Jurnak kimia ,mei 2011

PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE

TURBIDIMETRI
Frisca yanti s
08081003053
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sriwijaya
Email : frisca_yes@yahoo.com

Abstrak
Telah dilakukan pratikum spektromerti penentuan kandungan ion sulfat dengan
metode turbidometri yng bertujuan menentukan kadungan ion sulfat dalm larutan
berdasarkan intesitas cahaya yng diteruska dalma pratikum ini mengungunakan alat
turbinitas, turbinitas sendiri adalah sebuah alat yang digunakan untuk menguji
kekeruhan, yang biasanya dilakukan pengujian adalah pada sampel cairan misalnya
air sedang kan metode turbinitas metoda pengukuran konsentrasi partikel
dalam suatu suspensi. Metoda ini didasarkan pada hamburan elastic
cahaya oleh partikel dimana prinasip utama paad turbiditas ini terjadinya reaksi
sempurna antara zat yg akan dianalisa dan pereaksinya dan kelarutan zat yang
terbentuk sangat kecil. Dalam percobaan digunakan kalium sulfat 10-2M, BaCl2
kristal sebagai penggendap, Gliserol-alkohol sebagai matrix, NaCl-HCl, aquades dan
tisu. Pada penelitian ini akan menentukan konsentrasi ion sulfat dari suatu cuplikan
secara turbidimetri dengan pemantulan BaSO4 sebagai fase tedispersi. Konsentrasi
ion sulfat diperoleh setelah membuat kurva kalibrasi dari larutan standar.

1.PENDAHULUAN minum perlu dilakukan, karena seperti

Dalam usaha meningkatkan
kualitas pelayanan analisis kimia di
Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka
pelayanan analisis Uji Bahan perlu
ditingkatkan diantaranya analisis
sulfat. Analisis sulfat di dalam batuan
dilakukan untuk keperluan industri,
sedangkan analisis sulfat di dalam air
yang dipersyaratkan oleh WHO
kandungan sulafat maksimum yang
diperbolehkan sebesar 200 ppm.(1)
Sulfur terkandung di dalam
mineral sebagai pyrite, gypsum dan
batubara. Kandungan sulfur di dalam
batubara dapat mencapai 4%, sulfur
dapat berbentuk pyrite sebagai S2 dan
Jurnak kimia ,mei 2011
sulfat sebagai SO4. Sulfat di dalam
senyawa organik terdapat sebagai
thiophenols dan thiophenes. Batubara
dengan kandungan sulfur tinggi ketika
dibakar akan terbentuk sulfur dioksida
yang dapat menyebabkan polusi di
dalam udara. Ada beberapa metode
analisis sulfat : yang pertama adalah
metode gravimetri, titrimetri,
Potensiometri dan Turbidimetri.
Turbidimeter merupakan alat
yang digunakan untuk menguji
kekeruhan, yang biasanya dilakukan
pengujian adalah pada sampel cairan
misalnya air. Salah satu parameter
mutu yang sangat vital adalah
kekeruhan yang kadang-kadang
diabaikan karena dianggap sudah
cukup dilihat saja atau alat ujinya yang
tidak ada padahal hal tersebut dapat
berpengaruh terhadap mutu. Oleh
sebab itu untuk mengendalikan mutu
dilakukan uji kekeruhan dengan alat
turbidimeter. Ada beberapa cara
praktis memeriksa kualitas air, yang
paling langsung karena beberapa
ukuran redaman (yaitu, pengurangan
kekuatan) cahaya saat melewati kolom
sampel air, Kekeruhan diukur dengan
cara ini menggunakan alat yang
disebut nephelometer dengan setup
detektor ke sisi sinar. Satuan
kekeruhan dari nephelometer
dikalibrasi disebut Nephelometric
Kekeruhan Unit (NTU). Kekeruhan di
danau, waduk, saluran, dan laut dapat
diukur dengan menggunakan Secchi
disk. Kekeruhan di udara, yang
menyebabkan redaman matahari,
digunakan sebagai ukuran polusi.
Untuk model redaman dari radiasi
balok, beberapa parameter kekeruhan
telah diperkenalkan, termasuk faktor
kekeruhan Linke (TL). Kekeruhan
(atau kabut) juga diterapkan untuk
padatan transparan seperti kaca atau
plastik. Dalam kabut produksi plastik
didefinisikan sebagai persentase
cahaya yang dibelokkan lebih dari 2,5
° dari arah cahaya masuk.
Turbidimeter juga merupakan
sifat optik akibat dispersi sinar dan
dapat dinyatakan sebagai
perbandingan cahaya yang dipantulkan
terhadap cahaya yang tiba. Intensitas
cahaya yang dipantulkan oleh suatu
suspensi adalah fungsi konsentrasi jika
kondisi-kondisi lainnya konstan.
Metode pengukuran turbiditas dapat
dikelompokkan dalam tiga golongan ,
yaitu pengukuran perbandingan
intensitas cahaya yang dihamburkan
terhadap intensitas cahaya yang
datang; pengukuran efek ekstingsi,
yaitu kedalaman dimana cahaya mulai
tidak tampak di dalam lapisan medium
yang keruh. instrumen pengukur
perbandingan Tyndall disebut sebagai
Tyndall meter. Dalam instrumen ini
intensitas diukur secara langsung.
Sedang pada nefelometer, intensitas
cahaya diukur deagan den-an larutan
standar. Turbidimeter meliputi
pengukuran cahaya yang diteruskan.
Turbiditas berbanding lurus terhadap
konsentrasi dan ketebalan, tetapi
turbiditas tergantung. juga pada warna.
Untuk partikel yang lebih kecil, rasio
Tyndall sebanding dengan pangkat tiga
dari ukuran partikel dan berbanding
terbalik terhadap pangkat empat
panjang gelombangnya.
Prinsip spektroskopi absorbsi dapat
digunakan pada turbidimeter dan
nefelometer. Untuk turhidimeter,
absorbsi akibat partikel yang
Jurnak kimia ,mei 2011

