A.

Judul : Pemisahan Iod dengan metode ekstraksi menggunakan corong pisah

B. TujuanL : Agar mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut menggunakan
corong pisah
C. Dasar teori
Seiring dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan dan tekhnologi,
maka dalam ilmu kimia dikembangkan suatu metode pemisahan yang sangat
sederhana dan praktis tanpa memerlukan alat-alat yang canggih dan modern. Proses
ekstraksi ini biasa disebut dengan ekstraksi pelarut atau penyarian. Penyarian
merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam dua pelarut yang tidak
bercampur. Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan suatu bahan dari
campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan
dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan
komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Pelarut polar akan melarutkan
solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau
disebut dengan “like dissolve like”. Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan
suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat
bercampur dengan air (fasa air).
Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan
atau memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunan
kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala
industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa
zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk
mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium)
(Soebagio.2005).
Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan
menjadi dua golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan
kompleks.
 Metode Pemisahan Sederhana
Metode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap.
Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana.
 Metode Pemisahan Kompleks
Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya
penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia
yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode
sederhana. Contohnya, pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses
pemisahan kompleks (Khopkar, 2010).
Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatiakn
untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan
kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan
antara lain :
1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel
makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia, dan sebagainya.
2. Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar.
3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan
panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih, dan
sebagainya.
4. Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang
berbeda dengan 96%.
5. zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya.
6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan(Watson.2007).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua
fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan
secara cepat dan bersih “baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga
dapat digunakan analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia,
ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang
kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat
berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi zoxhlet, sampai yang paling
rumi, berupa alat “counter current craig”.
Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih
bermakna dari pada koefisien distribusi (Kd). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi
asosiasi, disosisi atau polimerisasi, maka harga Kd sama dengan D. Harga D tidak
konstan, karena tidak tergantung kondisi reaksi, antara lain PH fasa air, konsentrasi
pengkompleks.
Penyarian senyawa tunggal dari satu pelarut ke pelarut lainnya merupakan hal
yang mudah. Kegunaan yang besar dari penyarian adalah kemungkinan pemisahan dua
senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya. Jika suatu senyawa
terlarut mempunyai koefisien distribusinya mendekati satu, penyarian sekali akan
menghasilkan pemisahan hampir sempurna.
Dengan adanya ekstraksi pelarut atau penyarian ini maka kita akan mencoba untuk
mempelajari bagaimana proses dari ekstraksi ini khususnya ekstrasi cair-cair dan
mencoba untuk menemukan sendiri kekurangan dan kelebihan dari masing –masing
ekstraksi yang telah ada. Berdasarkan teori-teori yang ada, maka kami melakukan
percobaan Ekstraksi Pelarut untuk membuktikan teori-teori tersebut (Rusli, 2013).
Dalam analisis penentuan suatu ion logam, ekstraksi dapat digunakan untuk
memisahkan ion logam tersebut dari ion logam lainnya, yang akan mengganggu
identifikasi dan penentuan kadarnya. Melalui proses ekstraksi, ion logam dalam pelarut
air ditarik keluar dengan suatu pelarut organik setelah membentuk senyawa kompleks.
secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di
dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air. Tujuan
ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan
pelarut.
 Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak
bercampur.
• Prinsip Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia
dalam cairan penyarian yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung
dari cahaya, cairan penyarian akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel.
• Prinsip Perkolasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi
selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian
bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui
simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang
dilalui sampai keadaan jenuh.
• Prinsip Soxhletasi
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia
ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan
penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh
kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong
menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan
sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga
terjadi sirkulasi
.• Prinsip Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke
dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap
cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul- molekul cairan
penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel
yang berada pada labu alas bulat(fesenden.1982).
D. Alat dan bahan
1. Alat
No Nama alat Kategori Gambar Fungsi
1. Corong pisah 1 Memisahkan
larutan berdasarkan
kelarutan relatifnya

