etanol, diklorometana, dll). Alat
yang sudah tersedia kemudian dilakukan penambahan sampel senyawa sedikit (seujung spatula)
ke dalam masing-masing tabung yang berisi pelarut. Tabung satu persatu dipanaskan dengan
pemanas sampai semua padatan larut, dan mendinginkannya pada suhu kamar. Endapan yang
terbentuk dari larutan (senyawa mengkristal kembali) menandakan bahwa pelarut yang digunakan
cocok unttuk rekristalisasi. Senyawa yang tidak membentuk endapan kembali maka pelarut yang
digunakan tidak cocok untuk reksristalisasi. Pelarut yang sesuai akan memperoleh rendemen
yang besar dan kemurnian yang dihasilkan dari rekristalisasi juga akan tinggi.Adapun cara
memilih pelarut yang cocok untuk proses rekristalisasi yaitu:
1. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat-zat yang akan dimurnikan dalam
keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
2. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat mempermudahkan
pengeringan kristal.
3. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.
Corong Buncher merupakan alat penyaringan vakum, biasanya digunakan untuk menyaring
bahan dalam jumlah yang cukup banyak dalam waktu yang singkat. Prinsip dari penyaring vakum
ini yaitu menyaring padatan dari larutannya dengan menurunkan tekanan didalam sistem
sehingga tekanan diluar sistem menjadi lebih besar sehingga larutan menjadi tertarik kedalam
sistem dengan lebih cepat (Basset, 1991).
Material safety data sheet
1. Akuades
Akuades adalah senyawa kimia yang memiliki rumus molekul H2O. Senyawa ini memiliki wujud
cair, tidak berbau, tidak berasa, dan tidak berwarna. Akuades merupakan senyawa netral dengan
titik didih sebesar 100oC. Tekanan uap akuades sebesar 2,3 kPa dengan densitas uap sebesar
0,62. Akuades merupakan bahan yang tidak berbahaya. Akuades tidak bersifat korosif, tidak
iritatif dan tidak permeator sehingga tidak berbahaya jika terjadi kontak mata, kontak kulit,
inhalasi, dan tertelan (Sciencelab, 2018).
2. Asam benzoat
Asam benzoat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus molekul C6H5COOH. Senyawa ini
berwujud padat dan mempunyai berat molekul sebesar 122,12 g/mol, mempunyai pH sebesar 3.
Titik didih produk ini sebesar 249,2 oC dan titik lelehnya sebesar 122,4 oC. Senyawa ini
tergolong bahan yang berbahaya . Kontak mata diatasi dengan melepas lensa kontak dan
membasuh mata menggunakan air mengalir yang banyak minimal 15 menit. Kontak kulit dapat
diatasi dengan membasuh kulit dengan air yang banyak dan menutupi dengan amolien bagi kulit
yang teriritasi. Korban inhalasi segera dipindahkan ke udara segar serta berikan bantuan
pernafasan jika tidak bernafas dan segera mendapatkan perawatan medis (Sciencelab, 2018).
3. Aseton
Aseton merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus molekul C3H6O. Aseton memiliki
wujud cair dengan bau harum seperti mint. Senyawa ini memiliki rasa pedas, manis serta tidak
memiliki warna. Berat molekul aseton sebesar 58,08 g/mol dengan berat jenis 0,79. Aseton
memiliki titik didih sebesar 56,2oC dengan titik lebur -95,35oC.. Aseton merupakan senyawa
yang mudah larut dalam air dingin dan air panas. Aseton merupakan salah satu senyawa yang
berbahaya jika terjadi kontak mata, kontak kulit, tertelan, dan terhirup. Bahaya tersebut
dikarenakan aseton bersifat iritan dan permeator. Kontak mata dapat ditolong dengan melepaskan
lensa kontak dan membasuh mata dengan air minimal 15 menit serta kelopak mata dipertahankan
tetap terbuka. Kontak kulit diatasi dengan mengalirkan banyak air. kulit yang teriritasi dengan
emolien (Sciencelab, 2018).
4. Heksana
Heksana adalah senyawa kimia yan memiliki rumus kimia C6H14. Heksana merupakan
cairan yang mempunyai berat molekul sebesar 86,18g/mol. Bahan memiliki titik didih sebesar
68°C dan titik leleh sebesar -95°C, dan mudah terbakar. Heksana larut dalam air, aseton dan dietil
eter. Kontak mata diatasi dengan melepas lensa kontak dan membasuh mata menggunakan air
mengalir minimal 15 menit. Kontak kulit dapat diatasi dengan membasuh kulit dengan air yang
banyak dan menutupi dengan amolien bagi kulit yang teriritasi. Korban inhalasi segera
dipindahkan ke udara segar serta berikan bantuan pernafasan jika tidak bernafas (ScienceLab,
2018).