tersuspensi diukur sedangkan pada relatif atau partikel atau

nefelometer, hamburan cahaya oleh m e d i u m s e r t a panjang gelombang
suspensilah yang diukur. Meskipun cahaya datang.metoda ini
prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi merupakan metoda standar dalam
mempunyai kegunaan praktis, menentukan kekeruhan air.Selain
sedangkan akurasi pengukuran itu juga dapat mengukur kadar
tergantung pada ukuran dan bentuk sulfat, perak, arsen, emas,
partikel. Setiap instrumen spektroskopi kalsium, dankalium.Bagan alat
absorbsi dapat digunakan untuk turbidimetriS e l a i n metoda
turbidimeter, sedangkan nefelometer turbidimetri terdapat met oda
kurang sering digunakan pada analisis lain ya n g dapat
anorganik. Pada konsentrasi yang lebih d i g u n a k a n untuk mengukur
tinggi, absorbsi bervariasi secara kekeruhan sampel, metode tersebut
Tinier terhadap konsentrasi, sedangkan adalah nefelometri.Turbidimetri dan
pada konsentrasi lebih rendah untuk nefelometri merupakan teknik
sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga pengukuran yang sama –
ferosianida dan sulfida-sulfida logam samaberdasarkan pada hamburan yang
berat tidak demikian halnya. Kelarutan diakibatkan oleh partikel zat dalam
zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu larutan.Perbedaan keduanya yaitu pada
gelatin pelindung koloid biasanya turbidimetri, detektor diletakkan
digunakan untuk membentuk suatu sejajar dengansumber radiasi
dispersi koloid yang seragam dan sedangkan pada nefelometri detektor
stabil. diletakkan / mengukurpada sudut 90
Turbidimetri adalah metoda derajat dari sumber radiasi. Namun
pengukuran konsentrasi partikel pada percobaan ini kitamenggunakan
dalam suatu suspensi. Metoda ini turbidimetri saja. Panjang
didasarkan pada hamburan elastic gelombang maksimum dari
cahaya oleh partikel. larutanc u p l i k a n a i r ( s a m p e l )
Turbidimetri mengukur adalah 500 nm.Pada
p e n u r u n a n i n t e n s i t a s c a h a ya panjang gelombang ini
y a n g d i t e r u s k a n a k i b a t adanya l a r u t a n terserap dengan sempurna
hamburan. Zat yang berada dalam dan maksimal. Penentuan kekeruhan
larutan harus disuspensikan agar dapat cuplikan air dibagi menjadi tiga
ditentukan dengan turbidimetri metode, metode yangpertama
dengan cara mereaksikannya dilakukan adalah metode kurva
dengan zat pengendap kalibrasi. Pada metode kurva
atauditambahkan zat aktif permukaan. kalibrasidilakukan pengukuran
transmitan sejumlah larutan standar
Mengingat cahaya dihamburkan maka pada daerahk o n s e n t r a s i
i n t e n s i t a s c a h a ya p a d a s e t i a p tertentu. Dari hasil percobaan
arah merupakan fungsi diperoleh nilai turbidans
konsentrasi,bentuk,ukuran s a m p e l 101.64 NTU sedangkan
partikel, dan indeks refraktif nilai turbidans sampel yang
Jurnak kimia ,mei 2011

