PERCOBAAN III

A. Judul : Pemisahan dan penentuan kadar asam lemak dari sabun

B. Tujuan : Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi
C. Dasar teori
Asam lemak (bahasa Inggris: fatty acid, fatty acyls) adalah senyawa alifatik dengan gugus
karboksil. Bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau
lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah
dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai
gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis)
maupun terikat sebagai gliserida.
Asam lemak merupakan asam lemah, yang di dalam air akan terdisosiasi sebagian.
Umumnya asam lemak berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C). Semakin panjang
rantai karbon penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut. Asam
lemak dapat bereaksi dengan senyawa lain membentuk persenyawaan lipida (Lukum.A 2006)
Asam lemak merupakan sekelompok senyawa hidrokarbon yang berantai panjang dengan
gugus karboksilat pada ujungnya. Asam lemak memiliki empat peranan utama. Pertama,
asam lemak merupakan unit penyusun fosfolipid dan glikolipid.
Molekul-molekul amfipatik ini merupakan komponen penting bagi membran
biologi.Kedua, banyak protein dimodifikasi oleh ikatan kovalen asam lemak, yang
menempatkan protein-protein tersebut ke lokasi-lokasinya pada membran . Ketiga, asam
lemak merupakan molekul bahan bakar.
Sifat-sifat Asam lemak
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi
(memiliki rantai karbon lebih dari 6). Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan
asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom
karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan
rangkap diantara atom-atom karbon penyusunnya. Kedua jenis ikatan dalam asam lemak
inilah yang menyebabkan perbedaan sifat fisik antara asam lemak satu dengan lainnya.
Keberadaan ikatan rangkap dan panjang rantai ini menyebabkan asam lemak penyusun lipida
memiliki dua jenis wujud yang berbeda pada suhu ruang. Dua wujud lipida yang sering kita
temukan adalah lemak dan minyak. Lemak pada suhu ruang berwujud padat sedangkan
minyak pada suhu ruang berwujud cair.
 Lemak umumnya disusun oleh asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal
atau jenuh sedangkan minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan
rangkapatau tak jenuh.
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat dengan rumus kimia
R-COOH or R-CO2H. Contoh yang cukup sederhana misalnya adalah H-COOH yang adalah
asam format, H3C-COOH yang adalah asam asetat, H5C2-COOH yang adalah asam
propionat, H7C3-COOH yang adalah asam butirat dan seterusnya mengikuti gugus alkil yang
mempunyai ikatan valensi tunggal, sehingga membentuk rumus bangun alkana
(Soebagio.2005).
Rumus Umum Asam Lemak
Beberapa rumus asam lemak ikatan jenuh dan ikatan tak jenuh
a. Ikatan Jenuh
- Butirat CH3 (CH2)2 CO2H
- Palmitat CH3 (CH2)14 CO2H
- Stearat CH3 (CH2)16 CO2H
b. Ikatan Tak Jenuh
- Palmitoleat CH3 (CH2)5 CH=CH (CH2)7 CO2H
- Oleat CH3 (CH2)7 CH=CH (CH2)7 CO2H
Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan
pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa
melarutkan material lainnya. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan
perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan
yang lainnya pelarut organic. Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar
sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan.
Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap
panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu
rendah(khopkar,2010).
Prinsip Kerja
Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur.
Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan
dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-
kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif.Dalam percobaan ini prinsip
kerjanya adalah menggunakan metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan
menggunakan suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang dipisahkan
terdistribusi diantarakedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan
relatifnya(watson,2007).
Titrasi Asam Basa
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk
menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu
larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam
titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak
orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetric.
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga akan terjadi
perubahan pH larutan yang dititrasi. Secara percobaan, perubahan pH dapat diikuti dengan
mengukur pH larutan yang dititrasi dengan elektrode pada pH meter. Reaksi antara asam dan
basa, dapat berupa asam kuat atau lemah dengan basa kuat atau lemah.
Dari pH titik ekivalen tersebut dapat dipilih indikator untuk titrasi asam basa yang
mempunyai harga kisaran pH tertentu. Indikator asam basa merupakan asam organik lemah
dan basa organik lemah yang mempunyai dua warna dalam pH larutan yang berbeda. Pada
titrasi asam dengan basa, maka indikator yang digunakan adalah asam kedua yang merupakan
asam yang lebih lemah dan konsentrasi indikator berada pada tingkat kecil. Pada titrasi asam
dengan basa, indikator (asam lemah) akan bereaksi dengan basa sebagai penitrasi setelah
semua asam dititrasi (bereaksi) dengan basa sebagai penitrasi(Rusli,2013).
D. Alat dan bahan
1. Alat
No Nama alat Kategori Gambar Fungsi
1 Gelas kimia 1 Sebagai tempat untuk
menyimpan larutan