2. Neraca analitik 2 Digunakan untuk

menimbang zat
dalam bentuk
padatan

3. Kaca arloji 1 Digunakan sebagai

wadah untuk
menimbang suatu
zat padat

4. Gelas kimia 1 Digunakan untuk

tempat membuat
larutan

5. Gelas ukur 1 Digunakan untuk

mengukur volume
larutan
2. Bahan
No Nama bahan Kategori Sifat fisik Sifat kimia

1. Iod Khusus - Berwarna hitam Iod membentuk

kebiruan senyawa dengan
- Menguap pada banyak unsure, tetapi
- suhu kamar tidak sereaktif
halogen lainnya.
Iod mudah larut
dalam kloroform.
2. Aquadest Umum - Cairan tak - Pelarut universal
- erwarna - Bersifat polar
- Tak berbau
- Tak berasa
- Titik didih 1000c
- Titik beku 00C
3. kloroform Khusus - Cairan tidak - Larut dalam alcohol
(CHCl3) berwarna eter dan benzene,
- Berbau CCl4
menyengat,berbau - Berbahaya
seperti eter
- Titik lebur -63,50C
- Titik didih 61,15
0
C
E. Prosedur kerja

Iod

Menimbang 5 mg atau 0,005 gr iod dalam

neraca analitik
Memasukkan kedalam erlemeyer, dan
menambahkan 30 mL air kemudian
memasukkan kedalam corong pisah
Menambahkan 15 mL CCl4 dalam corong
pisah.
Mengocok selama 5 menit dengan sekali-
kali membuka sumbat.
Mendiamkan beberapa menit sampai
terbentuk 2 lapisan.
Memisahkan lapisan bawah dan lapisan
atas Menghitung konsentrasi iod pada air
pada penyarian 1x dan 2x penyarian.
Konsentrasi iod
A1= 0,000059
A2= 0,0000053
F. Hasil pengamatan dan Perhitungan

No Perlakuan Hasil pengamatan

1. Menimbang iod menggunakan Berat iod 0,005 gram

timbangan analitik
2. Memasukkan kedalam erlemeyer Warna larutan berubah menjadi jingga
kemudian menambahkan 30 mL air
dan memasukkan kedalam corong
pisah
3. Menambahkan 15 mL CHCl3 kedalam Terbentuk 2 lapisan (lapisan atas
corong pisah berwarna bening, dan lapisan bawah
berwarna jingga muda)
4. Mengocok selama 5 menit dan Terbentuk 2 lapisan (lapisan atas
didiamkan beberapa saat berwarna bening dan lapisan bawah
berwarna pink)
5. Memisahkan lapisan atas dan lapisan Lapisan atas dan lapisan bawah terpisah
bawah
6. Mengulangi langkah 3-5 dengan Terbentuk 2 lapisan ( lapisan atas keruh
menambahkan kembali 15 mL CHCl3 dan lapisan bawah bening)
7. Menghitung konsentrasi ion pada Penyarian 1 = 0,000059 mol
penyarian 1x dan 2x Penyarian 2 = 0,0000053 mol

Perhitungan

Dik : gram I2= 0,005 gr

Vair = 30 mL
VCHCl3 = 30 mL
Massa jenis air = 1 gr/L
Massa jenis CHCl3 = 1,480 gr/L
Mr air = 18 gr/mol
Mr CHCl3 = 119,38 gr/mol
Dit : konsentrasi iod pada penyarian 1 dan 2?
Penye:
𝑔𝑟𝑎𝑚 0,0005 𝑔𝑟𝑎𝑚
1. Mol I2 = = = 1,97 × 10-5 mol
𝑀𝑟 253,808 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙
𝑛 0,0000197 𝑚𝑜𝑙
2. [I2] = 𝑣 = = 0,00066 M
0,03 𝐿
 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠
3. [CHCl3] = ×100%
𝑀𝑟