sebenarnya adalah 68 NTU. Analisis secara turbidimetri

Penggunaan metode ini merupakan analisis berdasarkan
memberikan galat sebesar pengukuran turbiditas (S) atau
49.47%. Persen kesalahanyang kekeruhan dari suatu suspensi.
dihasilkan sangat besar, hal ini Kekeruhan dapat disebabkan oleh
kemungkinan disebabkan labu bahan-bahan tersuspensi yang
takar yangdigunakan berukuran bervarisasi dari ukuran koloidal
kecil. Semakin kecil ukuran labu takar, sampai dispersi kasar, tergantung dari
pengocokan yangdilakukan tentu harus derajad turbulensinya. Pengukuran
semakin lama sebab difusi konsentrasi intensitas cahaya yang ditransmisi
yang terjadisemakin sempit dan sebagai fungsi dari konsentrasi fase
terbatas tempatnya (maksudnya ruang terdispersi adalah dasar dari analisis
udara yangmembantu pengocokan juga turbidimetri. Dalam membuat kurva
semakin kecil). Selain itu juga karena kalibrasi dianjurkan dalam penerapan
sampel telahterkontaminasi oleh pipet turbidimetri karena hubungan antara
volume. Seharusnya larutan sampel sifat-sifat optis suspensi dan
tidak boleh dipipetlangsung dari konsentrasi fase terdispersinya paling
botolnya, tetapi harus dipindahkan jauh adalah semi empiris. Agar
dulu ke gelas kimia lain. Hal initidak kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang
dilakukan oleh praktikan. penyiapannya haruslah seseksama
Kemungkinan yang terjadi adalah mungkin, endapan harus sangat halus.
pipet volumeyang digunakan masih Intensitas cahaya bergantung pada
kotor dan mengandung zat-zat lain banyaknya dan ukuran partikel dalam
(pengotor) sehinggamengganggu hasil suspensi sehingga aplikasi analitik
pengukuran.Metoda selanjutnya adalah dapat dimungkinkan. Prinsip
metoda penambahan standar luar. Pada spektroskopi absorbsi dapat digunakan
metodei n i , sampel yang pada turbidimeter, dan nefelometer.
diberi larutan standar Untuk turbidimeter, absorpsi akibat
diaduk dengan pengaduk partikel yang tersuspensi diukur
m a g n e t kemudian dimasukkan sedangkan pada nefelometer,
dalam kuvet dan diukur hamburan cahaya oleh suspensilah
transmitannya. Setelah yang diukur. Meskipun presisi metode
larutandiukur transmitannya, larutan ini tidak tinggi tetapi mempunyai
dikembalikan ke dalam gelas kimia kegunaan praktis, sedang akurasi
untuk ditambahkan larutan pengukuran tergantung pada ukuran
standar untuk kemudian dan bentuk partikel. Setiap instrument
dilakukan hal yang sama spektroskopi absorpsi dapat digunakan
untuk turbidimeter, sedangkan
nefelometer memerlukan resptor pada
sudut 90oC terhadap lintasan cahaya.
Aplikasi teknik turbidimeter cukup
luas, misalkan dalam studi pencemaran
air, jumlah sulfat dalam air dapat
Jurnak kimia ,mei 2011
diukur dengan turbidimeter. Penentuan