2 Gelas ukur 1 Untuk mengukur

volume larutan

3 Erlenmeyer 1 Untuk menyimpan

larutan hasil titrasi

4 Neraca 2 Untuk menimbang

analitik bahan

5 Penangas 2 Untuk memanaskan

larutan

6 Corong pisah 1 Untuk memisahkan

larutan yang tidak
saling campur

7 Kaca arloji 1 Sebagai tempat suatu

zat/bahan pada proses
penimbangan

8 Pipet tetes 1 Untuk mengambil

larutan dalam jumlah
yang kecil
 9 Statif dan 1 Statif : Untuk
klem meletakkan klem
Klem : Untuk
menyangga corong
pisah
10 Labu takar 1 Untuk membuat
larutan sebanyak
volume tertentu dengan
konsentrasi tertentu
pula

2. Bahan
No Nama bahan Kategori Sifat fisik Sifat kimia
1 Aquadest Umum - Berbentuk cair - Bisa bersifat asambila
padasuhukamar direaksikan dengan
0
- Titik didih 100 c basa
0
- Titik beku 0 c - Bisa bersifat basa bila
- Tidak berbau direaksikan dengan
- Bersifat polar asam
- Pelarut universal
2 n-heksan Khusus - Wujud cairan - Bersifat non polar
- berwarna bening - Mudah menguap
- Tidak larut dalam air - Memiliki berwarna.
- Memiliki rumus
molekul C6H14
- kepolaran yang
rendah
3 Indikator pp Khusus - Berwarna merah - Suasana asam : tidak
muda berwarna
- Berwujud cairan - Suasana basa :
- Sebagai zat berwarna merah muda
pewarna. terang
- Netral merupakan asam
lemah
4 NaOH Khusus - Wujud cairan - Merupakan senyawa
- Berwarna bening yang bersifat basa kuat
- Mudah teroksidasi - Mudah larut dalam air
- Berwarnaputih dan etanol tapi tidak larut
- Keras dalam eter
- Rapuh - Mudah terionisasi
- Menunjukkan membentuk Na+ + OH-
pecahan hablur
5 Sabun Umum - Wujud padat - Bersifat basa
- tidak berbuih di air - Tidak berbuih di air
sadah sadah
- Mudahlarut dalam air
- Bersifat membersihkan

6 Metanol Khusus - Berat molekul, - Sebagai pelarut polar

gram/mol : 32,042 - Mudah menguap
- Titik didih (1atm), - Tidak berwarna
oC : 64,7 - Mudah terbakar
- Suhu kritis,oC : - Beracun
239,43 - Memiliki bau yangkhas
- Tekanan kritis, kPa
: 8096
- ∆Hf (liquid) pada
25oC, J/mol : -
201.170
- Bersifat polar
E. Prosedur Keja

Sabun
Memotong kecil-kecil
Menimbang sebanyak 0,5 gram
Melarutkan dalam 400 mL air suling
Larutan sabun

Menambahkan 1-3 tetes phenolphthalein

Memanaskan hingga hampir mendidih dan
didinginkan
Mengencerkan menjadi 500 mL dalam labu
takar
500 mL larutan sabun

Mengambil sebanyak 20 mL
Memasukkan kedalam corong pisah
Menambahkan 10 mL n-heksan
Mengkocoknya

Campuran sabun dan n-heksan

Menambahkan 10 mL NaCl jenuh jika terbentuk
emulsi
Mengkocok selama 10-15 menit, lalu dibiarkan
beberapa menit
Memisahkan lapisan n-heksan

Fasa air Fasa organik(n-heksan)

 Fasa organik n-heksan
Mengekstraksi sebanyak 3 kali
Memasukkan kedalam corong pisah
Menambahkan 10 mL air dan 2 tetes
indicator PP
Mengocok, dibiarkan beberapa menit, lalu
lapisan air dibuang (Penambahan air
dilakukan sampai air tidak bersifat basalagi)
Memisahkan lapisan n-heksan

Lapisan air Lapisan organik(n-heksan)

Menambahkan 20 mL methanol
Mengocok selama 10-15 menit
eheksanheksan)
Membiarkan beberapa menit
sampai terbentuk 2 lapisan, lalu
pisahkan.