𝒈𝒓
𝟏,𝟒𝟖𝟎
𝑳
= 𝟏𝟏𝟗,𝟑𝟖 𝒈𝒓/𝒎𝒐𝒍

= 12,39 mol/L
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠
4. [H2O] = ×100%
𝑀𝑟
1 𝑔𝑟/𝑚𝐿
= 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ×100%
= 55,56 mol/L
𝐶𝑜𝑟𝑔 12,39 𝑚𝑜𝑙/𝐿
5. D = = 55,56 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0,223
𝐶𝑎𝑖𝑟
𝑉𝑎𝑖𝑟
6. A1 = [I2] (𝐷.𝑉𝑜𝑟𝑔+𝑉𝑎𝑖𝑟)1
0.03 𝐿
= 0.00066 0.033345 𝐿
= 0,000059 mol
𝑉𝑎𝑖𝑟
A2 = [I2] (𝐷.𝑉𝑜𝑟𝑔+𝑉𝑎𝑖𝑟)2
0.03𝐿
= 0.00066 0,033345
= 0,0000053 mol
G. Pembahasan
Ekstraksi atau penyarian merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi
dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Selain itu ekstraksi juga merupakan suatu
proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang
digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan
material lainnya. Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai
daya melarutkan yang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi
ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang akan
diekstraksi. Pelarut yang digunakan yaitu air yang bersifat polar dan pelarut organic
yaitu kloroform(CHCl3) yang bersifat non polar sehingga tidak bercampur dengan
pelarut air yang akhirnya dapat ditentukan seberapa besar bahan yang akan diekstraksi
akan terdistribusi dalam CHCl3 dan air . bahan yang akan diektraksi adalah iod. Menurut
teori menyatakan bahwa iod hanya sedikit larut dalam air dan akan larut dengan baik
pada pelarut organic salah satunya yaitu CHCl3.
Pada percobaan ini hal pertama yang dilakukan yaitu menimbang 0.005 gr Iod
dengan seksama dalam timbangan neraca analitik, Iod ini berupa butiran berwarna silver
kehitaman. Kemudian melarutkan 0.005 gr iod dengan 30 mL aquadest yang telah
diukur sebelumnya kedalam gelas kimia. Iod hanya larut sedikit dalam aquadest. Dan
menyebabkan perubahan warna larutan menjadi orange. Setelah itu campuran iod dan
aquadest dimasukkan kedalam corong pisah. Digunakan corong pisah karena sangat
berguna untuk memisahkan dua zat yang tidak saling melarutkan dan dalam corong
pisah akan terjadi kesetimbangan heterogen yakni terjadinya pembagian spesies pelarut
antara dua fasa.
Selanjutnya mengukur 15 mL CHCl3 dan menambahkannya kedalam corong pisah
yang berisi aquadest dan iod. Pada penambahan ini iod larut dan terbentuk 2 lapisan.
Lapisan bawah berwarna merah jambu, dan lapisan atas berwarna orange. Iod larut
pada penambahan CHCl3, menandakan bahwa Iod tersebut merupakan padatan yang non
polar karena dapat larut dalam CHCl3 yang merupakan larutan non polar. Hal ini dapat
dilihat pada gambar berikut

Gambar 1.proses penambahan CHCl3

 pada campuran (aquadest dan iod)
Kemudian mengocok campuran selama 5menit hingga terbentuk dua cairan yang
tidak saling bercampur. Pada saat pengocokan, sesekali membuka kran agar gas yang
terbentuk bisa keluar. Pada saat membuka kran jangan menghadapkan lubang kran
corong pisah ke wajah kita, karena kemungkinan gas yang dihasilkan dari larutan
tersebut berbahaya. Setelah pengocokan, terbentuk dua lapisan dalam corong pisah,
dimana lapisan atas (berwarna agak keruh) adalah fasa air sedangkan fasa organic
berada pada lapisan bawah (berwarna pink). Kedua campuran ini tidak saling campur
dikarenakan perbedaan kepolaran dan juga dikarenakan oleh massa jenis yang berbeda,
dimana CHCl3 memiliki massa jenis lebir besar dibandingkan pada air. sehingga pelarut
CHCl3 akan berada pada lapisan bawah. Hal ini dapat dilihat dari gambar berikut