sulfat dalam air laut, dapat dilakukan
dengan mengubah sulfat menjadi suatu
partikel yang tersuspensi dalam air laut
tersebut, sehingga memungkinkan
dilakukannya analisa secara
turbidimetri
Potasium sulfat (K2SO4) (juga
dikenal sebagai garam abu sulfur)
merupakan garam yang terdiri dari
kristal putih yang dapat larut dalam
air. Tak mudah terbakar. Bahan kimia
ini biasanya digunakan dalam pupuk,
menyediakan potasium dan sulfur.
Potasium sulfat juga merupakan
biproduk pada produksi asam
sendawa.
Potasium sulfat, K2SO4, ialah
garam yang awalnya dikenal pada
abad ke-14, dan dipelajari oleh
Glauber, Boyle dan Tachenius, disebut
di abad ke-17 sebagai arcanuni atau sal
duplicatum, dianggap sebagai
kombinasi garam asam dengan garam
alkalin.
Dihasilkan sebagai biproduk
dalam banyak reaksi kimia, dan
kemudian digunakan untuk disuling
dari kainit, salah satu mineral
Stassfurt, namun proses itu telah
ditinggalkan karena garam dapat
dibuat cukup murah dari klorida
dengan membusukkannya dengan
asam belerang dan calcining
residunya. Untuk memurnikan produk
mentahnya maka dilarutkan dalam air
panas dan larutan yang disaring dan
bisa didinginkan, saat bagian terbesar
garam yang dilarutkan itu menghablur
dengan promptitule yang khas.
Kristal yang amat bagus
memiliki bentuk piramida sisi 6 ganda,
namun sesungguhnya termasuk sistem
rhombik. Kristal-kristal itu transparan,
amat keras dan sama sekali permanen
di udara. Memiliki ras pahit, asin.
Garamnya dapat larut dalam air,
namun tak dapat larut dalam garam
abu tajam dari sp. gr. 1,35, dan dalam
alkohol sebenarnya. Melebur pada
suhu 1078 °C. Garanm mentah itu
biasa digunakan dalam pengolahan
kaca.
Sulfat asam atau bisulfat,
KHSO4, siap diproduksi dengan
memfusikan 13 bagian garam mormal
berbubuk dengan 8 bagian asam
belerang. Membentuk piramida
rhombik, yang melebur pada 197.
Melebur pada 3 bagian air 0°C.
Kelarutannya menunjukkan reaksi
banyak seolah 2 kongenernya, K2SO4
and H2SO4, hadir berdampingan satu
sama lain yang tak tergabung.
Kelebihan alkohol, nyatanya, endapan
sulfat normal (dengan sedikit bisulfat)
dan asam bebas tetap dalam larutan.
Kemiripannya ialah garam
kering yang bergabung pada tekanan
merah pudar; berlaku pada silikat,
titanat, dsb., seolah merupakan asam
belerang yang ditingkatkan melebihi
titik didih alaminya. Itulah sebabnya
penerapannya yang sering dalam
analisis ialah sebagai alat penghancur.
Untuk garam dari asam belerang
lainnya, lihat sulfur.
Validasi metode analisis bertujuan
untuk memastikan dan
mengkonfirmasi bahwa metode
analisis tersebut sudah sesuai untuk
peruntukannya. Validasi biasanya
diperuntukkan untuk metode analisa
yang baru dibuat dan dikembangkan.
Sedangkan untuk metode yang
Jurnak kimia ,mei 2011