Lapisan air Lapisan organik (n-heksan)

Memasukkan kedalam
erlenmeyer dan
menambahkan
2 tetes indikator PP
Menitrasi dengan NaOH 0,01
N
Menghitung konsentrasi asam
lemak dari sabun

Konsentrasi asam lemak dari sabun

F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
1. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil pengamatan
1. Menimbang sebanyak 0,5062 gr sabun Larutan menjadi keruh dan berbusa
(detol), melarutkan dengan 400 mL
aquadest dengan cara diaduk
2. Menambahkan indicator pp sebanyak 3 Larutan berwarna merah muda dan berbusa
tetes dan memanaskannya diatas
penangas hingga hampir mendidih dan
diaduk sampai sabun larut
3. Mengangkat dan mendinginkan larutan Larutan berwarna merah muda
4. Mengencerkan larutan sabun menjadi Terdapat 500 mL larutan sabun dalam labu
500 mL didalam labu takar takar
5. Mengukur sebanyak 20 mL larutan Larutan tidak bercampur
sabun, memasukkan kedalam corong
pisah dan menambahkan 10 mL n-heksan
6. Mengocok larutan dan sesekali membuka Terbentuk 2 lapisan
kran, kemudian mendiamkan beberapa Lapisan atas adalah n-heksan dan lapisan
menit bawah adalah air sabun
7. Memisahkan lapisan air dan Lapisan terpisah antara air dan n-heksan
menyisahkan n-heksan (ekstraksi
dilakukan 3 kali pada lapisan n-heksan)
8. Menambahkan 10 mL aquadest kedalam Terbentuk dua lapisan
coron)g pisah
9. Menambahkan 2 tetes indicator pp, Terbentuk 2 lapisan ,lapisan atas n-heksan
mengocok dan mendiamkan dan lapisan bawah air. larutan beerwarna
merah muda
10. Memisahkan atau lapisan air dan Larutan terpisah antara air dan n-heksan
menyisahkan n-heksan(ekstraksi dalam larutan tersisa bening
dilakukan 1 kali pada lapisan n-heksan
sampai tidak berwarna
11. Menambahkan methanol sebanyak 20 Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas adalah n-
mL kedalam corong pisah, mengocok heksan dan lapisan bawah adalah methanol.
 dan mendiamkan
12. Memisahkan lapisan n-heksan dan Dua lapisan, lapisan n-heksan terdapat
methanol, n-heksan dimasukkan kedalam dalam erlenmeyer
erlenmeyer
13. Menambahkan 2 tetes indicator pp dan Larutan berubah warna menjadi merah
menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 M muda pada volume 0,15 mL

2. Perhitungan
Dik : M NaOH = 0,1 M
Mr asam stearat = 284,47 gr/mol
Berat sampel= 0,5062 gr = 506,2 mg
V NaOH = 0,15 mL
Dit : kadar lemak ?
500𝑚𝐿×𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑀𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑡𝑒𝑎𝑟𝑎𝑡
Kadar asam lemak = × 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙(𝑚𝑔)
500 𝑚𝐿×0,15𝑚𝐿 ×0,1 𝑀 ××284,47 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
= × 100 %
506,2 𝑚𝑔

= 4,214%
G. Pembahasan
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya
terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut
organic. Ekstraksi meliputi distibusi zat terlarut diantara dua pelarut yang tidak dapat
bercampur. Estraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang
lebih kecil dari pada jumlah pelarutnya yang banyak, tetapi ekstraksinya hanya sekali.
Pada percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun, dalam hal ini sabun yang
digunakan oleh kelompok kami (kelompok I) adalah sabun detol. Prinsip kerja pada
percobaan ini Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis
pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya perbedaan koefisien distribusi senyawa
terlarut didalam masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan.
Langkah awal memotong atau menggerus sabun menjadi potongan kecil-kecil dengan
tujuan agar sabun ini cepat larut dalam air. Selanjutnya menimbang ± 0,5 gr dan
melarutkannya dalam 400 mL air. Sabun yang dilarutkan hanya terlarut sebagian dan warna
air menjadi keruh. Warna air menjadi keruh dikarenakan warna dari sabun yang digunakan.
Larutan sabun ini selanjutnya ditambahkan indikator phenoftalen (pp) sebanyak 1-3 tetes
sambil dipanaskan agar sabun dapat larut sempurna dalam air . Penambahan indikator pp ini
untuk mengidentifikasi sifat basa dari sabun tersebut. Hasil pengamatan yang di peroleh
adalah warna larutan dari keruh berubah warna menjadi merah mudah. Hal ini dapat dilihat
dari gambar berikut

Gambar 1. Proses pemanasan + indicator pp

Langkah selanjutnya mendinginkan larutan, pada saat pendinginan larutan sabun
berbuih. Proses pendinginan ini bertujuan untuk agar larutan tidak lagi menyerap zat-zat
yang ada disekitarnya. Larutan diencerkan menjadi 500 mL sehingga buih-buih tadi hilang
dengan adanya pengenceran tersebut. Proses ini dapat dilihat dari gambar berikut