Prinsip Kerja
Prinsip percobaan kali ini yaitu memurnikan senyawa organik berdasarkan teknik
rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan pada zat pengotornya serta pemilihan pelarut yang sesuai
dengan sampel.

Alat
Tabung reaksi, mortar, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, pipet
Pasteur, corong Buchner, timbangan, alat penenetu titik leleh.
Bahan
Asam salisilat, asam benzoat, asetanilida, etanol 95%, etil asetat, aseton, n-heksana,
toluena, aquades, norit, kapas.
Prosedur Kerja
A. Pemilihan Pelarut
Pertama sampel yang telah dihaluskan dimasukkan masing-masing 0,5 g kedalam 6 tabung
reaksi. Ditambahkan 2 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan pada
masing-masing tabung reaksi tadi dan diberi nomor 1-6 secara berurutan. Tabung digoyang dan
diamati apakah sampel larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar. Diamati dan dicatat
pengamatannya. Dipanaskan tabung berisi sampel yang tak larut, lalu goyang tabungnya dan catat
bilamana sampel tersebut larut dalam pelarut panas. Dimati dan catat pengamatannya. Dibiarkan
larutan menjadi dingin dan amati pembentukan kristalnya. Dicatat masing-masing pelarut dan
tunjukkan pelarut yang manakah yang terbaik diantara keenam pelarut tersebut dan cocok untuk
proses rekristalisasi sampel. Dilakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk sampel unknown
dan tentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya.
B. Rekristalisasi Sampel Unknown
Pertama dimasukkan 0,5 g sampel unknown kedalam erlenmeyer. diambahkan 2 mL pelarut
yang sesuai (hasil dari prosedur A.6). Dipanaskan campuran perlahan sambil goyang larutan
hingga semua padatan larut. Ditambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) apabila padatan tidak
larut sempurna dan lanjutkan pemanasan. Diamati setiap penambahan pelarut apakah lebih
banyak padatan yang terlarut atau tidak. Jika tidak banyak padatan yang larut, kemungkinan
karena adanya pengotor. Disaring larutan panas tersebut melewati pipet Pasteur penyaring untuk
menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon aktif. Langkah ini bisa
diloncati langsung menuju langkah B.7 jika tidak terdapat partikel yang tak larut atau semua
padatan telah dapat larut sempurna. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan
sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada
bagian bawah (posisi menyumbat tip). Dipanaskan pipet penyaring dengan cara melewatkan
pelarut panas beberapa kali kedalam pipet dan tampung pelarut panas yang telah melewati pipet
kedalam wadah penampung atau erlenmeyer.sampel diencerkan terlebih dahulu sebelum
dilewatkan dalam pipet penyaring untuk mencegah terjadinya kristalisasi selama proses
penyaringan. Dicuci pipet Pasteur penyaring dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery
solute yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas. Ditutup wadah penampung atau
erlenmeyer dan biarkan filtrat atau larutan menjadi dingin. Disiapkan ice bath untuk
menyempurnakan proses kristalisasi Setelah larutan berada dalam suhu kamar. Dimasukkan
wadah larutan kedalam ice bath dan amati pembentukan kristalnya. Disaring kristal dan cuci
dengan sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring Buchner. Dilanjutkan penyaringan
hingga kering. Ditimbang kristal dan hitung persen recovery-nya. Ditentukan titik leleh kristal
dan dicatat.
Waktu yang Dibutuhkan
No. Kegiatan Waktu
1 Persiapan praktikum 10 menit
2 Pemilihan pelarut 50 menit
3 Rekristalisasi sampel unknow 50 menit
TOTAL 110 menit

Referensi
Alimin M.S, Yunus dan Idris I. 2007. Kimia Analitik. Makassar : UIN Alauddin.
Basset, J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Purwani et all. 2008. Ekstraksi Konsentrasi Neodimium Memakai Asam Di-2-etil Heksil Fosfat.
Yogyakarta : SDM Tekhnologi Nuklir.
Rahayu, L. 2009. Isolasi dan Identivikasi senyawa flavonoid dari Biji Kacang Tunggak (Vigna
unguiculata L.). Malang : Universitas Brawijaya.
ScienceLab. 2005. Material Safety Data Sheet of 1- akuades [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924565 (diakses pada tanggal 08 Oktober
2018).
ScienceLab. 2005. Material Safety Data Sheet of aseton [Serial Online].
 http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923653 (diakses pada tanggal 08 Oktober
2018).
ScienceLab. 2005. Material Safety Data Sheet of heksana [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=4523955 (diakses pada tanggal 08 Oktober
2018).
ScienceLab. 2005. Material Safety Data Sheet of asam benzoat [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927762 (diakses pada tanggal 08 Oktober
2018).
Oxtoby et all. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga.
Tim Penyusun. 2018. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas Jember

Nama Praktikan :
Waladatus Sholikhah (171810301005)