memang telah tersedia dan baku (misal
dari AOAC, ASTM, dan lainnya),
namun metode tersebut baru pertama
kali akan digunakan di laboratorium
tertentu, biasanya tidak perlu
dilakukan validasi, namun hanya
verifikasi. Tahapan verifikasi mirip
dengan validasi hanya saja parameter
yang dilakukan tidak selengkap valida
kurang lebih 40ml ke dalam tabung
turdibimeter. Atur sinar yang di dalam
dan diluar lingkaran sehingga sama
terang dengan memutar tombol
sebelah kanan. Catat skalanya.
Lakukan percobaan ini pada untuk
labu takar ke 2 ke 3 dst. Dan tentukan
kosentrasi ionsulfat berdasarkan grafik
stan

2. METODOLOGI 3. HASIL DAN BAHASAN

Sulfat pada fase air diendapkan Tabel 1. Data hasil penentuan
sebagai barium sulfat di dalam suasana turbidisitas ion sulfat pada konsentrasi
sulfat berlebihan dan di dalam
suspensi gliserol-alkohol sebagai Volume X ([ ]
matriks. K2SO4 (mL) M) Y (S)

bahan 3 0.00006 0,2

Bahan- bahan yang digunakan terdiri 5 0.00010 0,3

dari: K2SO4 10-2 M,NACl-HCL,
larutan gliserol- alcohol, BaCl2 akudes 7 0.00014 0,4
dan tisu GRAFIK
Peralatan
Peralatan yang digunakan terdiriri dari
: turbidimetri, pipet, gelas kimia, labu
takar 100 ml
Cara kerja
Nyalakan alat turbidimetri selama 15
menit sebelum digunakan, disiapkan 7
buah labu takar 100ml,di beri masing-
masin labu. Labu pertama diisi dengan
sedikit akuades, labu ke 2,ke 3 dst
ditambah dengan larutan standar
K2SO4 10-2 dengan volume berbeda. Slope (a) = 29.71
Ditambahkan 10ml larutan NAOH- Intersept (b) = 0,55
HCl, 20 ml larutan gliserol alcohol
kemudian diencerkan hingga 100ml. Regresi = 0.996
tambahkan 0,3 g BaCl2, aduk sampai
rata, tuangkan larutan pada labu takar Turbidisitas (y) =0.15
Jurnak kimia ,mei 2011
Konsentrasi ion sulfat :
y = ax + b
0,15 = 29.71 x + 0,55
29.71 x = 0,15 – 0,55
29.71 x = - 0,04
x = - 0,00134
Dari data yang didapt bahwa kurva
tersebut suda valid, karena berada di
grafik kurva kalibrasi dimana jika
kurva blum valid dapat diatasi dengan
cara membuat larutan menjadi lebih
pekat dimana dengan larutan yang
homogen dan kosentrasi sebanding
dengn warna dan konsentrasi yang
dihasilkan tidak bernilai negatif.
Sedangkan jika sebaliknya, konsentrasi
dari sampel yang kita dapatkan lebih
besar maka larutan dari sampel
tersebut harus diencerkan terlebih
dahulu. Cara untuk membuat larutan
menjadi pekat yaitu dengan mengganti
sampel yang akan digunakan dengan
sampel yang sama tetapi memiliki
konsentrasi lebih tinggi dari sampel
sebelumnya.
Dari nilai regresi yang
didapatkan yaitu 0.996 menandai
bahwa kelinieran dari grafik kurva
kalibrasi sangat lah baik, karena
kisaran dari nilai regresi itu sendiri
antara 0,996-1dimana nilai rengresi
yang baik antara 0.02 dan 0.08
Prinsip dari turbiditas itu
sendiri pengukuran cahaya ditransmisi
sebagai fungsi dari konsentrasi fas
terdispersi. Syarat utama penerapan
metode turbidimetri adalah terjadi
reaksi sempurna antara zat yang akan
dianalisa dan pereaksinya serta