Gambar 2. Ekstraksi pertama

Pada fasa air yang sebelumnya berwarna bening berubah menjadi sedikit keruh yang
disebabkan oleh adanya iod yang terdistribusi pada fasa air. sedangkan pada CHCl3
perubahan warna diketahui disebabkan oleh adanya iod yang terdistibusi pada fasa
organic. Dalam hal ini iod lebih banyak terdistribusi pada CHCl3 dibandingkan pada air.
Selanjutnya dilakukan penyarian pertama dengan memisahkan lapisan bawah (fasa
organic) dan lapisan atas (fasa air) dengan membuka kran perlahan-lahan dan hati-hati
sampai larutan tepisahkan dan menampung lapisan bawah (fasa organic) dalam
rrlenmeyer sedangkan lapisan atas (fasa air) masih tetap dalam corong pisah. Diketahui
bahwa iod sedikit terdistribusi pada fasa air maka akan dilakukan proses ekstraksi kedua
dengan menambahkan CHCl3 sebanyak 15 mL untuk memisahkan iod dari air agar
terdistribusi pada CHCl3 atau untuk mensubtitusi kembali iod yang ada pada pelarut air.
Kemudian mengocok kembali beberapa menit dan membiarkan beberapa menit.
Setelah beberapa menit terjadi dua lapisan .Lapisan atas merupakan fasa air dan lapisan
bawah merupakan fasa organic seperti yang dijelaskan di atas, fasa air di atas
dikarenakan massa jenis air lebih kecil dari massa jenis pelarut organic. Kemudian
melakukan penyarian kedua. Hal ini dapat dilihat pada gambar berikut
 Gambar 3. Ekstraksi kedua

Pada penyarian kedua, memisahkan antara lapisan bawah (pelarut organik) dengan
lapisan atas (pelarut air). Membuka kran secara perlahan sampai batas lapisan dan
menutup kran setelah sudah terpisahkan, dan menampungnya dalam erlenmeyer. Untuk
hasil dari penyarian pertama dan kedua dapat dilihat pada gambar berikut

Gambar 4. Hasil penyarian

Dari hasil perhitungan untuk konsentrasi iod pada ekstraksi pertama dan kedua
didapat 0,000059 untuk ekstraksi 1 dan 0,0000053 untuk ekstraksi kedua. Dimana hasil
yang didapat pada ekstraksi kedua semakin kecil dibandingkan ekstraksi pertama,
karena pada ekstraksi pertama kandungan iod yang terdsitribusi pada CHCl3 lebih
banyak dan sebagian kecil terdistribusi pada pelarut air. yang kemudian iod pada pearut
air diekstraksi dengan CHCl3 sehingga menghasilkan hasil yang lebih kecil. Untuk
reaksi yang terjadi pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut
Persamaan reaksi yang terjadi :
2 CHCl3(l) + 3I2 2 CHI3(l) + 3Cl2(g)
4I2(s) + 2H2O(l) 2HI(g) + 2OH-(aq) + 3I2(aq)
H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa ekstraksi merupakan
proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi
terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Dimana pada percobaan ini
menggunakan dua pelarut yang tidak saling campur (CHCl3 dan air) dikarenakan
perbedaan kepolaran dan perbedaan massa jenis antara keduanya. serta dapat
disimpulkan bahwa iod yang akan diektraksi lebih banyak terdistribusi pada fasa
organik (CHCl3) dibandingkan pada fasa air. ini disebabkan iod yang akan diekstraksi
lebih bersifat non polar sehingga dapat lebih mudah terdistribusi pada CHCl3 yang
bersifat non polar. Dari hasil perhitungan untuk konsentrasi iod pada ekstraksi pertama
dan kedua didapat 0,000059 untuk ekstraksi 1 dan 0,0000053 untuk ekstraksi kedua.
Perbandingan ini dikarenakan iod terdistribusi lebih banya dalam kloroform pada
ekstraksi 1 dan sebagian kecilnya pada ekstraksi kedua.
 DAFTAR PUSTAKA

Fesenden, 1982, kimia organik jilid 2 edisi ketiga, Jakarta : Erlangga.

Khopkar, 2010, Konsep dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI-Press.
Rusli, 2013, Pemisahan Kimia Untuk Universita, Bandung:Erlangga.
Soebagio,Endang, Budiasi, 2005, Kimia Analitik I, Malang:UM PRESS.
Watson, David G, 2007, Analisis Farmasi edisi 2, Jakarta:Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
LAMPIRAN