Gambar 2. Proses pengenceran

 Larutan sabun yang telah diencerkan diambil sebanyak 20 mL dan ditambahkan 10 mL
n-heksana. Penambahan n-heksana ini dilakukan karena n-heksana bersifat non polar
sehingga dapat menarik asam-asam lemak bebas pada sabun. Hasil pengamatan yang
diperoleh terbentuk dua fasa yaitu fasa organik n-heksana pada lapisan atas dan fasa air pada
lapisan bawah. Setelah itu dilakukan proses pengocokan untuk mengeluarkan gas yang
terbentuk dalam percobaan ini. Hal ini dapat dilihat dari gambar berikut

Gambar 3. Proses ekstraksi

Setelah proses pengocokan terdapat dua lapisan yaitu lapisan atas (n-heksan) dan lapisan
bawah adalah air sabun. Dimana asam lemak pada sabun akan berdistibusi pada pelarut yang
besifat non polar yaitu pelarut (fasa organic) . Selanjutnya dipisahkan lapisan n-heksan dan
menyimpannya didalam Erlenmeye kemudian dilanjutkan dengan ekstraksi kedua dengan air
sabun yang diyakini bahwa sebagian asam lemak masih terdistribusi pada fasa air. . Untuk
ekstraksi kedua ditambahkan 10 mL air sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa
organik dan fasa air. Ditambahkan lagi dengan indikator pp sebanyak 2 tetes sehingga larutan
menjadi warna ungu muda. penambahan air pertama untuk menghilangkan sifat kebasaaan
dari air. proses ekstraksi ini berlangsung selama 3 kali untuk memaksimalkan pengambilan
asam lemak dari air sabun.
Selanjutnya lapisan n-heksan yang dihasilkan ditambahkan aquadest sebanyak 10 mL dan
terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan n-heksan dan lapisan air yang kemudian dipisahkan,
ekstraksi ini hanya berlangsung 1 kali dengan larutan terpisah antara air dan n-heksan dalam
larutan yang sebelumnya warna merah berubah menjadi bening. Penambahan air yang kedua
bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat polar pada n-heksana.
Pada lapisan n-heksana dari pemisahan ekstraksi setelah penambahan air, larutan n-
heksana ditambahkan 20 mL metanol. Penambahan metanol ini bertujuan untuk menarik
pengotor-pengotor yang bersifat basa polar pada n-heksana. Hal ini dapat dilihat dari gambar
berikut

Gambar 4. Proses penambahan metanol

 Selanjutnya lapisan n-heksana dipisahkan dan ditambahkan dengan indikator pp sebanyak
2 tetes namun warna larutan tetap masih bening. Selanjutnya larutan n-heksana dititrasi
dengan NaOH 0,1 M. Pada proses titrasi warna larutan menjadi berwarna pink pucat dan
volume yang NaOH yang terpakai untuk menitrasi sebanyak 0,15 mL. Tujuan dilakukannya
titrasi adalah untuk mengetahui kadar asam lemak dari sabun pada n-heksana. Berdasarkan
dari hasil perhitungan didapatkan % asam lemak pada sabun sebanyak 4,214 %. Untuk hasil
akhir pada percobaan ini dapat dilihat dari gambar berikut

Gambar 5. Hasil akhir dari titrasi

H. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan , dapat disimpulkan bahwa asam lemak dari sabun
dapat dipisah atau diiolasi menggunakan metode ekstraksi. Metode ekstraksi ini yaitu
pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling
bercampur, karena adanya perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut didalam masing-
masing pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan. Zat yang akan dipisahkan adalah asam
stearat yang terkandung dalam sabun dan pelarut organic yang digunakan disesuaikan dengan
sifat dari asam stearat agar dapat terdistribusi sempuran pada fasa organic. Pelarut yang
digunakan yaitu diklorometana. Karena melihat sifat dari asam stearat yang merupakan asam
lemak yang hanya memiliki kelarutan dalam air sekitar 3 mg/L (20oC) jadi hanya dapat
dalam pelarut yang non polar. Untuk % asam lemak (asam stearat) yang didapat dari sampel
sabun “detol” sebanyak 4,214%.
 DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, 2010, Konsep dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI-Press
Lukum, A. 2006, Bahan Ajar Dasar-dasar Pemisahan Analitik, Gorontalo : Universitas
Negeri Gorontalo.
Rusli, 2013, Pemisahan Kimia Untuk Universita, Bandung:Erlangga.
Soebagio,Endang, Budiasi, 2005, Kimia Analitik I, Malang:UM PRESS.
Watson, David G, 2007, Analisis Farmasi edisi 2, Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.