kelarutan zat yang terbentuk sangat
kecil. Adapun Syarat agar penentuan
suatu ion secara analitik dapat
ditentukan dengan metode turbidimetri
yaitu dengan membuat kurva kalibrasi
dengan larutan standar.
Membuat kurva
kalibrasi dianjurkan dalam penerapan
turbidimetri karena hubungan antara
sifat-sifat optis suspensi dan
konsentrasi fase terdispersi paling jauh
adalah semi empiris. Agar kekabutan
atau kekeruhan (turbidity) itu dapat
diulang, penyiapannya haruslah
seseksama mungkin. Endapan harus
sangat halus, sehingga tidak cepat
mengendap. Intensitas cahaya baur
bergantung pada banyaknya dan
ukuran partikel-partikel dalam
suspensi, dan asalkan ukuran rata-rata
dari partikel-partikel itu cukup dapat
diulang.dan Jika perbandingan
respon/konsentrasi antara sampel dan
larutan standar tidak sama, misalnya
disebabkan oleh matrik atau komposisi
yang berbeda antara sample dan
standar, maka penggunakaan kurva
Jurnak kimia ,mei 2011
kalibrasi untuk menentukan
konsentrasi sampel akan memberikan
hasil yang tidak akurat. Hal ini dapat
diatasi dengan menggunakan metode
adisi standar
Pada percobaan ini, adapun
funsi beberapa bahan diantaranya
BaCl2, NaOH-HCl dan gliserol-
alkohol. Adapun fungsi dari BaCl2
yaitu untuk mengendapkan SO42- agar
membentuk BaSO4 sedangkan fungsi
dari NaOH-HCl yaitu untuk
menghasilkan larutan bening.
Adapun kondisi yang harus
dikendalikan dengan hati-hati untuk
menghasilkan suspensi dengan sifat-
sifat yang cukup seragam, diantaranya
konsentrasi-konsentrasi kedua ion
yang bergabung (bersenyawa) yang
menghasilkan endapan, maupun rasio
dari konsentrasi-konsentrasinya dalam
larutan-larutan yang dicampurkan,
cara, urut-urutan dan laju
pencampuran, temperatur serta
banyaknya garam-garam dan zat-zat
lain yang ada serta terutama koloid-
koloid pelindung (gelatin, gom arab,
dekstrin dsb) serta temperatur dan alat
terlebih dulu dipanasaskn agar alat
dapat membaca turbinitas .
4. Kesimpulan
Dari grafik data yang didapat di atas,
grafik yang dihasilkan berbentuk linier
atau garis lurus. Sehingga untuk
konsentrasi sampel tersebu sudah valid
karena berada pada kisaran grafik serta
nilai dari konsentrasi sampel tersebut
di berada dari grafik kurva
kalibrasi.dan nilai regresi yang didapat
suda cukup baik
Daftar pustaka
1. file://localhost/C:/Documents%
20and%20Settings/Hp/My%20
Documents/turbidimetri.html
2. file:///C:/Documents%20and%
20Settings/Hp/My%20Docume
nts/Analisis%20secara%20turb
idimetri.htm
3. http://donflimbong.blogspot.co
m/2011_03_01_archive.html
4. http://id.shvoong.com/exact-
sciences/chemistry/2157097-
analisis-secara-
turbidimetri/#ixzz1NKARcOQ
3
5. http://www.chem-
eng.its.ac.id/index.php?act=det
ail&sub=lab&id=1242703236
6. http://www.slideshare.net/rebor
n4papua/statistik-presentation
7. Tim Kimia Analisa.2011.
Penuntun praktikum
Spektrometri. Palembang.
Jurusan Kimia Fakultas
Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas
Sriwijaya.